CS205083B2 - Method of producing urea with the contemporary purification of obtained water - Google Patents

Description

Č E S K 0 S LOV E N S K ÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA(19) POPIS VYNÁLEZU K PATENTU 205083 (11) (B2) (22) Přihlášeno 31 08 77(21) (PV 5684-77) (51) Int. Cl.3 C 07 C 126/02 i W Φ (32) (31) (33) Právo přednosti od 09 09 76(27024 A/76) Itálie (40) Zveřejněno 31 07 80 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydáno· 15 01 84 (72)

Autor vynálezu ZARDI UMBERTO, SAN DONATO MILANESE a LAGANA VINCENZO,MILÁN (Itálie) (73)

Majitel patentu SNAMPROGETTI S.p.A., MILÁN (Itálie) (54) Způsob výroby močoviny se současným čištěním získané vody 1

Vynález se týká způsoLu výroby močovi-ny, při kterém se současně čistí získanávoda. Konkrétněji řečeno se vynález týkázpůsobu výroby močoviny, při kterém jespotřeba energh minimalizována, přičemžvoda, která se odvádí z tohoto· zařízení, ne-způsobuje žádný problém se znečišťováním. Z pramenů, které náleží do dosavadníhostavu techniky, je známo mnoho způsobů vý-roby močoviny syntézním způsobem, při-čemž některé z těchto postupů používají izo-bairického okruhu, po němž je zařazena níz-kotlaká sekce, ve které dochází ke stripová-ní, při kterém se z močovinového roztokuoddestilovává obsah amoniaku a kvalitníhokysličníku uhličitého, který se odvádí veformě karbamátu amonného a volného amo-niaku.

Tyto postupy podle dosavadního stavutechniky používají na destilaci močovinové-ho roztoku, který je odebírán z vysokotla-kého okruhu, drahé ostré páry, která je dozařízení přiváděna zvenčí.

Kromě toho je nutno uvést, že voda, kte-rá odchází z těchto postupů podle dosavad-ního stavu techniky a která se zavádí doodpadu, obvykle obsahuje vysoké procentomočoviny a rovněž velký obsah amoniaku,takže se tyto odpadní vody stávají zdrojemznačného znečištění. 2 Všechny tyto a ještě další nedostatky po-stupů podle dosavadního stavu techniky od-straňuje postup podle vynálezu.

