CS208476B2 - Freshening and hydrophobous means for the textile materials from the cellulose or containing the cellulose - Google Patents

Freshening and hydrophobous means for the textile materials from the cellulose or containing the cellulose Download PDF

Info

Publication number
CS208476B2
CS208476B2 CS784408A CS440878A CS208476B2 CS 208476 B2 CS208476 B2 CS 208476B2 CS 784408 A CS784408 A CS 784408A CS 440878 A CS440878 A CS 440878A CS 208476 B2 CS208476 B2 CS 208476B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
formula
alkyl
carbon atoms
group
compound
Prior art date
Application number
CS784408A
Other languages
English (en)
Inventor
Gustav Hudec
Karl-Heinz Keil
Volker Koehler
Joachim Ribka
Kurt Rosenbusch
Original Assignee
Cassella Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cassella Ag filed Critical Cassella Ag
Publication of CS208476B2 publication Critical patent/CS208476B2/cs

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/402Amides imides, sulfamic acids
    • D06M13/438Sulfonamides ; Sulfamic acids
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/402Amides imides, sulfamic acids
    • D06M13/432Urea, thiourea or derivatives thereof, e.g. biurets; Urea-inclusion compounds; Dicyanamides; Carbodiimides; Guanidines, e.g. dicyandiamides

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)

