CS206999B1 - Způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny - Google Patents
Způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS206999B1 CS206999B1 CS743379A CS743379A CS206999B1 CS 206999 B1 CS206999 B1 CS 206999B1 CS 743379 A CS743379 A CS 743379A CS 743379 A CS743379 A CS 743379A CS 206999 B1 CS206999 B1 CS 206999B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- anthraquinone
- sulfoacid
- suspension
- solution
- salts
- Prior art date
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 12
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 11
- JAJIPIAHCFBEPI-UHFFFAOYSA-N 9,10-dioxoanthracene-1-sulfonic acid Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2S(=O)(=O)O JAJIPIAHCFBEPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 235000015424 sodium Nutrition 0.000 description 2
- SDKPSXWGRWWLKR-UHFFFAOYSA-M sodium;9,10-dioxoanthracene-1-sulfonate Chemical compound [Na+].O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2S(=O)(=O)[O-] SDKPSXWGRWWLKR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011033 desalting Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) Způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny
Vynález se týká způsobu srážení antrachinon-l-sulfokyseliny z vodných kyselých roztoků ve formě její sodné, draselné nebo amonné soli nebo jejich směsi.
Antrachinon-l-sulfokyselina jako sodná, draselná nebo amonná sůl je důležitým meziproduktem pro výrobu 1-aminoantrachinonu, kyseliny bromaminové a některých důležitých organických barviv. Vyrábí se sulfonací antrachinonu, přičemž výsledná reakční směs obsahuje významný podíl 2-sulfokyseliny a 1,5- a 1,8-disulfokyseliny (8 až 9 % hmot. a 12 až 15 % hmot. z obsahu sulfokyselin). Po· zředení reakční směsi a odfiltrování vyloučeného antrachinonu se roztok sráží přídavkem koncentrovaného roztoku chloridu sodného, draselného nebo amonného. Srážení, nazývané v tomto případě také vysolování, je prováděno obvykle v míchacích krystalizátorech velkého objemu. Teplota při vysolování se pohybuje v rozmezí 40 až 85 °C a je udržována neměnná v průběhu srážení. Vzniklá suspenze je v dalším odfiltrována a promyta na filtru.
Pro dobré oddělení nežádoucích sulfokyselin a získání antrachinon-l-sulfonanu vyhovující čistoty je důležité, aby byl získán v dobře filtrovatelné a promývatelné formě. Blátivý filtrační koláč velmi jemných krystalů zadržuje velké množství filtrátu s vysokým obsahem 2-sulfonanu a disulfonanů, jejichž vymytí je málo účinné, trvá dlouho a snižuje celkový výtěžek procesu. Navíc použití moderních kontinuálních nebo polokontinuálních filtrů je za těchto podmínek vyloučeno.
Ke vzniku jemného a špatně filtrovatelného antrachinon-l-sulfonanu diskontinuálním srážením dochází při vyšších rychlostech srážení, při vysolování vychladlé násady, ve které část 1-sulfonanu již vykrystalovala, při srážení bez míchání, eventuálně při velmi účinném míchání, při použití výchozího roztoku obsahujícího nezreagovaný antrachinon, při vysolování použitím suspenze soli nebo pevnou solí. Dlouhé stání suspenze před filtrací, její ochlazení nebo čerpání vede rovněž ke zhoršení filtrovatelnosti a současně k vyššímu obsahu 2-sulfonanu a disulfonanů v produktu.
Při diskontinuálním provedení srážení v provozních násadách o objemu 10 až 20 m3 je udržení výhodných podmínek pro· srážení velmi obtížné. I při velmi pečlivé a svědomité práci obsluhy dochází často ke vzniku špatně filtrovatelných suspenzí, což má za následek neúměrně dlouhé doby filtrace a promývání, špatnou kvalitu produktu a nízké výtěžky. Vyrobený antrachinon-l-sulfonan obsahuje až 5 % 2-isomeru a jeho použití pro další zpracování na kyselinu bromaminovou a organická barvi va je vyloučeno.
Podstatně výhodnějším se jeví způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že do vodné suspenze solí antrachinon-l-sulfokyseliny se při střední době zdržení 5 až 120 minut kontinuálně za míchání přivádí vodný roztok chloridu sodného a/ nebo draselného a/nebo amonného a vodný roztok antrachinon-l-sulfokyseliny, přičemž sůl antrachinon-l-sulfokyseliny se izoluje ze suspenze bez prodlení filtrací.
Postup srážení podle tohoto vynálezu odstraňuje nedostatky diskontinuálního procesu a zajišťuje přípravu antrachinon-l-sulfonanu sodného, draselného nebo amonného s vysokým výtěžkem, velmi nízkým obsahem 2-isomeru, výhodnými filtračními vlastnostmi výsledné suspenze a jednotnou a časově neproměnnou kvalitou produktu. Zlepšení filtrovatelnosti umožňuje okamžitou filtraci odebírané suspenze, takže se zabrání vychladnuti suspenze před filtrací a tím i zhoršení vlastností výsledného produktu. Řízení procesu je jednoduché a spočívá v udržování nátoku komponent do reaktoru a odebírání suspenze pro filtraci.
