CS207463B2

CS207463B2 - Způsob výroby termoplastického elastomeru

Info

Publication number: CS207463B2
Application number: CS774289A
Authority: CS
Inventors: Giorgio D Fortuna; Luciano Zotteri
Original assignee: Anic Spa
Priority date: 1976-07-21
Filing date: 1977-06-29
Publication date: 1981-07-31
Also published as: BE857005A; IT1065095B; ZA774410B; SU1003760A3

Description

Vynález se týká způsobu výroby termoplastických elastomeru, tvořených střídavě uspořádanými kopolyesteramidy.

Jsou známy početné kofpolymery, které se získají polykondenzací diesteru s nízkomolekulárním glykolem a polyglýkolem, obecně polyoxyialkylenglykolem o molekulové hmotnosti od 1000 do 3000. Tyto materiály mají zcela speciální morfologii, protože jsou tvořeny tvrdými krystalickými zónami (tvrdé segmenty), ponořenými do amorfních regionálních oblastí, majících elaistomerní povahu (měkké segmenty). Takovéto „tvrdoměkké“ struktury způsobují, že tyto jsou zatřiďovány mezi elastoplastické materiály, to je materiály, které se mohou převést na konečné výrobky, mající pružné vlastnosti, které jsou lepší než tyto vlastnosti u obvyklých plasticO O r‘OC—C—R“—C—NH—R“‘ ve kterém R‘ je alkylový zbytek s 1 až 8 . uhlíkovými atomy a/nebo arylový zbytek s až 10 uhlíkovými atomy a/nebo cykloalkylový zbytek se 4 až 10 uhlíkovými atomy a R“ a R“‘ jsou dvojvazné uhlovodíkové zbytky se 2 až 30 uhlíkovými atomy, jehož kých materiálů, pomocí rychlých a laciných zpracovatelských postupů. Zpracovatelské postupy typické p.ro tuto skupinu polymerátů jsou: injekční vstřikování, vytlačování, lisování, rotační tváření, vyfukování a podobně.

Předmětem předloženého vynálezu je způsob výroby termoplastického elastomeru na bázi pravidelně uspořádaného kopolyesteramidu tvořeného 2 až 80 % hmotnostními segmentů odvozených od 1,6-hexandiolu, 93 až 20 o/o hmotnostními segmentů odvozených od polyoxyalkylenglykolů o střední molekulové hmotnosti mezi 400 až 3500, přičemž tyto segmenty jsou vzájemně spojeny esterovými vazbami prostřednictvím zbytku odvozeného od diesterdiamidu, obsahujícího předem vytvořené amidové vazby, majícího obecný vzorec

O O —-NH—C—R“—C—OR‘ , podstata spočívá v tom, že se zahřeje směs tvořená výše uvedeným diesteramidem a polyoxyalkylenglykolem s přebytkem 1,6-hexandiolu při teplotě mezi 220 °C až 240 °C a takto získaná směs se destiluje v teplotním rozmezí mezi 250 °C až 270 °C.

Tyto dva typy makromolekulárnich složek mohou být například znázorněny následujícími vzorci:

Ά.)

O-PAG-O-C- R-C'1 II O O

h)

-O-A-O-C-R-CII li O O to v nichž PAG je dvojvazný zbytek odvozený od polyoxyalkylenglýkolů o molekulové hmotnosti v rozmezí 400 až 3500, A je dvojvazný zbytek odvozený od 1,6-hexandiolu s molekulovou hmotností menší než 250, R je dvojvazný zbytek diesteramidu výše uvedeného obecného vzorce, substituenty R“ a R“‘ jsou vybrány z dvojivazných uhlovodíkových zbytků se 2 až 30 uhlíkovými atomy, jako jsou například:

a) alkylenové zbytky typu:

— (CH₂J_m— , — (CH₂J_m—C—(iOH₂J_m— ,

CH₂—CH₃ ch₃ ch₃ ch₃ ch₃ — (CH₂)_m—CH—CH(CH₂)_m— , kde m je celé číslo mezi 2 až 20;

b) arylenové zbytky jako je para-fenylen nebo meta-fenylen, para-xylylen nebo meta-xylylen;

c) alicýklické zbytky jako je 1,4-cyklohexylen, 1,3-cyklohexylen, 2-methyl-l,4-cyklohexylen, 2-meihyl-l,3-cyklohexylen, dicykloarylmeťhylen a jiné.

