CS203001B2 - Method for reducing content of biuret or its metallic complex in urea solution - Google Patents
Method for reducing content of biuret or its metallic complex in urea solution Download PDFInfo
- Publication number
- CS203001B2 CS203001B2 CS743519A CS351974A CS203001B2 CS 203001 B2 CS203001 B2 CS 203001B2 CS 743519 A CS743519 A CS 743519A CS 351974 A CS351974 A CS 351974A CS 203001 B2 CS203001 B2 CS 203001B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- biuret
- urea
- column
- resin
- exchange resin
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C273/16—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu snížení obsahu biuretu nebo jeho kovového komplexu v roztoku močoviny.
L
Obsah biuretu ve finánním močovinovm produktu představuje při výrobě močoviny Váiný problém. Bi^ret je v m^í^t^^vinovť^m produktu nečistotou, která vzniká kondenzaci močoviny pud I e následující reakcet
CO/NH2/2--N'H,(C::4-CONH2 + NH3 ·
Tvorba4 biuretu je přímo· · závislá na teplotě a na době prodlení při této teplotě. Proto se při výrobě močoviny a její aplikaci snažíme těmto nepřízníýým podmínkám vyhnout, tzn. snažnnte se nevystavovat močovinu vyšším teplotám po delší dobu. Nicméně za účelem získáni moooviny ve formě peciček, kterážto forma představuje na trhu nejobvyklijši prodejní formu, je nezbytné poiint dostatečně koncentrovaného a tekutého roztoku mo o oviny, který umooňute vytvoření peciček s takovým obsahem vlhkos!, který zabraňuje popraskání skladovaného a/nebo zabaleného produktu. Za účelem získání roztoku' způsobilého pro výrobu peciček je však nezbytné pracovat při vysokých teplotách. Kromě toho se finální produkt vystaví ještě jednou nezbytnému •zahřátí při pecičkování, čímž obsah biuretu v močovině ještě dále vzroste.
Moc^o^ina se hlavně používá jako zeměě děské přičemž se při jedné z možných aplikací disperguje na listoví rostlin; v tomto případě je biuret krajně škodlivý, jelikož vykazuje značně fytotoxický účinek. Z toho důvodu je třeba při výrobě močoviny aplikovatelné na listoví rostlin, resp. roztoku močoviny aplikovatelného na rostlině listoví', použit moδ·ονiny, která má maa.imáání obsah biuretu 0,2 %.
Kromě výše uvedeného typu aplikace má močovina ještě rozličná jiná použiti, při kterých je rovněž nezbytný nízký obsah biuretu. Jedním z těchto použiií jé například použití močoviny při výrobě · syntetických pryskyřic a plastických hmot. Rovněž se malá m^noství močoviny používají při přípravě farmaceutických přípravků; v tomto oboru potUsií logicky platí·jak pro biuret, tak i pro další nečistoty velni přísná oineeenn. Jinak se moooviny rovněž používá v · roztocích pro zpracování texttiií a pro·jejich konečnou úpravu. V tomto případě způsobuje biuret obsažený v močooině společně s formaldehydem, který je nezbytný pro zpracováni •texttlií, zákal pouuitých roztoků, čímž dochází ke.zhoršení balance konečné textilní úpravy, což je zcela nežádoucí.
způsob výroby močoviny spočívá v tom, že se uvede v reakci am^oii.ak a kysličník uhhičitý při vysokých tlacích a teplotách v uzavřeném sysf^t^mu, Při tomto způsobu se nejdříve amoniak a kysličník uhhičitý sloučí za tvorby karbamidanu amonného /exotermní reakce/, který se za daných reakčních podmínek částečně konneetuje na močovinu a vodu. Reeuultúící mooooina, karbamidan amonný, amoniak a voda se potom zpracovávají roz^nnými postupy za účelem regenerace amoniaku a kysličníku uhhičitého. Nakonec se odpaří voda k získání relativně čistého, koncentrovaného roztoku mooooény, který se potom zpracuje přísu^ným způsobem za účelem získání požadované konečné formy mooooény, iříkl^a^d močoviny ve formě peciček. Při tomto posledním stupni se vzhledem k výše zmíněným úvahám týkajícím se zahhátí moooviny nelze vyhnout vytvoření určitého mnOžt^ví biuretu ve finálním produktu. .