Podstata způsobu výroby močoviny sesoučasným čištěním získané vody, který za-hrnuje přivádění kapalného amoniaku vpřebytku vzhledem ke stechiometrickémumnožství a kysličníku uhličitého do syntéz-ního reaktoru močoviny za vysokého tlakupro přípravu roztoku močoviny, obsahujícíkarbamát amonný, dále rozklad uvedenéhokarbamátu, který je obsažen v roztoku mo-čoviny, ve vysokotlakém rozkladovém zaří-zení v podstatě při stejném tlaku, jako jesyntézní tlak na amoniak a kysličník uhli-čitý, při kterém se používá inertní stripova-cí činidlo, které obsahuje kyslík, přičemž setyto inertní plyny obsahující kyslík, použitéjako stripovací činidlo ve vysokotlakém roz-kladovém zařízení, oddělí od karbamátu,který zkondenzoval při vysokém tlaku v se-parátoru, a potom se použijí jako stripova-cí činidlo ve středotlakém rozkladovém zaří-zení, odkud se vedou do středotlakého kon-denzátem a potom do rektifikační kolonyk případnému oddělení od zkondenzované-ho amoniaku, dále zkondenzování uvedené-ho amoniaku a kysličníku uhličitého ve vy-sokotlakém kondenzátoru v podstatě přistejném tlaku, jako je syntézní tlak, a re- 205083 205083 cyklování uvedeného kondenzátu do synté-zy, dále odvádění roztoku močoviny, kterýstále ještě obsahuje karbamát ia rozpuště-ný amoniak z rozkladového zařízení, zavá-dění tohoto roztoku močoviny z vysokotlaké-ho rozkladového zařízení do středotlakéhorozkladového zařízení, přičemž vzniklé plyn-né produkty odváděné z tohoto zařízení serozdělují na kapalnou fázi, tvořenou uhličita-nem amonným, a kapalnou fázi, tvořenou vpodstatě čistým amoniakem, přičemž uvede-ná kapalná fáze, tvořená uhličitanem amon-ným, se recykluje do vysokotlakého kon-denzátoru a uvedená kapalná fáze, tvořenáv podstatě čistým amoniakem, se zavádí dosyntézy, a roztok močoviny vystupující zestředotlakého rozkladového zařízení se za-vádí do nízkotlakého rozkladového zaří-zení, přičemž v tomto zařízení se zís-kává jako produkt z hlavy amoniak, kys-ličník' uhličitý a voda, a tato směs se kon-denzuje v nízkotlakém kondenzátoru, a ja-ko zadní produkt se získává roztok močovi-ny, který stále ještě obsahuje amoniak akysličník uhličitý, přičemž se vodný roztokmočoviny, který vystupuje z nízkotlakéhorozkladového zařízení a který obsahuje od 2do 3 % hmotnostních amoniaku a od 1 do1,5 % hmotnostního kysličníku uhličitého,zavádí do vakuového koncentračního zaří-zení za účelem získání roztavené močoviny,a par vody s amoniakem a kysličníkem uhli-čitým, které se potom zkondenzují, podlevynálezu spočívá v tom, že se oddělováníplynných produktů odváděných ze středotla-ké rozkladové zóny provádí zkondenzová-ním těchto plynů v kondenzační zóně zastejného tlaku, jaký je ve středotlaké rozkla-dové zóně, a kapalný produkt takto získanýa zbytkový amoniak a kysličník uhličitý sezavádějí do rektifikační zóny, ze které seodvádí jako produkt z hlavy čistý amoniaka jako zadní produkt vodný roztok uhliči-tanu amonného o koncentraci amoniaku vrozmezí od 46 do 52 % hmot. a o koncentra-ci kysličníku uhličitého v rozmezí od 18 do24 % hmot., přičemž inertní plyny obsahu-jící kyslík, použité jako stripovací činidlo vevysokotlaké rozkladové zóně, se oddělí odkarbamátu, který zkondenzoval za tlaku vrozmezí od 14,2 do 15,2 MPa v separační zó-ně, a potom se vedou jako stripovací činid-lo do středotlaké rozkladové zóny, odkud sepotom vedou do středotlaké kondenzační zó-ny á potom do rektifikační zóny, kde se po-případě oddělí od zkondenzovaného amoni-aku získaného jako produkt z hlavy kolony,zpracovávání ve středotlaké kondenzačnízóně a nízkotlaké kondenzační zóně se pro-vádí v nepřítomnosti kapaliny na jejichdnech, přičemž se do středotlaké konden-zační zóny zavádějí páry o složení 68 až72 % hmotnostních amoniaku, 14 až 16 °/ohmotnostních kysličníku uhličitého a zby-tek do 100 % je voda, a vodný roztok uhli-čitanu amonného o koncentraci amoniaku vrozmezí od 40 do 50 % hmotnostních a o koncentraci kysličníku uhličitého v rozmezíod 9 do 13 % hmotnostních, a do nízkotla-ké kondenzační zóny se zavádějí páry o slo-žení 47 až 52 % hmotnostních amoniaku, 11až 15 % hmotnostních kysličníku uhličitéhoa zbytek do 100 % je voda, a vodný roztokuhličitanu amonného o koncentraci amonia-ku v rozmezí od 29 do 32 °/o hmotnostnícha o koncentraci kysličníku uhličitého od 14do 17 % hmotnostních, přičemž uvedené pá-ry přicházejí směrem proti proudu z odpo-vídajících rozkladových zařízení, pracují-cích při stejném tlaku jako v kondenzáto-rech, a hmotnostní poměr par uvedenéhosložení k roztoku uhličitanu amonného při-váděnému do středotlaké kondenzační zónyje 2 : 2,5 a hmotnostní poměr par uvedené-ho složení k roztoku uhličitanu amonnéhopřiváděnému do nízkotlaké kondenzační zó-ny je 1,7 : 2,5, rozmezí teplot chladicího mé-dia v každé z uvedených zón se pohybuje od30 do 40 °C, kondenzát tvořený vodou, amo-niakem a kysličníkem uhličitým, získanýkondenzací par odváděných z vakuové kon-centrační zóny, se podrobí hydrolýze v pří-tomnosti vzduchu při teplotě 190 °C, po dobuv rozmezí od 30 do 80 minut, s výhodou podobu v rozmezí od 40 do 60 minut, a potomoddělení rozkladných produktů, za vznikučisté vody a dále vodného roztoku uhliči-tanu amonného uvedeného složení, který serecykluje do středotlaké nebo nízkotlakékondenzační zóny nebo do obou těchto zón. Důležité je poukázat v této souvislosti nato, že k základním znakům postupu podlevynálezu patří to, že středotlaký kondenzá-tor pracuje tehdy, jestliže v něm není obsa-žena žádná kapalina.

