CS208337B1 - Sgósob čistenia kyseliny sírovej - Google Patents

Description

208 337 1

Kyselina sírová,ktorá odpadá po nitračnýoh, oxidačných, sulfonačných prooesoch máIvnotnostnú koncentráciu 20-80 '/í. Obsahuje organické látky, kyselinu dusičná, kysličníkydusíka, anorganické sírany a pod. Takúto kyselina sírová sa používá pri výrobě minerál-nych hnojív (superfosfátů., síranu amonného a^pod. ), v hutníctve pri odstraňovaní kys -Liěníkov kovov. Sú známe postupy k odstranovaniu nečistdt z použitej kyseliny sírovej.Kysličníky dusíka sa odstraňujú v* denitraČných zariadeniach, alebo sa odstraňujú z ký -seliny sírovej acetylénom. Podl’a NOR patentu č. 120 184, sa odstraňujú z použitej· kyse-liny sírovéj kysličníky dusíka močovinou, alebo inými karbamidami. Kyselina sírová ohmotnostnej konoentrácii 70 % po nitrozačnýoh procesech, sa koncentruje v Paulingovompřístroji, pričom doohádza k oxidácii organických, nečistot kyselinou sírovou, alebo sdusičnou, čistenie použitej kyseliny sírovej extrakciou fenolmi je popíaané.v sovietskomautorskom osvědčení číslo 316 648. Extrakciou organických nečistot s mastnými, alkoholmi,alebo aromatickými hydroxiderivátmi je popísané v sovietskom autorskom osvědčení číslo416 312. Odstranovanie organických látok z kyseliny sírovej v přítomnosti síranov železa,alebo médi je popísané v soviet&kom autorskom osvědčení č. 564 260. Spósob čistenia upot-rebenej kyseliny sírovej po nitrácii aromatických zlúčenín obsahujúci'fluor je popísanýv čsl. patente č. 167 207. Alkalické sírany a sírany tažkých kovov sa oddelujú zo zo zriedenej kyseliny sírovej skoncentrovaním kyseliny sírovej na hmotnostnú koncentraáiu 96 %až 93 %. Zriedená kyselina sírová sa používá na výrobu, síranu vápenatého, barnatého, zi -nočnatého a pod. Organické látky sa odstraňujú z upotřebený kyseliny sírovej organickýmrozpúštadlom, ktoré sa nemieša so zmesou kyselin. Pri obvyklej praxi sú nutné najmenejdve extrakcie, obe sú spojené s obvyklými problémami emulgovania a spracovania,, aby došlo,ku zníženiu obsahu organických zlúčenín v podstatnej miere. Fázové delenie organickýchmateriálov v upotrebenej zmesi kyselin, i pri vačšom poete extrakcii obvykle sposobuje .režiadúce vysoký obsah organických materiálov, ktorý je vyšší ako je možné tolerovat prikyselino sírovej vhodnej pre opátovné použitie. Organické látky sa odstraňujú z kyselinysírovej destiláciou s vodnou parou', pričom sa, kyselina sírová zriečfuje vodou, čo vyša -duje koncentrovánie kyseliny sírovej.

Vyššie uvedené nedostatky· sú odstránené sposobom čistenia kyseliny sírovej obsahujú-aej ako nečistoty 3-metyl-4-nitrrfenol., 3-metylfenol a jeho nitrozo- a sulfoderiváty,kyselinu dusičná , kysličníky dusíka a alkalické sírany, ktorého podstata spočívá v tom,že sa 3-metylfenol, 3-metyl-4-nitrofenol, 3-metylfenol a jeho nitrozo·» a sulfoderivátyadsorbujú kremičitanmi s adsorbčnými aktívnymi miestami, ktoré sa po adsorbcii z kyseli-ny sírovej oddelia. V druhem adsorbčnom stupni sa 3-metyl-4-nitorfenol, 3-Qistylf enol a jeho nitrozo- asulfoderiváty adsorbujú připadne aktívnym uhlím,, ktoré sa po adsorbcii od kyseliny sí -rovej oddělí.

Hmotnostný obsah 3-metyl-4-nitrofenolu v derivátoch 3-metylfenolu je 1 až 100 %. Z kremičitanov s adsorbčnými aktívnymi miestami sa použije aktivovaný bentonit.

Kyselina sírová sa po oddělení adsorbenta skonoentruje odpařením vody na hmotnostnúkoncentráciu 90 až 98 %. Vykryčtalizované/alkalické sírany sa z .kyseliny sírovej oddelia. Výhodou sposobu pódia vynálezu je. čistenie odpadnej kyseliny sírovej vznikájúcejpri výrobě nitro- a sulfoderivátov 3-metylfenol. SpSsob je technicky dobré zvládnutelnýa nenáročný. Získaná zriedená HgSO^ najde uplatnenie p.ri výrobě superfosfátu, alebo po3koncentrovaní sa m6že použit na bežnú potřebu.