Za účelem zabbánění tvorbě biuretu byla navržena rozličná řešení. Tak například bylo navrženo uspořádat na vrcholku pecičková^ věže odpařovací jednotku, které se obvykle používá k zajištění bezprostředního převodu taveniny močoviny do stupně pecičkování mooooiny· Ten-to způsob je nevýhodný vzhledem k tomu, že je zapotřebí speciálních nosníků pro odpařovací jednotku, jakož i dalších vedení pro páru a kondenzát. '
Daaší způsob, pom^o^í kterého se řeší problém nežádoucí tvorby biuretu, BpoČivá že se roztok obsahující biuret anooiakajiáuje za účelem rozštěpení mooekuly biuretu nému vytvoření mooová-ny. Tento způsob je nevýhodný vzhledem je zapoořebí vysokých tlaků po poměrně dlouhou dobu, a tedy ného zařízení.
v tom, k opětov poněvadž tomu, že je nákladný, tomuto účelu sloužícího nákladDaaší způsob řešící problém nežádoucího obsahu biuretu v moOovioě spočívá v tom, že se nasycený roztok močoviny parciálně krystalizuje k získání relativně čistých krystalů moOove.— ny, přičemž podstatný podíl biuretu zůstane v matečném louhu; rezuutuuící matečný louh se potom opětovně zpracuje v reaktoru. Tímto způsobem se však nedosahuje uspokoOivých výsledků vzhledem k tomu, že recii^kulace matečného louhu snižuje kapacitu provozu výroby močoviny; kromě toho se nezabrání okluzi biuretu ve finálních krystalech močooiny.
Daaší způsob výroby močoviny s nízkým obsahem biuretu spočívá v tom, že se Odpaří amoniak, kysličník uhhičitý a určité nnoOsSví vody, načež se vedou externě vyhřívanou trubicí. Potom se směs kapa líny a plynu, vsi» tuppuící z uvedené trubice, zpracuje k oddělení plynu ' od kapaliny; kapalina se potom,vede skrze plněnou kolonu v protiproudu s proudem horkého vzduchu, čímž se dosáhne finálního vysušení moOovioy. Toto finální sušení může být zaměněno kbystalizací a · separací krystalů v odstředivce. Tímto způsobem se · nedosáhne adekvátních výsledků vzhledem k některým nevýhodám tohoto způsobu. V důsledku předběžné krystalizace zde dochází k ucpávání zařízení; dochází k poddtatně zvýšenému rozkladu produktu v · důsledku vystavení produktu teplotě odpařování po dlouhou dobu; v rezultujcclm produktu byl zjištěn vysoký obsah vody, pročež je nezbytný následný sušicí stupen, při kterém zase dochází k rozkladu produktu; v důsledku uvedeného rozkladu zde dochází ke ztrátě produktu a rezputuuící granule finálního produktu jsou buď větší, nebo ппШ, než je požadovaná velikost.
, Konečně byly navrženy některé další způsoby, řešící problém nežádoucího obsahu biuretu v moOoveně, z nichž jeden například spočívá v tom, že se na pevnou.močovinu působí kapalným rozpouštědlem, obsahujícím aceton, a to za účelem extrahování biuretu z pevné močoviny, a další představují pouze variace tohoto způsobu, spočívající v odlišných teplotních a tlakových podmínkách a v pouUití rozličných krystal izačních podmínek. Nicméně ani tyto metody nepředdtavují vhodnéa účinné řešení nežádoucího obsahu biuretu v roztoku močoviny.
Okolem vynálezu je tedy naaít zlepšený způsob snížení obsahu biuretu v mocovvně.
Předmětem vynálezu je způsob snížení obsahu biuretu nebo jeho kovového komplexu v roztoku moDovny, jehož poddtata spočívá v tom, že se roztok močoviny uvede do styku s ivntoměničovou pryskyřicí při teplotě 0 až 200 °C. .
Při způsobu podle, vynálezu se jako iontoměničové pryskyřice s výhodou použije silně bazické anexové pryskyřice. Způsob podle vynálezu se provádí šaržovitě nebo konninuálně.
Na připojených výkresech představuje obr. 1 schematický průřez zobbazuuicí jedno provedení iontoměničvvého systému, použitelného pří způsobu podle vynálezu, a obr. 2 schému zobrauující další provedení iontoměnicového systému, pouužtelného při způsobu podle vynálezu.
Typ použitého iontvměniče není rozhoduje i, nebbo-je pouužtelný libovolný typ. Nicméně se s výhodou ponuce ivntoměniců, které jsou schopné regenerace a které jsou schopné funkce při vysokých teplotách /200 °C; obzvláště výhodnými ivntoměničvvými pryskyřicemi tohoto typu jsou silně bazické anexy.
