CS195664B2 - Process for the regeneration of isoprene from mixture containing isoprene and cyclopentadiene - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu regenerace isoprenu ze .směsí, isopren obsahujících.

Podrobněji se vynález týká extrakce isoprenu·. o vyisoké čistotě ze směsí, uvedený isopren obsahujících.

Je známo, že pro výrobu steréospeciflckých polymerů musí 'být použito isoprenu o vysokém stupni čistoty, neboť nečistoty ve větší koncentraci, než je určitá hodnota, by působily během polymerizace záčně škodlivě; jedná..se žide hílavně o cyklopentadien.

Ifeopren může míit obsah cykiopentadienu pouze několik ppm, přičemž uvedená nečistota .je vždy přítomna v proudu Cs, přicházejícím např. z procesů pyrolýzy, které jsou důležitým zdrojem isoprenu. Obsah isoprenu se v Uvedených proudech Cs pohybuje v rozmezí od 10 % >do 30 ®/o v závislosti na .pracovních podmínkách pyrolýzy.

Je- známo mnoho postupů extrakce isoprenu ze směsí, uvedený isopren obsahujících.

Typický postup odstraňování cyklopentadi.enu je .založen na skutečnosti, že cyklope.ňtadlieh je po zahřátí na teplotu vyšší, než afei 80 °C dlmerízován .na dicyklopentadlen, který je možno odstranit destilací.

:V praxi je výchozí materiál vystaven vysoké teplotě a tlaku, čímž se dosáhne dimerizace.

Ačkoliv uvedené zpracování umožňuje ód-.

к stranění cykiopentadienu, rovněž způsobuje značné a nežádoucí ztráty isoprenu, riebot též isopren vykazuje určitou· reaktivitu. Kromě toho· vyžaduje uvedené zpracování velmi 'dlouhý reakční čas. '

Jiným způsobem odstranění cyklopentadlenu je extraktivní destilace. · . Pokud se výchozí materiál ve formě isoprenu a cykiopentadienu vystaví ' extraktivní destilatci v přítomnosti vhodného rozpouštědla,. obsahujícího nebo neobsahujícího vodu, je isopren získáván ve formě destilátu, zatímco cyklopentadien je extrahován s rozpouštědlem, neboť specifická těkavost cykiopentadienu je nižší než u isoprenu.

Nyní byl objeven, a je též objektem vynálezu, způsob regenerace isoprenu ze směsí uhlovodíku Cs, který umožňuje značnou pracovní pružnost a hlavně snadné získávání isoprenu o žádoucí čistotě, požadovaKromě toho není způsob podle vynálezu tadienu nižším než několik ppm, s výhodou je použitím rozpouštědel, obsahujících různé· pro polymeraci, tj. s obsahem cyklopennižším než 1 ppm.

Způsob podle vynálezu se však vyznačua výhody, plynoucí z uvedeného způsobu, omezeny ani typem zpracovávané náplně, ani rozpouštědlem, používaným pro regeneraci isoprenu z uvedené náplně.

195864 ná množství, vody. Pokud' se týká, použitelných.'. .rozpouštědel, například N-formyl-mor- . foliinu' a. morfolinu· s 1 ,až 20' % vody, umožňují dosažení .stupně polymerizoce' isoprenu, majícího ' obsah cyklopentadienu nižší: než několik'.ppm, . a .obsah ' ocetylenických ' sloučenin ' obecně· nižší než 50 ppm i v ipřípadě, že bylo použito frakci Cs, obsahujících cýklopentaďien v poměru 1/1 hmotnostním s is opranem a. zvláště bohatých na ace.tylenické sloučeniny (do 5 P/o· .váhových v náplni, přiváděné k . extrokčnímu. cyklu.), : Pro· uvedený účel . může. být ipoužito' mořfolinu, smíšeného s vodou v množství pěti procent hmotnostních, nebo směsí morfolinu a formylmoir.folinu, smíšeného s vodou, neboť uvedené směsi vykazují vynikající selektivitu při oddělování isoprenu z Cs olefinů, cyklopentadienu· a acetylenických sloučenin.

: ·· . Jak · bylo· dříve ·· uvedeno, umožňuje použití- jiných rozpouštědel, O sobě známých, a obecně užívaných v . extraktivních procesech, jako· je· ·acétcnitIil,· furfural, anilin, •dlmebhylformiamid, diethylacetamid, ' N-methylpyrrolidon, 3-methoxyprCpicιnltril,· získání vynikajících výsledků při aplikaci' způsobu podle vynálezu.

