CS209880B2 - Method of making the pure magnesium oxide - Google Patents

Method of making the pure magnesium oxide Download PDF

Info

Publication number
CS209880B2
CS209880B2 CS772003A CS200377A CS209880B2 CS 209880 B2 CS209880 B2 CS 209880B2 CS 772003 A CS772003 A CS 772003A CS 200377 A CS200377 A CS 200377A CS 209880 B2 CS209880 B2 CS 209880B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
magnesium chloride
magnesium
hydrochloric acid
solution
chloride solution
Prior art date
Application number
CS772003A
Other languages
English (en)
Inventor
Helmut Dr Grohmann
Michael Dipl Ing Grill
Original Assignee
Veitscher Magnesitwerke Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Veitscher Magnesitwerke Ag filed Critical Veitscher Magnesitwerke Ag
Publication of CS209880B2 publication Critical patent/CS209880B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia
    • C01F5/06Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/26Magnesium halides
    • C01F5/30Chlorides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby čistého kysličníku horečnatého ze surového magnezitu a/nebo jiných výchozích surovin obsahujících uhličitan hořečnatý, kysličník hořečnatý a/nebo hydroxid hořečnatý, které se kyselinou chlorovodíkovou převedou na roztok chloridu hořečnatého, přičemž se potom tento roztok přečistí, načež se chlorid hořečnatý přemění pyrolýzou na kysličník hořečnatý a chlorovodík.
U známých způsobů uvedeného druhu se horečnaté výchozí suroviny, zejména přírodní surový magnezit „rozpustí“ v 18 až 20í% kyselině chlorovodíkové, přičemž se uhličitan hořečnatý a jiné horečnaté sloučeniny převedou na chlorid hořečnatý. Pouze chlorid hořečnatý je cenný pro pyrolýzu na kysličník hořečnatý a následující operaci· Kyselinou chlorovodíkovou se však rozpustí také jiné podíly výchozích surovin, které znečišťují roztok chloridu hořečnatého a musí se v průběhu pochodu oddělit. Za tím účelem se provádí před pyrolýzou čištění roztoku chloridu hořečnatého. Při čištění uvedeného roztoku chloridu hořečnatého, popřípadě rmutu chloridu hořečnatého, vznikají často, a to zejména tehdy, kolísá-li složení výchozích surovin, přičemž může zejména filtPSCě rOžtOkU, popřípadě rmutu chloridu hořečnatého prováděna během čištění, podlé hat silným výkyvům narušujícím kladný průběh pochodu. Lze přitom předpokládat, že rušivé výkyvy výkonu zařízení nasazených k čištění chloridu hořečnatého jsou způsobeny podíly křemičitanů rozpuštěných kyselinou chlorovodíkovou z daných výchozích surovin a v čištěném roztoku, popřípadě rmutu chloridu hořečnatého, je přitom přítomný kolísavý podíl koloidně rozpuštěné kyseliny křemičité.
Projevují se však nepříznivě i jiné látky, vstupující do· chloridu hořečnatého v průběhu rozpouštění výchozích surovin kyselinou chlorovodíkovu rozpuštěním křemičitých nerostů chloritu, ale také sepiolitu, serpentinu a jiných.
Úkolem vynálezu je tedy nalézt způsob shora popsaného druhu, u něhož jsou odstraněny uvedené obtíže, které se projevují u známých způsobů.
Způsob podle vynálezu se vyznačuje tím, že se výchozí suroviny pro rozpouštění vpraví do roztoku chloridu hořečnatého, do něhož se za silného míchání přivádí kyselina chlorovodíková a za pokračujícího míchání se nechá výchozí surovina reagovat s přidanou kyselinou chlorovodíkovou na chlorid hořečnatý, odtahuje v roztoku k dalšímu zpracování.