Description

(54) Avivážni a hydrofobační prostředek pro textilní materiály z celulózy nebo obsahující celulózu
Tento vynález se týká avivážoích a hydrofobačtích prostředků pro textilní mattriály z celulozových vláken nebo obsahující celulózová vlákna, které obsahují 80 až .99 hmootootuích dílů sloučeniny obecného vzorce ' I, ’
R-B-C-NH-S02-X (I) kde znamená
R alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku,
Β - dvoumocnou skupinu obecného vzorce
-N- -N! i 1
R R nebo i2
X beta-halogenalkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu vždy s 2 až 4 atomy uhlíku,
2
R ' a Ri atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, o číslo 2, 3 nebo 4, až 1 hmotnostní díl neionogenního emulgétoru, ' 0,5 až 5 hmotnostních dílů epoxidu obecného vzorce II,
R3-CH-CH2 (II) \/ kde znamená
R3 alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 15 až 40 atomy uhlíku, a popřípadě tolik hmotnostních dílů vody nebo s vodou mísitelného organického rozpouštědla, aby vznikl hmotnostně 10 až 40% roztok, vztaženo na množství sloučeniny obecného vzorce I.
V přípravku podle vynálezu může však být až jedna polovina neionogenního emulgátoru nahrazena stejným množstvím anionogenního emulgátoru.
Avivážní prostředky mají dodávat textilním materiálům výhodné povrchové vlastnosti, zvláště příjemný teplý omak. Kromě toho mohou avivéžní prostředky zlepšovat zpracovatelské vlastnosti vlákenných materiálů. Známými avivéžními prostředky jsou například přírodní oleje a částečně zmýdelněné přírodní tuky.
Tyto produkty dodávají textilním materiálům plný, měkký, avšak poněkud tupý omak. Zvláštním nedostatkem je jejich citlivost proti tvrdosti vody a jejich sklon ke žluknutí. К tvrdosti vody jsou necitlivé avivážní prostředky na bázi sulfatovaných olejů, popřípadě sulfatovaných tuků.
Dalšími známými avivéžními prostředky jsou například primární alkylsulfáty, jako cetylsulfát a stearylsulfát. Kromě anionogenních avivéžních prostředků jsou známy také kationogenní avivážní prostředky na bázi kvartémích amonlových zásad s alespoň jedním dlouhým alkylovým řetězcem, které jsou například popsány ve švýcarském patentovém spise č. 130 881 nebo v německém patentovém spise č. 546 406.
Kationogenní avivážní prostředky poskytují sice příjemný měkký omak, mají však při vyšších teplotách sklon ke žluknutí. Kromě toho vedou za určitých okolností к přesmyku barvy a snižují stálost vybarvení na světle. Určitého zlepšení se zřetelem na sklon ke žloutnutí .
Kromě toho vedou za určitých okolností к přesmyku barvy a snižují stálost vybarvení na světle. Určitého zlepšení se zřetelem na sklon ke žloutnutí za ovlivnění stálosti vybarvení na světle se dosáhlo avivážními prostředky obsahujícími převážně karbonamidové nebo močovinové skupiny, popsanými v americkém patentovém spise č. 2 304 369 a v patentovém spise NSR č. 1 048 412.
Kromě avivážního působení je Často žádoucí dosáhnout hydrofobace textilních materiálů. Známými možnostmi hydrofobace textilních materiálů je zpracování roztoky nebo emulzemi parafinových uhlovodíků, vosků a podobných látek.
Pro hydrofobační účely se také již použilo kovových mýdel. Kombinace kovových solí a parafinových a voskových emulzí, které přicházejí v úvahu pro hydrofobační účely, jsou popsány v německém říšském patentovém spisu č. 702 628 a v americkém patentovém spisu číslo 2 015 864.
Kovové komplexy, kterých je možno použít podobně jako kovových mýdel, pro účely hydrofobace, jsou známy z amerického patentového spisu č. 2 273 040.
Nedostatkem všech shora uvedených avivéžních a hydrofobačních prostředků je jejich nedostatečná stálost za mokra a při praní. Proto byly vyvíjeny snahy o hydrofobaci za chemické reakce hydrofobačního prostředku s celulózou. Tak je z německého říšského patentového spisu č. 542186 známo zpracování celulózových materiálů anhydrldy, popřípadě chloridy mastných kyselin.
Tento způsob se však v praxi nemohl prosadit. Z amerického patentového spisu číslo 2 173 029 je znám způsob hydrofobace celulózových materiálů isokyanáty-»s dlouhými řetězci, například stearylisokyanétem.
Nedostatkem tohoto způsobu je skutečnost, že se hydrofobace musí provádět v organickém rozpouštědle. Určité zlepšení tohoto způsobu jsou známa z použití isokyanátových aduktů podle britského patentového spisu č. 716 232 a z amerického patentového spisu číslo 2 746 988.
Dalšími známými hydrofobačními prostředky jsou alkoxymethylpyridinové sloučeniny s dlouhými alkoxylovými řetězci (podle německého říšského patentového spisu č. 613 735) a N-alkanoylaminomethylpyridiniumchloridu s podobnou strukturou (podle britského patentového spisu č. 466817) s dlouhými alkanoylovými řetězci, jakož také N-alkyl-N'-ethylenmočoviny 8 dlouhým alkýlovým řetězcem podle německého říšského patentového spisu č. 681 520.
Tyto známé produkty mají však četné nedostatky, jako například nedostatečnou stálost proti působení vody a s tím spojený pokles reaktivity při dlouhodobém skladování, ne vždy dostatečný hydrofobační efekt, nutnost chemického vázání hydrofobačního prostředku a celulóz o vých vláken působením teplot 120 až 150 °C.
Z německého říšského patentového spisu č. 681 520 známé s vláknem reaktivní hydrofobaČr ní prostředky mají sice dobré hydrofobační působení, nejsou však dostatečně trvanlivé, protože mají sklon к autopolymerасi působením světla, tepla a stop kyseliny; autopolymerace je spojena s jejich sníženou účinností. Kromě toho je jejich příprava spojena se značnými problémy z hlediska aparatury.
Další nedostatky známých produktů jsou například nedostatečné snášenlivost s jinými zušlechťovacími prostředky pro textilie a/nebo usně nebo 8 kyselými barvivý, což může vést ke změně odstímu vybarvení, к nerovnoměrně příznivému působení na různé materiály, jako jsou například rostlinně činěné nebo chromočiněné usně, к nedostatečné stálosti efektu hydrofobace a aviváže při chemickém čištění a ke kožovitosti při aplikaci na velurovou useň.
Tento vynález se týká avivéžních a hydrofobačních prostředků, které vynikajícím způsobem zlepšují omak celulózových textilních materiálů při současném dodání vynikajícího hydrofobního efektu. Dosažené efekty mají velmi dobrou stálost za mokra, při praní a při chemickém čištění a lze jich dosahovat na různých celulózových materiálech a na nejrůznějších kvalitách usní. Nadto lze účinnou složku obecného vzorce I avivéžních a hydrofobačních prostředků podle vynálezu připravovat technicky jednoduchým způsobem.
Avivážní a hydrofobační prostředky podle vynálezu pro textilní materiály z celulózových vláken nebo obsahující celulózové vlákna sestávají z 60 až 99 hmotnostních dílů sloučeniny obecného vzorce I,
R-B-C-NH-S09-X (I)
II 2 o
ь kde znamená
R alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku,
В dvoumocnou skupinu obecného vzorce
-N- -Nnebo
-NH-C^g^-NX beta-halogenalkylovou nebo alkenylovou skupinu vždy s 2 až 4 atomy uhlíku, R . a к atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, n číslo 2, 3 nebo 4, až 1 hmootosttaí díl emulátoru, sestávajícího ze 100 až 50 % známého neionogenního emulgátoru,' 0 až 50 % známého anionogenního eoouigátoru, 0,5 až 5 h^oot^^ost^^ch dílů epoxidu obecného vzorce II,
R3-CH-CH2 (II) \/
O kde znamená
R3 alkylovou nebo a^enylovou skujnim s 15 až 40 atomy uhlíCu, a popřípadě tolik hmotnostních dílů vody nebo s vodou mí^^Lteln^é^ho organického rozpouštědla, aby vznikl hmoonostně 10 až 40% roztok, vztaženo na mnoství sloučeniny obecného vzorce I.
Obzvláště výhodné vlastnosti mm jí pomocné přípravky podle vynálezu obsekra jcí 95 až 99 Uloo0nootnícU dílů účinné látky obecného vzorce I a 1 až 5 hmoonoosaních dílů emulátoru ve 100 Umo0nooltoích dílech pomocného prostředku.
Alkylové zbytky s dlouhým řetězcem R v účinné látce obecného vzorce I pomocných přípravků podle vynálezu obsahuj 10 až 30 atomů uhlíku a jsou s výhodou jen slabě rozvětveny nebo jsou lineární.
