CS212135B1 - Způsob čištěni a izolace dehydrothio-p-toluidinu - Google Patents

Abstract

Účelem vynálezu je odstranění aparaturně, energeticky i surovinově nevýhodného čištění dehydrothio-p-toluidinu vyráběného tavením p-toluidinu se sírou a oddestilováním nezreagovaného p-toluidinu dosud používanou.vakuovou destilací a rekrystalizaeí z etanolu. Uvedeného účelu se dosáhne tím, že se dehydrothio-p-toluidin ze surové reakční směsi izoluje a čisti exsorpoí proudem inertního plynu, například dusíku nebo kysličníku uhličitého za teploty 200 až 350 °C a oddělením z proudu inertního plynu.

Description

Vynález se týká způsobu čištění a izolace dehydrothio-p-toluidinu ze směsi po tavení p-toluidinu se sírou 'a oddestilování nezreagovaného p-toluidinu, který je používán jako barvářský meziprodukt.

Dosud známé a popsané způsoby výroby dehydrothio-p-toluidinu spočívají v taveni p-toluidinu se sírou v různých hmotnostních poměrech za teplot 170 až 230 °C a následném oddestilování nezreagovaného p-toluidinu. Vlastní produkt je pak možno dále zpracovávat sulfonací na dehydrothio-p-toluidin sulfonovou kyselinu a operace čištění a izolace je až po této fázi např. podle AO 187 779» nebo se pro docílení vyhovující čistoty pro výrobu odvozeného barviva čistí vlastní dehydrothio-p-toluidin vakuovou destilací při teplotách 240 až 300 °C a tlaku 0,26 až 0,4 kPa s následnou rekrystalizací z etanolu. Tyto dvě operace, jak vakuová destilace, tak použití organického rozpouštědla značně zvyšují' nároky na aparaturní vybaveni při vysoké energetické náročnosti i spotřebu surovin.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob čištění a izolace dehydrothio-p-toluidinu podle vynálezu, jehož podstatou je, že se dehydrothio-p-toluidin, vznikající tavením p-toluidinu se sírou, po oddestilování nezreagovaného p-toluidinu izoluje a čistí exsorpcí proudem inertního plynu, například dusíku nebo kysličníku uhličitého za teploty 200 až 300 °C a oddělením z proudu inertního plynu.

Při procesu exsorpce závisí její průběh na co nejlepší homogenizaci taveniny reakční směsi s proudem inertního plynu tak, aby styčný povrch obou fází byl co největší. Postup je tedy možno například provádět uváděním plynu do míchané reakční směsi po oddestilování nezreagovaného p-toluidinu, nebo rozprašováním taveniny s proudem plynu, nebo na libovolném typu náplňové absorpční kolony proti proudu inertního plynu. Proces je možno podle potřeby upravit jako kontinuální nebo diskontinuálni. K odděleni tuhé fáze z proudu inertního plynu lze použít běžně používaná odlučovací a filtrační zařízení nebo mokrou absorpci kyselinou sírovou na náplňové koloně.

Výhodou exsorpčního způsobu čištění a izolace dehydrothio-p-toluidinu podle vynálezu je zejména vysoká čistota produktu nutná pro dosažení kvality odpovídajících barviv, jednoduchost a běžná dostupnost výrobního zařízení, kde odpadají bezpečnostní požadavky, jelikož se nepoužívá hořlavého rozpouštědla, a významné jsou i úspory energií, jelikož odpadá vakuová destilace.

Příklad 1

Tavenina surové reakční směsi získané 24 hodinovým tavením směsi 1 000 g p-toluidinu,

358 g síry a 15 g kalcinované sody (pro odstranění kyseliny obsažené v síře) při. teplotě 170 až 210 °G byla podrobena vakuové destilaci. Pc oddestilování nezreagovaného p-toluidinu byl do taveniny zaveden dusík a zvyšována teplota až na 280 °G. Po zavedení dusíku do taveniny byly nejprve exsorpovány stopy p-toluidinu a těkavějších složek taveniny. Po dosažení teploty 280 °C se již uvolňuje hustý dým dehydrothio-p-toluidinu, který byl zachycován v sáčku z husté filtrační tkaniny. Průměrný výkon tohoto laboratorního zařízení při disko?!··· tinuálním vedení pokusu se pohyboval okolo 100 g.hod”¹.

Příklad 2

Tavenina připravené jako v příkladě .1 byla vyhřátá a zvolna vypouštěna do dalšího reaktoru a na ústí výtoku rozprašována proudem dusíku. Hustý dým produktu byl jímán rovněž do sáčku z filtrační tkaniny.

2121-35

Příklad 3

Tavenina připravená jako v příkladě 1 byla zvolna vypouštěna vrchem do vytápěné nápl nové kolony o průměru 38 mm a výšce 600 mm. Protiproudně byl zaveden dusík a dým produktu z hlavy kolony byl oddělován absorpcí do kyseliny sírové.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob Čištění a izolace dehydrothio-p-toluidinu vznikajícího tavením p-toluidinu se sírou, po oddestilování nezreagovaného p-toluidinu, vyznačující se tím, že dehydrothio-p-toluidin se ze surové reakční směsi izoluje a čistí exsorpci proudem inertního plynu, na příklad dusíku nebo kysličníku uhličitého za teploty 200 až 50 °C a oddělením z proudu inertního plynu.