CS196705B1 - Způsob izolace 4,4‘- bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) - amino] - 2,2* . stilbendisulfonanu sodného - Google Patents
Způsob izolace 4,4‘- bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) - amino] - 2,2* . stilbendisulfonanu sodného Download PDFInfo
- Publication number
- CS196705B1 CS196705B1 CS212877A CS212877A CS196705B1 CS 196705 B1 CS196705 B1 CS 196705B1 CS 212877 A CS212877 A CS 212877A CS 212877 A CS212877 A CS 212877A CS 196705 B1 CS196705 B1 CS 196705B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- amino
- formula
- solution
- sodium chloride
- compound
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 22
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- -1 [(4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) amino] 2,2'-stilbenedisulphonate Chemical compound 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000009938 salting Methods 0.000 claims description 2
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 2
- REJHVSOVQBJEBF-OWOJBTEDSA-N 5-azaniumyl-2-[(e)-2-(4-azaniumyl-2-sulfonatophenyl)ethenyl]benzenesulfonate Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC(N)=CC=C1\C=C\C1=CC=C(N)C=C1S(O)(=O)=O REJHVSOVQBJEBF-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 1
- REJHVSOVQBJEBF-UHFFFAOYSA-N DSD-acid Natural products OS(=O)(=O)C1=CC(N)=CC=C1C=CC1=CC=C(N)C=C1S(O)(=O)=O REJHVSOVQBJEBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Description
Vynález se týká způsobu izolace 4,4* - bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) ] amino2,2‘-stilbendisulřonanu sodného vzorce I pustnosti přídavkem· silného elektrolytu a ochlazením. Elektrolytem mohou být soli, jako chlorid sodný, síran sodný, nebo silná
NHt vysolením, který přináší podstatné zlepšení filtrovatelnosti vyloučeného produktu, což umožňuje významnou intenzifikaci následného procesu filtrace a sušení a zlepšuje kvalitu produktu.
Sloučenina vzorce I patří mezi opticky zjasňující látky.
Je kondenzačním produktem kyanurchloridu, 4,4‘-diaminostilben-2,2*-disulfokyseliny, čpavku a anilinu. Používá se v textilním a potravinářském průmyslu.
Vyrábí se třístupňovou kondenzací, po níž se vyloučí z roztoku ve formě tuhé fáze, •odfiltruje, ususší a po mísírenské úpravě expeduje jako zboží.
Technologie vyloučení sloučeniny vzorce I z roztoku je založena na snížení její rozminerální kyselina, jako kyselina chlorovodíková. Kyseliny chlorovodíková se nepoužívá jednak z důvodů korozních, jednak pro někdy nevhodnou konzistenci vyloučeného produktu pro filtraci.
Podle známého postupu se vysolení sloučeniny vzorce I provádí z jejího mírně alkalického roztoku (pH 7 al 10), přečištěného v předchozím stupni výroby filtrací s aktivním uhlím. Takto získaný roztok se průtočně chladí na teplotu 50 až 60 °C a přivádí do nádoby s předloženou směsí ledu a chloridu sodného. Za míchání se v této nádobě vylučuje sloučenina vzorce I jako jemná světle žlutá sraženina. Teplota při vysolování je max. 35 °C. Vzniklá suspenze se vymíchá, filtruje na rámových kalolisech a suší na rozprašovací sušárně.
Popsaný postup vysolení poskytuje suspenzi sloučeniny vzorce I se značně proměnnou filtrovatelností, takže v důsledku toho i výsledná vlhkost pasty z kalolisů se mění v rozmezí 67 až 75 hmot. %. Vydatnost usušeného produktu je v rozmezí 60 až 90/100. Toto spolu se značnou stlačitelností filtračního koláče silně omezuje možnosti intenzifikace výroby na úseku filtrace a sušení opatřeními neinvestičního charakteru.
Byly provedeny zkoušky filtrace suspenze produktu na automatickém komorovém' kalolisu, které však nepřinesly zlepšení oproti dosavadnímu stavu, s výjimkou mechanizace procesu filtrace. Získaná pasta měla vlhkost v rozmezí 67 až 75 hmot. °/o, vydatnost usušeného produktu byla v rozmezí60 až 70/100. Výkonnost filtrace kolísala v rozmezí 40 až 80 kg suchého produktu za hodinu, tj. ca 57 až 135 kg . h-1 produktu v síle typu.
Zlepšení popsaného stavu předpokládá zdokonalení procesu vysolování produktu. Popsaný postup je nevýhodný, protože při něm dochází k enormnímu přesycení roztoku, což vede k tvorbě jemných krystalů. Pokusy o zlepšení krystalové formy byly až dosud neúspěšné. Při vysolování produktu z jeho roztoku přídavkem soli docházelo k vylučování tuhé fáze v amorfní formě. Vyloučené vločky a klky se spojovaly na chuchvalce a hroudy, popřípadě pevně ulpívaly na míchadle.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob izolace sloučeniny vzorce I podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se do roztoku opticky zjasňující sloučeniny I za míchání postupně vnáší pevný chlorid sodný v celkovém množství 0,03 až 0,30 kg na 1 kg výchozího roztoku, přičemž nejméně 20 hmot. % z celkového množství chloridu sodného se vnáší za teploty reakční směsi 45 až 80 °C, po skončení dávkování se reakční směs ochladí na teplotu 10 až 40 °C a vyloučená pevná sloučenina vzorce I se oddělí od kapalné fáze.