Jakmile se provede iontvměničvvá op^irace a biuret je separován od шо^у iny, může se biuret z pryskyřice vytěsnit silnějším aníontem, jakým je například bíkarbožátvv'ý, u^liči.a^n^d^vý, chloridový, dusičnanový, síranový nebo hydroxidový aniv^lt. Nicméně z těchto anivntů jsou obzvláště výhodné hydroxidové aniivnlty, které jsvu schopné biuret z pryskyřice vytěsnit totálně, přičemž taktv zpracovaná pryskyřice je schopna opětovného zadržení biuretu.
Výše uvedená ivntvvá výměna může být provedena průtokem kolonou obsah^ící vhodně nesené lože iontoměničové pryskyřice. .
Při jednom způsobu provedení způsobu pvdle vynálezu /víz vbr. 1 na připoenném výkresu/ obsahuje kolona silně bazickou pryskyřici 1 2, například styrenového typu. Tato pryskyřice 1 2 je nesena pvmjoi třddenéhv písku 1 3, který taktv představuje vhodný noaič a zabraňuje ztrátám iontoměničové pryskyřice 12 hěhem iontové výměny-. Kolona 1 1 je opatřena kolem dokola plášěěm 14, kterým prochází nízkotlaká pára, uajistjjíeí udrženi požadované teploty, nezbytné k tvmu, aby se zabránilo vypadávání močoviny v tuhém stavu.
Kolona 11 mu uí ít takový objem, aby podala tříděný písek 13 a iontoměnieovož pr у s к у у ici 12 a aby ještě zbyl vvlný prostor v objemu rvvném 75 7„ objemu iontvměničvvé pryskyřice 12, a tv za účelem snížení ztrát uvedené pryskyřice během iontové výměny.
V tvmtv typu iontového výměníku se napájení taveninvu močoviny nebo roztokem močoviny, které maaí být zpracovány za účelem snížení jejich obsahu biuretu, provádí horním vedením 15, opatřeným vd p o v íd a aíc i m distrbbudobem /není znázorněn /, který z^ai.s1tí bezpposdřední kontakt močoviny, která má být zpracována, s iontoměnicvvou pryskyřicí 1 2. Zpracovaná močovina opot^ší kolonu 11 spodním vedením 15.
Regenerace a propláchnutí iontvměničvvé pryskyřice 12 se provádí podobně rovněž pomoci horního vedení 15 a spodního vedení J_6. Jelikož je vsak nezbytné zpětné prvmydí, je výměník opatřen vedeními 17 prv zavádění kapaliny prv zpětné promývání ve spodní části výměníku a pro její odvádění ve vrchní části výmíníku.
Způsob snížení obsahu biuretu v roztoku moooviny může být v tvmtv typu zařízení prováděn následujícím způsobem. Voda ρřekkýýltíeí i.vntvmnnicovvž pryskyřici 12 se odρpžSí dv té míry, aby hladina vvdy byla právě nad povrchem lože ivntoměničvvé pryskyřice 1 2; to se provádí jednak protó, aby se zabránilo zředění roztoku močoviny, jednak proto,·aby nedošlo k modifikací iontoměni čové op^irace bublinami, k jejichž tvorbě by došlo v případě ^odpuštění . přílfš velikého mnnosSví primární vody. Roztok moooviny se do kolony 11 zavádí horním vedením 15, čímž se z lože iontoměničové pryskyřice postupně vytlačí primární voda, která opouští kolonu 11_ spodním vedením 1 6. V důsledku toho je v tuto dobu _ eluát tvořen v podstatě vodou, která se odpouští až do okamžžku, kdy koncentrace moooviny v této vodě dosáhne hodnoty 4 až 5 Z; · od tohoto okamžiku se vystupující _ roztok mooooíny, který představuje roztok močoviny prostý biuretu, jímá jako finální produkt. V tomto postupu se pokračuje až do okamžžku, kdy se· v eluátu pomicií lít^atv^nht^o testu stanoví příodmno st biuretu; výsledek testu se považuje za [хтгт!) jestliže obsah biuretu přestoupí 0,1 Z.
Přítomnost biuretu v eluátu je důkazem toho, že iontoměnicová pryskyřice 12 je vyčerpána. Proto je v tomto stadiu nezbytné provést operaci regenerace mooooíny, jakož i zpětné promyyí, regeneraci a propláchnuuí iontoměničové pryskyřice 12.