• Vysoké čistoty isopreňu . se.nok£m6ic.do·šáhne^ýklém'čištění, ve ''kterém·. se používá ' kolon, ' vybavených vhodným·' - počtem· pater.

• Uvedený cyklus rovněž umožňuje . značnou· pracovní ' pružnost, · 'která· · je · ' nezbytná v procesu, ve kterém může značnou měrou kolísat složení náplně, například podle operačních podmínek krakování párou, při kte•rém jsou . uvedené . náplně vyráběny.

. .·'Způsob regenerace, isoprenu ze .směsí, ·'obsahujících 'isopr.en: · a · cykl-opentodien . v poměru · do ·.1/1 . vzhledem··, k . isoprenu-· extraktivní. . destilací· . podle vynálezu se· vyznačuje tím, že rozpouštědlo náleží do· skupiny,,·tvořené. . -7Q Ш 95· hmotnostními · %· .forimylmorfolinu', 1 až 2,5 hmotnostními °/o . vody,, nebo 70; · až · 95 .hmotnostními % · .směsi formylmorfolihu a- morfolinu'. a· 5 . až.··30 hmotnostními procenty· vody, v · množství· od · dvou -do.· šestinásobku. · · množství. výchozí: směsi, přičemž ^:se · . vede výchozí směs, obsahující isopren nejprve k· prvnímu deštilačnímu stupni, kde dooház k; odstranění olefinických · .a nasycených· uhlovodíků, proud, obsahující . isopren, pocházející· z paty· prvnlho-destilačního · stupně · .se·· vede· do· · druhého., destiločního- stupně, ve· kterém. .se · jako· vedlejší proud. odlučovací· sekce . oddělí hlavní část acetylenibkých¹· uhlovodíků· a cyklo^^en^t^t^^db^i^u·, přítomných v náplni, přičemž· se rozpouštědlo, nezbytné pro· provoz prvního · a· druhého extrakčního ..stupně, regeneruje ve. formě produktu· z · poty· druhého · stupně extraktivní destilace, přičemž sse produkt z hlavy · druhého· stupně· extraktivní destilace vede do · třetího· stupně extraktivní destilace, kde se · jako produkt z hlavy· oddělí proud,, obsahující iisopre.n, který je následně · vystaven rekfifikaci, a proud.· 'z.,paty, obsahující . roz4 ipouštědlo · je. veden, do odlučovače . za. účelem regenerace · rozpouštědla, potřebného. 'k· třetímu' stupni extraktivní destilace· a z ..potové části odlučovače 'se odstraní vytvořené dimery · a oligomery, načež se z vedlejšího · proudu . druhé ... kolony .extraktivní destilace 'ta .z hlavy odlučovače odstraní dva proudy, obsahující v podstatě . isopren, .cyklopeintadien. a ocetylenické· sloučeniny, .přičemž první . proud je · buď. vypuštěn, .nebo atteirnotivně vystaven · dimerízoci,. regeneraci isopr-enui, pod . oddělení, ocetylenických sloučenin .z proudu. a· recyklizován doí první ·kolony extraktivní destilace, druhý ' proud je buď recyklizován do druhé kolony ' ' extraktivní destilace, nebo· vypuštěn nebo alternativně vystaven dimerizoci, oddělení ocetylenických sloučenin z isoprenu . a recykllzován k regeneraci isoprenu.

• Ve způsobu podle vynálezu mohou 'být -—-rozpouštědla·· v-pr-vntoh- dvou- kolonách extraktivní destilace· stejná nebo rozdílná ' . od rozpouštědla ve třetí koloně 'extraktivní· destilace.

! . · Obsah vody ·· v· ·rozpouštěcne; používaném v •prvních · dvou'; kolonách extraktivní- destilace může být odlišný od · obsahu vody v rozpouštědle, 'používaném ve ' třetí ' koloně extraktivní destilace. ·. ......................

' · ·detailní' ·pcpϊš ' podává neomezující· příklad možného provedení způsobu podle předkládaného vynálezu, za účelem jeho bližšího · objasnění.' · ' ', ; · Je nutno. zdůraznit, že způsob podle vynálezu může být použit rovněž parciálně.

