CS201826B1 - Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze - Google Patents

Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze Download PDF

Info

Publication number
CS201826B1
CS201826B1 CS663778A CS663778A CS201826B1 CS 201826 B1 CS201826 B1 CS 201826B1 CS 663778 A CS663778 A CS 663778A CS 663778 A CS663778 A CS 663778A CS 201826 B1 CS201826 B1 CS 201826B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
antimony
solution
mercury
ammonium chloride
reextraction
Prior art date
Application number
CS663778A
Other languages
English (en)
Inventor
Vaclav Bumbalek
Karel Cermak
Vaclav Horak
Miroslav Riha
Original Assignee
Vaclav Bumbalek
Karel Cermak
Vaclav Horak
Miroslav Riha
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vaclav Bumbalek, Karel Cermak, Vaclav Horak, Miroslav Riha filed Critical Vaclav Bumbalek
Priority to CS663778A priority Critical patent/CS201826B1/cs
Publication of CS201826B1 publication Critical patent/CS201826B1/cs

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze s obsahem tri-n-alkylfosfátu a získávání koncentrátů těchto kovů za současné regenerace reextrakčního činidla.
Je známo, že z chloridových vodných roztoků kovů antimonu, vizmutu, rtuti, arsénu, mědi, železa, hliníku, vápníku, hořčíku, barya, stroncia, sodíku, draslíku, amonného iontu a z roztoků směsí těchto kovů i za přítomnosti jiných aniontů, například síranových, lze za známých podmínek dosáhnout extrakcí převod iontů kovů antimonu, vizmutu, rtuti nebo rtuti + antimonu do organické fáze s obsahem tri-n-alkylfosfátu se selektivitou odpovídající hodnotám rozdělovačích koeficientů pro tyto kovy a dané prostředí. Tohoto způsobu lze rovněž s výhodou použít pro dělení antimonu od vizmutu nebo jako rafinační metody pro uvedené prvky. Je také známo, že reextrakce antimonu a vizmutu ze zmíněné organické fáze může být provedena do alkalického roztoku, například roztokem hydroxidu sodného a do neutrálního nebo slabě kyselého vodného roztoku obsahujícího oxidační činidlo. Pro reextrakci antimonu, vizmutu a rtuti lze dále použít známý způsob vytěsnění jiných méně ušlechtilým kovem z organické fáze. U všech těchto postupů vzniká při reextrakci nejméně jedna pevná fáze, například objemné sraženiny produktů hydrolýzy antimonu a vizmutu nebo cementační sráže uvedených kovů á v organické fázi nerozpustný chlorid použitého méně ušlechtilého kovu. Na povrchu vznikajících pevných fází při reextrakci uvedenými postupy dochází k sorpci organické fáze, čehož důsledkem jsou jednak vysoké ztráty vratného organického činidla, jednak obtíže při dělení pevných a kapalných fází a při promývání produktů. Rovněž při sušení produktů hydrolýzy antimonu a vizmutu vznikají problémy s likvidací škodivých exhalátů a problémy korozní, neboť sorbované organické činidlo obsahuje chlorovodík. Kromě toho při reextrakci uvedených kovů podle zmíněných známých způsobů vznikají roztoky, které nelze pro reextrakci znovu použít, takže jejich likvidace představuje samostatný obtížný technicko-ekonomický problém.
Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze s obsahem tri-n-alkylfosfátu a získávání koncentrátů těchto kovů, jehož podstata podle vynálezu spočívá v tom, že se tyto kovy ze zmíněné organické fáze reextrahují do vodného roztoku s obsahem 0,001 až 2 M kyseliny chlorovodíkové a s 1 až 6,5 M chloridu amůnného/1, s výhodou s 0,75 M kyseliny chlorovodíkové a s 5,25 M chloridu amonného/1 a regenerace roztoku pro další reextrakci se provede srážením uvedených kovů vodným roztokem amoniaku o koncentraci v rozmezí 0,01 až 35 % hmot. do pH v rozmezí 2 až 11, s výhodou 4,5 až 9. Při jiném provedeném vynálezu se srážení uvedených kovů provede plynným amoniakem, popřípadě ve směsí s vodní parou nebo kapalným amoniakem, načež se pevná fáze oddělí. Rovněž podle vynálezu se srážení antimonového koncentrátu provádí za zvýšené teploty v rozmezí 60 až 120 °C, s výhodou v rozmezí teplot 70 až 100 °C.
Srážení koncentrátů kovů z roztoku po reextrakci je podle vynálezu výhodné provádět plynným nebo kapalným amoniakem za horka, nebo. plynným amoniakem s obsahy jiných plynů, s výhodou ve směsi s vodní parou. Podle vynálezu je rovněž výhodné provádět srážení antimonového produktu za zvýšené teploty, přičemž vzniká produkt, jehož fyzikální vlastnosti, například měrná hmotnost větší než 3 kg/dm3, jsou výhodné pro dělení pevné a kapalné fáze; filtrační koláč vykazuje obsah chloru pod 5 % hmot. a vlhkost pod 30 % hmot. vody, což se dále výhodně projeví při sušení. Po ochlazení filtrátu vykrystaluje chlorid amonný v množství, které odpovídá přesycení roztoku. Krystalický chlorid amonný lze získat dalším, dělením pevné a kapalné fáze. Vhodná volba teploty ochlazení roztoku umožní získat po oddělení pevného chloridu amonného a úpravou acidity pomocí kyseliny chlorovodíkové vratný roztok pro reextrakci o požadované koncentraci chloridu amonného. Další nemalá výhoda posléze uvedené alternativy tkví v tom, že objem regenerovaného roztoku pro reextrakci nenarůstá, takže odpadá tíživá problematika odpadních vod v této operaci. Aplikace postupu podle vynálezu v souvislosti se známým zpracováním tetraedritových surovin nebo meziproduktů jejich tepelné úpravy chloridačním pražením vykazuje další významnou přednost v tom, že se v operaci reextrakce antimonu, vizmutu, popřípadě rtuti a výroby jejich koncentrátů získá chlorid amonný jako vratné chloridační činidlo. V případě zpracování meziproduktů úpravy tetraedritových surovin s obsahem antimonu, vizmutu, arzénu, mědi a rtuti získanými jinými způsoby než chloridačním pražením, lze přebytečný chlorid amonný získat v krystalické formě.
Přikladl
Z roztoku organické fáze (40 % tri-n-butylfosfát — dále jen TBF v lakovém benzínu) obsahující 40 g antimonu/dm3 byl antimon reextrahován 6ti-stupňovou reextrakci s poměrem organická fáze ku vodné fázi — dále jen OF:VF = 2:1. Výtěžnost reextrakce, která byla provedena do pH 4,5 reextrakčním roztokem 5,25 M chloridu amonného v 0,75 M kyseliny chlorovodíkové, byla 98,5% hmot.
Z takto získané vodní fáze se srážením roztokem hydroxidu amonného o koncentraci 114 g amoniaku/dm3 při teplotě 50 °C připravila antimonová sráz, která po filtraci obsahovala 61,37 % hmot. antimonu a 10,5 % hmot. chloru. Získaný filtrát obsahoval 5,54 M chloridu amonného a úpravou přídavkem kyseliny chlorovodíkové na koncentraci 0,75 M se získal vratný reextrakční roztok.
Příklad 2