Výše uvedené diesteramidy se vyrábějí pomocí následující obecné reakce

R'O-C-R-C- CR‘+ H N-R-NH->

II π A Λ.

o o

-* R'O-C-RC-NH-R-NH-C~RII O II

OO o

-C- OR'+ 2 R‘CH li O jak je nárokováno v italském patentovém spisu č. 908 843 a 908 844 téhož přihlašovatele. Substituenty R‘, R“, R“‘ mají dříve uvedený význam.

Použití diesteramidů v termoplalstických elalstomerech umožňuje získat vysoce krystalické tvrdé fáze, které mají vysokou teplotu tání a vysokou krystalizační rychlost. Navíc je teplota tání málo citlivá na změny velkého kolísáni entalpie tání, které jisou charakteristickými vlastnostmi polymerů, které mají krystalické fáze s vodíkovými vazbami.

Je vhodné, aby makromolekulární složky typu b] nazývané dříve „tvrdými segmenty“ byly obsaženy v polymeru v procentickém obsahu mezi 20 až 80 % hmotnostními. Jsou vytvořeny opakujícími se jednotkami s molekulovou hmotností přibližně 500 a získají se reakcí diesteramidu s nízkomolekulárním dlolem (molekulová hmotnost menší než 250).

Makromolekulární složky typu a) se získají reakcí dielsteramidu s polyoxyalkylenglykoly, které miají molekulovou hmotnost v rozmezí od 400 do 3500. Charakteristickými příklady takovýchto polyoxyalkylenglykolů jsou póly (1,2-proipylenoxy) glykol, póly (1,3-propy lenoxy) glykol, póly (fetramethy lenoxy) glykol, dihydroxylem zakončené kopolymery ethylenoxidu a 1,2-propylenu buď statistického, nebo blokového typu a kopolyglykoly tetrahydrofuranu a methyltetrahydrofuranu.

Produkty, které mají dobré technologické vlastnosti, se rovněž získají současným zreagováním polyoxyalkylenglykolu s dvěma rozdílnými typy diesterdiamidů a nízkomolekulárních glykolů.

Kopolyeisteramid, který je nejvýhodnější pro cíle tohoto vynálezu, je kopolyesteramld, který se získá z N,N‘-dikarbomethoxybenzoylhexanmethylendiaminů (6NTJ, 1,6-hexandiolu a polytetramethylentherglykolu o molekulové hmotnosti v rozmezí 600 až 2000.

Polymery, jak jsou popsány v tomto vynálezu, se připraví transesterifikačním a polykondenzačním postupem. Tento postup se provádí zahříváním směsi tvořené dlesterdia,midem a polyoxyalkylenglykolem s přebytečným mhožstvím 1,6-hexandiolu v přítomnosti katalyzátoru při teplotě od 220° Celsia do 240 °C. V tomto stavu dochází k destilaci methanolu, který byl vytvořen během tirahsesterifikace. Reakce se provádí za inertní atmosféry za intenzivního míchání a pokračuje do té doby, dokud se nezíská teoretické množství methanolu. Tato doba je funkcí teploty, druhu použitého katalyzátoru a přebytku použitého glykolu.

Tento sthpeň postupu vede k nízkomolekulárnímu předpolymeru, který se převádí na polymer o příslušné molekulové hmotnosti destilací při vysokých teplotách (250 až 270 °C) za míchání a za podtlaku nižšího 1,33.10² Pa, přebytku nízkomolekulárního glykolu a glykolu, který byl vytvořen během polykondenzace, přičemž destilace je do207463 provázena redistribucí kopolyestarových jednotek, přičemž tato redistribuce vytváří statistické rozdělení těchto jednotek v makromolekulární oblasti.