O^p^irace regenerace moooviny spočívá v tom, že se do kolony 1 1 přivádí horním vedením 1 5 voda za účelem vytlačení roztoku •mooooiny, který ještě je v loži iontoměničové pryskyřice 12. Kapána dppdjštjící kolonu 11 vedením 16 je tvořena rozookem s vysokou konccntrací moooviny; tento roztok může být tedy opětně zpracován. Jestliže koncentrace močoviny v eluátu klesne na 3 nebo 4 Z, potom je tento roztok již považován za nepouužtelný a uvedená operace je ukončena.
Po výše uvedené operaci se provádí zpětné promyyí iontoměničové pryskyřice 12. Při této operaci je smysl proudění vody opačný, přičemž se promývací voda zavádí spodním vedením 1 6 a opo^tí kolonu 11 horním vedením. ' 17. Po ustavení zpětného toku se jeho rychlost zvýší za účelem eliminace suspendovaných pevných částic a zkypření iontoměničové prskyřice .12. Toto se provádí · po dobu nezbytnou k ddStaneCému vyčistění iontoměničové pryskyřice 12.
Po ukončení zpětného promývání se začne provádět regenerace iontoměničové pryskyřice 12, při které se v tomto _případě pobije roztoku hydroxidu sodného o konccenraci 15 až 45 Z· Při uvedené_operaci se voda, která v koloně 11 zbyla po operaci · zpětného promývánn, odppusí do té miry, až její hladina je právě nad povrchem lože iontoměničoáé pryskyřice 1 2; potom se začne horním vedením_15 přivádět uvedený roztok hydroxidu sodného. Přioom se voda obsažená v iontoměničové pryskyřici 12 vytlačí a odteče spodním ándnním 1 6, Proto se · první podíl- kapaliny, dpodjštjící kolonu · 1 _ 1 vedením 1 6, nejímá, něhoty tento poddl je tvořen poslední promývací vodou; do tohoto podílu nejmaného eluátu se počítá eluát až do konc hydroxidu sodného asi 3 Z. Po dosažení této koncenzace se eluát již jímá, přičemž se v regeneraci pokračuje podle typu iontoměničové pryskyřice 12 obsažené v koloně 11 .
Po provedení výše uvedené operace lze iontoměničovou pryskyřici 12 považovat za regenerovanou. Nicméně je však ještě třeba provést odstranění roztoku hydroxidu sodného, který je ještě obsažen v loži iontoměničové pryskyřice 1 2, což se provádí zaváděním vody do kolony _ 1 1 až do okamžiku, kdy eluát dpodjštjící kolonu 11 spodním ándnním 16 má kdncemŽací hydroxidu sodného rovnou 3 Z. Od tohoto okamžiku se eluát již nejímá a v zavádění vody se p^l^k^ačuje zvýšenou rych h o o s i. Tuto lze považovat za proplachovací která se ukončí v okamžiku, kdy eluát již obsahuje 500 ppm hydroxidu sodného. Po provedení této opi^irace je iontoměniCoáá pryskyřice 12 připravena k novému cyklu·
Jak vyplývá z výše uvedeného, pгnSιstaáujn uándnuV způsob za uvedeného typu íoutoměni(:n tarždvitV způsob, nebot je zapoořebí opakovat regenerační opeiraci, zpětné uromývání, regeneraci pryskyřice a její propláchnutí. V případě, že by bylo žádoucí provádět způsob podle vynálezu kdntiuuálue, bylo by · zapoořnbí mít k dispozici SupUíkátuí iontoměničoáé kolony; zatímco by v jedné koloně probíhalo zachycování biuretu, mohly by být v další koloně prováděny vVtn uvedené pomocné operace. ‘
DsIší možné· provedeni způsobu podle vynálezu může být realidovánd /viz obr. 2/ pomocí . kontinuálního iontoměuičovébo systému. V tomto systému jsou .uspořádány tři kolony 21,' 22 a 23 takovým způsobem, že kolona 21 je spojena na svém spodním konci s kolonou 2 2 pomocí vedení
24, opatřeného ventilem 25; uvedená kolona 2 2 je zase na svém spodním konci spojena s kolonou pomocí vedení 2 6 , které je rovněž opatřeno ventilem 2 7 ; tato kolona 23 je potom na svém spodním konci spojena s kolonou 21 pomoci vedení 2 8, opatřeného ventilem 29; tím se získá kontinuální recyklický systém.
Kromě toho každá kolona 2 1 , 2 2 a 23 má na svém spodním okraji vstupní napájecí vedení 301 3 1 a 3 2 , ktérými se pomocí čerpadel 33 , 3 4 a 35 zavádějí do příslušných kolon 2 1 , 2 2 a 2 3 příslušné napájecí kapaliny. Rovněž horní konce kolon 2 1 , 2 2 a 23 jsou opatřeny výstupními vedeními 3 6 , 3 7 a £8, kterými příslušné kapaliny opouštějí kolony 2 1 , 22 a 23.