Kondenzát, který vytéká ze středotlakéhokondenzátoru, se zavádí do rektifikační ko-lony, přičemž v této koloně se odděluje amo-niak ve formě produktu z hlavy kolony aroztok uhličitanu amonného ve formě zadní-ho produktu, přičemž uvedený roztok se re-cykluje do vysokotlakého kondenzátoru kar-bamátu. Oddělený amoniak, který se odebí-rá ve formě produktu z hlavy kolony, se re-cykluje do syntézy. Roztok močoviny, kte-rý se odebírá ode dna středotlakého rozkla-dového zařízení, se zavádí do nízkotlakéhorozkladového zařízení, které pracuje tímzpůsobem, že se získává vodný roztok mo-čoviny, který stále ještě obsahuje značný po-díl zbytkového amoniaku (od 2 do 3 %hmotnostních) a kysličníku uhličitého (od1 do 1,5 % hmotnostních), a z hlavy se od-vádí páry amoniaku, kysličníku uhličitéhoa vody, které se vhodným způsobem podro-bí kondenzaci v nízkotlakém kondenzátoru,který rovněž pracuje za situace, kdy v němnení obsažena žádná kapalina, a získanýkondenzát byl uveden výše.

Roztok močoviny, který vystupuje z nízko- tlakého rozkladového zařízení, se koncen- truje odpařováním vody v koncentračním systému, který pracuje za vakua, a takto 205083 získaná močovina (roztavená močovina) sezavádí do granulačního zařízení, přičemžoddělené páry (ve kterých je obsažena vo-da, amoniak a kysličník uhličitý) se podrobíkondenzaci a potom se zavádí do hydrolyzé-ru, kde se pracuje při teplotách v rozmezíod 170 do 250 CC, a ve výhodném provedenípostupu podle vynálezu při teplotě asi190 °C, a po dobu v intervalu 30 až 80 minut,a ve výhodném provedení postupu v rozmezíod 40 do 60 minut, v přítomnosti vzduchu.

Takto získaný hydro lyžovaný roztok sepotom zavádí do reiktifikační kolony za úče-lem oddělení vody ve formě zadního pro-duktu, a jako produkt z hlavy kolony se pokondenzaci získá roztok amoniaku, ve kte-rém je obsažena malá koncentrace uhliči-tanu amonného, přičemž tento roztok sečástečně zavádí zpět jako refluxní proud dohlavy rektifikační kolony a částečně se za-vádí do nízkotlakého kondenzátoru močovi-nové syntézy. Získaná voda je v podstatěčistá. V tomto bodě je nutno poznamenat, nezá-visle na tom, co již bylo řečeno v souvislos-ti s regenerací tepla, že při postupu podlevynálezu, při kterém se inertní plyny, kte-ré obsahují kyslík, vedou jako stripovací či-nidlo do vysokotlakého rozkladového zaříze-ní a potom do vysokotlakého kondenzátoru,se následně zbavují tyto plyny obsahu kar-bamátu a jsou potom znovu použity jakostripovací činidlo ve středotlakém rozklad-ném zařízení, čímž pasivují všechna vyso-kotlaká a středotlaká zařízení. Potom se i-nertní plyny zavádějí do středotlakého kon-denzátoru a dále do rektifikační kolony apopřípadě se potom oddělují od amoniakuve formě kondenzátu a získají se jako pro-dukt z hlavy kolony.

Toto opatření je původním znakem postu-pu podle vynálezu.

Kromě toho je rovněž důležité poukázatna to, že oba kondenzátory, to znamenástředotlaký a nízkotlaký, pracují za situace,kdy v nich není obsažena žádná kapalina vjejich vnitřním prostoru, přičemž do oboutěchto kondenzátoru je kromě par, které od-cházejí z kondenzátorů v protiproudém smě-ru, zaváděn roztok uhličitanu amonného.Do nízkotlakého kondenzátoru je kromě to-ho přiváděn roztok uhličitanu amonného,který se získá kondenzací par v hydrolyzé-ru a kondenzací par odcházejících z kolony,která rektifikuje vodný roztok odcházejícíz hydrolyzéru, přičemž do středotlakéhokondenzátoru je přiváděn kondenzát získa-ný v nízkotlakém kondenzátoru.

