CS196037B1 - způsob přípravy 4,4'- diaminostilben - 2,2'- áisulfokyseliny - Google Patents
způsob přípravy 4,4'- diaminostilben - 2,2'- áisulfokyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS196037B1 CS196037B1 CS731177A CS731177A CS196037B1 CS 196037 B1 CS196037 B1 CS 196037B1 CS 731177 A CS731177 A CS 731177A CS 731177 A CS731177 A CS 731177A CS 196037 B1 CS196037 B1 CS 196037B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- diaminostilbene
- acid
- solution
- diaminostilben
- preparing
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- CBTLENLQSONRNU-UHFFFAOYSA-N 4-(2-phenylethenyl)cyclohexa-2,4-diene-1,1-diamine Chemical compound C1=CC(N)(N)CC=C1C=CC1=CC=CC=C1 CBTLENLQSONRNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910017917 NH4 Cl Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000009298 Trigla lyra Species 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- CPXWJGQVGBSGDW-TYYBGVCCSA-M sodium;5-nitro-2-[(e)-2-(4-nitro-2-sulfophenyl)ethenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].OS(=O)(=O)C1=CC([N+]([O-])=O)=CC=C1\C=C\C1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1S([O-])(=O)=O CPXWJGQVGBSGDW-TYYBGVCCSA-M 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká klerace reakčního roztoku v průběhu přípravy 4,4 '-diaminostilben-2,2'-disulfokyseliny redukcí železem podle Beohampa, ·
4,4'-diaminostilben-2,2'-disulfokyselina j' jedním ze základních polotovarů výroby barviv, laků a především opticky zjasňujících prostředků.V této souvislosti jsou vysloveny vysoké požadavky na. čistotu a barevnost tohoto meziproduktu.
Prvním předpokladem pro získání kvalitní 4,4- diaminostilben-2,2'-disulfokyseliny je správně vedený redukční proces za optimálních pracovních parametrů chamické reakce,to jest především za teploty varu reakční soustavy,při optimálním molám.ím poměru NOg-látka : Fe a se správně volenou kombinací Fe-elektrolyt.
Neméně důležitou je i ochrana roztoku sodné soli 4,4'-diaminostilben-2,2'-disulfokyseliny před oxidačním působením vzduchu za vyšších teplot,buS ochlazením reakčí soustavy ještě před její alkalisací,nebo použitím inertní atmosféry v souhlase s autorským osvědčením č.187179·
Při respektování všech zásad pracovního postupu,které směřují k přípravě 4,4'-diaminostilben-2,2'-disulfokyseliny Žádané kvality,zůstává jakost produktu přímo závislá na kvalitě použitých technických surovin.Nejčastěji aplikovaným kleračním činidlem je karborafin,jehož bylo při přípravě 4,4'-diaminostilben-2,2'-disulfokyseliny použito především k odstranění barevných kondensačních látek Mikádo- nebo Slunečních žlutí,doprovázejících vstupní surovinu procesu 4,4 '- dihitróstilben-2,2 '-disulfonan sodný.Nebezpečím pro kvalitu 4,4'-diaminostilben-2,2 -difulfokyseliny je však také kvalita ostatních surovin,mezi nimi samozřejmě i technologické 1 196037
198 037 vody.Eliminovat negativní vliv doprovodných nečistot a zlepšit jakost produktu se podařilo pomocí kyseliny štavelové,která má schopnost vázet ve formě praktický nerozpustných solí katipnty těžkých kovů (Pe,Ca,Ba,Cu,Pb,Mg,Zn) a současně druhotně vytváří redukční prostředí v průběhu isolace 4,4z-diaminostilben-2,2/-disulfokyseliny vykyselením z roztoku jej‘í sodné soli a v průběhu separace.produktů.
Kyselina štavelová v množství coá 2,5 g na 100 g 4»4,-diaminostilben-2,2z-disulfokyseliny byla uvedena do reakčního systému po skončení redukce,po ochlazení soustavy na teplotu 50 až 60°C a po přidání karborafinu.Pó přidání kyseliny štavelové byla soustava na této teplotě udržována ještě po dobu 1 hodiny.Při následující separaci reakčního roztoku od Pekalů byl na filtru zachycen také karborafin a ŠÍavelany Pe,Ca,popřípadě dalších kovů.
Takto provedeným postupem přípravy 4i4,-diaminostilbén-2,2,-disulfokyseliny při užití všech surovin technické provenience byl získán produkt,jehož, alkalický 3% vodný roztok při pH 8-8,3 vykazoval na fotokolorimetru při vlnové délce 500 nm proti vodě absorbenci v hodnotě 0,060 - 0,080,zatímco absorbence produktu připraveného bez klerace pomocí kyseliny šíavelové se pohybovala v rozmezí hodnot E = 0,12 - 0,14.
Přiklad I
Do 1,5 1 Kellerovy baňky je předloženo 112 g vody,33 g Pe-drtě a 5 g NH^Cl a pó uvedení i \ soustavy na její teplotu varu je leptáno železe po dobu 1 hodiny za intenzivního míchání,které udržuje Pe-drí v pohybu.
Mezitím je připraven roztok 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfonanu sodného rozpuštěním jeho pasty,v níž obsah sodné soli odpovídá 43» 0 g volné 100^ kyseliny, při 70 - 80° C ve 112 gvody. Roztok je uváděn do redukčního prostředí v reakční nádobě po dobu cca 1 hodiny při teplotě bodu varu soustavy za stálého míchání.