Z roztoku organické fáze (40 % TBF v lakovém benzínu) s obsahem 6 g vizmutu/dm3 se třístupňovou reextrakci do roztoku 5,0 ZM chloridu amonného v 0,80 M kyseliny chlorovodíkové s poměrem fází OF:VF = 10:1 získal roztok vodní fáze s obsahem vizmutu odpovídající výtěžnosti reextrakce 99,1 % hmot. Dalším zpracováním, tj. srážením při teplotě 55 °C, pomocí roztoku amoniaku ve vodě o koncentraci 95,75 g amoniaku/dm3 do pH 6,0 a oddělením pevné a kapalné fáze filtrací a po promytí filtračního koláče vodou se získal vizmutový koncentrát obsahující
67,2 % hmot. vizmutu. Filtrát obsahoval 4,3 M chloridu amonného a po úpravě kyselinou solnou a chloridem amonným na koncentraci použitého reextrakčního roztoku lze tento roztok použít na další reextrakci.
Příklad 3
Z roztoku organické fáze (40 % TBF v lakovém benzínu) s obsahem 38 g antimonu/ dm3 se reextrakci ve čtyřech stupních do roztoku 5,25 M chloridu amonného v 0,75 M kyseliny chlorovodíkové a poměru fází OF: VF = 1,1:1 získal vodný roztok s obsahem antimonu s výtěžností 95,7 % hmot. Z 10 1 tohoto roztoku se připravil antimonový koncentrát srážením plynným čpavkem za zvýšené teploty 80 °C a do pH 8,0. Po oddělení tuhé a kapalné fáze za horka a po promytí filtračního koláče vodou se získal antimonový koncentrát o hmotnosti 571 g s obsahem 73,39 %. hmot. antimonu, 12,14 °/o hmot. vody. Po vychlazení filtrátu spojeného s promývacími vodami se získalo 568 g chloridu amonného, který má technologické použití jako chloridační činidlo a 10,95 1 roztoku 5,4 M chloridu amonného, který po úpravě kyselinou solnou na koncentraci 0,75 M je použitelný k reextrakci.
Příklad 4
Z roztoku organické fáze (40 % TBF v lakovém benzínu) s obsahem 41,5 g antimonu/dm3 se získal šestistupňovou reextrakci s poměrem fází OF:VF = 1:1,5 za použití roztoku 5,3 M chloridu amonného v 0,7 M kyseliny chlorovodíkové jako reextrakčního činidla roztok s obsahem antimonu. Výtěžnost reextrakce byla 98,7 % hmot. Z 15 1 tohoto roztoku byl připraven antimonový koncentrát srážením kapalným čpavkem za zvýšené teploty 60 °C. Po oddělení pevné a kapalné fáze a promytí filtračního koláče vodou se získal antimonový koncentrát o hmotnosti 810 g a složení 74,07 % hmot. antimonu a 14,1 % hmot. vody. Vychlazením filtrátu s promývací vodou ha 25 °C a oddělením pevné a kapalné fáze byly získány 1594 g krystalického chloridu amonného s obsahem 9,1 % hmot. vody. Filtrát (13,8 1) o koncentraci 5,63 M chloridu amonného se upraví pomocí kyseliny chlorovodíkové (přídavek 940 ml) o koncentraci 442 g kyseliny chlorovodíkové/1. Touto úpravou vznikne roztok odpovídající reextrakčnímu roztoku.
Příklad 5
Roztok organické fáze (40 % TBF v lakovém benzínu) s obsahem 39,5 antimonu/1 byl reextrahován roztokem 5,2 M chloridu amonného v 0,8 M kyseliny chlorovodíkové. Reextrakce byla provedena v pěti stupních, poměr fází 1:1. Výtěžnost reextrakce byla 98,7 % hmot. Ze vzniklého roztoku byl srážen antimonový koncentrát plynným čpavkem s obsahem vodní páry (20 % hmot. vody). Srážení bylo prováděno při teplotě 80 °C do pH 6,5. Poté byla teplota zvýšena na 103 °C a udržována 1 hodinu. Vzniklá sraženina byla filtrována a filtrační koláč promyt vodou. Získaný koncentrát obsahoval 81,0 % hmot. antimonu a 0,4 % hmot. chloru. Filtrát spojený s promývací vodou měl koncentraci 5,57 M