Kritické podmínky jsou v případě prová-dění postupu podle vynálezu následující:maximální hmotnostní poměr par k roztoku(nebo roztokům) uhličitanu, který se přivá-dí do středotlakého a nízkotlakého konden-zátoru, je maximálně 2,5 a minimální teplo-ta chladicích prostředků je 30 °C. V tomto bodě je důležité si povšimnout to- ho, že rovněž nízkotlaký kondenzátor nezvy-šuje příliš rychlost rozkladné reakce a způ-sobuje, že v roztoku močoviny zůstává stá-le ještě relativně velké množství amoniakua kysličníku uhličitého, které jsou slouče-ny ve formě karbamátu, přičemž hydrolýzavody, ve které je obsažena močovina, amo-niak a kysličník uhličitý, se provádí v pří-tomnosti vzduchu. Výše uvedené a další znaky postupu po-dle vynálezu budou patrnější z popisu při-pojeného výkresu, který ilustruje způsobvýroby močoviny se současným čištěním zís-kané vody podle vynálezu, aniž jakýmkolivzpůsobem omezuje podstatu vynálezu. V neposlední řade je důležité poukázat nato, že při postupu podle vynálezu se produk-ty odváděné ze středotlakého rozkladovéhozařízení kondenzují a oddělují ve formě ka-palné fáze, která obsahuje roztok uhliči-tanu amonného, a kapalné fáze, která obsa-huje v podstatě čistý amoniak, oproti dosudpoužívaným běžným rektifikačním pocho-dům, které jsou využívány postupy podledosavadního stavu techniky, u kterých jepřipojen středotlaký kondenzátor s rektifi-kační kolonou. Uspořádáním podle vynále-zu je tedy možné dosíci toho, že zařízenípracuje univerzálnějším způsobem, a sou-časně je možné, aby středotlaké rozkladovézařízení pracovalo s kondenzátem získa-ným ve vysokotlakém rozkladovém zařízení.

Postup a podstata vynálezu bude v dalšímobjasněna pomocí připojeného výkresu, kdeje na obr. 1 a na obr. 2 ilustrován postup vý-roby močoviny se současným čištěním zís-kané vody podle vynálezu. Toto uspořádánínijak neomezuje podstatu vynálezu a jednot-livé části jsou na tomto schématu uváděnypostupně, stejně jak budou vysvětlovány dá-le v textu.

Reaktor 1 na syntézu močoviny pracujepři tlaku 15 MPa a při teplotě 190 °C, při-čemž je do něho přiváděn proud 2 kysliční-ku uhličitého za pomoci kompresoru 3 aproud 4 amoniaku prostřednictvím čerpad-la 5. Proud 4 amoniaku ještě před vstupemdo reaktoru 1 prochází proudovým čerpad-lem B, do kterého je současně zaváděn po-trubím 7 proud recyklovaného karbamátu.Proud 8 roztoku močoviny, vystupující z re-aktoru 1, je zaváděn do vysokotlakého roz-kladového zařízení neboli striperu 9, ve kte-rém se využívá páry o tlaku 2,6 MPa, vyhřá-té na teplotu 225 °C.

Proud 10, který obsahuje amoniak, kyslič-ník uhličitý a vodní páry, vystupuje z hlavystriperu 9 a zavádí se do kondenzátoru 11karbamátu, současně s roztokem uhličitanuamonného, který se sem zavádí ze sekcí u-místěných směrem po proudu od vysokotla-kého okruhu, který je nyní popisován, při-čemž tento proud v tomto kondenzátoru e-xoteirmicky zkondenzuje.

Teplo, (které se uvolní v kondenzátoru 11, se odvádí prostřednictvím vyrobené páry, 7 která má tlak 0,45 MPa a teplotu 147 QC.Tato pára se spotřebuje v sekcích, které jsouumístěny směrem po proudu tohoto okruhu,jak ještě bude vysvětleno dále. Získaný proud 13 roztoku zkondenzované-ho karbamátu se zavádí do separátoru 14,kde se oddělí nezkondenzované plyny obsa-hující kyslík, a ze separátoru 14 se získanýroztok recykluje potrubím 7 do reaktoru 1přes proudové čerpadlo 6.

Roztok močoviny, který se odvádí ode dnastriperu 9 potrubím 15, se odvádí k násled-nému zpracování do dalších sekcí, přičemžmá tento roztok následující vlastnosti:

teplota 210 °C tlak 15 MPa obsah amoniaku 22 % hmotnost, obsah kysličníku uhličitého 5 % hmotnost, obsah močoviny 48 % hmotnost, obsah vody 25 % hmotnost.

Roztok močoviny se zavádí potrubím 15do středotlakého rozkladového zařízení 16,které využívá jako ohřívací tekutiny zkon-denzované páry, která se odvádí ze stripe-ru 9 při tlaku 2,6 MPa a teplotě 225 °C. V rozkladovém zařízení 16 se zkondenzo-vaná pára zchladí na teplotu 169 °C a teplo,které se takto získá, se předává roztoku mo-čoviny, který je odváděn ze striperu 9, při-čemž je tímto způsobem tento kysličník zba-vován hlavního podílu amoniaku a kyslič-níku uhličitého.

Roztok, který je odváděn ode dna rozkla-dového zařízení 16 potrubím 17, vykazujenásledující vlastnosti:

teplota 155 °C tlak 1,8 MPa obsah amoniaku 6,5 % hmotnost, obsah kysličníku uhličitéh 2,0 % hmotnost, obsah močoviny 64,0 % hmotnost, obsah vody 27,5 % hmotnost.

