CS207377B2 - Method of treating the aluminosilicate materials - Google Patents

Method of treating the aluminosilicate materials Download PDF

Info

Publication number
CS207377B2
CS207377B2 CS77202A CS20277A CS207377B2 CS 207377 B2 CS207377 B2 CS 207377B2 CS 77202 A CS77202 A CS 77202A CS 20277 A CS20277 A CS 20277A CS 207377 B2 CS207377 B2 CS 207377B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
aluminum
liquid
solution
treatment
precipitate
Prior art date
Application number
CS77202A
Other languages
English (en)
Inventor
Joseph Cohen
Pierre Maurel
Alain Adjemian
Original Assignee
Pechiney Aluminium
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Aluminium filed Critical Pechiney Aluminium
Publication of CS207377B2 publication Critical patent/CS207377B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/20Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
    • C01F7/26Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with sulfuric acids or sulfates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56Chlorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/02Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06Ferric oxide [Fe2O3]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby hutnicky Čistého hliníku, tj. hliníku obsahujícího méně než 0,03 % hmot. kysličníku železitého Ρθ2θ3> méně než 0,5 % hmot, kysličníku sodného Na20 nebo draselného K2O, méně než 0,003 % hmot, titanu Ti, a to zpracováním hlinito-křemičitého materiálu obsahujícího titan, železo a méně než 0,1 % hmot» kysličníku draselného K2° látkami obsahujícími síru.
Bylo již dávno navrženo, aby se sírou působilo na hliníkový materiál za účelem extrahování hliníku» Zde lze například poukázat na francouzský pat. spis č. 574 983, ve kterém je navrženo působit na rudu kyselinou sírovou, zpracovat výsledný roztok kyselinou chlorovodíkovou a rozložit teplem takto vytvořený chlorid hlinitý se šesti molekulami vody. Avšak v tomto spisu nejsou udány žádné prostředky použitelné pro odstranění nečistot, které doprovázejí hliník v rudě a které jsou velmi rozličné od jedné rudy ke druhé.
V pozdější literatuře, například ve francouzském patentním spise č. 1 558 347 bylo přihlašovatelem navrženo užít cyklických postupů a v každém z nich jsou popsány některé prostředky pro odstranění určitých nečistot. Ve shora uvedených francouzských pat. spisech se železo a draslík odstraní z největší Části v podobě podvojného síranu železito-draselného Ре2(30д)з . K2SO4; největší část titanu zůstane nerozpustnou a nachází se v nerozpustném zbytku po zpracování.
Kapalina zbývající po zpracování obsahuje jen nepatrnou část výchozího titanu a výchozího trojraocného železa; obsahuje také dvojmocné železo, jestliže existovalo v nerostu, když byl vystaven zpracování. Takto popsané postupy nedovolují snadné oddělení titanu, když minerál obsahuje málo draslíku a když obsahuje vysoký podíl titanu ve srovnání se železem.
Způsob podle vynálezu se hodí pro zpracování hlinito-kremiČitých materiálů, přírodních nebo zbytkových, obsťtihjících železo a titan a prakticky zbavených draslíku; mezi těmito materiály lze uvést určité křemenné bauxiey a kaolinové hlinky, přičemž tyto hlinky se vyznačují přítomností kaolinitu jako hlavní složky, velmi nepatrnými obsahy sloučenin alkalických kovů, sodíku a draslíku, jakož i přítommi! značných mnn>Ožtví titanu a zcela rozličných mnOžtví sloučenin železa.
Takové rudy neobsahují potřebná mrn>Ožtví draslíku, aby bylo možno odstranit železo cestou popsanou ve shora uvedeném francouzském pat. spise č. 1 558 347; zavedení síranu draselného, které by dovolilo takové odstranění železa, nevedlo by ke snadnému odstranění sloučenin obsáhudících titan a rozpuštěných při zpracování.
Přihlašovatel zjistil některé skutečnc^si, z nichž celá řada jsou skutečno^i neočekávané.
Bylo především s překvapením zjištěno, že zpracování shora uvedených výchozích surovin látkou obsah^uící síru může vést za určitých podmínek ke koncentrovaným roztokům rozpuštěného ”síranu hlinitého, přičemž koncentrace může dosáhnout přibližně 150 g/1 obsaženého . kysličníku hlinitého AlgO-, což odpovídá hmoto konccnnraci 10 až 12 % AI2O3.
Bylo také zjištěno, že jednou z podmínek potřebných k dosažení těchto vysokých koncentrací je použití vysokého poměru mezi mužstvím rudy a mužstvím užitého roztoku obsahujícího síru, jakož i dosažení poměrně malého obsahu volné kyseliny sírové v roztoku zbývajícím po zpracování.