Z obr. 2 je patrné, že kolona 2 1 obsahuje určité množství iontoměničové pryskyřice 3 9, která může být pryskyřicí stejného typu, jako byl popsán v předcházejícím případě šaržovitého provedení způsobu podle vynálezu, tza, silně bazickou styrenovou pryskyřicí. Roztok močoviny obsahující biuret se čerpá vstupním napájecím vedením 30 za účelem dosažení kontaktu tOhOtQ roztoku s i ontomen ičovou pryskyřici 39, přičemž se roztok močoviny prostý biuretu odvádí výstupním vedením 3 6 . Přivádění roztoku močoviny znečistěného biuretem do kolony 21 se provádí až do okamžiku, kdy J.ze dostatečný podíl /avšak nikoliv veškeré množství/ pryskyřice považovat га vyčerpaný. Tento časový interval bude vzat jako standard pro další operační cykly.
Po uplynutí tohoto časového intervalu se určité množství vyčerpané pryskyřice 3 9 převede ’.<clony 21 do kolony £2, přičemž se současně převede odpovídající množství regenerované pryskyřice z kolony 23 do kolony 21 tak, aby celkový objem pryskyřice v koloně 21 zůstal konstantn í..
Regenerace vyčerpané iontoměničové pryskyřice 39 se v koloně 2 2 provádí roztokem hydroxidu sodného. Tento roztok hydroxidu sodného se do kolony 22 čerpá vstupním napájecím vedením 31, přičemž tento roztok kolonu 22 opouští výstupním vedením 37 a jeho proudění se udržuje po dobu nezbytnou к regeneraci vyčerpané i ontoměniČové pryskyřice 3 9.
Potom, co byla tato iontoměničová pryskyřice regenerována, zavede se vedením 26 do kolony 2 3 , ve které se podrobí propláchnutí. Toto propláchnutí se provádí zaváděním vody do kolony 2 3, a to vstupním napájecím vedením 3 2 za pomoci čerpadla 3 5 ; tato proplachovací voda opouští kolonu £3 výstupním vedením 3 8. V prop 1 achováni vodou se pokračuje po dobu nezbytnou к vytlačení téměř veškerého hydroxidu sod něho, zadrženého v iontoměničové pryskyřici 3 9.
Takto propláchnutá a regenerovaná iontoměničová pryskyřice 40 je připravena pro opětovné použití v koloně 2 ’зоЬ..;:, který již byl popsán výše.
Výše uvedené systémy mcho·.» být zařazeny do provozů syntézy močoviny к získání finálního produktu s velmi nízkým obsír.em biuretu. Umístění iontoměnicového systému v provozu syntézy močoviny není rozhodující c π.ύ?ο !. ý t provedeno i jako mezistupeň syntézy močoviny, a to za předpokladu, že je rozhodující finální obsah biuretu v močovině.
Účinnost způsobu podie vynálezu je ilustrována v následující Části popisu několika příklady provedení, ve kterých se používá různých iontoměničových pryskyřic, přičemž zde použité roztoky močoviny byly připraveny z neovrstvených granulí močoviny.
Přiklad 1
Byly provedeny testy, pří kterých byl 50Z roztok močoviny, obsahující 1,09 % biuretu /vztaženo na sušinu/, zpracován při rozličných teplotách 200 ml aktivního uhlí, sloužícího jako iontoměnič. Získané výsledky jsou shrnuty v následující tabulce I.
ου
500
600
700
800
Ti bulka I
Poku
Teplota °C miillitry roztoku močoviny prošlého skrze -lože X biuretu v eluátu, vztaženo na sušinu
100
200
300
0,22
0,22
0,35
0,53
0,70
0,93
0,95
0,96
Poku
II
Mililitry biuretu roztoku movoviny, prošlého v eluátu, vztaženo na sušinu
Teplota skrze lože °C
100
200
300
0,15
0,46
0,46
III
Mililitry % biuretu
Teplota roztoku moc^ iny, prošlého skrze lože v eluátu, vztaženo na sušinu močoviny °C
100
200
300
400
0,30
0,40
0,56
0,80
P Píkl ad 2
503 roztok movoviny, obsahuuicí 1,17 % biuretu, ván 150 miiílitry- katexu. Amber lite IR-120. Získané bulce II, Aim^r lít je ochrannou známkou.
vztaženo výsledky
Tabulka - II
Mililitry -roztoku močoviny prošlého - skrze lože biuretu v
00
200 vztaženo na eluátu, .s.u u inu močoviny Regeneeace:
0,69 , provádí se 43 pryskyřice
0,95 kyselí n ou
P ř íkla
Byly provedeny testy, při kterých byl vztaženo na sušinu mmo:oviny, zpracován 150 výsledky jsou uvedeny v následující tabulce III.
