CS214671B2 - Method of isolation of atactic polypropylene and device for executing the same - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu izolace ataktického· polymeru a propylenu z kapalného propylenu, ve které je obsažen rozpuštěný ataktícký polymer (pro zjednodušení bude tento roztok dále nazýván pouze jako· propylenový roztok).

Tak zvaná bloková polymerace propylenu, při které se homopolymerace propylenu nebo kopolymerace propylenu s ethylenicky nenasyceným uhlovodíkovým monomerem provádí v suspenzi v kapalném· propylenu, je velmi dobře známa. Při této polymeraci je po izolaci isotaktického polymeru ze získané polymerní směsi obsažen v roztoku kapalného polypropylenu polymerní vedlejší produkt (tento vedlejší polymerní produkt bude pro zjednodušení dále označován pouze jako ataktický polymer).

Ze všech dosud známých způsobů izolace ataktického polymeru je nejjednodušší způsob, jehož podstata spočívá v tom, že se sníží tlak, působící na propylenový roztok, na hodnotu, která je blízká atmosférickému tlaku, přičemž dojde k odpaření propylenu z propylenového roztoku. Tímto způsobem se tedy dosáhne odpaření propylenu pouhým mírným· zahříváním'·; izolovaný ataktický polymer je potom obsažen ve zbytku po •odpaření.

Nicméně rezultující plynný propylen, který se při výše uvedeném způsobu získá odpařením velkého množství kapalného propylenu za sníženého tlaku, · musí být při provozní realizaci blokové ' polymerace propylenu opět zkapalněn · a potom veden zpět do polymeračního stupně. Nezbytným použitím kompresoru při uvedeném zkapalnění se však tento způsob stává náročným vzhledem ke zvýšeným požadavkům na použité zařízení a spotřebu energie.

USA-patentovém' spise č. 3 644 583 je popsán způsob izolace ataktického polymeru z propylenového roztoku, jehož podstata spočívá v tom, že se za účelem izolace ataktického polymeru provádí odpaření propylenu z propylenového roztoku pod tlakem. Nicméně tento způsob má následující nevýhody:

,1. je nezbytné použít frakcionační kolonu, vybavenou velkým množstvím sítových pater nebo frakcionačních pater probublávacího typu, přičemž při přivádění propylenového roztoku, obsahujícího polymer a zbytkový katalyzátor, do frakcionační kolony dochází k ulpívání jemných částic isotaktického polymeru a zbytkového katalyzátoru na patrech frakcionační kolony; navíc samotná frakcionační kolona uvedeného typu má velmi složitou konstrukci a v důsledku toho i provoz a údržbu;

2. koeficient přestupu tepla spodního vařáku frakcionační kolony, kterého se používá pro odpařování propylenu, snadno klesá.

V japonském· patentovém· spise (OPI) č. 5881/1977, jehož autorem je rovněž autor tohoto patentu, je popsán způsob izolace .ataktického polymeru, jehož podstata spočívá v tom, že se zahřívání roztoku ataktického polymeru v kapalném propylenu provádí při přetlaku 1,3 až 4 MPa, přičemž se odpaří propylen a ataktický polymer se izoluje v roztaveném stavu.

Tento způsob má následující · výhody:

1. při odpaření propylenu za přetlaku 1,3 až 4 MPa může být separovaný plynný propylen snadno zkapalněn pouhým ochlazením průmyslovou vodou nebo vzduchem; vzhledem k tomu není při tomto způsobu zapotřebí použít kompresoru za účelem recyklování propylenu;

2. odpařování propylenu za vysokotlakých podmínek je obecně nesnadné vzhledem k tomu, že nemůže být dosaženo okamžitého destilačního účinku v důsledku poklesu tlaku; kromě toho koeficient přestupu tepla povrchu stěn odpařováku klesá v důsledku zanesení stěn odpařováku jemnými částicemi ataktického polymeru, isotaktického polymeru a katalyzátorového zbytku a odpařovák může být zablokován. Při tomto způsobu však může být nebezpečí zanesení stěn odpařováku omezeno nebo zcela eliminováno tím, že se nejdříve provede v odpařováku odpaření propylenu a teprve potom se provede separace ataktického polymeru z propylenu. V tomto případě se vnitřek odpařováku promývá rychlým proudem kapalného propylenu nebo plynného propylenu.