Bylo také zjištěno, že síran amonný je činidlo, jehož přísada ke zpracovávacím roztokům umožňuje za určitých podmínek vysrážení železa a titanu a jejich pozdější zpětné 2 + získání a snadné uvádění zpět do oběhu iontů SO4 a №1д, na které tyto kovy byly vázány pro jejich vysrážení až k okamžiku jejich zpětného získání.
MnOžtví síranu amonného, který .se muuí zavést do zpracovávacím roztoku, musí být v relaci s mužstvím železe a titernu uvedenými do rozpustného stavu při zpracování rudy; pokud jde o železo, třeba poOčtat nejen se železem uvedeným dto rozpustného stavu jako trojmooné, nýbrž také se sloučeninami dvojmocného železa, které se přemění na velmi rozpustné sloučeniny železHé před oddělením síranu hlinitého. .
Bylo také zjištěno, že pro dosaženi postačujícího odstranění železa a titanu je zapotřebí, aby zpracovávací roztok obsahoval přebytek síranu amonného vzhledem ke strcUilmetridým mn Oživím, o^[^<^^^v^(^É^;)i^cím vytvoření podvojného síranu typu FegCSOoíj . (NH^gSO^. a sloučeniny titinu obsahnuící 1 mol (NH^gSO^ na 1 mol TiO2*
PoOěsata způsobu podle vynálezu spočívá v těchto krocích:
- hrubý a vlhký mtee^i-ál obsatituJíčí křemík a hliník, jakož i železo a titan a prakticky zbavený draslíku se zavede do vodného roztoku, obsah^ícího 49 až 59 % hmot, volné kyseliny sírové, 6 až 8 56 hmot, síranu amonného a zbytková mnOživ! síranu hlinitého a síranu různých kovů, tvořících nečistoty zpracovávaného mateeiálu, a tím se vytvoří suspenze jemných částic tohoto materiálu v uvedeném roztoku;
- získaná suspenze se zahřívá na teplotě mmzi 125 a 135 °C po ' dobu 1 až 5 hodin;
- odstraní se zbytek zpracování napuštěný matečným louhem a kapalina;
- zbytek zpracování se zpracovává, aby se z něho vytlačil matečný louh za pomoci omezeného muOžtvi roztoku s obsahem síry, uvedeného zpět do oběhu a mejícího malý obsah hliníku; potom se tento zbytek promývá vodou a dostane se jednak pevný koláč a jednak roztok, který se dále zpracuje za účelem extrahování 'hodnolnOjŠích složek;
- kapalina zbýývtící po zpracování se koncentruje a ochlazuje,- aby se z - ní vysrážel . hydrogmsíran hlinitý o vzorci: A^CSO^j . 0,5 HgSO^ . 11 až 12 H2O;
- tento síran se uvede do styku s koncentrovaným roztokem kyseliny chlorovodíkové, aby se dostala suspenze nebo roztok: s velkou tonceetrací Viníku;
- tato směs se zpracuje proudem plynného chlorovodíku, a tak se vysráží chlorid hlinitý se ó molekulami vody A1C1) . 6 HgO;
- tento chlorid se rozloží teplem a odchhzející plynné látky se uvedou zpět do oběhu;
- část matečného louhu z krystaizzace vysráženého síranu se použije pro vytlačení matečného louhu ze zbytku zpracování;
- druhá Část matečného louhu z krystaizzace síranu se připoj k pro^vací kapalině zbytku s obsahem křemíku;
- z toto nové kapal-iny se vysráží alespoň, ta část složenin železa a Ubrnu, která byla při zpracování uvedena do rozpustného stavu, sraženina se zpracovává teplem, aby se oddělilo železo a titan od arnoolaku a kyseliny' sírové obsažených v těchto sloučeninách;
- roztok s obsahem síry získaný po vysrážení a oddělení sloučenin železa a tiatniu se uvede zpět do oběhu ke zpracování;
- kyselina sírová a amoorak pochhzzeící z rozkladu sloučenin železa a· tiasnu se uvedou zpět do oběhu.
Způsob podle vynálezu je, jak patrno, cyklický postup, při kterém se kromě čistého hliníku izoluje směs kysličníku železa a tilanu a při kterém je spotřeba reagujících látek, tj, kyseliny s-írové, amodaku nebo síranu amonného a kyseeiny chlorovodíkové, mimořádně nepatrná, jelikož tyto reagujcí látky se zavááě j zpět do oběhu. Hlavni ztráty kyseliny sírové pocházzjí od různých síranů, unášených se zbytkem s obsahem křemiku a z mechanických ztrát výroby Výtěžky extrakce hliníku, resp. železa, dosahuj 9ó, .resp. 95 % hliníku, resp. železa, obsažených ve výchozích rudách. Výtěžek tianiu může být libovolně regulován podle žádaného zpětného získáni, přččemž zbytek Шш zůstává při zpracování nerozpustným; titan uvedený do roztoku při zpracování může být extrahován az do 95 %.