Výhodné účinně látky obecného vzorce I mmaí alkylové zbytky R s 12 až 22 atomy H-íku. Jako příklady takových alkylových zbytků R v účinné látce obecného vzorce I se uvádějí: skupina decylová, undecylová, duodecylová, 8-^^^00 yWOová, tridecylová, tetradecylová, pentadecylová, hexadecylová, heptadecylová, oktadecylová, č-hexylduodceyK^ová, nonedecylová, eikosylové, heneikosylová, dokosylová, trikosylová, tetxakosylová, pentakosylové, hexakosylová, heptakosylová, oktakosylová, triakon tylová.
Ve skupinách betα-UαlogcoαlCylolýcU ve významu . symbolu X je atomem halogenu například atom bromu nebo jodu, zvláště však chloru. Jako příklady betα-UαlogeoαlCylové skupiny se zHáčtě skupina betj-cUlorctUylolá, betα-cUlorpropylolá a beta-chlorbutylová.
Jako příklady alkenylové skupiny ve lýзnaml symbolu X se uvádí skupina vinylová, propenylové, 1-butcoylová a 2-butenylová.
Jak se zřetelem na coulgooljeCL008t a užitkově technické lljstoooti, tak také z důvodů snadné dostupnou odp^^da^ích výchozích látek, jako jsou rovněž výhodná takové směsi podle vynálezu sloučenin obecného vzorce I, ve kterých R se zřetelm na počet atomů uhlíku a na molový poddl ve soOs! odpovídá statitiickému složení karbo:χ1lolýcU kyselin v přírodních tucích, jako je lůj, kokosový tuk, stearin, sójový olej nebo palmový olej.
Zbytky R, které znamenaí takové skupiny alkylných zbytků, se zpravidla označuj jako například alkyly oleje nebo alkyly kokosového tuku. Tak například sestává stearlalkyl v podd^tě z alkylcuých zbytků s 16 až 18 atomy uhlíku, lojový alkyl v podstatě z alkylových zbytků s 14, 16, 18 atomy uhlíku a z o^sadech^9)--1-(D-zbytku a oleyialkyl v podstatě z alkylových zbytků s 16 až 18 atomy uhlíku a z oktadecen-(9)-yl-(1)-zbytku. Další výhodnou skupinou účinných látek obecného vzorce I jsou létky, ve kterých znamená В dvoumocný zbytek vzorce
-N- nebo -NPro jejich obzvláště výhodnou reaktivitu a příznivou dostupnost se dává přednost také účinným látkám obecného vzorce I, ve kterých X znamená beta-chloralkylovou skupinu s 2 až 4 atomy uhlíku, jako je například beta-chlorethylová, beta-chlorpropylová nebo beta-chlorbutylová skupina.
Obzvláště příznivé jsou způsobem podle vynálezu použitelné účinné látky obecného vzorce I se zřetelem na současné použití s jinými prostředky pro úpravu, popřípadě pro zušlechťování textilií a se zřetelem na svoji emulgovatelnost ve vodných lázních.
Tyto výhodné vlastnosti účinných látek avivážních a hydrofobaČních prostředků podle i vynálezu umožňují nejširší obměňování emulgátorů potřebných pro emulgování účinné látky ve vodě a tak připravovat prostředky speciálně použitelné pro úpravu textilií nebo také prostředky, které jsou univerzálně použitelné jak pro textilní materiály obsahující celulózová vlákna, tak pro usně,
F
Je také účelné využít této možnosti a přizpůsobovat emulgátor obsažený v avivéžních a hydrofobačních prostředcích podle vynálezu hlavnímu oboru použití prostředku. Každopádně obsahuje emulgétor podíl o sobě známých neionogenních emulgátorů obecného vzorce III,
A-(OCH9-CH) -OH (III)
R4 kde znamené
A rozvětvenou nebo nerozvětvenou alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 22 atomy uhlíku, alkylfenylovou skupinu s 6 až 12 atomy uhlíku v alkylovém podílu, rozvětvenou nebo nerozvětvenou alkanoylovou nebo alkenoylovou skupinu s 10 až 22 atomy uhlíku, aralkylovou skupinu se 7 až 15 atomy uhlíku, aralkylarylovou skupinu s 13 až 25 atomy uhlíku, zbytky podílu vlnového tuku nebo acyloxyalkylovou skupinu s celkem 10 až 30 atomy uhlíku,
R4 atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, n Číslo 10 až 60.
Neionické emulgétory shora uvedeného obecného vzorce III se připraví reakcí sloučenin obsahujících hydroxylové skupiny obecného vzorce
A OH s alkylenoxidy, jako je butylenoxid, propylenoxid a zvláště ethylenoxid. Avivážní a hydrofobační prostředky podle vynálezu, které obsahují jakožto neionogenní emulgátory ethylenoxidové adukční produkty s 10 až 30 moly ethylenoxidu, vytvářejí obzvláětě stálé emulze.
* Organické sloučeniny obsahující hydroxylové skupiny obecného vzorce
A OH ь které jsou vhodné pro pomocné přípravky podle vynálezu obsahující neionické emulgátory, jsou například alkanoly s dlouhým a alkenoly s 10 až 22 atomy Uhlíku, zvláště sloučeniny, které se odvozují od přírodních mastných kyselin, jako je kyselina stearové, palmitová, olejové, nebo od přírodních směsí mastných kyselin, jako jsou mastné k/seliny kokosového tuku nebo popřípadě loje;
karboxylové kyseliny s 10 až 22 atomy uhlíku zvláště i v této skupině přírodní mastné kyseliny» jako je kyselina stearové, palmitové, olejové, nebo přírodně se vyskrtnuící směsi mastných kyselin, jako jsou kyseliny kokosového tuku nebo popřípadě loje;
alkylfenoly s 4 až 9 atomy uhlíku v alkylových zbytcích, jako je například p-t-butylfenol, p-nonylfeioo, triisopropylfenol a triisobutylfenol, například 2,4,6-tri-(n)-butylfenól, 2,4,6-triisobutllfenol nebo 2,4κ.6-triterc.butllfenol;
aralkanoly, zvláště fenylalkanoly a dlfenylalkanoly, jako je například benzylaikohol, beta-fenylethanoo, beta-(4-methylfenyl)ethanol? beta-(4-isopropylfenyl)ethanol, 4'-meehyl-4-beta-hldroзχlehylddfe]Щl;
^άΓοιχ^Ιφδ^Ι, zvláště aralkylované fenoly a h^ť^J^c^a^X^y^direin^lLy, jako například %
4-hydroxydifenylmetha, 4-hydroxy-4 '-methyldif enylmethan, S-hydro^-^-methyldif enylmethan, t 4-benzyl-2 '-hldrolQ|llifenyl nebo 2-bei^3^j^y^-2*-^hyďro:^5^c^di^(^i^j^y., 4~(p-tolll)-4*-hydroxydifenyl;
částečně mastnými kyselinami s dlouhými řetězei.esterifikované- několikimocné alkoho- ч ly, jako jsou například moooolyceridy a diglyceri^dy mastných kyselin, estery mastných kyselin sorbitu a sorbitanu, přičemž jakožto složka mastné kyseliny přicházejí v úvahu zvláště \ přírodní kyseliny, jako je kyselina laurová, palmitová, stearová, olejová, nebo přírodně se vyskakující směsi - mas tných kyselin, jako jsou kyseliny kokosového tuku nebo loje;
podíly vlnového vosku, jako je kyselina palmitová, cerotové, kapronové, olejová, lanocerová, myistová, lanopalminové, kolesterin, lanosterin, agnooterin, ιι^Ι^Ι^^Ι, cerylalkohol, přičemž se jich s výhodou používá ve formě přírodního lanolinu.
Pro použití v pomocích přípravcích podle vynálezu jsou obzvláště vhodné reakční produkty lanolinu s 10 až 30 moly ethylenoxidu, jelikož vytvářejí obzvláště stélé eouuze, popřípadě disperze pomocích prostředků podle vynálezu ve vodných upravovačích lázních.
V avivážních a hydrofobačních prostředcích podle vynálezu může emuugátor sestávat ze 100 až 50 % neionogenního emmunátoru a 0 až 50 % anionogenního emuugátoru. Známé emmu-gétory používané při technickém zpracování usní jsou například sulfátované tuky nebo oleje, jako je například sulfátovaný tran nebo sulfáoovaný spermaaetový, palmový nebo paznehtový olej; sulfonované nebo sulíatované parafinové uhlovodíky, chlorované patinové uilovodíky, olefiny, mastné alkoholy s 10 až 30 atomy uhlíku, jejich soli a jejich na sulf o skupinách moddfikované deriváty, jako jsou sulfotauridy, sulfoamidy, popřípadě sulfoimidy, sulfoestery, chemicky m^o^dfi^kované mastné kyseliny s 10 až 50 atomy uhlíku, jako jsou například tauridy mastných kyselin nebo exethansulfooátl mastných kyselin;
alkyla^lsulfonové kyseliny, popřípadě - jejich soli, kde alkylový zbytek obsahuje 5 až 30 atomů uhlíku.
h
Dobrá snášennivost účinných látek obecného vzorce I v pomoccných prostředcích podle vynálezu umožňuje také pouuívat je současně s epoxidy obecného vzorce II. To má zvláštní význam v případech, kdy jsou prostředky podle vynálezu určeny pro aviváž a hydrofobní úpravu textilních maatriálů z celulózy nebo obsahujících celulózová vlákna.
Prostředky pro tento - speciální účel pouužtí obsáhlí epoxidy obecného vzorce II v množtví 0,5 až 5 dílů Umo0nootních na 100 hmoonnotních dílů pomocného - prostředku.
Touto přísadou se s překvapením ještě dále podstatně zvyšuje působení prostředků podle vynálezu se zřetelem ne žádoucí zlepšení omaku a hydrofobnooti upravených textilií.
K usnadnění pouužtí a dávkování prostředků podle vynálezu a manijpilace s nimi je účelné přidávat do směsí účinné látky obecného vzorce I podle vynálezu a popřípadě epoxidů obecného vzorce II ještě tolik vody nebo s vodou mísitelného organického rozpouštědla, aby hotové produkty obsahovaly účinné látky obecného vzorce I 10 ei 40 % hmoSnnstních.