Podle vynálezu je srážení prováděno současným přidáváním koncentrovaného roztoku chloridu sodného, draselného nebo amonného (po případě roztoku dvou nebo· všech tří těchto solí) a vodného roztoku antrachinon-l-sulfokyseliny, získaného zředěním sulfonační směsi do suspenze antrachinon-l-sulfonanu sodného, draselného nebo amonného nebo do jejich směsi v kontinuálním míchaném reaktoru. Suspenze antrachinon-l-sulfonanu je při teplotě vyšší než 35 až 40 °C kontinuálně odváděna z reaktoru na filtr. Střední doba zdržení reakční směsi v reaktoru je 5 až 120 minut, s výhodou 30 minut a určuje nejen filtrační vlastnosti získané suspenze, ale i výtěžek reakce a obsah nečistot ve výsledném produktu.
Provedení kontinuálního srážení antrachinon-l-sulfonanů podle tohoto vynálezu je patrné z následujících příkladů provedení: Příklad 1
Do reaktoru o objemu 2 m3, který je opatřen kotvovým míchadlem se 100 otáčkami za minutu je současně uváděn roztok antrachinon-l-sulfokyseliny o hustotě 1100 kg/m3 a 25 % roztok NaCl ve hmotnostním poměru 10 :1 úhrnnou rychlostí 77 kg/min. Roztok antrachinon-l-sulfokyseliny je dávkován 65 °C teplý, zatímco roztok NaCl má teplotu okolo 25 °C. Roztoky jsou uváděny nad hladinu suspenze v reaktoru oddělenými přívody, které jsou umístěny co· možná nejdále od sebe. Po 4 hodinách od zahájení dávkování, kdy dojde již k ustálení chodu reaktoru, dostáváme suspenzi s filtračním odporem cca 0,6.1013 . m/kg, s obsahem do 0,5 % 2-isomeru a jen stop disulfonanů v pevné fázi.
Příklad 2
Do reaktoru jako v příkladě 1 je současně kontinuálně dávkován roztok antrachinon-lsulfokyseliny vyhřátý na 65 °C a 25% roztok NH4C1 rychlostí 110 a 11 kg/min. Po ustálení chodu reaktoru, tj. asi po 3 hodinách, má produkovaná suspenze filtrační odpor max. 0,3.1013 m/kg.
Příklad 3
Do reaktoru jako v příkladě 1 je současně uváděno 150 kg/min roztoku antrachinon-1sulfonové kyseliny 50 °C teplé a 15 kg/min 25 % roztoku KC1. Po 2 hodinách od začátku operace dostáváme suspenzi antrachinon-lsulfonanu draselného a filtračním odporem menším než 1.1013 m/kg.
Claims (1)
- PREDMET VYNÁLEZUZpůsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny, vyznačený tím, že do vodné suspenze solí antrachinon-l-sulfokyseliny se při střední době zdržení 5 až 120 minut kontinuálně za míchání přivádí vodný roztok chloridu sodného a/nebo draselného a/nebo amonného a vodný roztok antrachinon-l-sulfokyseliny, přičemž sůl antrachinon-l-sulfokyseliny se izoluje ze suspenze bez prodlení filtrací.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS743379A CS206999B1 (cs) | 1979-11-01 | 1979-11-01 | Způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS743379A CS206999B1 (cs) | 1979-11-01 | 1979-11-01 | Způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS206999B1 true CS206999B1 (cs) | 1981-07-31 |
Family
ID=5423448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS743379A CS206999B1 (cs) | 1979-11-01 | 1979-11-01 | Způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS206999B1 (cs) |
-
1979
- 1979-11-01 CS CS743379A patent/CS206999B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4268437A (en) | Continuous diazotization of amines | |
| EP0210378A2 (de) | Verfahren zur Herstellung konzentrierter Lösungen von anionischen Farbstoffen und Farbstoffadditiven | |
| US4085097A (en) | Process for the manufacture of chromium complexes from metallizable azo or azo methine dyes | |
| CS206999B1 (cs) | Způsob přípravy solí antrachinon-l-sulfokyseliny | |
| US2647119A (en) | Office | |
| DE1810279A1 (de) | Aminonaphthalinsulfonsaeuren | |
| US3917719A (en) | Process for the preparation of 4-nitro-m-cresol | |
| US4551283A (en) | Process for isolating 2-naphthylamine-3,6,8-trisulfonic acid in the form of the monopotassium or monoammonium salt | |
| US4906778A (en) | Process for the production of aminoguanidine bicarbonate | |
| US2301912A (en) | Manufacture of trintroresorcin | |
| US4203903A (en) | Process for the recovery of spectinomycin | |
| US4339618A (en) | Process for the production of substituted nitroaryl compounds | |
| US2380779A (en) | Method of preparing sodium perborate of low bulk density | |
| US4264496A (en) | Concentrated aqueous solutions of cationic colorant and procedure for their preparation | |
| US3010970A (en) | Grit-free, spirit soluble phthalocyanines for ball point pen inks | |
| KR960013077B1 (ko) | 디메틸아미노메틸 구리 프탈로시아닌의 제조방법 | |
| PL101484B1 (pl) | Sposob otrzymywania czerwonych barwnikow monoazowych | |
| KR880002513B1 (ko) | 안료황색 13호의 적용성을 개선시키는 방법 | |
| DE3010502A1 (de) | Verfahren zur herstellung von dihalogentriazinyl-aminonaphthol-verbindungen | |
| US2040123A (en) | Separation of dinitrobenzene isomers | |
| US2027066A (en) | Solid mineral acid diazonium salts and a process of preparing them | |
| EP0024892B1 (en) | Process for preparing quinacridonequinone | |
| JPS63107955A (ja) | １−アミノ−２−ナフトール−４−スルホン酸の製造方法 | |
| JPS5821937B2 (ja) | アゾレ−キ顔料の製造法 | |
| JP2004216370A (ja) | 晶析方法および晶析装置 |