Roztok pouuitý pro zpracování je takto tvořen roztoky uvedenými zpět do oběhu, které obsahnuí kromě svých hlavních složek, tj. kyseliny sírové a síranu amonného, různé sírany kovů v mezích rozpu^c-noottL každého . z nich v kyselých roztocích cyklu. Roztoky uvedené .zpět 'do oběhu se doplní co do kyseliny sírové HgSO^ a/nebo síranu amonného (Нгц^ЗОд, aby se vykompenzovly ztráty 'k^.sc^éiny sírové vázané na jiné kovy, například na vápník přítomný v rudě, jakož i ztráty, které jsou při průmyslovém postupu ne vy trnu tulné.
Na rozdíl od doaud známých.postupů lze způsobem podle vynálezu při zpracování jakýchkoliv surových břidlic nebo hlinek koncentrovanými roztoky obsáhnu.teími dru obdržet při normálním tlaku a při ΙιΟ^-Ι tepřevvášjící 140 °C roztoky, které obsa-avují značná mlc>t.žSví kysličníku hlititéhc AigOj až 12 ® hmotnost.
U oddělení se na zbytek zpracování působí za účelem vytlačení matečného louhu, který má stejné složení jako kapalina, která byla od něho oddělena. Za tím. účelem se užije části roztoku s obsahem síry, odděleného po odstraněni největší čááOi síranu hlinHého, jak bude iíži. toidžtví to^to i^užitéto roztoku je lonlkud větší než obsah odctramovadho matečného louhu. Tak se dostane zbytek napuštěný roztokem s obsahem síry, železo a titan a ochuzený co do hliníku. Tento zbytek se promývá vodou a obdrží se jednak sterilní hmota složená především z křemenných zplodin a jednak rozředěný roztok s obsahem síry, obsahhuící sírany železa, t^ian^u a hliníku.
Kappa^a pochhzzeíc.í ze zpracování a ke které byl přimíšen matečný louh, kterým byl napuštěn zbytek ze zprhcováát,. se obvykle při řádově 100 až 120 °C vystaví odpařování ve vakuu, potom ochlazení na teplotu pod 80 °C. Takto se obdrží sraženina. hydrogenníranu ^Лп^ё^ o vzorci . 0,5 H2SO4 . 11 až 12 HgO, snadno t(lídliteΓná od jejího matečného louhu a roztok s obsahem síry, který kromě poddlu Uydrournsírhnu КИп^ё^ obsahuje největší Část síranů železa, tiaanu a a^c^o^na, obsažených v kapalině po zpracování.
Sraženina hydrournsírhnu hlinitéht se uvede do roztoku nebo do suspenze v roztoku kyseliny chlorovodíkové, který .se nasytí co do HC1 zaváděním plynného chlorovodíku HCi.
2D7377
Chlorid hlinitý takto získaný a · probytý kyselinou chlorovodíkovou HC1 je.velmi čistý a jeho čistota je ekvivalentní takové čistotě, které se docííí dřívějšími technikami, které obsahují alespoň dvě krystaliaace chloridu. CChoriS se praží, jak bylo popsáno ve francouzském pat. spisu č. 1 558 347. Matečné louhy z vysrážení chloridu hlinitého se případně zpracooávají, aby z nich byl odstraněn sodik.a dostane se roztok kyseliny chlorosu!!' onové, ze kterého se oddděí kyselina chlorovodíková. Nakonec se obdrží roztok s obsahem síry, který se zpětným oběhem vrátí do zpracování.
Matečný louh z krystaizaace hydrogensíranu, obsahAjící největší, část síranů železa a titnu rozpuštěných při zpracování, se z čááti pouUije pro vytlačeni matečného louhu, kterým je napuštěn zbytek zpracování; ostatek se přimísí k promývacím vodám tohoto zbytku. Tato nová kapaaina se zpracovává za účelem extrahování železa, tia^n^u a jiných menších nečistot v podobě komplexní sraženiny, obsea^í^ podvojné sírany železa a araooía, ti^ny! a amonium. Zbbvaaící roztok z tohoto zpracování se sppóí s rozookem s obsaaem síry, který pochsázf z oddělení kyseliny chlorovodíkové; celkové množní těchto roztoků se uvádí v oběhu zpět do zpracování. Sraženina obsaahujcí podvojné sírany železa a amonna, jakož i titanu a anoda, se praží, aby se z něho extrahoval kysličník železítý, kysličník tittiičitV a plynné sloučeniny - kysličníky síry a ammonak, které se zaváádjí zpět do oběhu v podobě kyseliny sírové a síranu amornného,
Způsob podle vynálezu bude nyní blíže popsán v souuvi^si^fjsi se schématem znázorněným na výkresu.