Nicméně i ' v tomto· případě není snížení koeficientu přestupu tepla při dlouhodobém provozu destilační kolony zanedbatelné.

Cílem vynálezu je dosáhnout zlepšení způsobu izolace ataktického polymeru, popsaného v uvedeném japonském patentovém spisu (OPI) · č. 5881/1977, to znamená najít způsob · · izolace ataktického polymeru, který by bylo možné provozovat po relativně dlouhou dobu.

Cílem vynálezu je rovněž · vyvinout způsob izolace ataktického polypropylenu, jehož provozování by mohlo být prodlouženo zvýšením normální přívodní rychlosti · propylenového roztoku do odpařováku po velmi krátkou dobu a v pravidelných časových intervalech a/nebo přiváděním rozpouštědla do odpařováku.

Předmětem vynálezu je způsob izolace ataktického polypropylenu zahřátím kapalného propylenu, obsahujícího rozpuštěný ataktický polypropylen, v odpařováku za přetlaku 1,3 až 4 MPa k odpaření propylenu a separací ataktického· polypropylenu od odpařeného· propylenu, přičemž se ataktický polypropylen izoluje v roztaveném stavu, vyznačený tím, že se udržuje teplota odpařování propylenu v rozmezí 45 až 90 °C a teplota ohřívacího média pro odpařovák v rozmezí 60 až 150 °C.

Při způsobu podle vynálezu se přiváděči rychlost kapalného propylenového roztoku do odpařováku periodicky pulzním způso214671 bem s výhodou zvyšuje alespoň na l,lnásobek střední přiváděči rychlosti propylenového roztoku.

S výhodou se přiváděči rychlost kapalného propylenového roztoku do odpařováku zvyšuje alespoň na 1,1-násobek střední přiváděči rychlosti propylenového roztoku po dobu 0,5 až 5 sekund v intervalech 5 minut až 12 hodin během separace.

Přiváděči rychlost propylenového roztoku do odpařováku se s výhodou zvyšuje v intervalech, jejich délka je závislá na rychlosti, jakou klesá koeficient přestupu tepla odpařováku.

Před zvýšením přiváděči rychlosti se s výhodou zastaví přívod propylenového roztoku.

Výhodně se kapalný propylen přivádí do odpařováku společně s rozpouštědlem, kterého -se přivádí 1 až 20 hmotnostních - procent, vztaženo na množství kapalného propylenového roztoku.

Jako rozpouštědla se s výhodou použije uhlovodíku s alespoň 4 uhlíkovými atomy, alkoholu , nebo alkylenoxidu, anebo . ·. . jejich směsí.

Teplota odpařování propylenu se s výhodou udržuje v rozmezí 55 až 75 °C .a teplota ohřívacího média se s výhodou udržuje v rozmezí 100 až 120 °C.

Výhodně se přiváděči rychlost kapalného propylenového roztoku do odpařováku může zvýšit na 1,1- až 10-násobek, - obzvláště výhodně -na 1,3- až 3-násobek, střední přiváděči rychlosti propylenového roztoku.

Výhodně je teplota . ohřívacího média pro odpařovák 60 až 120 °C a množství kapalného propylenu, přiváděného do odpařováku se - periodicky - zvyšuje - na alespoň 1,3-násobek - střední - přiváděči - - rychlosti kapalného propylenu.

Teplota odpařování - propylenu - se- s - výhodou- udržuje v rozmezí 45 až 90 °C a teplota ohřívacího média pro odpařovák je v -rozmezí 60 až 120 °C.

Předmětem'- vynálezu je rovněž zařízení k provádění výše uvedeného způsobu, jehož podstata spočívá v tom, že je tvořeno trubkovým -odpařovákem, vybaveným -ohřívacím pláštěm.

Odpařovák je s výhodou tvořen trubkou, obklopenou ohřívacím pláštěm.

Odpařovák má s výhodou vertikální konstrukci, tvořenou alespoň dvěma trubkami, uspořádanými v -ohřívacím plášti.