Claims (5)

208 337 2 Příklad 1 Do banky sa dá 100 ml použitej kyseliny sírovej s hmotnostnou koncentraciou 31,3 %HgSO^, 1,4 % kyseliny djlsičnej, 0,12 % kysličníkov dusíka titrfrvatelných aljo kyselinadusitá, 3,2 %.Na+ - ionov, 0,14 % 3-metyl-4-nitro'fenolu a 0,11 % 3-metylfenolu a jehonitrozo - a sulfoderivátov. Ku kyselině sa přidalo 3 g aktivovaného bentonitu. Po 15 min.sa adsorbent odfiltroval. Získaná kyselina sírová obsahovala 0,06 % 3-metyl-4-nitrofeno-lu a 0,04 % 3-metylfenolu a jeho nitrozo- , sulfoderivátov. Příklad 2 Postup je rovnaký ako podl’a příkladu 1,· ibažé sa po oddělení adsorbentu přidalo1 g aktívneho uhlia. Po 24 hodinách sa aktivně uhlie od roztoku kyseliny odfiltrovala.Hmotnostný obsah _3-metyl-4-nitnofenolu bol.0,01 % a 3-metylfenolu a jeho nitrozo- asulfoderivátov 0,005%. Příklad 3 Postup je rovnaký ako podlá příkladu 1, ibaže sa použili 2 absorbčné stupně. Množstvobentonitu v 2. absorbčnom stupni bolo tiež 3 g. Po oddělení adsorbenta v 2. stupni malakyselina sírová hmotnostnú koncentráciu 0,02 % 3-metyl-4-nitrofenolu a 0,02 % 3-metylfeno-lu a jeho nitrozo a sulfoderivátov. Příklad 4 Postup je rovnaký ako podlá příkladu 1, iba miesto aktivovaného bentonitu sa použi-je jemnozrný silikagel a čas je 24' hodin. Po odfiltrovaní silikagelu bol hmotnostný obsah 3-metyl-4*-nitrof enolu 0,10 % a Obsah 3-metylf enolu a jeho derivátov 0,09 %. Příklad 5 Postup je rovnaký ako podlá příkladu 4, iba sá adsorbcia s aktívnym uhlím previedla2 krát; Z kyseliny sírovéj sa rektifikáciou oddestilovala voda. Vykrystalizovaný NaBSO^sa odfiltroval. Získaná kyselina .sírová mala hmotnostnú koncentráciu 95,6 % a obsahovala0,1 % Na+- ionov. Kyselina sírová, bola prakticky bez organických látok. Vynález možno použit na čistenie kyseliny sírovej používanej pri výrobě 3-metyl-- 4 - nitrofenolu.Použitá kyselina sírová sa nevyužívala a odtékala do odpadných v6d.Vyčištěná kyselina sírová sa može ppužiť pri výrobě minerálnych hnojív, alebo skon -centrovaná sa použije na běžné účely. PŘED M.E T Tlil L E Z U

1. SpQsob čistenia kyseliny sírovej obsahujúoej ako nečistoty 3-metyl-4~nitrofenol, 3-metylfenol a jeho nitrozo- a sulfoděriváty, kyselinu dusičná, kysličníky dusíkaa alkalické sírany, vyznačujúci sa tým, že sa 3-metyl-4-nitrofenol, 3-metylfenol ajefeo nitrozo- a sulfoděriváty adsorbujú kremičitanmi s adsorbčnými aktívnymi mies-tami, ktoré sa po adsorbovaní od kyseliny sírovej odůelia. 208 337 3

2« Spflsob podlá bodu 1 vyznačujúoi sa tým, že v druhom adsorbdnom stupni sa 3-metyl--4-nitrofenol, 3r«etylfenol a jeho nitrozo-, sulfoderivýty ad^ojpbujú aktívnym uhlím,ktoré sa po adsorbovaní od kyseliny.sirovoj oddělí. 1

3. S$6sob'podlá bodov 1 a 2 vyznadujúoi qa tým, že hmotnostný obsah 3-metyl-4-nitro-fenolu v derivátooh 3-metylfenolu je 1 až 100 %.

4. Spósob podlá bodu 1 vyznaáujúci sa tým, že sa-ako kremičitan s adsorbSnými aktýv~nymi miestami použije aktivovaný bentonit.

5. SpSsob podlá bodov 1, 2 a 4 vyznačujúci sa.tým, že kyselina sírová sa po odděleníadsorbenta odpařením vody skoncentruje na hmotnostnú konoentráoiu 90 až 98 % avykrystalizovaná alkalické sírany sa z kyseliny sírovéj oddelia. Vytiskly Jihočeské tiskárny, n. p., České Budějoviceprovoz 11 Český Krumlov Cena: 2,40 Kčs