Ruda a roztoky uvedené zpět do oběhu se zavedou do zpracovávaci nádržky A. Získaná kaše se v bloku B roa^j^lí na koláč S; a na kapaainu L|. Matečný louh koláče Sj se vytlačí v bloku C za pnmoci roztoku L4, jehož vytvoření bude vysvětleno níže. Takto extrahovaný matečný louh L2 se sppoí s ruiCpkem L· Vyppývaaící koláč S2 se promývá vodou v bloku D, což dá roztok L-j a zbytek §3, v podstatě křemenrý, který se odssraní. Celek roztoků. L] a L2 se kunccnnгujl v bloku E, pak se ochladí, aby v bloku F vykrystalizoval síran hlinitý o vzorci
A12(SO4>3 . 0,5 H2SO4 . 11 až 12 HgOV bloku G se o^c^díělí takto vytvořené krystaly §4 a roztok L4 obsaahjící železo, titan uvedený do roztoku a síran amonný. ČááH tohoto roztoku L4 se ^«ζ^1 jak již bylo γ^ιι^ aby v bloku C. se v^y^tLa^il matečný louh, který impregnoval koláč S; ; druhá část se tpoCí s mzookem L-, aby z něho bylo extrahováno železo a ti.Un. Sraženina . se . v bloku H promývá rozookem s obsahem síry, uvedeným zpěO do oběhu. Kappaina Lf, která byla získána, se vede ve zpětném oběhu ke zpracování. Takto promytá sraženina Sg se v bloku 2 rozpučí nebo uvede do suspenze v koncentoovaném roztoku kyseliny chlorovodíkové HC1; tento roztok (nebo tato suspenze) se udržuje nasycenou co do HC1 v bloku J astřiUaváním plynného cUluruauSíkj. Tak se obdrží krystaly Sg chloridu AlClj . 6 H2O, který se promývá a v bloku L se praží pro získání žádaného hliníku a vlhkého chlorovodíku, který v’bloku J. kondenzuje, absorbuje se a uvádí do zpětného oběhu v podobě .koncentrovaného roztoku kyseliny cUluruau~ díkové. Kappaina Lg oddělená od krystalů Sg je roztok kyseliny chlurusu.lfunuat·, obsea^i-cí hliník a případně sodík. Sodík, je-li příoomen, se extrahuje v bloku N například tak, jak je udáno ve francouzském pat. spisu 1 558 347. Získaný roztok Ly se zpracuje pro odstranění plynného cUluruaruSíkj HC1, který se uvádí do zpětného oběhu - do bloku J.
Výsledného roztoku Lg s obsahem síry se z části pouUije pro prorvání sraženiny S4 v bloku H· Zbytek se sppoí s kapalinou Lg apak po .konncniraci skapalinou L9, pochházeící z oddělení sraženiny železa a илапи, a pak se vede zpět ke zpracování. Kappainy L3 a L4 se k^r^icenTr^uí v bloku R a zpracovával se, aby z nich v bloku P bylo odstraněno železo a titan v podobě sraženiny Sg kommpexních síranů žl].eih a hmonih а TiUšu. Sraženina Sg se v bloku 2 o^^c^^Ilí od roztoku Lg s obsahem síry, který se vede do zpětného oběhu, jak již bylo řečeno. Sraženina Sg se rozloží teplem, což um^o^nJí ^Sdělt kysličník železitý a kyssi^ ník HtaiVitý v pevném stavu a plynné zplodi-ny - kysličník drVity S02, sí.ruvý SO a amoniak NH3, které po přeměně na kyselinu sírovou a síran amornný se vedou zpět do oběhu.
Předmět vynálezu bude dále objasněn popisem příkladného provedení, v němž všechna uváděná % znanmeaaí koncentraci hmoOnnosní.
Příklad
Způsobem podle vynálezu byl například zpracován k^c^oin následujícího složení v suchém
stavu:
kysličník hlinitý αι2ο3 36,7 %
kysličník křemičitý SiO2 44,9 %
kysličník železitý Fe2O3 0,94 %
kysličník titaničitý TiO2 1 ,83 %
kysličník draselný K20 0,02 %
kysličník sodný Ni20 0,06 %
kysličník vápenatý CaO 0,56 %
různé 1,09 % ,
ztráty pražením 13,9 %
675 kg této nevysušené rudy (s 20 % vlhkosti) bylo rozmělněno přiblž&iě v 10 000 kg roztoku, který obsaHoval:
53,4 % volné kyseliny sírové
Ύ j,0 % sírfniu amonného
5,0 % různých síranů kovů.