Na připojeném obrázku je zobrazeno blokové schéma uspořádání, vhodného pro provozování způsobu podle vynálezu.

Výhodou způsobu izolace ataktického polypropylenu podle vynálezu je především skutečnost, že se používá poměrně nízké teploty odpařování propylenu, tj. teploty v rozmezí 45 až 90 °C, s výhodou teploty v rozmezí 55 až 75 °C, přičemž dochází ke zvýšení množství propylenu rozpouštěného v ataktickém polymeru v souladu s fázovou rovnováhou, v důsledku čehož může být zmenšeno na minimum snížení koeficientu přestupu, tepla povrchu stěn -odpařováku.

Navíc se používá i poměrně nízké teploty ohřívacího média, tj. teploty v rozmezí 60 až 150 °C, -s výhodou teploty 100 až 120 °C, takže může být jakožto ohřívacího média použito například méněhodnotné horké vody nebo páry, přiváděné z jiných provozů, čímž se dosáhne významné energetické úspory.

Při způsobu podle vynálezu nedochází rovněž k ulpívání nejenom roztaveného isotaktického polymeru ale také katalyzátorových zbytků na povrchu stěn odpařováku, k rozkladu katalyzátorových zbytků, vedoucímu -ke vzniku korozivního· plynného - chlorovodíku, k černání katalyzátorových zbytků a černání izolovaného· ataktického polymeru. Následkem toho není zapotřebí používat drahého antikorozního materiálu a pečlivá údržba zařízení, která je jinak nezbytná, aby se zachovala odolnost zařízení proti korozi, je rovněž zbytečná.

jak již bylo uvedeno výše, může být při způsobu podle vynálezu dosaženo významného omezení snížení koeficientu přestupu tepla povrchu stěn odpařováku. - Navíc lze - uvedené snížení koeficientu přestupu tepla ještě dále omezit s výhodou tím, že se použije jedné nebo druhé anebo obou následujících operací:

a) první z uvedených operací spočívá v tom, že se zvýší normální přívodní rychlost propylenového roztoku po velmi krátkou dobu a to -čas -od času během separačního postupu (tento typ přivádění propylenového roztoku do odpařováku bude pro zjednodušení dále označován jako pulzní typ přivádění);

b) -druhá z uvedených dvou -operací spočívá - v tom, že se společně s propylenovým roztokem přivádí do odpařováku také rozpouštědlo.

V prvém případě je výhodné, aby množství propylenového roztoku, přivedeného do odpařováku během pulzního přivádění činilo 1,1-násobek nebo více - množství propylenového· roztoku, přivedeného za stejnou dobu během normálního přivádění propylenového roztoku do odpařováku, a aby -se pulzní přivádění provádělo po dobu 0,5 až 5 -sekund v intervalech 5 minut až 12 hodin. Horní hranice zvýšení přiváděči rychlosti propylenového roztoku je závislá na tlakové ztrátě v odpařováku. Nicméně zvýšení přiváděči rychlosti propylenového roztoku činí s výhodou až lOnásobek střední přiváděči rychlosti a obzvláště výhodně 1,3 až 3násobek střední přiváděči rychlosti propylenového roztoku.

Je rovněž žádoucí regulovat uvedený časový interval v závislosti na rychlosti, jako klesá koeficient přestupu tepla.

Při tomto způsobu se účinně eliminuje ulpívání částic ataktického polymeru, -katalyzátorových zbytků a podobně na povrchu stěn odpařováku. Při dlouhodobém provozování způsobu podle vynálezu je žádoucí před každým započetím pulzního přivádění propylenového roztoku do odpařováku zastavit proud přiváděného propylenu.

Při druhé z výše uvedených operací se jako rozpouštědlo s výhodou použije uhlovodíku s alespoň 4 uhlíkovými atomy, s výhodou nejvýše 15 uhlíkových atomů, alkoholů nebo alkylenoxidů nebo jejich vzájemných směsí. Uhlovodíky s alespoň 4 uhlíkovými atomy zahrnují nasycené nebo nenasycené alifatické uhlovodíky, allcyklické uhlovodíky a aromatické uhlovodíky. Jakožto příklady těchto uhlovodíků je možné uvést:

butan, pentan, hexan, heptan,

1- buten, cyklohexan, naften, benzen, toluen, .

xylen a podobně.