Po skončení uvádění roztoku NOg-látky do reakce je soustava udržována na podmínká,oh redukce cca 1 hodinu,načež je systém ochlazen na'50 - 60° C a je přidáno 4,3 (g karborafinu a 4 g 50% vodného roztoku NaOH do alkalické reakce na brilantní žluí.Nato je do soustavy uveden 1 g (COOH)2 . 2É20 a při teplotě 50 - 60° C je mícháno dále cca 1 hodinu.Nato se míohání zastaví a redukční k*ly se nechají v reakční nádobě sedimentovat.Po cca 1/4 hodině ee horní,téměř čirá vrstva vodného roztoku sodné soli 4,4'-diaminostilban-2,2'-disulfokysaliny odsaje přes nuč.
Redukční kaly jsou promývány 230£ vody a separační proces je opakován.Spojený filtrát a prbmývací voda o teplotě cca 50° C jsou shromážděny v isolační nádobě,z nich pak je isolována 4,4'-diaminostilben-2,2'-disulfokyselina přidáním 22 g 98% HgSO^ do kyselé reakce na kongo-papírku.Produkt je separován na nuči.
Získáno bylo 125,1 g pasty produktu o diazotačně stanoveném obsahu28,7%4,4z-diaminoetilben-2,2z-disulfokyseliny,tj.35,9 g 4»4'-diaminostilben-2,2'-disulfokyBeliny,eož představuje 97»O£ výtěžek teorie.Kvalita produktu,vyjádřená absorbanci jeho 3$ vodného roztoku při pH 8 - 8,3»vykazovala hodnotu E = 0,078.
Přiklad II
Viz příklad I s tím rozdílem,že z pracovního postupu byla vypuštěna klerace pomocí kyseliny šíavelové.Absorbance roztoku produktu takto získaného vykazovala hodnotu E = 0,136.
Claims (1)
- Způsob přípravy 4,4'- diaminostiÍben-2,2 '-disulfokyseliny redukcí sodné soli 4 stilben-2,2'-disulfokyseliny železem v prostředí elektrolytu,vyznačujíc! se tím,že soustava po redukci kleruje přidáním 0,1 až lOjř (na hmotnost 4,4'-diaminostilben-2 kyseliny) kyseliny šťavelové.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS731177A CS196037B1 (cs) | 1977-11-09 | 1977-11-09 | způsob přípravy 4,4'- diaminostilben - 2,2'- áisulfokyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS731177A CS196037B1 (cs) | 1977-11-09 | 1977-11-09 | způsob přípravy 4,4'- diaminostilben - 2,2'- áisulfokyseliny |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196037B1 true CS196037B1 (cs) | 1980-02-29 |
Family
ID=5421997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS731177A CS196037B1 (cs) | 1977-11-09 | 1977-11-09 | způsob přípravy 4,4'- diaminostilben - 2,2'- áisulfokyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196037B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115850126A (zh) * | 2022-09-13 | 2023-03-28 | 河北三川化工有限公司 | 一种连续法dsd酸的制备方法及其应用 |
-
1977
- 1977-11-09 CS CS731177A patent/CS196037B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115850126A (zh) * | 2022-09-13 | 2023-03-28 | 河北三川化工有限公司 | 一种连续法dsd酸的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0053220B1 (de) | Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer sulfonsäuregruppenhaltiger Verbindungen | |
| EP0088392A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure-N,N'-dialkyl-diimid-Pigmenten | |
| DE3120912A1 (de) | Verfahren zur herstellung von p-nitrophenetol | |
| US3864400A (en) | Production of aryl-(4,4{40 -bis-(dialkylamino)-benzhydryl)-sulfones | |
| US5202438A (en) | Process for the synthesis of melamine cyanurate | |
| JPS5855318A (ja) | 燐酸精製の抽出残渣を後処理する方法 | |
| CS196037B1 (cs) | způsob přípravy 4,4'- diaminostilben - 2,2'- áisulfokyseliny | |
| US3842103A (en) | Process for the preparation of leuco crystal violet lactone | |
| JPH0449874B2 (cs) | ||
| US4007221A (en) | Manufacture of nuclear-iodinated iodine compounds of aromatic character | |
| EP0283898A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aryldiazidsulfonsäuren | |
| US4296043A (en) | Process for the preparation of benzanthrones | |
| US4246180A (en) | Process for separating off 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulphonic acid | |
| US2690455A (en) | Ethylene bis-arylbiguanides and process of preparing same | |
| SU1712441A1 (ru) | Способ получени черновой сурьмы | |
| DE3438981A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines tetraalkalimetallsalzes der 4,4'-bis-(4-p-sulfanilino-6-diisopropanolamino-s-triazin-(2)-ylamino)-stilben-2,2'- disulfonsaeure | |
| JPS6154027B2 (cs) | ||
| EP0010443B1 (en) | Process for preparing sodium-m-nitrobenzenesulfonate | |
| US2223886A (en) | Process for preparing zinc formaldehyde sulphoxylate | |
| US2028117A (en) | Manufacture of dyestuffs and intermediates of the dibenzanthrone series | |
| US614538A (en) | Indigo-blue dye and process of making it | |
| DE1767631B2 (de) | Verfahren zur herstellung von alkaliphosphaten aus den bei der neutralisation roher nassverfahrensphosphorsaeure anfallenden schlaemmen | |
| EP1167459B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von trans-Thiazinindigo-Pigmenten | |
| CA1061344A (en) | Quinacridone process | |
| US2504806A (en) | Process of eeefaking eeuco s |