Po obdržení této suspenze bylo přidáno 5 556 kg téhož roztoku a všechno bylo po dobu tří hodin zahříváno v bloku A na 130 °C. Výsledná kaše byla podrobena separaci pevné látky a kapeHny, za kterýmžto účelem bylo použito fittaace. Koláč Sj byl promyt v bloku C 4 425 kioogamniu roztoku s obsahem síry, uvedeného do zpětného oběhu i obsah^ícího 46,6 % volné kyseeiny sírové i 1,1 % . kysličníku hlinitého A^Oj. Takto promytý koláč již obsahoval pouze velmi málo hliníku; byl podroben v bloku D druhému prorvání vodou.
Zbytek S, který obsaho^a, vyjádřeno v sušině:
kysličník křemiičtý SiO2 1 317 kg
kysličník hlinitý. AI 2 Oj 51 kg
kysličník železitý Fe2Oj 1 ,5 kg
různé 252 kg
byl odstraněn.
Matečný louh L2, jehož složení odpooídalo složení kapa^ny pochhzzejcí ze zpracování, byl k této kapalině připojen.
Pro^vaci vody Lj o celkové hmoonnosi 4 450 kg i o následujícím složení:
kysličník hlinitý ai2o3 0,75
kysličník železitý Fe2O3 0,27
kysličník titaničitý TiO2 0,32
síran amonný (NH4)2SO4 7,06
kyselina sírová H2SO4 celkem 39,2
kyselina sírová H2SO4 volná 30,9
byl zpracován, aby z něho bylo extrahováno rnioožsví železa i nilaiu ndppoídalící mužstvím zavedeným při zpracování.
Kapaliny Lj a L2, vážící 19 040 kg a obsahující následující složky:
kysličník hlinitý . kysličník železitý kysličník titaničitý amoniak kyselinu sírovou
AlgOj
TiO2
NH3
H2SO4 volnou
1 211 kg
55 kg
62 kg
320 kg
5 950 kg
byly zkoncentrovány v bloku E, například uvedením po·! vakuum; až do koncentrace volné kyseliny sírové 33 % a pak ochlazeny v Moku F na teplotu mezi 80 až 40 °C.
Takto byl vysrážen hydrogen síran hlinitý S4 o vz^T^ci A12(SO4)j . 0,5 H2SO4 . 11,5 H2O, který byl oddělen v bloku G od svého matečného louhu. Promytím síranu 44 v bloku H roztokem s obsahem síry, zavedeným zpět4 do oběhu, se obdrželo 8 680 kg sraženiny S-·tohoto kyselého síranu hlinitého, který obsahoval pouze kg kg méně než 1 kg kysličníku železitého F^Oj kysličníku titaničttéhn T1O2 síranu sodného Na2SO4
Tato sraženina Sg byla oddělena od svého matečného louhu Lg a v bloku 1 rozpuštěna nebo uvedena do suspenze v koncentrovaném roztoku kyseeiny chlorovodíkové.
Suspenze nebo roztok takto získaný byl v bloku J při 52 °C nasycen 1 640 kg plynného chlorovodíku HC1. Tak byla vykrystaizoována sraženina Sq chloridu hliniéého se 6 mooekulami vody o vzorci AICI3 . 6 H2O, který byl oddělen od kapaainy Lg o složení:
kysličník · hlinitý A12O3 0,5 %
kysličník železitý Fe2°3 0,07 %
kysličník titaničitý TiO2 0,05 %
aIoon0ak NH3 0,05 %
kyselina sírová H2SO4 celkem 38,2 %
kyselina chlorovodíková HC1 13,7 %
a vážžcí 12 580 kg.
Zpracovávaná ruda obsahovala d^o^ttL nízké moožsví sodíku, takže nebylo třeba · zpracovávat kapaainu Lg za účelem odstranění sodíku z této kapaainy.
Filtrát Lg byl zahříván za účelem regenerace plynného chlorovodíku HC1, který se vede do zpětného oběhu smírem k bloku J. Moossví suchého plynného chlorovodíku HC1, takto uvedené zpět do oběhu, bylo 1 640 kg. Do kappainy Lg byly v tomto místě oběhu zavedeny takové podíly kyseliny sírové H2SO4 a chlorovodíkové HC1, uvedené zpě*t do oběhu, které byly zapotřebí pro komp^p^e^n^ř^a^i. ztrát.