Alkoholy zahrnují alkoholy s 1 až 8 uhlíkovými atomy. Jakožto příklady těchto alkoholů je možné uvést:

methanol, ethanol, isobutanol,

2- ethylhexanol a podobně.

Alkylenoxidy zahrnují ethylenoxid, propylenoxid a podobně.

Přiváděné množství rozpouštědla s výhodou činí 1 až 20 hmotnostních procent, obzvláště výhodně 2 až 5 hmotnostních procent, vztaženo na množství přiváděného propylenového ' roztoku. Tímto postupem je možné účinně zabránit snížení koeficientu přestupu tepla povrchu stěn odpařováku. Použitím obou uvedených operací současně lze snížení koeficientu přestupu tepla v podstatě eliminovat.

V následujícím textu bude způsob podle vynálezu blíže objasněn pomocí připojeného obrázku, na kterém, je zobrazeno blokové schéma způsobu podle vynálezu, sestávající z finálního stupně 1 polymerace, ve kterém se - provádí hom-opolymerace nebo kopolymerace propylenu v kapalném propylenu, věže 2, přiváděcího potrubí 3 pro čerstvý kapalný propylen, redukčního ventilu 4, ohřívacího- ’ potrubí 5, separátoru 6, redukčního ventilu 7, potrubí 8 pro ohřívací médium, odpařováku 9, zásobníku 10, redukčního- ventilátoru 11, separátoru 12, kompresoru 13, rektifikační věže 14, chladiče 15, nádrže 16, čerpadla 17 a přiváděcího potrubí 18 pro rozpouštědlo.

Polymerace - se provádí za použití jednohonebo několika reaktorů. Ve finálním stupni polymerace se produkují frakce: kapalný propylen-nerozpustný isotaktický polymer a kapalný propylen-rozpustný ataktický polymer. Isotaktický polymer je suspendován v kapalném propylenu a vytváří takto rezultující polymerní směs. Polymerní směs z finálního stupně 1 se vede do věže 2 ve které se separuje isotaktický polymer od ataktického polymeru.

V závislosti na použité separační technice může být použito věží 2 rozličných konstrukcí. Tak například při diskontinuálních šaržovitých postupech se polymerní směs koncentruje k dosažení sedimentace isotaktického polymeru a kapalný supernatant se odtáhne, načež se přiváděcím potrubím 3 přidá čerstvý kapalný propylen, směs -se opětovně koncentruje a nechá sedimentovat atd. Rovněž může být použito kontinuálních koncentračních a sedimentačních postupů, jakož i postupů, při kterých se polymerní směs uvádí do protiproudného styku s propylenem, - který neobsahuje žádný ataktický polymer. Všechny tyto techniky rozdělí polymerní' směs na fázi obsahující isotaktický polymer a fázi obsahující rozpuštěný ataktický polymer.

Uvedené separační techniky jsou například - popsány v USA-patentových - spisech 4 053- 679 a 3 074 921 do té míry, že mohou být pro daný případ snadno aplikovány.

Při těchto separačních postupech - - se mnohdy používá činidel pro- desaktivaci katalyzátoru nebo činidel pro rozklad katalyzátoru.

V každém případě se z horní nebo spodní části věže 2 odvádí šaržovitě nebo kontinuálně kapalný propylen obsahující rozpuštěný ataktický polymer a kapalný propylen obsahující suspendovaný isotaktický polymer.

Tlak působící na kaši - isotaktickélio polymeru se sníží na hodnotu blízkou atmosférickému tlaku pomocí redukčního ventilu 4. Kapalný propylen se zcela odpaří průchodem - ohřívacím potrubím 5, načež se -odpařený propylen a isotaktický polymer od sebe -oddělí v separátoru -6; jako separátoru 6 může být například použito cyklónu. Získaný isotaktický polymer má práškovou -až granulovitou formu; po smíšení s aditivy může být použit jako- takový nebo po granulaci jako finální produkt.

