RU1793717C

RU1793717C - Способ получения красителя индигокармин

Info

Publication number: RU1793717C
Application number: SU4827773A
Authority: RU
Inventors: Евгений Валентинович Смирнов; Е.А. Береснева; Нина Георгиевна Лешенюк; Е.В. Смирнов; Елена Александровна Береснева; Н.Г. Лешенюк
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей
Priority date: 1990-05-21
Filing date: 1990-05-21
Publication date: 1996-01-10

Abstract

Использование красителя индигокармина в пищевой промышленности. Индигокармин получают сульфированием индиго концентрированной серной кислотой при мольном соотношении 1 : 8 - 9 соответственно в течение 2 - 5 ч, сульфомассу перед нейтрализацией рестворяют в воде и фильтруют, нейтрализацию фильтрата проводят 1,5 - 3,0% - ным раствором углекислого натрия при 55 - 90^oС. 2 табл.

Description

Изобретение относится к синтетическим красителям, а именно к способам получения синего пищевого красителя индигокармин.

Индигокармин получают обычно сульфированием технического индиго с последующей нейтрализацией сульфомассы и выделением конечного продукта.

Известен промышленный способ получения жидкой синьки для текстильных материалов в качестве составляющей, в которую входит индигокармин, получаемый сульфированием индиго концентрированной серной кислотой в мольном соотношении индиго: кислота 1:4,68 в течение 30 мин при температуре сульфирования 135-140^оС с последующей нейтрализацией триэтаноламином.

Недостатком данного способа является использование для нейтрализации триэтаноламина, который запрещен к использованию в пищевой промышленности.

Известен промышленный способ получения пищевого синтетического красителя индигокармин путем сульфирования индиго моногидратом в мольном соотношении индиго: моногидрат 1:4,68, при температуре 140-145^оС в течение 20-40 мин с последующим разбавлением сульфомассы и нейтрализацией раствором едкого натра с массовой долей основного вещества 40%

=

C=C

Нейтрализованную реакционную массу используют в качестве пищевого красителя.

Недостатком данного способа является отсутствие стадии выделения красителя из реакционной массы и его очистки, что обуславливает низкое содержание красящего вещества (22,5%), а также наличие примесей как вносимых исходными реагентами, так и образующихся в процессе синтеза. Краситель по качеству не соответствует требованиям, предъявляемым к пищевым красителям Всемирной Организацией Здравоохранения (ВОЗ) (табл. 1).

Кроме того, для получения моногидрата используется олеум, требующий специального оборудования по улавливанию и нейтрализации газообразного серного ангидрида (SO₃).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения индигокармина реактивной чистоты сульфированием индиго концентрированной серной кислотой при мольном соотношении индиго: кислота 1:5,8, температуре сульфирования 110-120^оС и продолжительности сульфирования 1 ч с последующим разбавлением, охлаждением, центрифугированием и нейтрализацией сульфомассы раствором едкого натра с массовой долей основного вещества 25% и выделением целевого продукта на фильтрующей центрифуге и его сушкой.

Способ обеспечивает получение индигокармина с массовой долей красящего вещества 62-68% (другие показатели качества не предусмотрены). Данный способ выбран в качестве прототипа.

Недостатком данного способа является то, что он не обеспечивает требуемое для пищевого красителя качество готового продукта. Показатели качества индигокармина, полученного данным способом, представлены в табл. 1.

Целью изобретения является повышение качества индигокармина для использования его в пищевой промышленности.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения индигокармина сульфированием индиго концентрированной серной кислотой с последующим разбавлением, фильтрацией, нейтрализацией сульфомассы, выделением и сушкой целевого продукта, концентрированную серную кислоту берут в мольном соотношении индиго:кислота 1:8-9, продолжительность сульфирования составляет 2-5 ч, реакционную массу перед нейтрализацией растворяют и фильтруют, а нейтрализацию проводят раствором углекислого натрия с массовой долей основного вещества 1,5-3,0% при температуре 55-90^оС.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается тем, что мольное соотношение индиго:концентрированная серная кислота берут 1:8-9, продолжительность сульфирования составляет 2-5 ч, сульфомассу растворяют, фильтруют, фильтрат нейтрализуют при температуре 55-90^оС раствором углекислого натрия с массовой долей основного вещества 1,5-3,0%
Способ осуществляют следующим образом. К концентрированной серной кислоте (93,6-95,6% ), нагретой до 80-90^оС, добавляют при перемешивании индиго, выдерживая мольное соотношение индиго:серная кислота 1:8-9, при этом температура реакционной массы повышается до 110-120^оС. Продолжая перемешивание, нагревают реакционную массу до 135-140^оС, выдерживают при указанной температуре в течение 2-5 ч, охлаждают до 70-80^оС, осторожно добавляют воду, нагретую до 60-70^оС, с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 80-85^оС. После растворения сульфомассы горячий (80-85^оС) раствор отфильтровывают и нейтрализуют 1,5-3,0%-ным раствором углекислого натрия при 55-90^оС, выдерживают 11-16 ч, отфильтровывают выпавший индигокармин на фильтрующей центрифуге, сушат до остаточной влажности 6-8% Выход красителя 60-65%
П р и м е р 1. Мольное соотношение индиго:серная кислота 1:8, время сульфирования 5 ч, концентрация нейтрализующего раствора (карбоната натрия) 3% температура нейтрализации 90^оС.

