CS207933B1

CS207933B1 - Způsob výroby 2-etylhexanolu

Info

Publication number: CS207933B1
Application number: CS527879A
Authority: CS
Inventors: Rudolf Kubicka; Jaroslav Veprek; Miroslav Huml; Vladimir Macek; Zdenek Jasansky
Original assignee: Rudolf Kubicka; Jaroslav Veprek; Miroslav Huml; Vladimir Macek; Zdenek Jasansky
Priority date: 1979-07-30
Filing date: 1979-07-30
Publication date: 1981-08-31

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby 2-etylhexanolu hydrogenaci 2-etylhexen- ~(2)-alu(l), který Je surovinou pro výrobu ftalátových změkčovadel potřebných při výrobě polyvinylchloridu. Způsob výroby ee provádí za přítomnosti pevně uloženého katalyzátoru, obsahujícího Jako aktivní složku nikl, případně delší kovy, a spočívá v tom, že ee koncentrace 2-etylhexenalu v nástřiku do hydrogenace udržuje na hodnotě mižší než 20 % haot a poetupová rychlost Je 10 až 30 m / m h. Dosáhne ee zvýšeni výroby žádaného produktu.

Description

(54) Způsob výroby 2-etylhexanolu

Vynález se týká způsobu výroby 2-etylhexanolu hydrogenaci 2-etylhexen~(2)-alu(l), který Je surovinou pro výrobu ftalátových změkčovadel potřebných při výrobě polyvinylchloridu. Způsob výroby ee provádí za přítomnosti pevně uloženého katalyzátoru, obsahujícího Jako aktivní složku nikl, případně delší kovy, a spočívá v tom, že ee koncentrace 2-etylhexenalu v nástřiku do hydrogenace udržuje na hodnotě mižší než 20 % haot a poetupová rychlost Je 10 až 30 m / m h. Dosáhne ee zvýšeni výroby žádaného produktu.

Vynález θθ týká způsobu výroby 2-etylhexanolu hydrogenací 2-etylhexen-(2)-alu(l).

2-etylhexanol ee používá k výrobě ftalátových změkčovadel potřebných při výrobě polyvinylchloridu. Přitom ee požaduje, aby vyrobený 2-etylhexanol mél vysokou čistotu a barevnou etáloet, aby ee zamezilo zhoráení zabarveni polyvinylchloridu, ke kterému byla přidána změkčovadla vyrobené na bázi 2-etylhaxanolu.

2-atylhexanol vyhovující kvality ae vyrábí hydrogenací 2-etylhaxenalu v axiálním reaktoru, ve kterém Je hydrogenačni katalyzátor uležen v Jedné nebo vice vrstvách anebo v trubkovém reaktoru. Při hydrogenací v axiálním reaktoru ee pracuje obvykle při tlaku v rozmezí 3 až 10 MPa a hydrogenovaná směs 2-etylbexenalu a surového 2-etylhaxanolu stéká po neplněném katalyzátoru, přičemž Je z větší čáeti v kapalná fází. Teploty na vstupu reaktoru ee pohybuji v rozmezí 90 až 105 °C a na výstupu Je obvykle teplota v rozmezí 170 až 1Θ0 °C. Pří hydrogenací v trubkovém reaktoru Je obvyklé přivádět hydrogenovanou eměs 2-etylhexenalu a 2-etylhemanolu do reakčního prostoru při tlaku kolem 0,5 MPa a pří teplotě 70 až 180 °C. Vodík ee při hydrogenací recírkuluje, čímž ee usnadňuje zplyněni nástřiku. Oako katalyzátory se obvykle používají ty, které mají Jako účinnou složku Ni,

Cu, Mn, Co nebo jejich aměel. Jako nosiči se dává přednost křemelině nebo silikagelu. Použití kysličníku hlinitého Je méně vhodné, neboř v produktu hydrogenace jsou pak obsaženy étery e dalěí nežádoucí složky. Oako katalyzátor lze použít také Raney-nikl.

Spotřebě 2-etylhexanolu aa stéla zvyšuje, a proto je zájem o rozšířeni Jeho výroby. Nyní bylo zjištěno, že lze výrobu 2-etylhexanolu rozfiiřit 1 na stávajícím výrobním zařízení, a to při zachováni požadované kvality vyráběného 2-etylhexanolu. Výhodou nového postupu je, že lze dosáhnout vyšší produkce 2-etylhexanolu bez větších úpruv stávajícího hydro genačního zařízeni a přitom zamezit i při zvýěené výrobě přehříváni reakCnl eměei a vzniku vedlejších reakci.

Nově bylo zjištěno, že lze 1 pří zvýšené výrobě 2-etylhexanolu pracovat na stávajícím zařízení Jako dosud pří tlaku kolem 9,5 MPa a v rozmezí teplot 70 ež 200 °C v axiálním reaktoru na pevně uloženém katalyzátoru, přičemž ee vstupující 2-etylhexenal ředí hydrogenátem na koncentraci nižší než 20 % hmot 2-etylhexenalu, s výhodou na hodnotu kolem 15 % hmot, zatímco před zavedením tohoto nového poetupu byla vstupní koncentrace 2-etylhexenalu vždy vyšší než 20 % hmot., např. 25 1 více %. Snížením koncentrace aléehydu v néa třiku ee eniži zdánlivě aktivační energie hydrogenačni reakce, které Je příznivě ovlivňována zředovacim efektem přítomného alkoholu.