V popisu uvedeme, obecnější · případ, ve kterém je použito stupňů dimerizoce· a regenerace.. isoprenu· z . . uvedeného. proudu.

• Ve vztahu . k- připojenému ' .· vyobrazeni . je náplň, . tvořená· 'převážně Cs uhlovodíky, . přiváděné, například · z. . pyrolytických . procesů a ob!sahujícími isopren,. který . má. být · regenerován,·; přiváděno· potrubím· 1 do·· první.·. kolony. · 3· extraktivní 'destilace, · 'do· které · je rovněž .přiváděno - . rozpouštědlo, .potrubím: 7.

• Nasycené· sloučeniny · a- olefiny, ' méně· roz- pustné v rozpouštědle, jsou odváděny s. hlovy · kolony 3 potrubím 2, · zatímco ·. isopren; jiné' .dleny o · acetylenické. · sloučeniny-· .více •rozpustné·- .v rozpouštědle, · jsou. odváděny z · paty, .· potrubím . H. - : - .··.···· · Jiným pIeIOgotivem způsobu podle · Vynálezu. je, že.· cy.klcpentadien_i · přiváděný- do·· kolony · 3 · může být· obsažen v· počáteční· náplni rovněž ve · vyšších· poměrech vzhledem · k isoiprenu (ocit ·1/1), bez nezbytnosti částečného· předběžného· odstranění za· tím účelem, aby 'bylo · v patě kolony 3· · vyšší koncentrace diehů, · která umožňuje . udržování- teploty převaření v- relativně nízkých hodnotách, za účelem· snížení známého· jevu polymerižace· dienů při vysokých teplotách. V · tomto případě · se' ' neprovádí recyklizace isoprenu do spodní · části· kolony.

¹ 'Proud, · odváděný· · z paty· kolony.' 3, je- veden potrubím 11 k druhé koloně 12 ex^roktivn^t destilace,· ·kde..· se.·· . provádí. se.poro.ce

1.95664 •hlavní části . cyklopentadienu a. .'acetylenických uhlovodíků od isoprenu;; .. ,·uvedená kolonáslouží podle . vynálezu. ke snižování· obsahu cyklopentadienu na· velmi nízké. hodnoty, s výhodou na. hodnoty, pohybující. se· v rozmezí několika ppm, ia·. k. .odvádění vedlejšího .proudu;. '(. vedení 20..), bohatého· . na cyklope.ntadi.en a> - obsahujícíha větS-í část acetylenických sloučenin náplně. . .

Ze- - dna,. je odváděno· . rozpouštědlo -,potr.ubím . 10, . které má být recyklizováno k: hlavě kolony.· 3, a. k .hlavě .kolony 12, potrubími 9.

Víedleijj>í' proud, potrubí 20, může obsahovat . rovněž značná množství. · isoprenu, . proto může. být·, uvedený· proud. . vystaven· . termální. dlmerízaci cyklopentadienu. v koloně 23 a.ípo odloučení v koloně 18 a. odstranění acetylenických sloučenin. . o. sobě· . známým způsobem v koloně 6 může být isoipreni regenerován do vhodného .bodu uvedeného cyklu, potrubím. 8. ·

Jak bylo··. výše uvedeno,. popsaný . proud může.být. rovněž odveden. . .· · ·

Výhodoui předkládaného- vynálezu . tedy je, že se pomocí ketony 12 získá konstantní, složení . náplně, vzhledem k možnému, kolísání složení náplně, přiváděné . p'o.iru0ím· 13 . · do poslední kolony . extraktivní destilace 14, která má. za. . úče.L produkci· isoprenu: ·&. požadovanou' koncentrací cyklopentadiénu. a. polárních acetylenických .sloučenin; • uvedená kolona 14 je tedy ' kritická, á. je výhodné, aby pracovala s proudem· iiisopre'nu, obsahujícím. .cyklopentadien ve velmi nízkých množstvích, s výhodou asi 1. .%.