Výhodou způsobu izolace podle vynálezu je především výrazné zlepšení filtrovatelnosti vzniklé suspenze, dané hrubší strukturou produktu. Na tuto skutečnost navazuje další výhoda, spočívající v omezení kolísání kvality produktu při celkové vyšší síle.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je dále uveden příklad provedení.
Příklad:
Roztok sloučeniny vzorce I, připravený známým způsobem třístupňovou kondenzací z kyanurchloridu, kyseliny 4,4‘-diaminostilben-2,2‘-disulfonové, anilinu a amoniaku, který byl podroben klerační filtraci při pH 8,5, byl předložen při teplotě 58 °C v množství 950 kg s obsahem cca 13 hmot. % sloučeniny vzorce I do míchací nádoby.
Vysolování bylo prováděno za míchání přídavkem chloridu sodného (vakuová sůl), který byl přidáván nejprve v deseti dávkách po 4 kg v intervalech cca 3 minuty. Potom bylo přidáno jednorázově 40 kg chloridu sodného (celkem 40 % z celkového množství chloridu sodného). Potom byla suspenze za míchání ochlazena přídavkem ledu na teplotu 30 °C a vysolení bylo dokončeno přídavkem 120 kg chloridu sodného. Po půlhodinovém vymíchání byla suspenze zfiltrována na automatickém komorovém' kalolisu. Byla získána pasta v množství 223 kg o průměrné vlhkosti 42 hmot. %, vydatnost vysušeného produtku byla 43 až 47/100 při dodržení ostatních parametrů kvality. Výkonnost filtrace byla v rozmezí 135 až 155 kg sušiny za hodinu, tj. cca 290 až 334 kg . h-1 produktu v síle typu.
Claims (1)
- Způsob izolace 4,4‘bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) amino ] 2.2‘-stilbendisulf onanu sodného vzorce I vnáší pevný chlorid sodný v celkovém množství 0,03 až 0,30 kg na 1 kg výchozího roztoku, přičemž nejméně 20 hmot. % z celko- z jeho roztoku o pH 7 až 10, vzniklého po jeho syntéze z kyanurchoridu, 4,4‘-diaminostil-ben-ž^-disulfonové kyseliny, amoniaku, a anilinu, popřípadě přefiltrovaného za přídavku aktivního uhlí, vysolením chloridem sodným', vyznačující se tím, že do roztoku sloučeniny vzorce I se za míchání postupně vého množství chloridu sodného se vnáší za teploty reakční směsi 45 až 80 °C, po skončení dávkování se reakční směs ochladí na teplotu 10 až 40 °C a vyloučený pevný opticky zjasňovací prostředek vzorce I se oddělí od kapalné fáze.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS212877A CS196705B1 (cs) | 1977-03-31 | 1977-03-31 | Způsob izolace 4,4‘- bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) - amino] - 2,2* . stilbendisulfonanu sodného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS212877A CS196705B1 (cs) | 1977-03-31 | 1977-03-31 | Způsob izolace 4,4‘- bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) - amino] - 2,2* . stilbendisulfonanu sodného |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196705B1 true CS196705B1 (cs) | 1980-04-30 |
Family
ID=5357497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS212877A CS196705B1 (cs) | 1977-03-31 | 1977-03-31 | Způsob izolace 4,4‘- bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) - amino] - 2,2* . stilbendisulfonanu sodného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196705B1 (cs) |
-
1977
- 1977-03-31 CS CS212877A patent/CS196705B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2163233C2 (ru) | Способ получения креатина или моногидрата креатина | |
| RU2144012C1 (ru) | Способ получения удобрения | |
| US3072654A (en) | Dichloroisocyanurate process | |
| CS196705B1 (cs) | Způsob izolace 4,4‘- bis [ (4-amino-6-anilino-s-triazin-2-yl) - amino] - 2,2* . stilbendisulfonanu sodného | |
| EP0915084B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kreatin | |
| US6143929A (en) | Process for preparing guanidine derivatives | |
| US4233444A (en) | Continuous process for the production of monoalkali metal cyanurates | |
| CH664151A5 (de) | Verfahren zur herstellung von 2-amino-s-triazinen. | |
| DE19905711A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Guanidinderivaten | |
| US4725684A (en) | Synthesis of urea cyanurate | |
| JP2987058B2 (ja) | ３−アリザリンスルホン酸ナトリウムの製造方法 | |
| US5596099A (en) | Process for the preparation of N-(2-sulfatoethyl)-piperazine in high purity | |
| DE1296142B (de) | Verfahren zur Herstellung von ª‡-Aminobenzylpenicillin | |
| RU2413719C2 (ru) | Способ получения белофора кд-2 | |
| SU1723076A1 (ru) | Способ получени бесхлорного калийного удобрени | |
| RU2294895C1 (ru) | Способ получения карналлита | |
| CN100393697C (zh) | 制备2,4＇-二羟基二苯砜的方法 | |
| SU395362A1 (ru) | Способ получения 0-хлорбензонитрила | |
| SU406831A1 (ru) | В П ТБЖ1НД OHOilEFTOeАвторыР. Н. Булгакова и Н. В. Хабер | |
| JPH06172295A (ja) | ４、４’−ジアミノスチルベン−２、２’−ジスルホン酸又はその塩類の製造方法 | |
| SU621670A1 (ru) | Способ получени диформилгидразина | |
| SU1214658A1 (ru) | Способ выделени аллилсульфоната натри | |
| DE1518215A1 (de) | Verfahren zur Herstellung chemischer Verbindungen | |
| CS265786B1 (sk) | Spdsob výroby 4-amino-1 -fenyl-5-chlór-6-oxo-1 H-pyridazínu | |
| SU1512929A1 (ru) | Способ получени гидрогенфосфата кальци |