В сульфуратор загружают 93,6-95,6%-ную серную кислоту (8,5 кг), включают мешалку, кислоту нагревают до 80-90^оС, пропуская через рубашку сульфуратора теплоноситель. В течение 10-15 мин загружают индиго (2,66 кг), при этом температура самопроизвольно поднимается до 100-120^оС. По окончании загрузки нагревают сульфомассу до 135-140^оС и выдерживают при указанной температуре в течение 5 ч. Отключают подачу теплоносителя в рубашку, охлаждая сульфомассу до 70-80^оС, добавляют 28 л подогретой до 60-70^оС воды. Первые порции воды следует добавлять осторожно, так как температура реакционной массы повышается и может произойти разбрызгивание, затем воду добавляют быстро, чтобы растворенная сульфомасса не остыла ниже 80^оС и дисульфокислота индиго не выпала в осадок. Затем реакционную массу сливают через патронный фильтр в нейтрализатор. Включают мешалку нейтрализатора через мерник самотеком загружают горячий (80-85^оС) раствор углекислого натрия (251 кг, массовая доля основного вещества 3%), поддерживая температуру нейтрализации 90^оС. Нейтрализационную массу выдерживают 11-16 ч и отфильтровывают осадок на центрифуге. Выделенный краситель суспендируют в воде (5-7%) и сушат на центробежной распылительной сушилке. Выход красителя 3,1 кг (65%).

П р и м е р 2. Мольное соотношение индиго:серная кислота 1:9, продолжительность сульфирования 2 ч, массовая доля углекислого натрия в нейтрализующем растворе 1,5% температура нейтрализации 55^оС.

Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, при этом загрузка серной кислоты составляет 9,56 кг, а нейтрализующего раствора 573,5 кг. Выход красителя 2,8 кг (60%).

П р и м е р 3. Мольное соотношение индиго:серная кислота 1:8,5, продолжительность сульфирования 3 ч, концентрация нейтрализующего раствора (карбоната натрия) 2% температура нейтрализации 70^оС.

Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, при этом загрузка серной кислоты составляет 9,03 кг, а нейтрализующего раствора 403 кг. Выход красителя 3 кг (63%).

П р и м е р 4. Мольное соотношение индиго:серная кислота 1:7, продолжительность сульфирования 6 ч, концентрация углекислого натрия 3,5% температура нейтрализации 60^оС.

Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, при этом загрузка серной кислоты составляет 7,44 кг, нейтрализующего раствора 184,3 кг. Выход красителя 5,2 кг (111%).

П р и м е р 5. Мольное соотношение индиго:серная 1:8,5, продолжительность сульфирования 1,5 ч, концентрация углекислого натрия 2% температура нейтрализации 50^оС.

Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, при этом загрузка серной кислоты составляет 9,03 кг, а нейтрализующего раствора 403 кг. Выход красителя 4,2 кг (90%).

П р и м е р 6. Мольное соотношение индиго:серная кислота 1:8,5, продолжительность сульфирования 4 ч, концентрация углекислого натрия 3% температура нейтрализации 95^оС.

Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, при этом загрузка серной кислоты составляет 9,03 кг, а нейтрализующего раствора 251 кг. Выход красителя 2,8 кг (60%).

Качественные характеристики полученных образцов красителя приведены в табл. 2.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ИНДИГОКАРМИН путем сульфирования индиго концентрированной серной кислотой при повышенной температуре с последующей обработкой сульфомассы водой, фильтрацией, нейтрализацией, выделением и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта для использования его в пищевой промышленности, сульфирование ведут при мольном соотношении индиго: серная кислота, равном 1:8-9 соответственно, при 135-140^oС в течение 2-5 ч, обработку водой ведут до растворения сульфомассы, а нейтрализации подвергают фильтрат от сульфомассы с проведением ее 1,5-3,0%-ным раствором углекислого натрия при 55-90^oС.