S vodou mísitelnými organickými rozpouštědly, kterých je možno pouuit v prostředcích podle vynálezu, jsou nižší . alkanoly, jako je například mmihimol, ethanol, prop«nol, isopropatiol; ketony, jako j® aceton, diethylketon, methyУθthylketsn, cyklické ethery, jako je tetrahydrofuran nebo dl .-xtan; nižší amidy kyselin» jako je například 'acetamid nebo dimethylformamid, dimethylacetamid, dimeehyl.sulfoxid, glykslmonosethhУether nebo glykol dimetlhrlether-nebo diglykslmonosethyУlther . nebo diglyksldiootlhУLether.
Obzvláště výhodná je pro tento účel voda. Z organických rozpouštědel jsou výhodné nižší alkanoly, zvláště ethanol a propanoly.
Avivážní a hydrofobační prostředky podle vynálezu se připravují tak, že . se 80 až 99 dílů hmoSnostních, s výhodou 95 až 99 dílů hmoSnostních sloučeniny obecného vzorce I,
R-B-C-HH-SO5-X (I)
II
o
kde znamená
R alkylovou nebo alkenylslou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku,
B dlsumo¢nsu skupinu obecného vzorce
-N- -NI ' I
1 I, R R1 nebo
X Zeta-hlalogenalkylsvou skupinu nebo alkenylovou skupinu vždy s 2 až 4 atomy ' uhlíku,
2
R a R atom vodíku nebo alkyl.ovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, n číslo 2, 3 nebo 4, s 1 až 20, s výhodou s 1 až 5 díly hrnoonostními emnugátoru skládajícího se ze
100 až 50 % hmoonnotních známých neionogenních ernuulgtorů·, až 50 % hmoSnostních známých anionogemních emoUgátsrů a až 5 % hmoSnostních epoxidu obecného vzorce II,
R3-CH-CH„ \/ (II) kde r3 znamená alkylovou neto alkenylovou skupinu s 15 až 40 atomy uhlíky hněte a míchá při teplotě 20 až 90 °C až do vzniku homogeerní hmoty a popřípadě se přidáním vody nebo s vodou mísi-telného organického rozpouštědla upraví na obsah 10 až 40 % hmooi^c^^·^ních sloučeniny obecného vzorce I.
eSložení používaného emulgátoru se může shora uvedeným způsobem přizpůsobit účelu použití připravovaného pomocného prostředku podle vynálezu.
Avivážních a hydrofobačních prostředků podle vynálezu se používá o sobě známým způsobem běžným při·úpravě, popřípadě při zušlechťování texttlií.
Pro avivái a hydrofobaci textilních mattriálů z celulózových vláken nebo obsahujících celulózová vlákna se tudíž používá vodných upravovačích lázní, které obsahuuí 5 až 50 g/1 účinné látky obecného vzorce I.
Účelně se toto možisví účinné látky přidává do vodné upravovači lézně ve formě shora popsaných pomocných prostředků podle vynálezu. To · má tu velkou výhodu, že účinná látka obecného vzorce I přechází ihned po přidání na jemnou emuuzi, popřípadě disperzi, která je stálá i při dlouhém stání, popřípadě za podmínek pouužtí upravovači lézně.
Na · základě výskající snášenn.i!ooti účinné látky obecného vzorce I obsažené v pomocných prostředcích podle vynálezu s ostatními známými pomocnými a zušlechťovacími prostředky pro textilní materiály se může provádět · aviváž a hydrofobace také současně s · jinými postupy úpravy a zušlechťování v jedné lázni.
Za tímto účelem lze prostředky podle vynálezu používat také současně s barvicími lázněmi obsahuuícími anionická barviva pro celulózové textilie spolu s potřebnými pomocnými ha^éřs^mi prostředky, jako jsou zpoždovače, egalizační prostředky, dispergační prostředky, neutrální soli a popřípadě přísady upravuuící hodnotu pH.
S překvapením je také možné používat pomocné prostředky podle vynálezu v kornminaci se známými prostředky pro trvalou úpravu na bázi aminoplastfo:rualdehydolých předkondenzátů, používaných spolu s kyselými, popřípadě kyselinu odštěpujícími kondenzačními katalyzátory.
Prostředky podle vynálezu upravené avivované a hydrofobované textilní materiály z celulózových vláken nebo ob8ahuUící celulózová vlákna maj vy^Rkaící flaušový a vlněný omak a maj velini dobrou vodoodjpuidvost.
Efekty, kterých se dosahuje způsobem podle vynálezu na textilních materiálech z celulózových vláken nebo obsahujícícU celulózové vlékna, maj velmi dobrou stálost při následujících stupních úpravy proti působení vody, vodných detergačních roztoků a při čištění organickými rozpouštědly.
Vedle obzvláště výhodných efektů úpravy podle vynálezu ms^í avivážní a hydrofobační prostředky podle vynálezu ^^n^i^k^ající stálost při skladování a ve foímě vodných lázní.
Úprava podle vynálezu k hydrofobaci a avi^ž! textilních materiálů z celulózových vláken nebo obsahujícícU celulózová vlékna a pro tento způsob používané hydrofobační a · avivážní prostředky podle vynálezu maj tedy technicky obzvláště výhodnou kombinaci hodnotných vlastností a jsou z tohoto hlediska podstatně výhocdiněSí než prostřely podle známého stavu techniky.
Účinné látky obecného vzorce I,
R-B-C-NH-SOo-X (I)
II o
kde znamená B dvousečný zbytek obecného vzorce ^•NR1 a kde znamená R1 atom vodíku a R alkylový zbytek s dloulým řetězcem, jsou známy z DE zve řejňovacího spisu DOS 1545871. Podle uvedeného spisu se sloučenin používá pro přípravu tetrahydro-1,2,4-thiadiazin-3-on-1,1-dioxidá. Nejde tedy o použití jako podle tohoto vynálezu.
Sulfonylmočoviny obecného vzorce I,
R-B-C-NH-SO2-X s . o (I) kde znamená
alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku,
В dvoumocnou skupinu obecného vzorce
-Nl
R
-Nnebo
X beta-halogenalkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu vidy s 2 ai 4 atomy uhlíku,
2
R' a R& atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 ai 4 atomy uhlíku, n číslo 2, 3 nebo 4, nebyly dosud popsány.
Nových sulfonylmočovin, kterých se používá jako účinných látek pro přípravu avivéiních a hydrofobačních prostředků podle vynálezu, se vynález rovněi . týká.
Obzvláště hodnotné jsou sulfonylmočoviny obecného vzorce I podle vynálezu, ve kterých znamená R alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 12 ai 22 atomy uhlíku, a zvláště sulfonylraočoviny, ve kterých znamená R alkylovou skupinu kokosového tuku, alkylovou skupinu loje nebo oleylovou skupinu.
Dále jsou výhodné sulfonylmočoviny obecného vzorce I, ve kterých В znamená drou^cné skupiny
-NI
R nebo
-Na sulfonylmučoliny, ve kterých znamená X beta-chloralkylovou skupinu s 2 ai 4 atomy uhlíku, jako například Zeta-chlurethyloluu, Zeta-chlorpropylovou nebo Zeta-chlurZutyloluu skupinu.
Sulfonylmučuviny oZecného vzorce I,
R-B-C-NH-SO0-X II 2 o (I) kde znamená
nebo
R alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku, В dvoumocnou skupinu obecného vzorce
-NI R •NH-C Ho -NП 2П i
X beta-halogenalkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu vždy s 2 až 4 atomy uhlíku,
R a R atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, n číslo 2, 3 nebo 4, se připravují tak, že se beta-halogenalkylsulfonylisokyanát s 2 až 4 atomy uhlíku v alkylovém podílu obecného vzorce o=c=n-so2-x’, kde zněměné
Х^ beta-halogenalkylovou skupinu s 2 až 4 atomy uhlíku, neché reagovat s aminem obecného vzorce
R-B-H kde znamená
В dvoumocnou skupinu obecného vzorce
-N- -NI
R R nebo
-KH-cnH2n-«R alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku,
R1 alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,
R atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku a n Číslo 2, 3 nebo 4, v molérním poměru asi 1:1 v aprotickém organickém rozpouštědle při teplotě 20 až 110 °C, s výhodou při teplotě 30 °C až bodu varu použitého organického rozpouštědla, reakční produkt se o sobě známým způsobem izoluje, a pokud se má připravit sloučenina obecného vzorce I, ve které znamená X alkenylovou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku, zpracovává se produkt o sobě známým způsobem vodnou alkálií.
S výhodou se sulfonylmočoviny podle vynálezu připraví shora uvedeným způsobem tak, že se nechá reagovat beta-halogenalkylsulfonylisokyanát s 2 až 4 atomy uhlíku s aminem obecného vzorce
R-B-H kde znamená
R alkylovou nebo ·alkenylovou skupinu s 12 až 22 .atomy uhlíku a obzvláště alkylovou skupinu kokosového tuku, alkylovou skupinu loje nebo oleylovou skupinu.