Opatřeními podle vynálezu lze dobře vy209880 hovět uvedenému úkolu a dají se prakticky vyloučit poruchy při čištění roztoku, popřípadě rmutu chloridu horečnatého. Příznivý účinek opatření podle vynálezu je přitom vysvětlitelný tak, že - tímto postupem dochází jistě k téměř úplnému rozložení horečnatých podílů výchozích surovin, avšak křemičité podíly výchozích surovin těmito opatřeními zůstávají téměř nerozpuštěné.
Způsob podle vynálezu se může provádět jak kontinuálně, tak šaržovitě.
Při šaržovitém provozu se ponechá, jakmile proběhne· reakce výchozího materiálu vpraveného do reakční nádoby a přídavné kyseliny chlorovodíkové v požadované míře a přitom vzniklý roztok lze z reakční nádoby odtáhnout, část tohoto roztoku, popřípadě rmutu, v reakční nádobě zpět k provedení další šarže. Při kontinuálním provozu se vpravují výhodně výchozí suroviny a kyselina chlorovodíková kontinuálně do roztoku horečnatého· -a · roztok, popřípadě rmut chloridu hořečnatého, se odtahuje úměrně k přidávávanému množství.
U způsobu podle vynálezu se ukázalo- jakovýhodné vnášet výchozí materiál do roztoku chloridu hořečnatého pouze pozvolna a udržovat · přitom kyselou reakci tohoto roztoku.
S výhodou se udržuje obsah volného chlorovodíku v roztoku chloridu hořečnatého pod 110- g/1.
V zájmu příznivé výrobní rychlosti je výhodné, vnáší-li se hořečnaté výchozí suroviny a kyselina chlorovodíková do roztoku chloridu hořečnatého současně za silného míchání.
V zájmu co nejúspěšnějšího rozložení horečnatých složek výchozích surovin je výhodné převést roztok chloridu horečnatého, k němuž byla přidána výchozí surovina a kyselina chlorovodíková, po částečném proběhnutí reakce z první nádoby do nejméně jedné další nádoby, v níž probíhá dále reakce mezi výchozí surovinou a - kyselinou chlorovodíkovou. Přitom je rovněž výhodné vést roztok chloridu hořečnatého odtažený z první nádoby postupně dalšími nádobami, v nichž se promíchává za účelem proběhnutí reakce mezi výchozím materiálem a kyselinou chlorovodíkovou.
Zvláště výhodného- průběhu pochodu se dosáhne, vedou-li se výchozí suroviny -a - kyselina chlorovodíková kontinuálně do- kotle s roztokem chloridu hořečnatého, přičemž se částečně zreagovaný roztok chloridu -hořečnatého odtahuje průběžně z uvedeného kotle a nechá -se doreagovat v dalších nádobách, popřípadě - kotlích, jimiž proběhne, přičemž se v každém kotli silně promíchává.
Způsob podle vynálezu je dále -objasněn s odvoláním na výkres, v - němž je schematicky znázorněno zařízení k provádění způsobu podle vynálezu.
Ve výkrese je znázorněno zařízení sestávající ze tří kotlů 1, 2 a 3, v nichž jsou uspořádána rychloběžná míchadla 4, 5, 6. Kotle 1, 2 a 3 jsou propojeny potrubími 7 a 8, vycházejícími vždy z hladiny náplně kotle 1, popřípadě 2 a vedou do kotle 2, popřípadě
3. Na kotli 3 j‘e rovněž uspořádáno· potrubí 12 vycházející z hladiny plnění 11, kterým odchází vyreagovaný roztok, popřípadě rmut chloridu hořečnatého k čištění a dalšímu zpracování.
Při provozu zařízení jsou kotle 1, 2 a 3 naplněny k určité hladině náplně 9, 10 a 11 kyselým roztokem chloridu horečnatého, který se silně míchá pomocí míchadel 4, 5 a 6. Výchozí suroviny, například surový mletý magnezit, určené k rozkladu, se přitom vnášejí kontinuálně do kotle 1 a -současně se přidává do roztoku chloridu hořečnatéhonacházejícího se v kotli 1, - kontinuálně kyselina chlorovodíková, přičemž se přidávané množství kyseliny volí podle požadavků rozkladu. Silným mícháním roztoku chloridu horečnatého, nacházejícího se v kotil, je jeho složení vzdor průběžnému přísunu surového materiálu v celém: kotli 1 prakticky vždy stejné. Podle stávajícího přídavku nového materiálu provádí roztok chloridu hořečnatého průběžně spojovacím potrubím 7 do kotle 2, kde dochází k pokračující reakci hořečnatého výchozího materiálu a kyseliny chlorovodíkové - na chlorid hořečnatý, přechází spojovacím potrubím 8 do kotle 3, kde se reakce dokončuje.