Do prostoru dna rozkladového zařízení 16jsou v protiproudém směru vzhledem k po-stupu roztoku miočovny přiváděny potrubím18 inertní plyny, prčemž roztok močovinyje veden potrubím 15, a tyto plyny, pochá-zející ze separátoru 14, zde výhodně proje-vují stripovací účinek, čímž se dosáhne níz-kého zbytkového obsahu amoniaku a kyslič-níku uhličitého v roztoku, i přesto, že sepracuje s relativně nízkými teplotami[155 °C), ke kterým je nutno přistoupit vpřípadě, kdy se použije jako ohřívacího pro-středku kondenzátů místo ostré páry, a dalšívýhodou je to, že se pasivuje rozkladové za-řízení 16 něhot v proudu inertních plynů jeobsažen kyslík.

Tlak v rozkladovém zařízení 16 a tím rov- něž i teplota, na kterou musí být roztok mo- čoviny zahřát, za účelem dosažení maximál- ního oddestilování amoniaku a kysličníku uhličitého, jsou vázány na systém regenera- 20 508 3 8 ce a recyklování par produkovaných v roz- kladovem zařízení 16.

Doporučuje se pracovat při nejnižším mož-ném tlaku, ovšem dolní hodnota tlaku jedeterminována teplotou chladicích prostřed-ků, jichž se požívá v hlavě kondenzátoru 19destdační kolony 20. Páry odcházející z hla-vy rozkladového zařízení 16, které obsahujíamoniak, kysličník uhličitý a vodu, jsou za-váděny do kondenzátoru 21, který pracujepři tlaku 1,8 MPa a teplotě 70 °C.

Kromě toho se do kondenzátoru 21 přivá-dí potrubím 22 zředěný roztok uhličitanu a-monného, který je sem přiváděn z nízkotla-ké recyklizační sekce. Nezkondenzovaný po-díl, který odchází z kondenzátoru 21 a kterýobsahuje inertní plyny, amoniak a kyslič-ník uhličitý a zbytkovou vodu, společně skondenzátem vstupuje potrubím 23 do rekti-f kaoní kolony 29, ve které se dosáhne re-fluxováním pomocí čistého amoniaku úplnéabsorpce kysličníku uhličitého a vody, při-čemž se současně získává čistý amoniak veformě produktu z hlavy kolony, který se od-vádí potrubím 24.

Ode dna kolony 20 se odebírá roztok uh-ličitanu amonného potrubím 12, který se za-vádí zpět do karbomátového kondenzátoru11 vysokotlakého okruhu čerpadlem 25.

Uhličitanový roztok má následující vlast-nosti:

teplota 65 °C tlak 1,8 MPa obsah amoniaku 45,5 % hmotnost, obsah kysličníku uhličitého 18,5 % hmotnost,obsah vody 36,0 % hmotnost. Z hlavy kolony 20 se odvádí potrubím 24proud o složení: čistý plynný amoniak [obsahující jakozbytek několik ppm kysličníku uhličitého avody) a inertní plyny, při teplotě 43 °C a tlaku 1,75 MPa.

Plyny, které se odvádějí z kolony 20, sezavádějí do kondenzátoru 19, kde se hlavnípodíl amoniaku zkondenzuje a tento podílje potom shromažďován ve skladovacím tan-ku 26 společně s čerstvým proudem 4 amo-niaku, který je přiváděn do zařízení. Inertníplyny se odvádějí ze skladovacího tanku 26.Ze skladovacího tanku 26 je kapalný amo-niak, jako hlavní podíl, zaváděn do reakto-ru 1 potrubím 27 a čerpadlem 28 a čerpad-lem 5 a částečně je zaváděn do hlavy kolo-ny 20 čerpadlem 28. Jak již bylo zdůraz-něno shora, je nezbytné, aby rozkladové za-řízení 16 pracovalo při co nejnižším možnémtlaku, přičemž je nutno poznamenat, že by-lo při provádění postupu podle uvedenéhovynálezu zjištěno, že je důležité, aby kon-denzátor 21 pracoval bez kapaliny ve svémvnitřním prostoru.

Podle postupů spadajících do dosavadní- ho stavu techniky se předpokládalo, že je 205083 10 nemožné dosáhnout těchto uvedených vý-sledků, to znamená, aby se postup prováděls prázdnými karbamátovými kondenzátory,přičemž se obvykle pracovalo s kondenzáto-ry, které byly naplněny provozní kapalinou,ve kterých potom docházelo ke kondenzaciamoniaku, kysličníku uhličitého a vody aprovozní kapalina byla tvořena karbamátema uhličitanem, a toto opatření bylo dodr-žováno z toho důvodu, aby byla udržena ho-mogenita roztoku a aby bylo zabráněnokrystalizačním jevům, z čehož by mohlo pra-menit ucpávání zařízení a jeho odstavení.