Rowiěž výhodně se sulf onyrlmočoviny podle vynálezu připraví tak, že se nechá reagovat beta-halogenalkylsulfonylisokyanát s 2 až 4 atomy uhlíku s aminem obecného vzorce
R-B-F
kde znamená
B dvoumocný zbytek vzorce
-N- 1 I nebo -N-
1 1 R ь
S výhodou se jakožto beta-halogenalkylsulfonylisokyanátu s 2 až 4 atomy uhlíku používá beta-chloralkylsulfonylisokyanátu s 2 až 4 atomy uhlíku v al kyjovém zbytku.
Aprotické organická rozpouštědla, ve kterých se může provádět reakce beta-halogenethylsulfonylisokyanátů s aminy obecného vzorce
R-B-H jsou ·například alifatické uhlovodíky až s 10 atomy uhlíku, s výhodou se .7 atomy uhlíku, zvláště při teplotě kapalné uhlovodíky této skupiny, jakož také při teplotě místnosti kapalné směsi těchto uhlovodíků, š výhodou Uhlovodíky s bodem varu 50 až 180 °C, s výhodou 50 až 100 °C, kapalné halogenované uhlovodíky · až se 6 atomy uhlíku a až se 4 atomy chloru, benzen, alkylbenzeny až s 3 alkyl ohými zbytky vždy s 1 až 3 atomy uhlíku a halogenbenzeny, zvláště chlorbenzeny, s 3 až 3 atomy halogenu, zvláště chloru.
Jakožto příklady rozpouutědel, kterých je možno poxu&^-t pro způsob podle vynálezu, se uvádějí pentan, hexan, heptan, oktan, nonan, děkan, petrolether, lehký a těžký benzin, ethylenchlorid, chloroform, dichlorethan, trichlorethylen, perchlorethylen, benzen, toluen, o-xylen, m-xylen, p-xylen, ethylbenzen, diethylbenzen, isopropylbenzen, moooohlorbenzen, monobrombonzen, o-dichlorbenzen, ш-dichlorbenzen, o-chlortoluen a p-chlortoluen.
Pro provádění způsobu podle vynálezu obzvváště vhodnými s vodou nemísitelrýtoi rozpouštědly jsou alifatické chlorované uhlovodíky, zvláště dichlorethan, trichlorethylen, perchlorethylen a aromatické uhlovodíky, zvláště benzen, toluen., o-xylen, m-xylen a p-xylen (také ve formě technických směěs), monoohhorbeoveo a o-dichlorbenzen. Obzvváště výhodným rozpouštědlem je moooohlorbenveo.
Jestliže je pro urychlení reakce žádoucí provádění při teplotě nad bodem varu použitého organického rozpouutědla, například provádění reakce při teplotě 100 °C v benzenu, může se pracovat v tlakotěsně uzavřené nádobě.
Při přípravě sulfonylmoěovin podle vynálezu se také může používat nadbytku jedné z reakčních složek. Také v tomto případě se reakce provádí v molárním poměěru 1:1, avšak přirozeně se při zvýšení koncentrace jedné z reakčních složek reakční rychlost zákonitě zvyšuje. Nedostatkem tohoto způsobu je skutečnost, že se použitý nadbytek popřípadě musí z reakčního produktu odstraňovat.
O^zz^vl^í^tě výhodné je provádění reakce takovým způsobem, že se reakční složky, popřípadě každá o sobě samoosatně rozpuštěná, pomalu smísí v žádaném organickém rozpouštědle při teplotě 20 až 50 °C, s výhodou při teplotě 30 až 40 °C, a reakce se ukončí po odeznění vývoje tepla zahříváním reakční směsi k varu.
Získané produkty se mohou izolovat o sobě známými způsoby, například oddestiloválím rozpouštědla, a popřípadě, pokud je to nutné pro analytické účely, čištěním získaného reakčního produktu, například překrystalováním.
Zcela obdobným způsobem, ' jak je to popsáno pro nové sulfonylmočoviny, se mohou připravovat také sulfonylmočoviny známé z DE zveřejňovacího spisu DOS č. 1 545871, které mohou být rovněž obsaženy v avivážních a hydrofobačních prostředcích podle vynálezu.
Zpracování textilních mattriálů avivéžními a hydrofobačními prostředky podle vynálezu ve formě lázní je možné c sobě známými způsoby. Nappíklad se nanášejí napouštěním na dvouválcovém nebo třvválovvmrn foularu, odmačknou se a pak se provádí sušení a popřípadě kondenzace při teplotě 90 až 150 °C.
Nésleddjící praktické příklady provedení ob^asnu^í způsob přípravy a použití avivážních a hydrofobačníeh prostředků podle vynálezu, jakož také způsob přípravy účinné látky, kterou jsou nové sulfonylmočoviny. Díly a procenta jsou míněny vždy hmoonootně, pokud není jinak uvedeno. \
Příklad 1
81,3 g (0,3 mol) oktadecylaminu se rozpustí při teplotě 40 °C v 280 ml ^.uwo^ Do tohoto roztoku se při teplotě 40 °C v průběhu 75 minut přikape 51,9 g (0,306 mol) beta-lhlorethyllžlfonyliookytnlStu. Pak se reakce ukončí ječtaohodinovým varem pod zpětným chladičem a míchá se další 2 hodiny až do teploty 40 až 50 °C.
Pak se toluen oddessiluje ve vakuu. Získá se 126,5 g, to jest asi 96 % teorie surové N-oktadeccl-N' ,B^ta-chl^oi^e>tl^jllul]^oonym^o^čoviny o teplotě tání 89 až 90 '°C.
Analýza: ^H^lS^O-j (438,5) . .
vypočteno: 6,4%N , 8,2® Cl, 7,4® S~ nalezeno: (5,4 % Ν , Θ.4 ® Cl, 7,6 ® S;
Rovněž je možno nechat reagovat 55,5 g (0,3 mol) laurуlaminu nebo 72,3 (0,3 molu) hexadecylaminu s 51,9 g (0,306 molu) bett-ltloгettllsulfoollisotlαιoétu za uvedených reakčních podmínek za vzniku N-lturll-N'-betа-chloretУyljulfoyylmoČovioy, popřípadě N-hexadecyl-N -bett-ctlorethyljulfoyylmočoviol. N-lturnl-N'-betа-eУloretlyljulfonylmočoviot:
Annlýza: CigH31ClSN2O3 (354,5), teplota tání 79 až 80 °C.
vypočteno: nalezeno: 7,8 % N, 7,3 % N, 9,0 % S, 8,8 % S, 10,0 % Cl, 9,6 % Cl;
N-Hexaaecyl-N'-beSa-·chlorsttllsulfonylmočovina:
AAnaýza: C^CIS^ °3 (410,5) teplota tání 83 až 84, °C
vypočteno: 6,8 ' % N, 8,6 % Cl, 7,8 % S,
nalezeno: 6,4 % N, 8,2 % Cl, 7,1 % S;
Sloučeniny připravované shora popsaným způsobem se zp^aco^ť^i^v^^J:í na prostředky podle vynálezu tímto způsobem:
200 g N-oktаdeell-N'-bett-fchloeetУyljulfoyymmočovinl se za míchání taví s 50 g reakčního produktu z A-nonylfenolu s 24 moly ethylenoxidu při teplotě 65 až 75 , °C. Pak se do této homogenní taveni-ny ještě pomalu přidá 750 g vody o teplotě 70 až 80 °C, míchá se' * po dobu jedné hodiny při teplotě 70 až 80 °C a získaná emulze se míchá až do zchladnutí na teplotu místnooti.
. 13 208476
Msto 750 ml vody je možno také přidat 750 ml směsi ethanolu a vody v poměru 1 :1 nebo 750 ml dimethoxyethanu.
Stejné emulze se získá, jestliže se místo reakčního produktu 4-nonylfenolu s 23 moly ethylenoxidu použije stejného mnooství reakčního produktu 2,4,6-tributyLfenoLu s 30 moly. ethylenoxidu.
Rovněž je možné použžt reakčního produktu 2-benzyl-2'-hydroxydifenylu s 15 moly ethylenoxidu.
Emuuze s mimořádně vysokou stálostí a s výskajícími užitkově technickými vlastnostmi se získá homogenním tavením 200 g N-oktadecyy-N'-beta-chlorethylžulOoyylπločoviny s . teplotou tání 89 až 90 °C ve formě shora popsaným způsobem připraveného surového produktu při teplotě 65 až 70 °C s 50 g reakčního produktu lenoMnu s 20 moly ethylenoxidu. a pomalým přidáním jeStě 750 g vody do této taveniny při teplotě vody 70 až 80 °C a mícháním . až do ochlazení na teplotu místnooti.
Příklad 2
195 g (1 mol) aminu kokosového tuku se při teplotě 40 až 50 °C rozpuutí v 500 ml trCchOoruethtou a do tohoto roztoku se přikape 177,9 g (1,05 molu) beta-chlorethyltžlfonylisokyanátu. Jednohodinoiým udržováním teploty na 50 až 60 °C se reakce ukončí. Ze vzniklého surového produktu se - odddsSiluje chloroform. Výtěžek je 360 g, což znamená - 98,7 % teorie. Produkt má teplotu tání 75 až 80 °C.
Annlýza:C12 7^6 42-NH-C-NH-SO2-CH2-CH2Cl - (mol. 364,5) vypočteno: 7,68 % N, 9,73 % Cl, 8,78 % S, nalezeno: 7,5 «ON , 8,9 % Cl, 8,4 « S;
Obdobné sloučeniny se získají, jestliže se místo aminu kokosového tuku poSije 280 g (1 mol) oleylaminu nebo 270 g (1 mol) aminu oleje a 177,9 g (1,05 molu) ieta-chlorethylsulfonylisokyanátu.
Annalýza: C18 79¾ ^--NH-C-NH-SOg-CHg-Cř^Cl (Mol 449,5) . 0 vypočteno: 6,23 % N, 7,90 % Cl, 7J2 « S, .
nalezeno: 5,8 %O N, 7,3 % Cl, 6,7 O S;
Annlýza: C18,07¾, 07-ríH-c-^NH-SO2-CH2-CH2C1 O ' vypočteno: 6,37 % N, 8,07 % Cl, 7,28 % S, nalezeno: 6>1^%ON . TTJBO Cl , 6^0 % S;
Z těchto. sloučenin lze dále popsaným způsobem připravovat pomocné prostředky podle vynálezu, které se obaBzváStě hodí pro aviváž a hydrofobní úpravu textilních materiálů.
200 g N-lojový alkyl-N '-ieta-chOoettУytžulOoyylшočoviny se za míchání roztaví' s 40 g reakčního produktu 1 molu oleylalkoholu s 23 moly ethylenoxidu a s 10 g epoxidovaného C^o-Bafa-ole^nu při teplotě 70 až 80 °C. Do této homogeirní taveniny se vmíchá 750 ml vody o teplotě 80 až 90 °C. Míchá se ještě déle po dobu dvou hodin a získaná emmlze se míchá až do zchladnutí na teplotu Sí^St^c^oS^i.