Kapalný propylen obsahující ataktický propylen (propylenový roztok) se vede do odpařováku 9 přes redukční ventil 7. Koncentrace ataktického polymeru v propylenovém roztoku s výhodou činí 0,1 až 5 hmotnostních procent. Použitý odpařovák může mít rozličnou konstrukci; výhodným odpařovákem je však -odpařovák mající trubkovitý tvar s -ohřívacím pláštěm pro průchod ohřívacího- média.

výhodou se používá tak zvaných odpařováků dvoutrubkovitého typu, sestávajících z trubky obklopené ohřívacím pláštěm, nebo vertikálních více-trubkových odpařováků, sestávající ze dvou nebo více trubek, uložených v ohřívacím plášti. Objem odpařováků, tj. délka a vnitřní průměr, jakož i počet použitých odpařováků může být snadno stanoven v každém individuálním případě, přičemž se bere v úvahu zejména přiváděči rychlost propylenového roztoku.

Odpařovák 9 je vyhříván na potřebnou teplotu zaváděním ohřívacího média do jeho pláště potrubím 8.

Jakožto ohřívacího média je možné použít horké vody, páry a organických ohřívacích médií (jakými jsou například výše-vroucí rozpouštědla jako je produkt Dowtherm, horký olej a podobně).

Při způsobu podle vynálezu se udržuje teplota odpařování propylenu v rozmezí 45 až 99 °C a teplota ohřívacího média se udržuje v rozmezí 60 až 150 °C. Teplotou odpařování se rozumí teplota na výstupu odpařováku.

Množství propylenového roztoku přiváděného do odpařováků se s výhodou reguluje po-mocí redukčního ventilu 7 tak, aby hladina kapalného propylenu ve věži 2 zůstala v podstatě konstantní.

Kapalný propylen se v podstatě veškerý odpaří v uvedeném odpařováků 9. Tlak v tomto odpařováků se udržuje v rozmezí 1,3 až 4 MPa (přetlak) a současně o 0,2 až 1 MPa nižší než tlak, který je udržován ve věži 2. V některých případech však může být tlak v odpařováků 9 i vyšší než tlak v uvedené věži 2 zařazením dodatkového čerpadla na výstupu věže 2.

V případě potřeby může být použito pulsního přivádění propylenu do odpařováků 9, realizovaného pomocí redukčního ventilu 7 uspořádaného na výstupu věže 2.

Výše uvedená operace se provádí za účelem odstranění ulpělého podílu z povrchu stěn odpařováků, čímž se zabrání snížení koeficientu přestupu tepla uvedeného povrchu ještě významnější měrou. Při pulsním napájení odpařováků se část kapalného propylenu, který zůstal neodpařen, zavádí do zásobníku 10, přičemž kapacita uvedeného zásobníku 10 je v každém případě dostatečná vzhledem к tomu, že doba trvání pulsního napájení odpařováků, je tak krátká, že dochází jen к omezenému naplnění zásobníku 10 napájeným roztokem.

Do odpařováků 9 může být případně přiváděno rovněž rozpouštědlo, jehož teplota varu je vyšší než teplota varu propylenu. Tímto opatřením lze podobně jako výše uvedeným pulsním napájením odpařováků velmi účinně zabránit snižování koeficientu přestupu tepla stěn odpařováků.

Při regeneraci a opětovném použití uvedeného rozpouštědla je například výhodné recyklovat podíl ze spodku rektifikační věže 14 jakožto takový anebo ve formě smíšeného podílu, obsahujícího rozpouštědlo, nízkomolekulární polymery a činidlo dezaktivující katalyzátor nebo činidlo rozkládající ka talyzátor a získaného v nádrži 16, do vstupu věže 2 nebo odpařováků 9 pomocí čerpadla 17.

Je samozřejmé, že je možné použít obou výše uvedených operací, tj. pulsního napájení odpařováků a dodatečného přivádění rozpouštědla, současně; výsledkem aplikace této kombinace obou uvedených operací je velmi významné potlačení snížení koeficientu přestupu tepla povrchu stěn odpařováku.