Trvání polykondenzace, jako funkce pracovních podmínek, které se použijí, se obvykle pohybuje mezi 1 až 4 hodinami.

I když se mohou použít katalyzátory různých typů, zvlášť výhodné se ukázaly být alkoholáty titanu a zejména tetraisopropylát titaničitý, který se přidá pro lepší odměřování zředěný v isopropanolu.

Oba stupně tohoto postupu, transeistarifikace a kondenzace, se obvykle provádějí bez rozpouštědel, materiály jsou v roztaveném stavu.

Stabilita kopolymerů podle vynálezu je zejména u některých typů podmíněna přítomností tepelných a UV stabilizátorů.

Mechanické vlastnosti těchto kopolyesteramidů se mohou pozměňovat přídavkem některých anorganických přísad, jako jsou saze, silikagel, kysličník hlinitý, skleněná vlákna, čímž se zlepší modul pružnosti materiálu.

Kopolyesteramidy podle tohoto vynálezu, vzhledem k tomu, že obsahují ve své molekule předem vytvořené amido.vé skupiny, které vytvářejí vodíkové můstky, mají mechanické vlastnosti, které jsou lepší než mechanické vlastnosti konvenčních podobných termoelastomerních materiálů, které mají výlučně polyesterový základ, protože přítomnost tohoto typu vazby mezi řetězci ve skutečnosti podporuje separaci mezi krystalickou a amorfní fází, jejíž existence, jak bylo uvedeno výše, je speciální vlastností těchto elasitomerů.

V následujících příkladech jsou procenta uváděna na hmotnostním základě, vnitřní viskozita (IV) je vyjádřena v decilitrech na gram (dl/gj a byla měřena v roztoku fenolu a tetrachlorethanu 50 : 50 v hmotnostními poměru, při 25 °C, přičemž koncentrace byla 0,5 °/o.

Teplota tání byla určována diferenční termickou analýzou za použití teploty, která odpovídala minimu endotermní křivky, která byla získána při rychlosti zahřívání 10 °C za minutu.

Pro určení technologických vlastností vzorků polymeru uvedených v některých příkladech byly použity následující způsoby: zatížení na mezi trvalé deformace pevnost v tahu trvalé deformace při

100% prodloužení

DIN-53504/53

Clash-Bergův modul ASTM D 478/DIN III zkrutu trvalé přetvoření tlakem

Izodova rázová zkouška

Sbore tvrdost D botnání v oleji, ASTM Typ 3 botnání v palivu B botnání v palivu C

ASTM D 395/Meth. B ASTM D 256/56

ASTM D 2240

ASTM D 471.

Do výše uvedených zkoušek byly zavedeny následující změny:

1. Když se určuje přetvoření tlakem, získání vzorku po deformaci se provádí při teplotě zkoušky a ne při teplotě místnosti.

2. Botnací zkoušky se prováděly na vzorcích měřících 1 x 4 x 12 mm.

3. Tahové zkoušky se prováděly při rychlosti natahování 50 mm za minutu.

Vzorky býly připraveny lisováním: při teplotách v rozmezí 20 až 30 °C nad teplotou tání toho určitého polymeru. Předtím byly vysušeny při 100 °C po dobu 5 hodin ve vakuu.

Příklad 1 až 3

500ml trajhrdlá baňka vybavená míchadlem, přívodní trubicí pro inertní plyn a nástavcem pro destilaci methanolu a hexandiolu se naplní 100 g N,N‘-dikar’bomethoxybenízoylhexamethylendiaminu (6NT),

56,8 g 1,6-h.exandiolu, 0,05 milimolu tetraisopropylátu titanicitého a různými množstvími polyoxyethylenglykolu (průměrná molekulová hmotnost 1500) tak, aby se získala počáteční reakční směs 5 mol %, 10 mol °/o a 15 mol o/_o (vztaženo na 6NT monomer) polyoxyethylenglykolu. Baňka byla opakovaně evakuována a naplněna vždy dusíkem. Pak byla položena na lázeň fluidovaného písku, která byla předehřátá na 240° Celsia a pak, jakmile se hmota začala tavit, bylo zahájeno míchání. Reakce začíná ihned s uvolněním methanolu a provádí se v inertní atmosféře. Po· 40 minutách je transesterifikace ve skutečnosti dokončena a nastává polykondenzace, která probíhá při teplotě 270 ^QC a za tlaku 0,67.10² Pa.