Prakticky stejně dobré emulze se získají, jestliže se místo reakčního produktu oleylalkoholu s 23 moly ethylenoxidu použije stejného mnooství reakčního produktu oktadecylalkoholu s 30 moly ethylenoxidu.
Příklad 3
141,5 g (0,5 molu) N~meehyloktadecylaminu se rozpustí přiteplotě 40 až 50 °C v toluenu a pak se do tohoto roztoku přikape 88,95 g (0,525 molu) beta-chlsrethllsllfsoylisskyanátu.
Po době míchání dvou hodin při teplotě 80 až 90 °C je reakce ukončena. Oddeetiloválím toluenu ve vakuu se získá 1913,5 g, to znamená 93,4 % teorie, surového N-meehhl-N^oktadeeyl-N*-bet a-chlorethylsulOolllmoč oviny.
Ainlýza: CggH^^O^SCl (452,5) teplota tání 150 až 160 °C vypočteno: 6,0 % N, 7,7 % Cl, nalezeno: 6,2 % N, 7,8 % Cl,
6,8 % S,
7,1 % S;
Obdobné produkty se získají reakcí 92,5 g (0,5 molu) N-ethyl-decy!aminu nebo 120,5 g (0,5 molu) N-n-butyldodecylaminu s 88,95 g (0,525 molu) beta-chZsrethllsllfoollisol!yaoάtl.
Tavením 100 g shora popsané N-methylsktaeecyl-N'-beta-chOoeetlyleočovinl s 25 g. reakčního produktu alkoholu loje s 11 moly ethylenoxidu za intenzivního míchání a nás^dným přidáním 375 g vody o teplotě 70 až 80 °C se získá emulze stálé při skladování s dobrými užitkově technickými vlastnostmi při nanášení na textilní eajeriάll.
Příklad 4
390,75 g (0,75 molu) N-dioktadecylaminu se rozpistí v 1 000 ml ethlleochlorieu při teplotě místnosti 60 až 70 °C a přikape se 127,1 g (0,75 molu) beta-chlorethllsulfonylisokyanátu rozpuštěného ve 150 ml ethlleochlsrieu při téže teplotě a pak se míchá po dobu dvou hodin. Oddrolováním ethlleochlsrieu ve vakuu se získá 498,3 g, to jest asi 96,2 % teorie, surové NjN-ddoktadecyl-Nz~beta-chlorethylsulfoyylesčoviol. Teplota tání je 104 až 106 °C.
Annlýza: C-^HygClNgO^ (690,5) vypočteno: 4,05 % N, 5,14 % Cl, 4,52 % S, nalezeno: 3,8 % N, 4,9 % Cl 4,3 % S;
Stejiým způsobem je možné nechat reagovat. 3-44,75 g (0,75 molu) N-di-hexadecylaminu s 12'7,1 g (0,75 molu) beta-chlsrethllsul:Sonllisokljoátu nebo 432,75 g (0,75 molu) N-di-eikssllaeinu s 12*7,1 g (0,75 molu) beta-chlsrethlZsllf oollisoklaoátl na sdpooídející sulfonylmočoviny podle vynálezu.
100 g shora popsané N-dioktadecyl-N/-beta-chlorethyllulfolyl·močsvinl se roztaví s 25 g reakčního produktu 1 molu alkoholu kokosového tuku a 25 molů ethlleosxieu nebo s 25 g reakčního produktu z 1 molu alkoholu kokosového tuku s 15 moly ethylenoxidu při teplotě 80 až 85 °C a pak se za přidání vody, 375 g, o teplotě 70 až 80 °C vmíchá na emulzi.
Rovněž je možné připravit stejně dobrou emm^i, jestliže se pouHje 25 g reakčního produktu 4-benzyl“2/-hlersxldifeolll, popřípadě 2-benzyl-2'-hyersxleifenlll vždy s 12 moly ethylenoxidu místo shora uvedených reakčních produktů z I mell alkoholu kokosového tuku s 15 nebo s 25 moly ethlleosxiel.
Příklad 5
Bavlněná tkanina o hmotnosti 125 g/Λ se napustí lázní obsahující 25 g/1 způsobem podle příkladu 1 připraveného pomocného prostředku podle vynálezu, · odmačkne se na 80 % zbytkové vlhkooti a suší se 8 minut při teplotě 125 °C.
Upravená tkanina mé příjemný měkký omak a dobrou vodoodjpudvoot. Zlepšení omaku a vodocdppdivcssi jsou stálé při praní.
Příklad 6
Tkeanina ze směsi sestávající z 65 dílů balvny a 35 dílů polyesterových vláken o hmot2 nos ti 100 g/ta nebo tkanina ze směsi 80 dílů bavlny a 20 dílů polyamidových. vláken o hmoto nosti 115 g/m· se napiutí lázní, která obsahuje 25 g/1 pomocného prostředku podle vynálezu, připraveného tímto způsobem:
Za intenzivního raícháií se roztaví 100 g způsobem popsaiým v příkladu 1 připravené N-oktaiec1l-N'-beta-chlortUУyluulfn1ylmoČocio1 s 20 g reakčního produktu 1 molu oleylalkoholu s 23 moly ethylenoxidu a s 5 g epoxidovaného C30 -alfa-olefinu při teplotě 80 až 85 °C. Pak se do této homogeenií taveniny vmíchá 375 g vody o teplotě 85 až 90 °C a vymíchá se jemně disperzní, stálá emmuze.
Touto lázní pomocného prostředku napuštěná tkanina se odmačkne na 64 % nebo na 60 % a suší se po dobu 8 minut při teplotě 125 °C. Shora popseným způsobem upravené textilie mají příjemný měkký omak. Vyzzněuuí se dobrým odpuzováním vody. Získané efekty jsou stálé při praní.
Příklad 7
Opakuje se úprava textilní tkaniny jako podle příkladu 5, pouuije se však 25 g/1 podle příkladu 3 připraveného pomocného prostředku p)dle vynálezu a přídavně se do lázně vnese 80 g/1 dimethyloldihydroxyethylnimočoviny spolu s 10 g/1 hexíshydrátu chloridu horečnatého.
Takto upravená látka má kromě výhodných vlastností, dodaných aminoplasoovým prostředkem pro trvalé zušlechťování, velmi příeemný, měkký omak a velmi dobírá hydrofobní vlastnosti. Dosažené efekty · jsou velmi stélé při praní.
Příklad 8
131,5 g (0,3 molu) N-oktadeey1“N'“Ъeta-chloreUhyluufOn1y močoviny se rozpuutí v · 700 ml bezvodého dioxanu a do tohoto roztoku se pomalu přidává 24 g (0,6 molu) hydroxidu sodného, rozpuštěného ve směsi 250 g dioxanu a 100 ml vody.
Pak se po dobu 3 až 4 hodin míchá při teplotě 70 až 80 °C, neutralizuje se kyselinou chlorovodíkovou a produkt· se izoluje.
VVtěžek: 110 g, to jest · asi 91,2 % teorie N-oktadecyl-N'-vio1lsuffnyLlmočovin1 o teplotě tání 100 až 109 · °C.
Annlýza: C21H42N2S°3 (402,5)
vypočteno: 6,9 % Я, 7,9 % S
nalezeno: 6,3 ® , 7,3 %> S>;
Stejným způsobem je možné z 84,9 g (0,3 molu) N-methyloktadedylaminu a 50,8 g (0,3 molu) beta-chlorethylisokyanétu připravit nejdříve N-methyl-oktadecyl-N'-beta chlorethylsulfonylmočovinu a z ní způsobem shora popsaným N-methyloktadecyl-N'-vinylsulfonylmočovinu.
Příklad 9
134,5 g (0,5 molu) oktadecylaminu se rozpustí při teplotě 40 až 50 °C v 350 ml toluenu. Do tohoto roztoku se při teplotě 40 až 50 °C v průběhu 90 minut přikape 92,66 g (0,505 molu) 2-chlorpropylsulfonylisokyanátu. Jednohodinovým varem pod zpětným chladičem se reakce ukončí. Pak se ve vakuu toluen oddestiluje.
Získá se 218,5 g, to jest asi 95,6% teorie, N-oktadecyl-N'-2-chlorpropylmočoviny.
Analýza: C22H45CISO3N2 (452,5), teplota tání 97 až 98 °C vypočteno: 6,2 % N, 7,84 % Cl, 7,07 % S, nalezeno: 5,6 % N, 7,65 % Cl, 6,80 % S;
Do takto připraveného surového produktu se roztaví na 100 g surového produktu 25 g reakčního produktu z 4-nonylfenolu s 23 moly ethylenoxidu a přidáním 375 g vody o teplotě 60 až 85 °C se připraví jemně disperzní pasta produktu.
Stejným způsobem je možné místo shora uvedeného reakčního produktu z 4-nonylfenolu s 23 moly ethylenoxidu použít reakčního produktu z 2,4,6-tributylfenolu s 50 moly ethylenoxidu, čímž se získá stejně dobře stálá emulze.
Přikladlo
80,7 g (0,3 molu) oktadecylaminu se při teplotě 40 až 45 °C rozpustí v 300 ml toluenu. Do tohoto roztoku se při teplotě 50 až 60 °C přikape 59,84 g (0,303 molu) 2-chlorbutylsulfonylisokyanátu a pak se míchá pod zpětným chladičem po dobu jedné hodiny. Pak se toluen ve vakuu oddestiluje.
Získá se 139 g, to jest asi 98,3 % teorie, surového produktu o teplotě tání 104 až 105 °C. Produktem je N-oktadecyl-N'-2-butylmočovina.
Analýza: Cgýi^ClSO^ (466,5) vypočteno: 6,0 % N, 7,6 % Cl, 6,9 % S, nalezeno: 5,6 % N, 7,7% Cl, 7,0 % S;
100 g takto získaného surového produktu se roztaví s 20 g reakčního produktu kyseliny ricinového oleje s 36 moly ethylenoxidu a turbinovým míchadlem se smíchá s 380 g vody o teplotě 60 až 85 °C. Získá se jemně disperzní pasta s vlastnostmi podle vynálezu.
Příklad 11
226,25 g (0,5 molu) N-oktadecyl-N'-beta-chlorpropylsulfonylmočoviny se rozpustí v 1 200 ml dioxanu a při teplotě 40 až 50 °C se přikape 30 g (0,75 molu) hydroxidu sodného, rozpuštěného ve směsi 350 g dioxanu a 140 ml vody. Pak se míchá po dobu tří hodin při teplotě 40 až 50 °C, neutralizuje se 2N kyselinou chlorovodíkovou a produkt se izoluje.
Výtěžek je 198 g, to jest asi 95,2 % teorie N-oktadeeyl-N*-propenyl-2-sulfonylmočoviny o teplotě tání 116 až 118 °C.
Ainlýza: θ22Η44δΟ3Ν2 (416,0) vypočteno: 6,7 %> N, 7,7 % S, nalezeno: 6,4 % N, 7,3 % S;
Stejně je možné z 139,5 g (0,3 molu N-oktaddeyl-N-beía-chlorbulyliuiooyilmočoviny a 18 g (0,45 molu) hydroxidu sodného, · rozpuštěného ve imisi dioxanu a vody, za shora popsaných podmínek připravit N-oktadecyl-N'-bitenyl-2-sulfonylmočovinu.