Směsi par amoniaku, kysličníku uhličité-ho a vody, které se podrobí írakční konden-zací, bývají obvykle příčinou vzniku míst svysokou koncentrací kysličníku uhličitého adochází tak ke krystalizačním problémům vpřípadě, kdy se pracuje s provozními kon-denzátory bez kapaliny (prázdnými).

Aby se zabránilo těmto jevům, používajíse při postupu podle vynálezu následujícípodmínky: maximální hmotnostní poměr par z roz-kladového zařízení ke zředěnému roz-toku uhličitanu amonného je maximálně 2,5, minimální teplota chladicího média je30 °C.

Proud 17, kteirý vystupuje z rozkladovéhozařízení 16 se potom zavádí do rozkladovéhozařízení 29, které pracuje při tlaku 0,45 MPaa při teplotě okolo 138 °C (teplota u dna). Výše uvedené rozkladové zařízení 29 pra-cuje tím způsobem, že se udržuje relativněvysoký zbytkový obsah amoniaku a kyslič-níku uhličitého v roztoku močoviny, což mánásledující výhody: 1. nízkou teplotu roztoku močoviny, kte-rá umožňuje ekonomické využití páry o tla-ku 0,45 MPa (teplota 147 °C), 2. přítomnost amoniaku v roztoku močovi-ny, který je zaváděn ke konečnému zpraco-vávání (koncentrování ve vakuu a krystali-zace), což minimalizuje rozkladný jev v pří-padě močoviny).

Roztok močoviny má na výstupu z rozkla-dového zařízení 29 následující složení: obsah amoniaku 2 % hmotnost, obsah kysličníku uhličitého 1 % hmotnost, obsah močoviny 71 % hmotnost, obsah vody 26 % hmotnost. Při běžných postupech podle dosavadníhostavu techniky, ve kterých se v této fáziprovádí velmi přesné čištění roztoku močo-viny na obsah amoniaku menší než 1 °/o, jenezbytné pracovat při teplotách vyšších než150 °C, přičemž tlak je stejný jako u postu-pu podle vynálezu, což způsobuje to, že senedá ekonomickým způsobem využít nízko-tlaké páry odcházející z karbamátovéhokondenzátoru. Páry amoniaku, kysličníkuuhličitého a vody, které odcházejí z hlavyrozlklaůovélio zařízení 29 (proud 30), úplnězkondenzují v kondenzátoru 31. Takto zís- kaný roztok uhličitanu amonného se zavádípotrubím 32 do tanku 33 a potrubím 36 po-mocí čerpadla 35 do kondenzátoru 21. Rov-něž i v této posledně jmenované sekci zaří-zení podle vynálezu je podstatné, aby pra-covní tlak v rozkladovém zařízení 29 byl comožná nejnižší, neboť je determinován tep-lotou chladicího prostředí v kondenzátoru31, a aby teplota udržovaná v kondenzátoru31 byla minimální, přičemž při těchto pod-mínkách není nutné překonávat nepříznivékrystalizační jevy. Při tomto provedení je rovněž kondenzá-tor 31 prázdný, přičemž se do tohoto kon-denzátoru 31 zavádí potrubím 37 zředěnýamoniakální roztok, který se odvádí ze sek-ce zpracovávání odpadní vody, a tím se při-spívá k celkové kondenzaci uvedených par.Proud 38 močoviny, který postupuje z roz-kladového zařízení 29, se zavádí ke koneč-nému vakuovému koncentračnímu zpracová-vání za účelem získání bezvodé močoviny.

Vodní páry, které jsou znečištěny amonia-kem, kysličníkem uhličitým a močovinou,se zavádějí potrubím 39 a potrubím 40 dovakuových sekcí 41 a 42, kde zkondenzují avzniknou tak odpadní vody z tohoto zaříze-ní, které se potom shromažďují v nádobě 43a dále se vhodným způsobem zpracovávají,jak bude uvedeno dále.

Voda, která se odváděna z nádoby 43, mánásledující složení: obsah amoniaku 4 až 5 % hmotnost, obsah kysličníku uhličit 1,5 až 2,5 hmotnost,obsah močoviny 0,5 až 2,0 hmotnost, obsah vody do 100 % hmotnost.

Tato voda se čerpadlem 44 zavádí, potéco byla zahřáta v tepelných výměnících 45a 46, do hydrolyzéru 47, který pracuje s tep-lotou 180 °C a tlakem 1,8 MPa.

Do hydrolyzéru 47 je přiváděn vzduch po-trubím 48, přičemž tento proud je kontinuál-ně odstraňován z hydrolyzéru 47 a používáse ke snižování parciálního tlaku amonia-ku a kysličníku uhličitého k podpoření hyd-rolýzy.