Kapplina Lg, · téměř úplně zbavená kyseliny chlorovodíkové a složení:
HC1, měla hmotnost 11
230 kg
kyssičník hlinitý A12°3 0,6 %
kysličník železitý Fe2^3 0,08%
kysličník titaničitý Ti02 0,06 %
amcmiak NH3 0,06 %
kyselina sírová H2SO4 celkem 44,9 %
kyselina sírová H2SO4 volná 42,1 %
kyselina chlorovodíková HC1 0,9 %
Tato kapalina byla rozdělena na dvě části; jedna z těchto částí, přibližně 4 640 kg, sloužila к promývání sraženiny S4, druhá část byla přimíšena ke kapalině L^, vyplývající z tohoto promývání. Celek těchto dvou kapalin byl veden к odpařováku K, který uvedl jejich koncentraci co do volné H^SO^ na koncentraci kapaliny zavádění do zpracovávací nádržky A.
Tato koncentrovaná kapalina vážila 8 910 kg a měla následující složení:
kysličník hlinitý A12O3 0,7 %
kysličník železitý Fe2°3 0,19 %
kysličník titaničitý TiO2 0,18 %
amoniak NH3 0,7 %
kyselina sírová h2so4 volná 53,0 %
kyselina sírová h2so4 celkem 58,7 %
Rozředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, pocházející z odpaření v bloku К sloužil к absorpci vlhkého plynného chlorovodíku, vyplývajícího z pražení sraženiny S^. V průběhu této absorpce se obdržel roztok kyseliny chlorovodíkové o 32 % HC1, který se uvedl do zpětného oběhu do bloku L pro rozpuštění sraženiny nebo pro jeho uvedení do suspenze. Předtím ho bylo užito pro promývání sraženiny S^. Takto promytá tuhá látka»Čili koláč, vážila 5 075 kg a byla tvořena 4 783 kg chloridu hlinitého o vzorci AICI3 . 6 H2O, napuštěného 292 kg promývací kapaliny. Pražením v bloku L poskytla sraženina 1 000 kg kysličníku hlinitého AI2O3 se zřetelem na mechanické ztráty v průběhu pražení.
Část kapaliny L4 a kapaliny Lj, vyplývajících z promývání sraženiny S2 vodou, byly zpracovány za účelem odstranění, nečistot rozpuštěných v různých bodech cyklu a obsažených v těchto kapalinách Lj a L4, zejména kysličník železítý Ρθ2θ3» titaničitý TiO2 a případně hořečnatý MgO, fosforečný P20g . .
Zpracování těchto kapalin bylo popsáno ve francouzské pat. přihlášce 75 32 026, náležející přihlašovateli. Podle techniky popsané v této přihlášce se smísí 4 970 kg kapaliny a 4 450 kg kapaliny L3 a ke směsi se přidá 67 kg síranu amonného, uvedeného do zpětného oběhu. Tato směs byla zkoncentrována odpařením 2 450 kg vody v bloku R, ρΆ* byl tento roztok udržován v bloku P na teplotě 80 °C po dobu tří hodin a takto byla získána suspenze. V bloku Q se oddělila získaná pevná látka Sa a její matečný louh L^. Kapalina o hmot-
nosti 6 640 kg měla následující složení:
kysličník hlinitý Al2°3 1,17%
kysličník železitý Fe;>°3 0,10 %
kysličník titaničitý TiO2 0,37 %
amoniak NH3 3,27 %
kyselina sírová H2S°4 volná 53,9 %
kyselina sírová h2so4 celkem 67,3 φ%
Pevná látka S9 měla hmotnost 494 kg, 100 kg této pevné látky bylo uvedeno zpět do obě-
hu za účelem doplnění v bloku R. Zbytek, přibližně 394 kg obsahoval:
kysličník hlinitý ai2o3 12 kg
kysličník železitý Fe2O3 26 kg
kysličník titaničitý Ti02 14 kg
amoniak NH3 17 kg
kyselinu sírovou H2SO4 celkem 256 kg
vodu h2o 23 kg
různé 46 kg (z toho kysličník hořečnatý MgO a fosfor P)
Pevná látka byla pak rozložena teplem. Byly obdrženy jednak pevné složky, vyplývající z tohoto rozkladu, zejména pak kysličníky železa a titanu, které se odstranily a jednak plynné zplodiny, zejména kysličníky síry a amoniak, které byly přeměněny na kyselinu sírovou a síran amonný za účelem zpětného zavedení do oběhu.
Je třeba poznamenat, že množtví plynného suchého chlorovodíku HC1, odděleného od kapaliny Lq» tj· přibližně 1 640 kg, postačovalo k tomu, aby nasytil v bloku J roztok, ze kterého byl srážen žádaný hydratovaný chlorid hlinitý· Kdyby bylo · bývalo třeba nasy^t celkové množtví roztoků L] a Lg, aby z nich bylo vysráženo stejné množív! chloridu hlinitého, bylo by třeba použít 3 200 kg chlorovodíku HC1. K tomuto množtví bylo by bývalo třeba připojit 2 . 000 kg za účelem získání chloridu a pak hliníku stejné čistoty v důsledku druhé krystalizace chloridu. Takové mnnožtví plynného suchého chlorovodíku nebylo by bylo ' možné získat jinak než v roztoku obdrženého kondenzací a absorpcí plynů, uvolňovaných při pražení chloridu v bloku L a při nákladném zpracování.

