CS206879B1

CS206879B1 - Způsob regenerace rozpouštědel

Info

Publication number: CS206879B1
Application number: CS413079A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Stepanek; Jiri Pscheidt; Frantisek Janda
Original assignee: Zdenek Stepanek; Jiri Pscheidt; Frantisek Janda
Priority date: 1979-06-15
Filing date: 1979-06-15
Publication date: 1981-07-31

Description

(54)

ŠTĚPÁNEK ZDENEK Ing., PARDUBICE, PSSHEIDT JIŘÍ ing., B0HDANEÓ a JANDA FRANTIŠEK ing., PaRDUBICE

Způsob regenerace rozpouštědel

Vynález se týká regenerace rozpouštědel od$ia;iících při přípravě chloridů karboxylových kyselin monoazobsrviv, které slouží jako meziprodukty pro syntézu vysoce stálých organických pigmentů.

Chloridace se provádí v prostředí bezvodého rozpouštědla, přičemž jsou k tomuto účelu zvláště vhodné aromatické uhlovodíky jako je benzen, toluen, nebo chlorované aromatické uhlovodíky jako je ohlorbenzen, o-dichlorbenzen, chlortoluen, nebo trichlorbenzen. Použít lze též parafinické a cykloparafinické uhlovodíky nebo jejich chlorderiváty, nitrolátky jako je například nitrobenzen a o-nitrotoluen.

Monoazobarviva obecného vzorce (I)

X

OH (I),

IIOOC kde X značí atom vodíku, chloru, bromu, methyl, ethyl, methoxy, ethoxy, nebo nitroskupinu a R značí fenyj., nebo aaftyl, případně dále substituovaná atomy chloru·» bromu, nebo alkyl C₁ až C^, sulfamoyl, methýl nebo ethylsulfamoyl, karbamoyl, fenjd. karbamoyl skupinami, slouží ve formě bezvodých suspenzí v inertním bezvodém rozpouštědle k přípravě odpovídajících chloridů karboxylových kyselin. Jako chlořidačního činidla se používá fosgen, thionylohlorid, nebo halogenidy či oxyhalogenidy fosforu. Reakcí vzniklé chloridy karboxylových kyselin se oddělí od inertního bezvodého' rozpustidla, které se regeneruje.

Prostá regenerace rozpouštědla destilací není schůdná, protože zbýé organické látky v rozpouštědle tvoří ve vařáku nerozpustné látky charakteru pryskyřic, čímž vznikají v dešti lačním zařízení obtížně odstranitelné nánosy. Mimo to obsahuje rozpouštědlo po chloridaci kysele reagující látky, které silně korodují kovové zařízení.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob regenerace rozpouštědel dle vyklezu, přičemž se postupuje tak, že se na oddělené rozpouštědlo po chloridaci působí vodným roztokem alkalické ho hydroxidu nebo uhličitanu o konc. 10 až 60% hmot. v množství 1 hmot. díl činidla na 5 až 80 hmot. dílů rozpouštědla za intenzivního promíchávání směsi při teplotách od 40 °C až do teploty .bodu varu příslušného rozpouštědla s následujícím oddestilováním dvou frakcí a to první frakce rozpouštědla s vodou a druhé frakce bezvodého rozpouštědla.

Bezvodé.rozpouštědlo se přímo vrací do chloridace a vlhké-rozpouštědlo, oddělené z první frakce se vrací do odvodnovací operace.

Př íklad 1

Do banky o objemu 1,5 1 o piůměru 14 cm, opatřené pilovým míchadlem, jehož osa je uložena 3 cm mimo svislou osu nádoby se předloží 975 g bezvodých filtrátů po separaci chloridu mezibarviva připraveného kopulací diazotováného 2-karbmetoxyanilinu s 2-hydroxy-3-naftooovou kyselinou. Tyto filtráty obsahují cca 28,5 g nečistot (tj. vedlejší látky v sušině, nezreagované suroviny, vedlejší produkty a rozpuštěný chlorid mezibarviva) a 946,5 g toluenu. Za míchání se přidá 45 g roztoku hydroxidu sodného o koncentraci

44,5 % hmot. a reakční směs se vyhřeje na 60 °C. 30 minut se míchá a kontroluje se hodnota pH reakční směsi, které musí být vyšší než 8. Po ukončení neutralizace se za snížených otáček míchadla vyhřeje obsah v baňce k varu tj. na 110 až 115 °C a do destilační baňky se přes odlučovač kapek oddestiluje první frakce rozpouštědla s vodou o složení 25 g vody a 75 g toluenu, druhá frakce 745 g toluenu s obsahem vody(pod 0,01 % hmot. a destilační zbytek o hmot. 175 g obsahující ještě 126,5 g toluenu.

Druhá frakce se použije přímo pro další chloridaci. Z dělící nádoby, kam se uvádí po ochlazení první frakce, odchází voda do odpad.u a rozoouštědló se vrací do destilace v další operaci.