Volbou přídavného množství výchozích surovin a kyseliny chlorovodíkové, vztaženo na časovou jednotku, jakož i popřípadě ohřevem kotle 1, lze reakci v zařízení ovládat, přičemž je rovněž výhodné, že se při zpracování uhličitanu hořečnatého dá dosáhnout dobré stabilizace pracovní teploty v kotli 1 přitom se vyvíjejícím kysličníkem uhličitým.
Za účelem bližšího objasnění způsobu podle vynálezu jsou dále uvedeny tři příklady, přičemž je příklad 1 vztažen na dosavadní postup, zatímco příklady - 2 a 3 odpovídají postupu v rozsahu způsobu podle vynálezu.
Příklad 1
Do kotle 60 1 -opatřeného míchadlem se naplní kyselina chlorovodíková s obsahem 206 g/1 HC1 a zahřeje na 90 °C, načež se dávkovacím šnekem do kotle přidávkuje během jedné hodiny 14,22 kg surového magnezitu. Tento surový magnezit má ztrátu žíháním
47,86 hmotnostních %, obsah S1O2 2,193 hmotnostních °/o, obsah FezOs 1,67 hmotnostních procent, obsah AI2O3 0,27 hmotnostních %, obsah CaO 2,13 hmotnostních - - % - obsah MnO 0,14 hmotnostních %; z toho vyplývá, že tento surový magnezit obsahuje hořčík, odpovídající 45 hmotnostním % MgO. Podle toho odpovídá uvedené množství surového magnezitu stechiometricky množství magnezitu zreagovaného shora uvedeným· množstvím kyseliny chlorovodíkové.
Po vnesení surového magnezitu do kyseliny chlorovodíkové se obsah nádoby ještě dvě hodiny promíchává, aby se rozkladná reakce dovedla co možná do - konce. Hodnota pH roztoku potom činí asi 1. Tento roztok, popřípadě rmut, se poté oddělí od magnezitových podílů filtrací a z filtrátu se odebere vzorek pro stanovení obsahu rozpuštěné kyseliny křemičité; v tomto případě činil obsah SiOž 0,258 g/1.
Hodnota pH takto přečištěného roztoku se upraví přídavkem kysličníku hořečnatého· na hodnotu 7, čímž dochází k vysrážení hydroxidů železa a hliníku. Vzniklý rmut chloridu hlinitého se podrobí filtračnímu pokusu ruční filtrační deskou, aby se získaly informace pro· odhad filtrovatelnosti rmutu na vakuových bubnových filtrech, jelikož se používá ve velkoprovozu. Ruční filtrační deska má plochu 113 cm2 a je opatřena filtrační plachetkou z monolitního syntetického materiálu s velikostí ok 27 mm. Za vakua 400 milimetrů rtuťového sloupce (0,53 baru] použitého pro filtraci činil filtrační výkon vztažený na 1 m2 filtrační plochy 27,4 1/min.
Příklad 2
Obdobně jako u příkladu 1 se rozloží 14,22 kilogramu surového megnezitu shora uvedeného složení 60 1 kyseliny solné o obsahu 206 g/1 HC1. Bez oddělení nerozpuštěných zbytků od kyselého roztoku, popřípadě rmutu, se odebere z várky 30 1 rmutu z. nádoby jako odpad a poté se do nádoby naplní dalších 30 1 kyseliny chlorovodíkové, dopravním šnekem se přidá 7,11 kg surového megnezitu a pokračuje v rozkladu.
Jakmile je rozklad přidaných surovin ukončen, opakuje se tento· rozklad ještě čtyřikrát odebráním poloviny kyselé solanky, respektive rmutu, nacházejícího se v nádobě a přidáním nového materiálu v cyklu, · postačujícím k jeho rozkladu. Poté se dosáhne konstantního· stavu pokud jde o rozpuštěnou kyselinu křemičitou.
Rovněž v posledním cyklu po naplnění 30 litrů kyseliny chlorovodíkové do reakční nádoby a před přidáním surového magnezitu v množství, odpovídajícím tomuto cyklu, · se stanoví obsah volné kyseliny v roztoku nebo