Tabulka III byl zpracona jsou shrnuty v následnicí tasušinu mo ooor íny,
400
500
1,11
1,07 chlorovodíkovou v i^nostv!
1,16
144 g .HCl/dm3
503 roztok moooviny, obsahující 1,17 miillitry slabé atexové . .pryskyřice IRA-93 biuretu,
Získané
Pokus - - .1
Milliitry roztoku - moooviny prošlého skrze lože 3 biuretu v eluátu, vztaženo na sušinu močoviny Regenerac e:
100
0,62 provádí se 43 roztokem hydroxidu sodného v bneV8Sví 80,4 g Na0.H/dm3 prystyHce
Pokus II
| Milliitry roztoku močoviny prošlého skrze lože | 100 2200 |
| Z biuretu v eluátu, vztaženo na sušinu | 0,11 0,77 |
| Regenerac e: | provádí se 4Z vozo^I^í^o hydro· xidu sodného v množs'/! 80,4 g NaOH/dm3 pryskyřice |
Poznámka: Amoniak a hydroxid sodný byly přidány až do dosažení pH- = 13,4, kdy biuret přechází do komplexu '
Příklad 4
Byly provedeny testy, při kterých se vztaženo na sušinu oooooiny, zpracuje 200 jsou uvedeny v následující tabulce IV,
50a roztok ooooviny, obsahuujcí 1,12 % biuretu, ml silné anexové pryskyřice SBBRP. Získané výsledky
Tabulka IV
Pokus I
| ^^^llitr^y roztoku moooviny | ||||||||
| prošlého skrze lože | 1 00 | 200 | 300 | 400 | 500 | 600 700 | 800 | 900 |
| Z biuretu v eluátu, vztaženo | ||||||||
| na sušinu močoviny | 0,05 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 0,09 | 0,10 | 0,10 |
| Regeeneace: | je prováděna | 4Z roztokem | hydroxidu | sodného v m^ožství |
80,4 g Na0H/dm3 pryskyři.ce
P o k u s II
| Mililitry roztoku močoviny | |
| prošlého skrze lože | 100 200 300 |
| Z biuretu v eluátu, | |
| vztaženo na sušinu | |
| mooov iny | 0,25 0,36 0,36 |
| Regenneace : | je prováděna 4Z |
| pryskyřice |
400 500 600 700 800 900 I 000
0,36 0,35 0,35 0,35 0,36 0,46 0,74 zbitém amoniaku v mnnh^ 80,<4 g Nllj^m3
Pokus III
| Mililitry roztoku močoviny | |||||||||
| prošlého skrze lože Z biuretu v eluátu, vztaženo na sušinu | 100 1-.2-00. | 300 | 400 | :5'O0 | 600 | • 700 | 800 | 900 | 1 000 |
| moooviny | 0,18- Ю.,25 | 0,2 6 | 0,32 | 0,3 8 | 0,52 | 0,76 | 0,91 | 1,01 | 1 ,07 |
| Regenerace: . | pr ovád í se pryskyřice | 4 Z roztokem | .ammoíaku v | onož s tvi | 1 60, | ,8 g _ ΝΗ^° |
P. o k u -s IV
Millli-try roztoku močoviny prošlého skrze lože
Z biuretu v eluá-tu, vztaženo na sušinu moío^o^iiny
Reeeenea ce:
1I0 -200 -3 00 . ;400
500
600
700 800 900
0-,11 0)110,099 0,08 0,88 0,88 0,09 0,08 0JC provádí s.e 4Z roz-tokem hydro-xidu sodného a 4Z roztokem amonna“ ku v -miin^ví 20,2 g NaOHMm^ pryskyřice a 8O»4 g Nl^Mm3 pryskyřice
Příklad 5
50% roztok močoviny, obsáhující 1,15 % biuretu, vztaženo na sušinu močoviny, byl zpracován 200 mililitry extra-silné anexové pryskyřice IONAC-935. Výsledky získané při tomto pokuse neindikují přítomnost biuretu až do 1 600 miillitrů roztoku, prošlého ložem. To znamená, Že v těchto 1 600 m'l roztoku je třeba považovat obsah biuretu, vztažený na sušinu moocooiny, . rovný 0 7»,
Příklad poloprovozního provedení
Při laboratorních pokusech bylo zjištěno, že nejlepšícU výsledků bylo dosaženo s extra-silně anexovou pryskyyicí typu IONAC-935, Proto byl s touto pryskyřicí proveden rovněž pokus v poloprovozním měřítku. Získané výsledky jsou uvedeny v ná sledu uící tabulce C.