Claims (7)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Aviviážní a hydrofobační prostředek·pro textilní materiály z celulózy nebo obsahující celulózu, vyznačený tím, že obsahuje
    80 až 99 hmoonnotních dílů sloučeniny obecného vzorce I,
    R-B-C-NH-SO5-X (I)
    II 2 o
    kde znamená
    R alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 30 atomy uhlíku,
    B dvoumocnou · skupinu obecného vzorce
    -N- -Ni l,
    R R‘ nebo
    X bett-htlogenalky^Lovol nebo alkenylovou skupinu vždy s 2 až 4 atomy uhlíku,
    1 2
    R‘ a R atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 · atomy uhlíku, n číslo 2, 3 nebo 4,
    20 až 1 · hmoonc>stní díl neionogenního emmulgítoru,
    0,5 až 5 h^noOnostních dílů epoxidu obecného vzorce II, (II) kde znamená r3 alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 15 až 40 etomy a popřípadě tolik hmoSnosltních dílů vody nebo s vodou mísitelného organického rozpouštědla, aby vznikl hmoonostně 10 až 40% roztok, vztaženo na moství sloučeniny obecného vzorce I.
  2. 2. Avivóžní a hydrofobační prostředek podle bodu 1, vyznačený tím, že je až jedna polovina neionogenního emuU#£toru nahrazena stejxýfr mwžstvím anionogenního emuUgátoru.
  3. 3· Avivážní a hydrofobační prostředek podle bodu 1, vyznačený tím, že ve sloučenině obecného vzorce'X znamená R alkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu s - 12 až 22 atomy uhlíku.
  4. 4. Avivážní a hydrofobační prostředek podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že ve sloučenině obecného vzorce X znamená R ’ stearylovou skupinu, alkylovou skupinu kokosového tuku, alkylovou skupinu loje nebo oleylovou skupinu.
  5. 5· Avivážní a hydrofobační prostředek podle.bodů 1 až 4. vyznačený tím, že ve sloučenině obecného vzorce I znamená B dvoumtoený zbytek vzorce
    -N- nebo -Nkde R a R’ mají význam uvetaný v bodě П 4
  6. 6. Avivážní a hydrofobační prostředek podle bodů 1 až 4, vyznačený tím, že ve sloučenině obecného vzorce I znamená X beta-chloralkylovou skupinu s 2 až 4 atomy uhlíku.
  7. 7. Avivážní a hydrofobační prostředek podle bodů 1 až 6, vyznačený tím, že emulgátor obsahuje jakožto neionogenní emmugátory sloučeninu obecného vzorce III,
    A-(OCH9-CH) -OH 2 | n (III)
    R4 kde znamená
    A ' rozvětvenou nebo nerozvětvenou alkylovou nebo alkenylovou skupinu s 10 až 22 atomy !hLí ku, alkylfenylovou skupinu s celkem 6 až 12 atomy uhlíku v alkyl o v ěm podílu, rozvětvenou nebo nerozvětvenou alkanoylovou nebo ' alkenoylovou skupinu s 10 až 22 atomy uhlíku, aralkylovou skupinu se 7 až 15 atomy uhlíku, aralkylarylovou skupinu s 13 až 25 atomy uhlíku, zbytky podílu vlnového tuku nebo acyloxyalkylovou skupinu s celkem 10 až 30 atomy uhlíku,
CS784408A 1977-07-02 1978-07-03 Freshening and hydrophobous means for the textile materials from the cellulose or containing the cellulose CS208476B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19772730042 DE2730042A1 (de) 1977-07-02 1977-07-02 Avivage- und hydrophobiermittel fuer zellulose-textilien und leder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS208476B2 true CS208476B2 (en) 1981-09-15