Claims (7)

  1. pRedmEt
    1. Zp^í^s^í^lb výroby čiitého kysllčníku horečnatého ze surového magnezitu a/nebo jiných výchozích surovin obsahujících uhličitan hořečnatý, kysličník hořečnatý a/nebo hydroxid hořečnatý, které zreagují s kyselinou chlorovodíkovou na roztok chloridu horečnatého, načež se chlorid hořečnatý převede pyrolýzou na kysličník hořečnatý a chlorovodík, vyznačující se tím, že se výchozí suroviny pro rozpuštění vpravují do roztoku chloridu hořečnatého, do něhož se za. silného míchání přivádí kyselina chlorovodíková a za pokračujícího míchání se nechá _ výchozí surovina zreagovat s přidanou kyselinou δMδřδýókóýou na cMond Wernnaty odtahuje v roztoku k dalšímu zpracování.
    rmutu, změřený v tomto případě 101,3 g/1.
    Od posléze získaného rmutu se oddělí nerozpuštěný materiál a stanoví se obsah rozpuštěné kyseliny křemičité, přičemž zjištěná hodnota 0,123 g/1. Potom se provede obdobně jako v příkladu 1 vysrážení hydroxidů železe a hliníku zvýšením hodnoty pH a filtrační pokus ruční filtrační deskou, uvedenou v příkladu 1, přičemž za použití vakua 400 mm rtuťového sloupce (0,53 baru] činí ·filtrační výkon 58,57 1/min, vztaženo na 1 m2 filtrační plochy.
    Příklad 3
    V tříčlenné kaskádě kotlů s míchadly, jejíž · jednotlivé kotle mají užitečný obsah po 10 1 se rozloží surový magnézií o složení uvedeném v příkladu 1 kyselinou chlorovodíkovou s obsahem HC1 206 g/1. Do nejvýše položeného kotle se potom kontinuálně přivede 10· 1 kyseliny chlorovodíkové a 2,37 kg magnezitu a z nejníže položené nádoby kaskády se odtahuje kyselý rozložený rmut o hodnotě pH 1.
    K uvedení kaskády míchaných kotlů do· stavu odpovídajícího kontinuálního · provozu se nejdříve množství rmutu chloridu hořečnatého, získané v počáteční době 10· hodin odstaví a posléze v následujících 6 hodinách shromáždí 60· 1 rmutu chloridu hořečnatého, odlétajícího z kaskády míchaných kotlů a zbaví · se nerozpuštěného materiálu analogickým postupem popsaným v příkladu 1.
    Poté se stanoví obsah S1O2 ve rmutu, přičemž v daném případě činí 0,073 g/1. Dále se stanoví obsah volného HC1 v ustaveném rovnovážném stavu v první nádobě kaskády míchaných kotlů, přičemž tento činí 61 + 3 gramu/litr; obdobné · stanovení hodnoty volného HC1 ve druhé nádobě kaskády míchaných kotlů dává 22,6 g/1.
    Poté se provede sražení hydroxidů odbobným postupem jako v příkladu 1 a konečně filtrační zkouška. V daném · případě činí filtrační výkon vztažený na 1 m2 filtrační plochy 46,01 1/min.
    ynAlezu
  2. 2. Způsob podle bodu 1 , vyznačený tím, že se obsah volného roztoku HC1 udržuje pod 110· g/1.
    ,
  3. 3. Způsob podle bodů 1 nebo 2, vyznačený tím, že se hořečnatý výchozí materiál a kyselina chlorovodíková přivádí do roztoku chloridu hořečnatého současně.
  4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, · že se výchozí materiál a kyselina chlorovodíková přivádějí do první nádoby obsahující roztok chloridu hořečnatého a takto vzniklý roztok se po · částečně proběhlé reakci převede do nejméně jedné další nádoby, v níž reakce mezi výchozím materiálem a k^eHnou chloroýodíkoýou probíhá dále.
  5. 5. Způsob podle bodu 4, vyznačený tím, že se roztok chloridu horečnatého odtažený z první nádoby ' vede postupně dalšími nádobami, v nichž se promíchává k dalšímu průběhu reakce mezi výchozím materiálem a kyselinou chlorovodíkovou'
  6. 6. Způsob podle 'bodů 1 až 5, vyznačený tím, že se výchozí suroviny a kyselina chlo rovodíková přivádějí do roztoku chloridu horečnatého současně.
  7. 7. Způsob podle bodů 5 nebo 6, vyznačený tím, že se výchozí suroviny a kyselina chlorovodíková přivádějí kontinuálně do nádoby obsahující roztok ' chloridu hořečnatého, kaskády míchaných kotlů.
CS772003A 1976-04-07 1977-03-25 Method of making the pure magnesium oxide CS209880B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT249576A AT340878B (de) 1976-04-07 1976-04-07 Verfahren zur herstellung von reinem magnesiumoxid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS209880B2 true CS209880B2 (en) 1981-12-31