Kapalný propylen je v odpařováků v podstatě odpařen a vstupuje společně se zbylým neodpařeným propylenem do zásobníku

10. V tomto zásobníku 10 se plynný propylen oddělí od látek rozpuštěných v kapalném propylenu, tj. od stopových množství isotaktického polymeru, rozpouštědel použitých jakožto nosič pro katalyzátor, katalyzátorů, jakými jsou například organohlinité sloučeniny a titanové sloučeniny, nízkomolekulárních polymerů a činidla desaktivujícího katalyzátor nebo činidla rozkládajícího katalyzátor, včetně ataktického polymeru.

Tlak ataktického polymeru se případně sníží na atmosférický tlak až přetlak 1 PMa pomocí redukčního ventilu 11 a propylen se dále separuje v separátoru 12. Izolovaný ataktický polymer se potom vede do spalovacího stupně nebo do stupně produkce paliva tlakem v uvedeném separátoru nebo pomocí čerpadla, jakým je například zubové čerpadlo nebo vřetenové čerpadlo.

Za účelem opětného použití plynného propylenu ze zásobníku 10 se uvedený plyn nejdříve vede do rektifikační věže 14 za účelem odstranění složek, které mají vyšší teplotu varu než je teplota varu propylenu (těmito složkami jsou například rozpouštědla použitá jakožto nosič pro katalyzátor, nízkomolekulární propylenové polymery a v případě, že se do odpařováků přivádí také rozpouštědlo, také část tohoto rozpouštědla), a potom se vyčištěný plyn snadno zkapalní v chladiči 1S.

Propylen ze separátoru 6 a separátoru 12 se potom stlačí kompresorem 13, načež se recykluje do výše uvedeného stupně společně s propylenem ze zásobníku 10.

V následující části popisu bude způsob podle vynálezu blíže objasněn formou příkladů provedení.

Srovnávací příklad 1

Kapalný propylen, obsahující 0,6 hmotnostních procent ataktického polymeru, se vede do odpařováků 9 a zde odpařuje za následujících operačních podmínek:

teplosměnná plocha odpařováků 7,7 m² (odpařovák vícetrubkového typu;

trubek; vnitřní průměr trubky:

mm);

teplota páry 210 °C;

přetlak v zásobníku 10 1,9 MPa;

teplota vypařování 124 °C.

Odebere se vzorek odpařeného propylenu, který se zkouší lakmusovým papírkem'; lakmusový papírek indikuje kyselé prostředí, což dokazuje tvorbu plynného chlorovodíku.

Ataktický polymer ze zásobníku 10 se vede do separátoru 12, přičemž se tlak působící na polymer sníží na 0,01 MPa [přetlak) redukčním ventilem 11. V separátoru se z polymeru oddělí odpařením další podíl propylenu a polymer se ze separátoru odvádí.

Bylo zjištěno, že ataktický polymer má černou barvu dráždivý zápach.

Srovnávací příklad 2 la odpařováku byl udržován i po 24 hodinách na hodnotě 1340 kj/m² h °C.

Ataktický polymer ze zásobníku 10 se vede do separátoru 12, přičemž se tlak působící na polymer sníží na 0,01 MPa (přetlak) redukčním ventilem 11. V uvedeném separátoru se z polymeru odstraní odpařením další podíl propylenu, načež se polymer ze separátoru odvádí.

Izolovaný ataktický polymer se zváží a

Kapalný propylen, obsahující ataktický polymer (stejný propylenový roztok byl použit i v příkladu 1), se vede do jednotrubkového odpařováku 9 a zde se odpařuje za následujících operačních podmínek:

analýzou se stanoví jeho složení. Získají se následující výsledky:
ataktický polymer	12,5 kg/h;
isotaktický polymer	1,6
těkavé látky jako
rozpouštědlo	3,5
popel	0,6. ......i
Ataktický polymer	má limitní viskozitní

číslo 0,03 dl/g a bleděžlutou barvu.