Destilační zbytkýjz několika operací se zpracují zvlášt. K destilačnímu zbytku ze třech operací se přidá 1 1 vody a oddestiluje se toluen s vodou. Destilační zbytek tvoří nečistoty nerozpustné ve vodě a voda. Nečistoty se odfiltrují, voda odahází do odpadu.

Příklad 2

Do neutralizačního kotle o objemu 4 m opatřeného míchadlem s vyzdívkou, která vzdoruje alkaliím a kyselinám se předloží 3 502 kg filtrátů po separaci chloridu mezibarviva připraveného kopulací diazotovaného 2,5-dichloranilinu s 2-hydroxy-3-naftoovou kyselinou. Tyto filtrát^obsahují cca 102 kg nečistot (nezreagované suroviny, vedlejší produkty, rozpuštěný chlorid mezibarviva) a 3 400 kg o-dichlorbenzenu. Po spuštění míchadla se připustí 160 kg roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 10 ΪΓ. Kotel se uzavře, vyhřeje aa 70 až 80 °C a ponechá se 1 hod, míchat. Po této době se obsah kotle přepustí do destilačního nerezového kotle o objemu 4 sr a opatřeného kotvovým míchadlem. Obsah kotle za normálního, repsktive sníženého tlaku se vyhřeje k varu a oddestiluje se první frakce 95 kg vody a 4B5 kg o-dichlorbenzenu a druhá frakce 2 650 kg o-dichlorbenzenu s obsahem pod 0,01 % hmot. vody. Ve vařáku je 492 kg zbytku obsahujícího ještě 325 kg o-dichlorbenzenu.

Druhá frakce se použije přímo pro další chloridaci. Z dělící nádoby, kam se uvádí po ochlazení nrvní frakee, odchází voda do odpadu a rozpouštědlo se vrací do odvodňovací kolony, nebo do destilace.

Destilační zbytky se zpracovávají jako v příkladu 1.

Příklad 3

Postupem podle příklad 2 se regeneruje každé rozpouštědlo odpadající při přípravě chloridů monoazobarviv, vznikajících z těchto aktivních a pasivních komponent:

	Aktivní komponenta	Pasivní komponenta
Kyselina	2-hydroxy-3-naftoová	2,5-di chl o ranil id- 3-aniino-4 -karbemto- xybenzoová kyselina
-	«	-	-6-brom-2-hydroxy-3-naftoová	2-nitro-4-chloranilin
-	n	-	2^-hydroxy-3-naftoová	2-kyan-4-nitroanilin
-	lí	-	— ^M — _ »1 _	4-amino-benzamid
-	«1	-	2-hydroxy-6-nitro-3-naftoová	2,5-dietóxy-4-sulfamoyl anilin
-		-	2-hydroxy-6-metýL-3-naftoová	2-metoxy-5-trifulormetylanilin
-	w	-	2-hyd roxy-6-met y1-3-naft o ová	— ·
-	»»	-	2-hydroxy-6-met oxy-3-naft o ová	«. ’^f —
-	1«	-	2-hydroxy-6-ethoxy-3-naft oová	_ H _
-	tf	-	2-hydroxy-6-metyl-3-naftoová	1-naftylamin
-	n	-	2-hydroxy-3-naftoová	2-metyl-3-ohloranilin
-	n	-		2-butyl-5-chloranilin
-	tt	-	— ⁿ ··	2,5-dichlor-4-metyl sulfamoylanilin
-	tt	-	— ^M —	2,5-dichlor-4-etylsulfeamoylatiiin

Claims

P Ř E DM Ž T VYNÁLEZU

Způsob regenerace rozpouštědel, jako jsou aromatické uhlovodíky benzen či toluen, nebo chlorované aromatické uhlovodíky jako je chlorbenzen, o-dichlorbenzen, chlortoluen nebo triohlorbenzen, parafinické cykloparafinické uhlovodíky a chlorderiváty, dále nitrclátky jako nitrobenzen a o-nitrotoluen, odpadajících při přípravě chloridů karboxylových . kyselin monoazobarviv obecného vzorce (I) kde X značí atom vodíku,, chloru, bromu, methyl, ethyl, methoxy, ethoxy, nebo nitroskuDinu a R zSičí fenyl, nebo naftyl, přínadně dále substituované atomy chloru, bromu, nebo alkyl až C^, metoxy, etoxy, nitro, kyano, trifuíorraetyl, karbalkoxy až C^, sulfamojl , methyl, nebo ethylsulfamoyl, karbsmoyl, fenylkarbamoyl skupinami, působením fosgenu, thionylchloridu, nebo hal ogenidu či oxyhalogenidu fosforu, vyznačený tím, že se na oddělené rozpouštědlo po chloridaci působí vodným roztokem alkalického hydroxidu nebo uhličitanu o koncentraci 10 % až 60 % hmot. v množství 1 hmot. díl činidla na 5 až 80 hmot. dílů rozpouštědla za míchání, při teplotách od 40 °C do teploty varu rozpouštědla, načež se ze směsi oddestiluje prvá frakce rozpouštědla s vodou a druhá frakce rozpouštědla bezvodého.