Jakmile se získá polymer požadované viskozity, baňka se uvede do podmínek okolního tlaku inertním plynem a rychle se přenese na vodní chladicí lázeň. Polymer po vychlazení má vzhled bílé hmoty, která se pak rozdrtí v rotačním lopatkovém! mlýnu.

Technologická a fyzikálně-chemické vlastnosti některých vzorků ):sou uvedeny v tabulce 1.

TABULKA 1

Příklad	1
molární % (PEG)	5
doba polykondenzace (min.)	70
relativní viskozita (1 °/o, 25 °C)	2,81
teplota tání °C (DSC)	259
zatížení na mezi trvalé	30
deformace (MPa)
pevnost v tahu (MPa)	42
tažnost (°/o)	400
trvalé přetvoření tlakem,	31,2
při 25 °C (%)
trvalé přetvoření tlakem	5,5

při 100°C (%)

15

110

3,01 3,03

253 250

28.5 21,5

29

530 600

35,1

49.5 56,9

Příklad 4

Stejným^ postupem, jako v předešlých příkladech se nechalo zreagovat 100 g 6NT s

56,8 g 1,6-hexandiolu a 45,4 g polyoxyethylenglykolu o průměrné molekulové hmotnosti 1000. Bylo přidáno 0,05 milimolu tetraisopropylátu titaničitého a 187 mg N,N-bis(jS-naftylj-p-fenyldiaminu jako tepelného stabilizátoru.

Po 135 minutách reakce se získal polymer o vnitřní viskozitě (I V) 1,35 a tavící teplotě 248 ^qC. Měl následující technologické vlastnosti:

tvrdost podle Shere D	59
zatížení na mezi trvalé
deformace (MPa)	26
pevnost v tahu (MPa)	31.
tažnost (%)	300
trvalé přetvoření tlakem
při 25°C (%)	36

trvalé přetvoření tlakem při 100 (1%) 58 .

Příklady 5 a 6

Stejným postupem jako v příkladu 1 až 3 se nechalo zreagovat 100 g 6NT s 36 g 1,6-hexandiolu a rozdílnými množstvími polytetramethylenetherglykolu o průměrné molekulové hmotnosti 2000. Bylo přidáno 0,05 milimdlů tetraisopropylátu titaničitého jaiko katalyzátoru spolu se 184 mg 4,4‘-bis(a,a-dimethylbenzyljdifenylaminu jako tepelného stabilizátoru pro polymer.

Fyzikálně-chemické vlastnosti a technologická specifikace jsou uvedeny v tabulce 2, ve které je také uvedeno složení polymeru ve hmotnostních % makromolekulárních segmentů, které obsahují tvrdorázový (FHj nízkomolekulární diol.

TABULKA 2

Příklad doba polykondenzace (min.) vnitřní viskozita (dl/gj teplota tání (°C) tvrdá fáze (%) zatížení na mezi trvalé deformace (MPa) peivhost v tahu (MPa) tažnost (%)

V zařízení popsaném v předešlých příkladech a stejným postupem byly připraveny kopolyesteramidy, které měly rozdílná složení, reakcí 6NT a 1,6-hexandiolu (molární poměr 6NT k 1,6-hexandiolu 1:2,1) s rozdílnými množstvími polyoxytetramethylenglykolu, který měl průměrnou molekulovou hmotnost 1000.