Snížení koncentrace 2-etylhexenalu v nástřiku na hodnotu pod 20 % hmot. tak umožní 3 2 zvýšit prosazení aldehydu z dosud obvyklé hodnoty kolem 0,2 m /m hod. na hodnotu 0,35 až

0,4, s výhodou 0,3 až 0,35. Současně se zvýší postupové rychlost nástřiku z dosavadní hod3 2 noty 8 až 9 m /m hod. na hodnotu nad 10 a může dosáhnout hodnoty až 30, s výhodou do 3 2 m /m průřezu katalytického lože a hod.

I při zvýšené výrobě 2-etylhexenolu na hydrogenačnim zařízeni lze dobře udržovat reakční teplotu, zamezit přehřátí katalyzátoru podél celé Jeho vrstvy e tim Jeho desakti7.

vaci a současně zachovat kvalitu vyráběného 2-etylhexanolu.

Při hydrogenací ee postupuje tak, že se na vstupu do hydrogenečnlho reaktoru udržuje teplota nástřiku v rozmezí 70 až 130 °C, a to podle aktivity katalyzátoru a na výstupu z reaktoru Je teplota hydrogenátu obvykle v rozmezí 150 až 180 °C,

Čáet získaného hydrogenátu - surového 2-etylhexanolu - ee reclrkuluje a misí s čerstvým 2-etylhexenalem tak, aby výsledná nastřikovaná směs obsahovala max. 20 % hmot. 2-etylhexenalu. Důležité přitom je, aby se teplota nástřiku udržovala na taková hodnotě, aby k hydrogenací byla využita celá náplň hydrogenečnlho katalyzátoru, a to v závislosti na jeho aktivitě. Při hydrogenací reakční eměai a čerstvým katalyzátorem Je např. vhodná teplote vstupujícího nástřiku 75 až 100 °C a po odpracováni cca 4 500 hodin pak 95 až

Pro intenzifikovaný způsob hydrogenace Jsou vhodné tyto katalyzátory: nikl na křemelině, popř. aktivovaný kysličníky chrómu, nikl na ailikagelu, Raney-nikl, směaný hydrogenačnl katalyzátor obsahující jako aktivní eložky Ni, Co, Cu, Mn a přip. ^{1 H}3^P04 ^a l^Výhody nového postupu hydrogenace jsou zřejmé z následujícího ‘přikladu; pro srovnáni Je uveden i dosavadní způsob hydrogenace 2-stylhaxsnalu,

Příklad 1

Surový 2-stylhsxenel vyrobený aldollzací n-butyraldehydu Je přiváděn do hydrogenačniho zařízeni vyrábějícího surový 2-stylhsxanol. Instalovaný aziálni reaktor Je vybaven pro hydrogenací při tlaku kolem 10 MPa a Je charakterizován údaji v tabulce 1.

Tabulka 1

Vnitřní průměr reaktoru	mm	1	080
objem náplně katalyzátoru	3 m		10,7
reakční podmínky:	etarý způsob	nový	způsob
pracovní tlak MPa	9,5		9,5
reakční teplota °C	90 - 160	95 -	180
náetřik.aldehydu m³/hod.	2,17	3,3	3,3
nástřik ředidla m³/hod.	6,03	16,5	20,3
nástřik celkem m³/hod.	8,20	19,8	23,6
vodík čerstvý 1 rscirkulovaný Nm^J/hod.	, 10 000	6 000	-
koncentrace aldehydu % hmot.	26,4	16,66	14,0
3 2 postupová rychlost nástřiku m /m hod.	8,96	21,6	25,8
objemové prosazeni hod^-'’'	0,77	1,85	2,20
objemové prosezeni aldehydů hod	0,203	0,308	0,308
poměrné úroveň výroby	100	152	152

Získaný hydrogenót obsahoval při uvedených podmínkách vždy kolem o,i % hmot. aldehydu.

Přiklad 2

Účinek způsobu podle vynálezu Je dále doložen tabulkou Z, v níž ee uvádějí analytic-

ké údaje vstupní suroviny	a výrobku u starého způsobu	a způsobu podle	vynálezu.
Tabulka 2
% hmot..	starý	způsob	nový	způsob
2-etylhexsnal	vstup	výstup	vstup	výstup
	26,5	0,2	15,2	0,2
n-butyraldehyd	0,2	-	0,1	-
n-butanol	0,2	0,3	0,1	0,2
2-stylhexanal	0,2	0.1	0,2	0,0
2-etylhsxanol	70,4	97,6	82,8	98,3
4-metyl-2-etyl-psntanol	0,3	0,3	0,2	0,2
těžké podíly	2,2	1,5	1,4	1,1

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způeob výroby 2-etylhexanolu hydrogenaci 2-etylhexen-(2)alu-(1) na zařízeni pracujícím při tlaku kolem 10 MPa a v rozmezí taplot 70 až 200 °C v axiálním reaktoru na pevná uloženém katalyzátoru obsahujícím Jako aktivní eložku nikl, případně další složky. Jako Cr, Co, Cu, Mn, vyznačený tím, že se koncentrace 2-etylhexenalu v nástřiku do hydrogenace udržuje ředěním surovým 2-etylhexanolwm na hodnotě nižší než 20 % hmot., · výhodou 13 až 18 % hmot,, přičemž postupová rychlost nástřiku, vyjádřená Jako poměr objemu náetřl ku na Jednotku průřezu katalytického lože a hodinu, ee udržuje na hodnotě 10 až 30, výhod ně 15 až 25 m³/m² hod.