Vodný roztok zůstává v hydrolyzéru podobu pohybující se v rozmezí od 40 do 60minut při teplotě 169 CC, čímž se dosáhneúčinné úplné hydrolýzy močoviny, která jepřítomna v tomto hydrolyzéru 47 (to zna-mená, že zbytkový obsah močoviny je menšínež 200 ppm).

Vodný roztok je v tomto hydrolyzéru 47ohříván párou, přičemž toto ohřívání se pro-vádí běžným způsobem.

Hydrolyzovaný roztok, který opouští hyd-rolyzér 47 potrubím 49, předehřívá v tepel-ném výměníku 46 roztok, který se zavádído hydrolyzéru, na teplotu asi 173 °C. Tentoroztok se potom zavádí potrubím 50 do rek-tifikační kolony 51, ve které se provádí od-straňování amoniaku a kysličníku uhličité-ho, které jsou obsaženy v tomto roztoku.

Claims (2)

1. 205083 11 Uvedená kolona 51 je vybavena spodním va-řákem 52, který je ohříván párou. Páry, kte-ré odcházejí z hlavy kolony 51 ve forměproudu 53, jsou tvořeny směsí amoniaku,kysličníku uhličitého a vody, a tyto páryjsou zaváděny do' kondenzátoru 54, a do to-hoto kondensátoru jsou rovněž přiváděnypáry potrubím 55, které vznikají v hydroly-zéru 47. Voda, která byla tímto způsobemzpracovávána a která je odváděna ode dnauvedené kolony 51, vykazuje následující ob-sah nečistot: obsah amoniaku od 25 do 50 ppmobsah močoviny od 100 do 200 ppm. Tento uvedený proud potom předehřívávodu, která je zaváděna do hydrolyzéru 47,přičemž toto předehřívání se děje v tepel-ném výměníku 45. Amoniakální roztok, kte-rý se získá v kondenzátoru 54, se potom 12 shromažďuje v tanku 56, přičemž z tohototanku se potom čerpadlem 57 částečně za-vádí jako reflux do hlavy kolony 51 a čás-tečně se tento proud zavádí do kondenzátoru31. Z tanku 56 je vzduch odváděn potrubím58. Podle příkladu provedení, které je zobra-zeno na obr.
2. 2, se voda odváděná z kolony51, poté co byla získána k regeneraci tepla,jak již bylo výše uvedeno, zavádí do zaří-zení, ve kterém se získává prášek močovinyv části 59, a takto získaný proud 60 vodné-ho roztoku močoviny se přivádí ke konečnéprodukci močoviny do vakuové koncentrač-ní fáze. Proud 61 roztavené močoviny se odvádí zkoncentračního zařízení do rozprašovací vě-že 62. V provedení, kdy se neodstraňuje prá-šek močoviny, je voda z kolony 51 odvádě-na do odpadu. pRedmEt Způsob výroby močoviny se současnýmčištěním získané vody, který zahrnuje přivá-dění kapalného amoniaku v přebytku, vzhle-dem ke stechiometriekému množství, a kys-ličníku uhličitého do syntézního reaktorumočoviny za vysokého tlaku pro přípravuroztoku močoviny, obsahující karbamát a-monný, dále rozklad uvedeného karbamátu,který je obsažen v roztoku močoviny, ve vy-sokotlakém rozkladovém zařízení v podstatěpři stejném tlaku, jako je syntézní tlak, naamoniak a kysličník uhličitý, při kterém sepoužívá inertní stripovací činidlo, které ob-sahuje kyslík, přičemž tyto inertní plynyobsahující kyslík, použité jako stripovacíčinidlo ve vysokotlakém rozkladovém zaří-zení, se oddělí od karbamátu, který zkon-denzoval při vysokém tlaku v separátoru, apotom se použijí jako stripovací činidlo vestředotlakém rozkladovém zařízení, odkudse vedou do středotlakého kondenzátoru apotom do rektifikační kolony k případnémuoddělení od zkondenzovaného amoniaku,dále zkondenzování uvedeného amoniaku akysličníku uhličitého ve vysokotlakém kon-denzátoiru v podstatě při stejném tlaku, jakoje syntézní tlak, a recyklování uvedenéhokondenzátu do syntézy, dále odvádění roz-toku močoviny, který stále ještě obsahujekarbamát a rozpuštěný amoniak, z rozklado-vého zařízení, zavádění tohoto roztoku mo-čoviny z vysokotlakého rozkladového zaří-zení do středotlakého rozkladového zařízení,vzniklé plynné produkty odváděné z toho-to zařízení se rozdělují na kapalnou fázi tvo-řenou uhličitanem amonným a kapalnou fá-zi, tvořenou v podstatě čistým amoniakem,přičemž uvedená kapalná