6

95

1,19 1,48

260 255

61,8 38,5

27,6 15,0

45

400 700

Jako katalyzátor byl použit tetraisopropylát titaničitý v množství 0,022 mol o/_o vůči BNT a jako tepelný stabilizátor byl použit 4,4‘-bis('a,a-dimet^;hylbenzyl)difenylamin v množství odpovídajícím, 0,14 %, počítáno na konečný polymer.

Tabulka 3 uvádí technologické a fyzikálně-chemické vlastnosti vzorlků.

10

TABULKA 3

Příklad	7	8	9	10
polykondenzační doba (min.)	63	75	81	85
vnitřní viskozita (dl/g)	1,30	1,48	1.55	1,70
teplota tání (°C)	256	251	246	238
tvrdá fáze (%J (nalezeno)	77	64,7	51,2	35,8
tvrdost podle Shore (D)	76	70	65	56
zatížení na mezi trvalé	47,8	31,6	23,5	18
deformace (MPa)
pevnost v tahu (MPa)	38,4	34	38,8	45,4
tažnost (%)	53	750	530>	660
přetvoření tahem při	12,5	7	5	4
:25% prodloužení (%)
přetvoření tahem při	—	71	57	46
100% prodloužení (%)
přetvoření tlakem při 25 °C	46	34	35	35
(%)
přetvoření tlakem při 100 °C	55	50	50	50
('%)
změna objemu AV (%) v oleji	3	6	8	12
při 100 °C po 7 dnech
změna objemu AV (°/o)	4	10	12	17
v palivu B po 70 hodinách při teplotě místnosti
změna objemu AV (%)	4	12	14	19
v palivu C po 70 hodinách při teplotě místnosti
modul zkratu při 25 °C (MPa)	578	195	87	63
Izodova ráz. zk. při 25 °C	—-	—	žádné přetržení	* žádné přetržení
Izodova ráz. zk. při —40 °C		—“	žádné přetržení	žádné přetržení

P ř í k 1 a d 11

Technologické vyhodnocení kopolyeísteramidových vzorků bylo provedeno na vylisovaných vzorcích, které byly ochlazeny proudící vodou, zatímco· byly stále pod tlakem.

Jaik je známo, vlastnosti 'seimikrystailických materiálů jsou funkcí množství krystalické fáze. Úroveň krystalinity vzorku je funkcí chladicí rychlosti a rychlosti krystalizace při různých teplotách.

Aby se ukázala vysoká rychlost krystalizace kopolymerů, které jsou předmětem tohoto vynálezu, kterážto vysoká rychloíst je příčinou možnosti použití standardních tvarováních postupů u těchto polymerů, byla měřena krystalinita u vylisovaných vzorků a po ochlazení při teplotách, které byly 40° Celsia pod teplotou tání (teplota maximální rychlosti krystalizace) po časových intervalech mezi 10 až 30 minutami. Procenta krystalinity byla vyhodnocena rozdílnými kalorimetrickými měřeními.

Tabulka 4 uvádí výsledky.

TABULKA 4

Příklad 7

vnitřní viskozita (dl/g) 1.
tvrdá fáze (%)	77
teplota tání (°C)	256
krystalinita ('%)	40
% vykrystalizovaných	50
tvrdých segmentů

8	9	10
1,48	1,55	1,70
64,7	51,2	35,8
251	246	238
37	33	24
55	59	59

Procento krysitalinity nebylo v podstatě ovlivněno typem chlazení. Jak je zřejmé z tabulky 4, je možné u těchto kopolymerů jednoduchými postupy bez jakýchkoli zvláštních postupů chlazení nebo ochlazování získat velké procento krystalické tvrdé fáze.

Příklad 12

Ja.k je známo pro elastoplásticiké materiály, dvěma klíčovými prvky pro jejich vytvoření jsou rovnoměrnost modulu pružnosti při různých teplotách a šířka teplotního in207463 tervalu, ve kterém modul má hodnoty, které jsou zajímavé pro praktické aplikace.