Claims (3)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Způsob zpracování hlinito-křemičitých materiálů,· obsahujících titan a železo a méně než 0,1 % hmot, kysličníku draselného pro získání hutnicky čistého hliníku, při kterém se ruda zpracovává sírou, zbytek po zpracování a zpracovávací kapalina se odddlí, a to nejdříve promýváním vytěsněním za spojení vytěsněného matečného louhu a zpracovávací kapaliny a pak probytím sraženiny vodou, přidáním plynného chlorovodíku k roztoku, obsahujícímu rozpuštěný síran hlinitý se získá chlorid hlinitý se 6 molekulami vody a kapalná kyselina chlorsulfonová, která se oddáH, chlorid hlinitý se praží a odpadové látky se uvedou zpět do oběhu, kapalina p^c^c^h^z^zející z promývání zbytku po zpracování se dále zpracuje, vyznačující se tím, že výchozí, hlinito-křemičitý шэ^гШ se v jemných částicích zavádí do roztoku, zavedeného zpět do oběhu a obsahnuícího 49 až 59 % hmot, volné kyseliny sírové a 6 až
    8 % hmot, síranu amonného, jakož i zbytková množiv! různých síranů, takto získaná suspenze se zahřívá po dobu 1 až 5 hodin na teplotu mezi 125 °C a 135 °C, načež se podrobí oddělení pevných látek od kapaliny za získání kapaliny bohaté na hliník, tato kapalina bohatá na hliník se zkonc:cnirjjr a ochladí, pro vykrystalizování hydrogensíranu hlinitého o vzorci . AlgCSO^)^ . 0,5 H2SO4 . 11 . až 12 H2O, tato sraženina se po promm^ uvede do styku s koncentrovaným mookem kyseliny chlorovodíkové za vy tvoření roztoku nebo suspenze, ke které se přidá plynný chlorovodík, matečný louh poc^áz^ící z krystalizace hydrogensíranu se použije z části pro vytěsnění matečného louhu, kterým je napuštěn zbytek po zpracování a z části se spojí s kapalinou, pocciházeící z prorvaní zbytku zpracování vodou, směs kapalin se podrobí odpařování a pak se udržováním na teplotě.80 °C po dobu 2 až 3 hodiny se vyvolá sražení komplexního síranu železa, titanu a a^c^^na, který se pak teplem rozloží na pevné složky, která se odstraní a na plynné složky, které se uvedou zpět do oběhu.
  2. 2. Způsob podle bodu 1 , vyznnčuuící se tím, že se roztok kyseliny chlorosulfonové oddělený od sraženiny chloridu hlinitého zbaví chloridu sodného.
  3. 3. Způsob podle bodu 1 , vyznač^ící se tím, že se sraženina hydrogensíranu hlini^ho promyje částí roztoku s obsahem síry, získaného odstraněním kyseliny chlorovodíkové z kapalné kyseliny chlorsulfonové, oddělené od chloridu hlinitého.
CS77202A 1976-01-20 1977-01-13 Method of treating the aluminosilicate materials CS207377B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7602061A FR2338898A1 (fr) 1976-01-20 1976-01-20 Procede d'obtention d'alumine pure a partir d'une matiere silico-alumineuse contenant du titane et depourvue de potassium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS207377B2 true CS207377B2 (en) 1981-07-31

Family

ID=9168382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS77202A CS207377B2 (en) 1976-01-20 1977-01-13 Method of treating the aluminosilicate materials

Country Status (28)

Country Link
JP (1) JPS5288599A (cs)
AR (1) AR220674A1 (cs)
AT (1) AT354980B (cs)
AU (1) AU505965B2 (cs)
BE (1) BE850569A (cs)
CA (1) CA1103462A (cs)
CH (1) CH599902A5 (cs)
CS (1) CS207377B2 (cs)
DD (1) DD127918A5 (cs)
DE (1) DE2701710C3 (cs)
DK (1) DK16877A (cs)
EG (1) EG13209A (cs)
ES (1) ES455122A1 (cs)
FR (1) FR2338898A1 (cs)
GB (1) GB1569033A (cs)
HU (1) HU175517B (cs)
IL (1) IL51265A (cs)
IT (1) IT1091558B (cs)
MX (1) MX144469A (cs)
NL (1) NL7700592A (cs)
NO (1) NO149626C (cs)
NZ (1) NZ183097A (cs)
OA (1) OA05532A (cs)
PL (1) PL104344B1 (cs)
RO (1) RO78297A (cs)
SE (1) SE423707B (cs)
SU (1) SU747412A3 (cs)
ZA (1) ZA77292B (cs)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2426019A1 (fr) * 1978-05-18 1979-12-14 Pechiney Aluminium Procede continu d'obtention d'alumine pure a partir d'une liqueur acide provenant de l'attaque chlorosulfurique d'un minerai alumineux et de purification de la liqueur debarrassee de l'alumine
NO790460L (no) * 1979-02-13 1980-08-14 Elkem Spigerverket As Fremstilling av et rent aluminiumoksyd fra loesninger inneholdende opploeste aluminiumioner og jernioner
NO147516C (no) * 1979-02-13 1983-04-27 Elkem Spigerverket As Fremgangsmaate for utfelling av et rent aluminiumklorid fra loesninger som inneholder aluminium- og magnesiumioner.