fáze, tvořená uhli-čitanem amonným, se recykluje do vysoko-tlakého kondenzátoru a uvedená kapalná fá- γ N A l e z u ze, tvořená v podstatě čistým amoniakem, sezavádí do syntézy, a roztok močoviny vystu-pující ze středotlakého rozkladového zaříze-ní se zavádí do nízkotlakého rozkladovéhozařízení, přičemž v tomto zařízení se získá-vá jako produkt z hlavy amoniak, kysličníkuhličitý a voda, a tato směs se kondenzuje vnízkotlakém kondenzátoru, a jako zadníprodukt se získává roztok močoviny, kterýstále ještě obsahuje amoniak a kysličník uh-ličitý, přičemž vodný roztok močoviny, kte-rý vystupuje z nízkotlakého rozkladovéhozařízení a který obsahuje od 2 do 3 % hmot-nostních amoniaku a od 1 do 1,5 °/o hmot-nostních kysličníku uhličitého, se zavádí dovakuového koncentračního zařízení za úče-lem získání roztavené močoviny, a par vo-dy s amoniakem a kysličníkem uhličitým,které se potom zkondenzují, vyznačující setím, že se oddělování plynných produktůodváděných ze středotlaké rozkladové zónyprovádí zkondenzováním těchto plynů vkondenzační zóně za stejného tlaku, jako jeve středotlaké rozkladové zóně, a kapalnýprodukt takto získaný a zbytkový amoniak akysličník uhličitý se zavádějí do rektifikač-ní zóny, ze které se odvádí jako produkt zhlavy čistý amoniak a jako zadní produktvodný roztok uhličitanu amonného o kon-centraci amoniaku v rozmezí od 46 do 52 %hmot. a o koncentraci kysličníku uhličitéhov rozmezí od 18 do 24 % hmotnostních, při-čemž inertní plyny obsahující kyslík, použi-té jako stripovací činidlo ve vysokotlakérozkladové zóně, se oddělí od karbamátu,který zkondenzoval za tlaku v rozmezí od14,2 do 15,2 MPa v separační zóně, a po-tom se vedou jako stripovací činidlo^ do stře-dotlaké rozkladové zóny, odkud se potomvedou do středotlaké kondenzační zóny a 205083 13 14 potom do rektifikační zóny, kde se popřípa-dě oddělí od zkondenzovaného amoniakuzískaného jako produkt z hlavy kolony,zpracovávání ve středotlaké kondenzačnízóně a nízkotlaké kondenzační zóně se pro-vádí v nepřítomnosti kapaliny na Jejichdnech, přičemž do středotlaké kondenzačnízóny se zavádí páry o složení 68 až 72 %hmotnostních amoniaku, 14 až 16i % hmot-nostních kysličníku uhličitého a zbytek do100 % je voda, a vodný roztok uhličitanu a-monného o koncentraci amoniaku v rozme-zí od 40 do 50 % hmotnostních a o koncen-traci kysličníku uhličitého v rozmezí od 9 do13 % hmotnostních, a do nízkotlaké kon-denzační zóny se zavádí páry o složení 47až 52 % hmotnostních amoniaku, 11 až 15procent hmotnostních kysličníku uhličitéhoa zbytek do 100; % je voda, a vodný roztokuhličitanu amonného o koncentraci amonia-ku v rozmezí od 29 do 32 % hmotnostnícha o koncentraci kysličníku uhličitého od 14do 17 % hmotnostních, přičemž uvedené pá-ry přicházejí směrem proti proudu z odpoví- dajících rozkladových zařízení, pracujícíchpři stejném tlaku jako v kondenzátorech, ahmotnostní poměr par uvedeného složení kroztoku uhličitanu amonného přiváděnémudo středotlaké kondenzační zóny je 2 : 2,5a hmotnostní poměr par uvedeného složeník roztoku uhličitanu amonného přiváděné-mu do nízkotlaké kondenzační zóny je 1,7 :: 2,5, rozmezí teplot chladicího média v kaž-dé z uvedených zón se pohybuje od 30 do40 °C, a kondenzát tvořený vodou, amonia-kem a kysličníkem uhličitým, získaný kon-denzací plar odváděných z vakuové koncen-trační zóny, se podrobí hydrolýze v přítom-nosti vzduchu při teplotě v rozmezí od 170do 250 QC, s výhodou při teplotě 190 °C, podobu v rozmezí od 39 do 80 minut, s výho-dou od 40 do 60 minut, a potom oddělenírozkladných produktů, za vzniku čisté vo-dy a dále vodného roztoku uhličitanu amon-ného uvedeného složení, který se recyklu-je do středotlaké nebo nízkotlaké konden-zační zóny nebo do obou těchto zón. 1 list výkresů Severograíia, n. p., závod 7, Most