Tabu 1 k a A
Zpracovaný roztok moooviny
Kappaita Kooncenrace /%/ Pracovní teplota . Finální ,
| Pokus | kg biuretu | Objem /m^/ | moooviny | biuretu | /°c/ | biur e t ! 7 i | |
| m J | pryskyřice | ||||||
| 1 | 30,38 | 1,40 | 62,5 | 1 ,88 | 57 | 0 | |
| 2 | 31 ,55 | 1 >45 | 62,5 | 1 ,88 | 57 | 0 | |
| 3 | 32,50 | 1,50 | 62,5 | 1,88 | 57 | 0 | |
| 4 | 32,45 | 2,70 | 58,5 | 0,89 | 55 | 0 - | |
| 5 | 42,4 | 2,3 | 56,5 | 1 ,36 | 38 | 0 | |
| 6 | 4 9,07 | 3,25 | 54,5 | 1,12 | 40 | 0. | |
| 7 | 2 9,19 | 2,1 | 6 6 | 1,01 | 56 | 0 | |
| 8 | 34,55 | 4,6 | 5 1 | 0,56 | 26 | 0 | |
| 9 | 27,25 | 3 , 7 | 55 | 0,55 | 29 | 0 |
Claims (4)
- PŘEDMĚTVYNÁLEZU1. Způsob snížení obsahu biuretu nebo jeho kovového komplexu v roztoku mooooíny, vyznačený tím, že se roztok moooviny. uvede do styku s iontoměniotvou pryskyřicí p.' i -..-plotu 0 až 200 °C. .
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se jako iont (měničové pryskyřice pouuije silně bazické anexové pryskyřice.
- 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že se pracuje 5рг^У1^·.,
- 4. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že se pracuje kontinuálna.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT2416173A IT987491B (it) | 1973-05-16 | 1973-05-16 | Procedimento per ridurre il con tenuto di biureto nella urea |
| GB2327273A GB1404098A (en) | 1973-05-16 | 1973-05-16 | Process for reducing the biuret content in urea |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS203001B2 true CS203001B2 (en) | 1981-02-27 |
Family
ID=26256424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS743519A CS203001B2 (en) | 1973-05-16 | 1974-05-16 | Method for reducing content of biuret or its metallic complex in urea solution |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| AR (1) | AR213610A1 (cs) |
| AT (1) | AT344723B (cs) |
| BE (1) | BE815096A (cs) |
| BG (1) | BG21603A3 (cs) |
| BR (1) | BR7403961D0 (cs) |
| CA (1) | CA1019344A (cs) |
| CH (1) | CH617672A5 (cs) |
| CS (1) | CS203001B2 (cs) |
| DD (1) | DD113897A5 (cs) |
| EG (1) | EG11437A (cs) |
| FR (1) | FR2229690B1 (cs) |
| GB (1) | GB1404098A (cs) |
| IN (1) | IN142126B (cs) |
| LU (1) | LU70102A1 (cs) |
| NL (1) | NL7406618A (cs) |
| SE (1) | SE420196B (cs) |
| SU (1) | SU953978A3 (cs) |
| ZA (1) | ZA743136B (cs) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4345099A (en) * | 1981-08-10 | 1982-08-17 | Union Oil Company Of California | Method of selectively removing biuret from urea and compositions for use therein |
| DE102004005907B4 (de) | 2004-02-05 | 2006-01-05 | Uhde Gmbh | Anlage zur Herstellung von biuretarmem harnstoffhaltigem Düngemittelgranulat |
| RU2472777C1 (ru) * | 2011-11-23 | 2013-01-20 | Фарид Алекович Батуллин | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
| DE102019118702A1 (de) | 2019-07-10 | 2021-01-14 | Thyssenkrupp Ag | Reduzierung der biuretgeneration in der harnstoffproduktion |
-
1973
- 1973-05-16 GB GB2327273A patent/GB1404098A/en not_active Expired
-
1974
- 1974-05-13 AR AR253709A patent/AR213610A1/es active
- 1974-05-15 EG EG175/74A patent/EG11437A/xx active
- 1974-05-15 BR BR3961/74A patent/BR7403961D0/pt unknown
- 1974-05-16 BE BE144365A patent/BE815096A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-05-16 CS CS743519A patent/CS203001B2/cs unknown