Family

ID=3535309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS772003A CS209880B2 (en) 1976-04-07 1977-03-25 Method of making the pure magnesium oxide

Country Status (12)

Country Link
AT (1) AT340878B (cs)
BR (1) BR7702210A (cs)
CA (1) CA1090094A (cs)
CS (1) CS209880B2 (cs)
DE (1) DE2711968C3 (cs)
ES (1) ES457548A1 (cs)
FR (1) FR2347309A1 (cs)
GB (1) GB1572053A (cs)
GR (1) GR62571B (cs)
IT (1) IT1082490B (cs)
TR (1) TR19135A (cs)
ZA (1) ZA771447B (cs)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT357138B (de) * 1978-05-08 1980-06-25 Veitscher Magnesitwerke Ag Verfahren zur grosstechnischen gewinnung von magnesiumoxid hoher reinheit
NO161851C (no) * 1987-07-15 1989-10-04 Norsk Hydro As Fremgangsmaate for fremstilling av magnesiumklorid.
CN103214011B (zh) * 2013-04-11 2015-06-17 东北大学 一种制备纳米氧化镁、纳米氧化铁的硼泥综合利用方法

Also Published As

Publication number Publication date
GB1572053A (en) 1980-07-23
ES457548A1 (es) 1978-03-16
BR7702210A (pt) 1977-12-20
FR2347309A1 (fr) 1977-11-04
IT1082490B (it) 1985-05-21
DE2711968B2 (de) 1979-10-18
CA1090094A (en) 1980-11-25
TR19135A (tr) 1978-06-01
AT340878B (de) 1978-01-10
GR62571B (en) 1979-05-10
FR2347309B1 (cs) 1979-04-06
ZA771447B (en) 1978-02-22
ATA249576A (de) 1977-05-15
DE2711968A1 (de) 1977-10-13
DE2711968C3 (de) 1980-06-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101286336B1 (ko) 이수석고의 연속식 개질방법 및 상기 방법으로 개질된 개질 이수석고
GB2034681A (en) Preparing aluminium hydroxide
US3525675A (en) Desalination distillation using barium carbonate as descaling agent
CN1122638C (zh) 氨碱废液与含硫酸钠废液综合利用方法
JPH0637300B2 (ja) 粒状二酸化チタンの製造方法
US5426217A (en) Process for the production of therephthalic acid
US3950499A (en) Process for production of calcium hypochlorite
WO2001077021A1 (en) Production of strontium carbonate from celestite
CS209880B2 (en) Method of making the pure magnesium oxide
CN112174093B (zh) 一种利用电石渣生产漂粉精的方法
EP0056792A1 (en) A method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride
EA010106B1 (ru) Способ комплексного использования составляющих оливина
JP3563495B2 (ja) 水酸化マグネシウムの精製法
NO841402L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av zeolitt a
US4452770A (en) Phosphoanhydrite process
EP0096063B1 (en) Process for rapid conversion of fluoroanhydrite to gypsum
US2994582A (en) Production of cryolite
US2394863A (en) Manufacture of water-soluble salts of magnesium
US2626852A (en) Production of sodium sesquicarbonate from a brine containing a substantial sodium carbonate content
DE3432388C2 (de) Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Natriumchloridlösung
US3843498A (en) Recovery of aluminum fluoride
EP0571047B1 (en) Process for the preparation of precipitated borates
US2414980A (en) Process of working up refractory
RU2210533C1 (ru) Способ получения йодата калия (варианты)
CN1273939A (zh) 偏硼酸钙的制造方法