U kopolyesteramidů odlišných složení byly vyhodnoceny moduly pružností při různých teplotách, které byly porovnány s těmito moduly pružnosti u kopolyesteru (tedy bez uhlovodíkových vazeb), který má analogické složení jako tvrdé a měkké segmenty.

Hodnoty modulu uvedené v tabulce 5 byly měřeny Rheovibron dynamickým viskoelastometrem na prstencových vzorcích, při použití příslušně modifikovaných svorek a bez provedení jakýchkoli změn délky vzorku.

Údaje ukazují, že změna modulu pružnosti jako funkce teploty je menší pro kopolymery, které obsahují aminové skupiny, které mají možnost vytvořit vodíkové vazby.

TABULKA 5

Vzorek

Kontrola A 2

Kontrola B tvrdá fáze (%) modul pružnosti při

800 °C (MPa) modul pružnosti při 360

100 °C (MPa) modul pružnosti při 250

150 °C (MPa) modul pružnosti při 180

200 °C (MPa)

Příklad 13 (A—B—C)

500ml tříhrdlá baňka vybavená míchadlem, přívodní trubicí pro inertní plyn a nástavcem pro oddestilování methanolu a hexandiolu se naplní 100 g 6NT monomeru,

56,8 g hexandiolu, 0,05 milimoly tetraisopropylátu titariičitého, 45,4 g polyoxyethylenglykolu (PEG) o průměrné molekulové hmotnosti 1000 (20 mol % ve vztahu k 6NT) a 1135 mig Naugardu 445, což je 4,4‘-bls((α,ια-dimethylbenzyl) dif enylamin.

Baňka se opakovaně evakuuje a naplní pokaždé dusíkem. Pak se baňka umístí na lázeň fluidovaného písku, která byla přehřátá na teplotu 240 °C a jakmile se hmota roztaví, zahájí se míchání. Reakce začne

80,5 51,2 61,4

500 360 750

140	220	260
85	160	160
neurčitelný	100	70

ihned s vývojem methanolu a probíhá při tlaku okolí v atmosféře inertního plynu.

Po 40 minutách se úplně skončí transeisterifikace a začne pblykondenzace, která probíhá při teplotě 270 °C a zbytkovém tlaku asi 0,67.10² Pa. Jakmile se získá polymerní hmota požadované viskozity, baňka se převede na okolní tlak zavedením inertního plynu a rychle se přenese na vodní chladicí lázeň.

Polymer získaný po ochlazení je bílá hmota, která se rozdrtí v rotačním lopatkovém mlýnu. Využitím stejného postupu a změnou množství reakčních činidel byla připravena série kopolymérů, majících rozdílná složení, technologické a fyzikálně chemické vlastnosti těchto látek jsou uvedeny v tabulce 6.

TABULKA 6

Příklad	A	B	C
molární % (PEG)	20	30	50
doba polykondenzace (min.)	210	295	275
vnitřní visk ožita při 25 °C	1,36	1,25	1,21
(dl/g)
tavící teplota (°C)	242	227	207
tvrdé segmenty (hmotnostní	58,9	45,5	26,4
procenta)
zatížení na mezi trvalé	24,4	18,8	11,0
deformace (MPa)
pevnost v tahu (MPa)	42,6	35,6	22,9
tažnost (%)	445	550	525
tvrdost Shore D	66	59	50
přetvoření tahem při 25^,0/o	10	8	8
prodloužení (%)
přetvoření tahem při 100%	60	52	44

prodloužení

Příklad 14 (D—E—F)

Stejným postupem jako v předešlých příkladech, rozdílná množství 6NT polyhydroxyethylenglykolu o střední molekulové hmotnosti 1500, hexandiol (ED) (průměrný pozreagovat a byly získány kopolymery různých složení a vlastností, jak je uvedeno v tabulce 7. Při všech zkouškách byl obchodní produkt Naugard 445 použit jako antioxidant v množství odpovídajícím. 2,5 % hmot. ve vztahu na polyhydroxyethylengly-