JP3758501B2 (ja) 1998-12-17 2006-03-22 日本軽金属株式会社 高純度アルミニウム一次地金の製造方法
CN102849765B (zh) * 2012-04-10 2014-05-21 沈阳金博新技术产业有限公司 一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法

Also Published As

Publication number Publication date
DK16877A (da) 1977-07-21
MX144469A (es) 1981-10-19
OA05532A (fr) 1981-04-30
CH599902A5 (cs) 1978-06-15
DE2701710C3 (de) 1982-05-06
DE2701710A1 (de) 1977-07-28
NO770162L (no) 1977-07-21
SE7700441L (sv) 1977-07-21
NL7700592A (nl) 1977-07-22
IL51265A (en) 1980-05-30
IL51265A0 (en) 1977-03-31
NO149626C (no) 1984-05-23
SU747412A3 (ru) 1980-07-23
NO149626B (no) 1984-02-13
BE850569A (fr) 1977-07-20
AU505965B2 (en) 1979-12-06
CA1103462A (fr) 1981-06-23
GB1569033A (en) 1980-06-11
JPS5288599A (en) 1977-07-25
NZ183097A (en) 1979-04-26
IT1091558B (it) 1985-07-06
ATA28577A (de) 1979-07-15
FR2338898A1 (fr) 1977-08-19
DD127918A5 (de) 1977-10-19
AU2140677A (en) 1978-07-27
JPS569450B2 (cs) 1981-03-02
ES455122A1 (es) 1977-12-16
EG13209A (en) 1980-12-31
DE2701710B2 (de) 1981-07-30
FR2338898B1 (cs) 1979-07-20
AT354980B (de) 1980-02-11
ZA77292B (en) 1978-03-29
HU175517B (hu) 1980-08-28
RO78297A (ro) 1982-04-12
SE423707B (sv) 1982-05-24
PL104344B1 (pl) 1979-08-31
AR220674A1 (es) 1980-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7090809B2 (en) Production of aluminum compounds and silica from ores
US3862293A (en) Process for the continuous acid treatment of crude clays and schists
US20210180155A1 (en) Caustic conversion process
US4237102A (en) Process for obtaining pure alumina by the hydrochloric attack of aluminous ores and extraction of the impurities by means of a sulphuric treatment
BR112020024370A2 (pt) processo para recuperar fosfato de lítio e sulfato de lítio de silicatos contendo lítio
US4177242A (en) Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements
PL155815B1 (pl) Sposób wydzielania lantanowców z fosfogipsu
US4119698A (en) Reclamation treatment of red mud
DE2906646A1 (de) Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumoxid
US4124680A (en) Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements
US4241030A (en) Continuous process for obtaining pure alumina from an acidic liquor originating from the chlorosulphuric attack of an aluminous ore and for the purification of the liquor which has been freed from alumina
US7534411B2 (en) Process for the preparation of pure silica
US3506394A (en) Method for producing sodium silicofluoride from wet process phosphoric acid
CS207377B2 (en) Method of treating the aluminosilicate materials
US2476979A (en) Process for preparing alumina from clays and other silicates of aluminum
US2758912A (en) Process for producing a substantially sulfate-free and potassium-free magnesium chloride solution
US2375977A (en) Preparation of alumina from clay
KR800001413B1 (ko) 순수 알루미나의 제조방법
AU2015349594B2 (en) Method for the processing of potassium containing materials
US4016238A (en) Process for the obtention of alumina and phosphate values by the alkaline decomposition of silica-containing aluminum phosphate ores
KR820000561B1 (ko) 순수 알루미나의 회수방법
US2022012A (en) Manufacture of alums
KR830000529B1 (ko) 순수 알루미나의 제조방법
KR800001696B1 (ko) 불순물이 포함된 알루미늄 광석을 산 처리하여 순수 알루미나를 수득하는 방법
US3672827A (en) Sodium phosphate recovery process