Claims (3)

  1. PREDMÉT
    1. Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze s obsahem tri-n-alkylfosfátu a získávání koncentrátů těchto kovů, vyznačující se tím, že se tyto kovy ze zmíněné organické fáze reextrahují do vodného roztoku s obsahem 0,001 až 2 M kyseliny chlorovodíkové a s 1 až 6,5 M chloridu amonného/1, s výhodou s 0,75 M kyseliny chlorovodíkové a s 5,25 M chloridu amonného/1 a regenerace roztoku pro další reextrakci se provede srážením uvedených kovů vodným roztokem amoniaku o konchloridu amonného. Přídavkem kyseliny solné a chloridu amonného se připraví vratný reextrakční roztok.
    Příklad 6
    Z roztoku organické fáze, který obsahoval 42 g antimonu/dm3 a 2 g rtuti/dm3 se pětistupňovou reextrakcí s poměrem fází OF: VF = 1:1 získal roztok vodní fáze s obsahem antimonu a rtuti, přičemž výtěžnost reextrakce antimonu byla 98,7 % hmot. a rtuti 97,9 % hmot. Pro reextrakci byl použit roztok 5,25 M chloridu amonného v 0,75 M kyseliny chlorovodíkové. Srážení antimonu a rtuti' z roztoku získaného reextrakcí bylo provedeno za zvýšení teploty (60 °C) do pH 6,5 roztokem amoniaku ve vodě o koncentraci 67,6 g amoniaku/dm3. Po oddělení pevné a kapalné fáze a po promýtí filtračního koláče se získal antimonový koncentrát s kovnatostí 69,85 % hmot. antimonu, 3,51 % hmot. rtuti s obsahem 3,20 % hmot. chloru. Filtrát se spojenou promývací vodou měl koncentraci 4,40 M chloridu amonného. Tento roztok se upravil přidáním kyseliny chlorovodíkové na koncentraci 0,75 M a chloridu amonného na koncentraci 5,25 M. Touto úpravou se získal vratný reextrační roztok.
    VYNÁLEZU centraci v rozmezí 0,01 až 35 % hmot. do pH v rozmezí 2 až 11, s výhodou 4,5 až 9.
  2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že srážení uvedených kovů se provede plynným amoniakem, popřípadě ve směsi s vodní parou, nebo kapalným amoniakem, načež se pevná fáze oddělí.
  3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že srážení antimonového koncentrátu se provádí za zvýšené teploty v rozmezí 60 až 120 °C, s výhodou v rozmezí teplot 70 až 100 °C.
CS663778A 1978-10-12 1978-10-12 Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze CS201826B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS663778A CS201826B1 (cs) 1978-10-12 1978-10-12 Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS663778A CS201826B1 (cs) 1978-10-12 1978-10-12 Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS201826B1 true CS201826B1 (cs) 1980-11-28

Family

ID=5413884

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS663778A CS201826B1 (cs) 1978-10-12 1978-10-12 Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS201826B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU1813111C (ru) Способ извлечени галли из промышленного раствора алюмината натри процесса Байера
SU1165238A3 (ru) Способ гидрометаллургической переработки сырь ,содержащего цветные металлы и железо
KR102172325B1 (ko) 폐기물 소각으로부터 회분을 회수하는 방법
JPS6012414B2 (ja) イオウ鉱石を処理するための湿式治金法
SU867319A3 (ru) Способ переработки материалов содержащих мышь к и металл
PL115225B1 (en) Method for the production of very pure aluminium oxide
ES423107A1 (es) Metodo hidrometalurgico para recuperar zinc, cobre y cadmiode sus ferritas.
US4008134A (en) Extraction and separation of metals from solids using liquid cation exchangers
DK149136B (da) Fremgangsmaade til selektiv udvinding af indium fra indiumholdige vandige sulfatoploesninger
JPS6219494B2 (cs)
JP2591921B2 (ja) 燐酸アルカリ金属塩の製造方法
FI65813C (fi) Hydrometallurgisk metod foer behandling av nickelskaersten
CS201826B1 (cs) Způsob reextrakce antimonu, vizmutu a rtuti, popřípadě antimonu a rtuti, z organické fáze
US3573182A (en) Process for separating zinc and copper
Nazigul et al. Production of rhenium in the form of ammonium perrhenate from anthropogenic waste of copper production
US4762693A (en) Process for working up heavy metal-containing residues originally from the decontamination of crude phosphoric acid
GB1491851A (en) Process for recovering copper and zinc from hydrothermal ore sludges
US4200504A (en) Extraction and separation of metals from solids using liquid cation exchangers
JPS6049139B2 (ja) スズの回収方法
US2031299A (en) Treating copper anode mud
RU2016106C1 (ru) Способ извлечения олова из оловосодержащего сырья
US1737425A (en) Electrochemical process for the extraction of copper and zinc from ores
CN112074619A (zh) 处理稀土硫酸盐溶液
FI87238C (fi) Foerfarande foer tillvaratagning av silver fraon zinkverkssinter och neutral- eller svagsyra extraktionsrester med anvaendning av tiourea
Austin Mucic Acid from Arabinogalactan