Family

ID=6013063

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS784408A CS208478B2 (en) 1977-07-02 1978-07-03 Method of making the sulphonyl urea
CS784408A CS208477B2 (en) 1977-07-02 1978-07-03 Freshening and hydrophobous means for the leathers
CS784408A CS208476B2 (en) 1977-07-02 1978-07-03 Freshening and hydrophobous means for the textile materials from the cellulose or containing the cellulose

Family Applications Before (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS784408A CS208478B2 (en) 1977-07-02 1978-07-03 Method of making the sulphonyl urea
CS784408A CS208477B2 (en) 1977-07-02 1978-07-03 Freshening and hydrophobous means for the leathers

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4149979A (cs)
EP (1) EP0000201B1 (cs)
BR (1) BR7804208A (cs)
CS (3) CS208478B2 (cs)
DE (2) DE2730042A1 (cs)
ES (2) ES471328A1 (cs)
HU (1) HU177572B (cs)
IT (1) IT1118230B (cs)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2757582A1 (de) * 1977-12-23 1979-06-28 Cassella Ag Verfahren zur herstellung lagerstabiler waessriger emulsionen von n.alkyl-n'-alkylol-harnstoffen und deren anwendung zum weichmachen von leder und textilmaterial

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR919464A (fr) * 1944-12-28 1947-03-10 Geigy Ag J R Urées substituées et procédé de préparation de ces produits
US2487383A (en) * 1945-04-18 1949-11-08 Ciba Ltd Urea derivatives and process of making same
FR1180621A (fr) * 1955-08-08 1959-06-08 Hoechst Ag Sulfonylurées et leur procédé de préparation
US2976317A (en) * 1955-10-19 1961-03-21 Hoechst Ag N(alkyl-, cycloalkyl-, and cycloalkylalkylsulfonyl)-n'(alkyl-, alkenyl-, cycloalkyl,and cycloalkylalkyl)-ureas
US3069466A (en) * 1959-04-21 1962-12-18 Anton Von Waldheim New n1-halogenoalkyl-phenyl-sulfonyl-n2-substituted ureas, and the corresponding cyclohexyl compounds
US3446570A (en) * 1965-08-25 1969-05-27 Allied Chem Novel fluorocarbon derivatives
BE686440A (cs) * 1965-09-20 1967-02-15
CH1160169D (cs) * 1968-08-01 1900-01-01
NL6908449A (cs) * 1969-06-03 1970-12-07
BE790518A (fr) * 1971-10-26 1973-04-25 Bayer Ag Production et application de perfluoro-alcane-sulfonamides
BE792563A (fr) * 1971-12-10 1973-06-12 Bayer Ag Perfluoralcane sulfonamides et leur preparation
US3965015A (en) * 1972-08-01 1976-06-22 Colgate-Palmolive Company Bleach-resistant fabric softener

Also Published As

Publication number Publication date
DE2730042A1 (de) 1979-01-11
ES471328A1 (es) 1979-09-01
EP0000201A1 (de) 1979-01-10
CS208477B2 (en) 1981-09-15
HU177572B (en) 1981-11-28
US4149979A (en) 1979-04-17
BR7804208A (pt) 1979-04-03
IT7825227A0 (it) 1978-06-30
IT1118230B (it) 1986-02-24
CS208478B2 (en) 1981-09-15
EP0000201B1 (de) 1981-01-07
DE2860405D1 (en) 1981-02-26
ES478660A1 (es) 1979-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4447343A (en) Concentrated fabric softeners
GB1563861A (en) Boric acid/amine reaction products their manufacture and use
EP0074335B1 (de) Lagerstabile Mottenschutzformulierungen
US4659487A (en) Concentrated fabric softeners
CA1153510A (en) Fabric softeners
US2134346A (en) Washing and cleansing compositions
JPS6252073B2 (cs)
CS208476B2 (en) Freshening and hydrophobous means for the textile materials from the cellulose or containing the cellulose
DE3043570C2 (cs)
JPS63282372A (ja) 柔軟仕上剤
US5308512A (en) Thiodiglycol alkoxylate derivatives, a process for their production and their use as fabric softeners
US2372985A (en) Compositions for treatment of fibrous materials
DE2152076A1 (de) Textilstofferweichungsmittel
EP0197125A1 (en) Fabric softening composition
DE848069C (de) Waschmittel, enthaltend ein optisches Bleichmittel
EP0626944B1 (de) Thiodiglykol-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung zum weichmachen von textilien
EP0559636A1 (de) Neue thiodiglykol-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als weichmacher für textilien
DE2236273A1 (de) Amphotere hilfsmittel zur veredelung von natuerliche oder synthetische fasern enthaltenden textilien, leder oder papier
US2184951A (en) Mothproofing detergent composition
CS209402B2 (en) Freshening and hydrophobous means for hide and method of making the same
JPS627953B2 (cs)
GB393276A (en) Manufacture of emulsions, dispersions, and the like
DE3043569A1 (de) Substituierte methansulfonamide und ihre verwendung als antistatische mittel fuer gewaschene textilien sowie diese mittel enthaltende waschmittelzusammensetzungen
DE2137356A1 (de) Verfahren zum Flammfestmachen von Cellulose haltigen Geweben
PT763139E (pt) Agentes para engraxamento de couros e peles