měr hexandiolu k 6NT byli 2,1)	se nechaly	kol zavedený do reakce.
	TABULKA 7
Příklad	D	E	F
molární % PEG	21,7	32,6	43,4
doba polykondenzace (min.)	195	300	290
vnitřní visikozita při 25 °C	1,43	1,39	1,32
fdl/g)
teplota tání (°C)	/243	.219	210
tvrdé segmenty (hmot. %)	50,4	36,7	26,9
zatížení na mezi trvalé	18,7	11,3	8,3
deformace (MPa)
pevnost v tahu (MPa)	3-2,3	27,4	23,4
tažnost (%)	525	635	735
přetvoření tahem při 23%	9	8	7
prodloužení (%)
přetvoření tahem při 100%	51	38	34
prodloužení ('%)
Shore tvrdost D	57 '	49	44
Příklad 15 (G—Η—I)		propylát titaničitý v množství	, které odpo-
		vídalo 0,022 mol. % počítáno na 6NT a jako
Se stejným zařízením, které bylo popsáno	tepelný stabilizátor byl použit	4,4 -bis («,a-
výše, a stejnými postupy jako v	předešlých	dimethylbenzyl Jdifenylamin (Naugard 445)
příkladech byly připraveny kopolyesterami-	v množství odpovídající 0,95	% hmot. ve
dy, které měly nízký a různý obsah tvrdé	vztahu k PTMEG ve zkouškách G a H a
fáze, reakcí 6NT, 1,6-hexandiolu (molární	v množství odpovídajícím 3,3	o/o hmot. ve
poměr 1,6-hexandiolu k 6NT =	2,1) s roz-	vztahu k PTMEG ve zkoušce 1.
dílnými polyoxytetrameťhylenglykolu (PT-	Tabulka 8 uvádí technologické a fyzikál-
MEG), který měl střední molekulovou hmot-	ně-chemické vlastnosti produktů.
noist 1000. Jako katalyzátor hy,l použit iso-
	TABULKA 8
Příklad	G	H	I
molární % PTMEG	60	80	90
doba polykondenzace (min.)	120	145	240
vnitřní vlskozita při 25 °C	1,79	1,53	1,62
(dl/g)
teplota tání (°C)	210	189	177
tvrdé segmenty (hmot. %)	19,3	8,3	3,8
Shore tvrdost D	48	45	44
zatížení na mezi trvalé	13,0	11,1	11,2
deformace (MPa)
pevnost v tahu (MPa)	41,0	22,7	25,4
tažnost ('%)	820	690	865
přetvoření tahem při 25%	6	4	8
prodloužení
přetvoření tahem při 100%	39	42	46

prodloužení

Claims

PŘEDMĚT

VYNÁLEZU

1. Způsob výroby termoplastického elastomeru :na bázi pravidelně uspořádaného kopolyeisteramidu tvořeného 2 až 80 procenty hmotnostními' segmentů odvozených od

1,6-hexandiolu, 98 až 20 % hmotnostními segmentů odvozených od polyoxyalkylengly0 O

R‘oc—c—R“—C—NH—R“‘ ve kterém R‘ je alkyloivý zbytek s 1 až 8 uhlíkovými atomy a/nebo arylový zbytek s 6 až 10 uhlíkovými atomy a/nebo cykloalkylový zbyjtek se 4 až 10 uhlíkovými atomy,

R“ a R“‘ jsou dvojvazné uhlovodíkové zbytky se 2 až 30 uhlíkovými atomy, vyznačený kolů o Střední molekulové hmotnosti mezi 400 a 3500, přičemž tyto segmenty jsou vzájemně spojeny esterovými vazbami prostřednictvím zbytku odvozeného od diesteramldu, obsahujícího předeim vytvořené amidové vazby, majícího obecný vzorec

O O

NH—C—R—C—OR‘ , tím, že se zahřeje směs tvořená výše uvedeným diesteramidem a polyoxyalkylenglykolem s přebytkem 1,6-hexandiolu při teplotě mezi 220 °C až 240 °C a takto získaná směs se destiluje v teplotním rozmezí mezi 250 °C až 270 °C.