- 1974-05-16 AT AT406174A patent/AT344723B/de not_active IP Right Cessation
- 1974-05-16 SU SU742026956A patent/SU953978A3/ru active
- 1974-05-16 FR FR7417058A patent/FR2229690B1/fr not_active Expired
- 1974-05-16 SE SE7406519A patent/SE420196B/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-05-16 LU LU70102A patent/LU70102A1/xx unknown
- 1974-05-16 DD DD178556A patent/DD113897A5/xx unknown
- 1974-05-16 CH CH674574A patent/CH617672A5/it not_active IP Right Cessation
- 1974-05-16 IN IN1069/CAL/1974A patent/IN142126B/en unknown
- 1974-05-16 NL NL7406618A patent/NL7406618A/xx active Search and Examination
- 1974-05-16 CA CA200,114A patent/CA1019344A/en not_active Expired
- 1974-05-16 BG BG26705A patent/BG21603A3/xx unknown
- 1974-05-16 ZA ZA00743136A patent/ZA743136B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SU953978A3 (ru) | 1982-08-23 |
| DD113897A5 (cs) | 1975-07-05 |
| ATA406174A (de) | 1977-12-15 |
| LU70102A1 (cs) | 1976-04-13 |
| ZA743136B (en) | 1975-08-27 |
| BR7403961D0 (pt) | 1974-12-24 |
| FR2229690B1 (cs) | 1976-12-24 |
| BG21603A3 (cs) | 1976-07-20 |
| SE420196B (sv) | 1981-09-21 |
| FR2229690A1 (cs) | 1974-12-13 |
| NL7406618A (cs) | 1974-11-19 |
| AU6904674A (en) | 1975-11-20 |
| CH617672A5 (en) | 1980-06-13 |
| EG11437A (en) | 1977-08-15 |
| GB1404098A (en) | 1975-08-28 |
| AT344723B (de) | 1978-08-10 |
| BE815096A (fr) | 1974-11-18 |
| IN142126B (cs) | 1977-06-04 |
| CA1019344A (en) | 1977-10-18 |
| AR213610A1 (es) | 1979-02-28 |
| DE2423890B2 (de) | 1976-04-15 |
| DE2423890A1 (de) | 1974-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU1831508C (ru) | Способ извлечени благородных металлов из щелочных цианистых растворов | |
| EP0029536A1 (en) | Process for removing and recovering ammonia from aqueous liquors | |
| CN109232233A (zh) | 一种处理含有磷酸、硝酸和醋酸的混合酸的系统及方法 | |
| CN106276816B (zh) | 离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法及其专用装置 | |
| CS203001B2 (en) | Method for reducing content of biuret or its metallic complex in urea solution | |
| US3174876A (en) | Process for separating sugars | |
| US3654353A (en) | Method of treating spent pulp liquors | |
| CN109422407B (zh) | 催化剂生产废水的处理方法 | |
| CN113443773B (zh) | 一种邻苯二胺生产废水的处理方法 | |
| US2687999A (en) | Treatment of aqueous liquors containing thiocyanates | |
| US4645859A (en) | Methods for purifying biuret | |
| US6649136B2 (en) | Method of cyanide salt production | |
| CN100425619C (zh) | 一种提纯制备三磷酸核苷衍生物的方法 | |
| CN108726611B (zh) | 一种催化剂生产废水的处理方法 | |
| CN108726610B (zh) | 含铵盐废水的处理方法 | |
| CN108726759B (zh) | 含铵盐废水的处理方法 | |
| CN108726612B (zh) | 含铵盐废水的处理方法 | |
| US3423411A (en) | Purification of melamine solutions | |
| SU1032810A1 (ru) | Способ получени редких металлов | |
| NL8602769A (nl) | Werkwijze voor het concentreren van een ureumoplossing en inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze. | |
| SU914548A1 (en) | Process for isolating methionine | |
| IL44844A (en) | Process for reducing the biuret content in urea | |
| US4202862A (en) | Removal of 3-mercapto-4-methyl-2-pentanone from zirconium/hafnium separation processes | |
| US6492551B1 (en) | Method for manufacturing alkali metal or alkaline-earth metal formate | |
| SU1096229A1 (ru) | Способ извлечени роданид-ионов из водных растворов |