Příklad 2 teplosměnná plocha odpařováku

3,6. m² (jediná trubka; vnitřní průměr trubky

Stejný propylenový roztok jako ve srovnávacím příkladu 1 se vede do stejného odpařováku jako ve srovnávacím příkladu 1 a zde se odpařuje za následujících operačních podmínek:

přiváděné množství kapalného propylenu 1600 kg/h;

teplota páry přetlak v zásobníku 10

210 °C;

1,9 MPa;

přiváděné množství propylenu 1800 kg/h;

teplota páry 150 °C;

přetlak v zásobníku 10 1,8 MPa teplota odpařování 70 °C.

teplota odpařování 70 °C (konstantní).

Na začátku se do odpařováku zavádí přerušovaně prostřednictvím ventilu regulujícího- teplotu pára, přičemž teplota v topném plášti je 106 °C a teplota v tomto plášti stoupne po 8 hodinách na 190 °C.

Odebere se vzorek odpařeného propylenu a tento vzorek se zkouší lakmusovým papírkem; tímto papírkem se dokáže neutrální reakce, která přejde po 8 hodinách ve slabě kyselou reakci.

Izolovaný ataktický polymer má šedohnědou barvu a lehce dráždivý zápach.

Příklad 1

Při tomto příkladu provedení se používá stejného odpařováku jako ve srovnávacím příkladu 1; tento odpařovák pracuje za následujících operačních přiváděné množství propylen (stejný roztok jako ve srovnávacím příkladu 1) teplota páry přetlak v zásobníku 10 teplota odpařování podmínek:

2100 kg/h;

113 °C;

1,9 MPa;

°C.

Zpočátku se přerušovaně přivádí skrze teplotně regulační ventil pára a teplota v plášti je 104 °C, přičemž po 8 hodinách teplota vzroste na 110 °C a po 12 hodinách teplota vzroste na 150 °C.

Po dalších 15 hodinách již teplota odpařování nemůže být udržena na 70° С. V tomto okamžiku se použije pulsního napájení odpařováku kapalným propylenem pomocí redukčního ventilu 7 v 30minutových intervalech za níže uvedených podmínek. Tímto způsobem se dosáhne toho, že teplota odpařování se opět vrátí na hodnotu 70 °C; po 46 hodinách však tato teplota nemůže být opět udržena na hodnoty 70 °C.

pulsní napájení asi 3600 kg/h;

doba pulsního napájení 3 s;

interval 30 minut.

Odpařený propylen je neutrální a izolovaný ataktický polymer, má podobu bleděžlutého tukovitého produktu.

Příklad 3

Bylo zjištěno, že koeficient přestupu tept..k

Postupuje se stejně jako v příkladu provedení 2, přičemž se před započetím pulsního napájení odpařováku zastaví přívod kapalného propylenu po dobu 10 sekund a regu214671 lačním ventilem pro přívod topného média se zcela otevře. Tímto způsobem se udrží teplota odpařování 70 °C dokonce i po 48 hodinách, · přičemž teplota v topném plášti stoupne pouze na 110 °C.

P ř í k 1 a d 4 ......... ......... ..............

Při tomto příkladu provedení se použije stejného zařízení jako ve srovnávacím příkladu 2, které se provozuje za stejných podmínek jako ve srovnávacím příkladu 2 s výjimkou, že se použije teploty páry 150 °C (přetlak). Teplota páry v plášti je původně 107 °C, avšak po 38 hodinách postupně vzroste na 150 °C, takže teplota v zásobníku 10 nemůže být udržena na 70 °C.

V tomto· okamžiku se započne s pulsním napájením odpařováku tak, jak to bylo popsáno v příkladu provedení 2. Tímto způsobem se teplota odpařování udrží na 70 °C i když teplota v plášti se pohybuje v rozmezí 106· až 145 °C.

Příklad 5

Postupuje se jako v příkladu provedení 4 s tím, že se na vstup odpařováku přivádí z tanku 16 regenerované rozpouštědlo (převážně heptan) v množství 2,6 hmotnostního procenta, vztaženo na množství propylenového roztoku.

Tímto způsobem může být teplota odpařování udržována na 70 °C i když se teplota v plášti pohybuje v rozmezí 106 až 143 °C.

Příklad 6

Postupuje se jako v příkladě provedení 5 s tím, že se použije přiváděného rozpouštědla v množství 1,5 hmotnostního· procenta, vztaženo na množství přiváděného kapalného propylenu. Teplota odpařování může být takto udržována přibližně na 70 °C i když někdy klesne na 65 °C.

Příklad 7

Při tomto příkladu provedení se použije stejného zařízení jako ve srovnávacím příkladě 2, přičemž se toto zařízení provozuje za následujících operačních podmínek:

přiváděné množství propylenu 1500 kg/h;

teplota páry 120 °C;

přetlak v zásobníku 10 1,75 MPa;

teplota odpařování 65 °C.

Teplota v zásobníku 10 může být udržena na 65 °C dokonce i po 48 hodinách.

Claims (14)

1. Způsob izolace ataktického polypropylenu zahřátím kapalného propylenu, obsahujícího rozpuštěný ataktický polypropylen, v odpařováku za přetlaku 1,3 až 4 MPa k odpaření propylenu a separací ataktického polypropylenu od odpařeného propylenu, přičemž se ataktický polypropylen izoluje v roztaveném stavu, vyznačený tím, že se udržuje teplota odpařování propylenu v rozmezí 45 až 90 °C a teplota ohřívacího média pro odpařovák v rozmezí 60 až 150 °C.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se přiváděči rychlost kapalného propylenového· roztoku do· odpařováku periodicky pulsním způsobem zvyšuje alespoň na 1,1-násobek střední přiváděči rychlosti propylenového roztoku.

3. Způsob podle bodu 2, vyznačený tím, že se přiváděči rychlost kapalného propylenového · roztoku do odpařováku zvyšuje alespoň na 1,1-násobek střední přiváděči rychlosti propylenového· roztoku po dobu 0,5 až 5 sekund v intervalech 5 minut až 12 hodin během separace.

4. Způsob podle bodu 3 vyznačený tím, · že se přiváděči rychlost propylenového roztoku do odpařováku zvyšuje v intervalech, jejich délka je závislá na rychlosti, jakou klesá koeficient přestupu tepla odpařováku.

5. Způsob podle bodu 3 vyznačený tím, že se před zvýšením přiváděči rychlosti zastaví přívod propylenového roztoku.

6. Způsob podle bodů 1 až 3 vyznačený tím, že se kapalný propylen přivádí do odpařováku společně s rozpouštědlem, kterého· se přivádí 1 až 20· hmotnostních procent, vztaženo na množství kapalného propylenového roztoku.

7. Způsob podle bodu 6 vyznačený tím, že se jako rozpouštědla použije uhlovodíku s alespoň 4 uhlíkovými atomy, alkoholu nebo alkylenoxidu, anebo jejich směsí.

8. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se teplota odpařování propylenu s výhodou udržuje v rozmezí 55 až 75 °C a teplota ohřívacího média se udržuje v rozmezí 100 až 120 °C.

9. Způsob podle bodu 3 vyznačený tím, že se přiváděči rychlost kapalného propylenového roztoku do odpařováku zvýší na 1,1- až lOnásobek, s výhodou na 1,3- až 3násobek, střední přiváděči rychlosti propylenového roztoku.

10. Způsob podle bodu 2 vyznačený tím, že se teplota ohřívacího média pro· odpařovák pohybuje v rozmezí 60 až 120 °C a množství kapalného· propylenu, přiváděného do odpařováku, se periodicky zvyšuje pulsním způsobem na alespoň 1,3-násobek střední přiváděči rychlosti kapalného propylenu.

15 16

11. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se udržuje teplota odpařování propylenu v rozmezí 45 až 90 °C a teplota ohřívacího média pro odpařovák je v rozmezí 00 až 120 °C.

12. Zařízení к provádění způsobu podle bodu 1, vyznačené tím, že je tvořeno trubkovým odpařovákem, vybaveným ohřívacím pláštěm.

13. Zařízení podle bodu 12 vyznačené tím, že odpařovák je tvořen trubkou, obklopenou ohřívacím pláštěm.

14. Zařízení podle bodu 12 vyznačené tím, že odpařovák má vertikální konstrukci, tvořenou alespoň dvěma trubkami, uspořádanými v ohřívacím plášti.