. Výše uvedená.· .výhoda spočívá v tom, že· postup je možno’ realizovat i . v případě; . kdy je obsah cyklopentadienu .v počáteční náplní velmi variabilní, v důsledku pružnosti kolony . 12,. která není přísně . poutána,, ne. boť. je možno .měnit . poměr, cyklopentadienu a isoprenu ve 'vedlejším· proudu.·'kolony;

ha druhé straně není dokonce' absolutně nezbytné provádět důkladné odlučování 'rozpouštědla. v patě uvedené· kolony,, neboť možná . malá množství cyklopentadienu v rozpouštědle, odváděném potrubím . 10,. nezpůsobují. nebezpečné, znečištění cyklopendlenem, neboť rozpouštědlo,.. opouštějící patu,. kolony 12,. je:. důležité pouze ,,^ jcq .kolony 3 . .a 12 a ne pro kolonu 14 (finální kolona extraktivní destilace),,kde by uvedené . znečl^.těňí.bylo· . velmi nebezpečné. . . ”. ...

'' . Uvedený' způsob' tedy ...umožňuje. rovněž. 'použití jiných' rozpouštědel .. nebo· . ' . stejného rozpouštědla·. obsahujícího rozdílná množství vody, píro kolony 3, 12 a 14.

I Jinou výhodou vynálezu je, že se v tomto bodě cyklu·· může provádět dimérizace cyktoipenitadienu; podle· tohoto schématu zpradování provádí na proudech, které vykazují vysokou koncentraci cyklooentadienu, takže se snižují reakční objemy, doba zdržení -a ztráty isoprenu;

' Acetylenické sloučeniny jsou odstraňovány o sobě známými postupy; je výhodné provádět, . oddělení u. .proudu,. bohatého· .na . isopren.. . získávaného . s. vrcholili odlučovače 18,; který má' za účel odstraněni dioyJ^dm peniadienů .a ostatních produktů,. vytvářených . Dtélis-Alderovou reakcí z. cyklu, z paty

18, _ípQtr.ubí!m·. 5. . . ,.

Produkt' z hlavy. ' kolony. extraktivní destilace, 12. je. potrubím·.. 13 veden. . do .. poslední kolony . extraktivní destilace. 14.

Proud je ' tvořen, převážně isoprenem, . piperilenem,· · . několika . - procenty. · . c.^^l^llopentadienu . a zbylými;. acetylentokými sloučeninami. Isopren je odváděn s. vrcholu kolony' 14. potru0iιm 15, . ' společně.: s ' ' piperilenem s požadovaným· množstvím cyklopentadienu a polárními acetylenickýml· sloučeninami', za“ tímc-o· potrubím 26 . je přiváděn: do· finálního odlučovače 25 .spodní proud, tvořený rozpouštědlem, obsahujícím cyklopentadien·. ' a acetylenické sloučeniny spolu s určitým mnQžsMmilsoipirenu·. ' · . Cyklo»pen!tad'ien, acetylenické sloučeniny a . isopren, opouštějící horní část kolony· 25; mohou být· buď recykllzovány do vhodného bodu, nebo· vedeny ' do· . dimerizačního·· zařízení 23 potrubím 21, 22 a. k ' následnému systému· regenerace isoprenu potrubím.'· 2.4, nebo· mOoiú být odstraněny z cyklu, pokud je. to ·V!hodLtlé,· popřípadě mohou být s. .výhodou . recyklizovány do kolony 12. - • -Rozpouštědlo, opouštějící patu·· kolony .25, . je .. recyklizováno k hlavě, kolony 14, . potrubím 4. přičemž uvedené rozpouštědlo. nesmí. obsahovat, žádný cyklopentadien.

' Při . aplikaci způsobu podle vynálezu se dosáhne značné výhody v případě, . kdy se z . plynné fáze . reboileru nebo z patové části odlučovače· 25 odstraní potrubím· 21. a., potrubími· 27 oligpmery a dimery cyklopentadienu a ostatní dieny. Uvedené operace· se provádějí . za přítomnosti vody v rozpouštědle.

• Odstranění cyklopentadienových .· dímerů z . rozpouštědla;. které opouští . patu. kolony 25. a je· recyklizováno k hlavě . kolony 14, eliminuje· nebezpečí.. kontaminace v důsledku transformace dicyklopentadie-nu na. cy•ktopeutadlen, neboť tato transformace může nastat v- určitém· bodě . horní části kolony 14. .. Odstranění oligomérů snižuje tvorbu kotelního,· kamene v koloně. .

. Proud z hlavy kolony 14 s požadovaným množstvím dicyklopentadienu . a polárními . acetylenickými sloučeninami . je. veden, potrubím· 15 k finální rektifikaci. do> kolony-16,, s. jejíž . hlavy . jsou, odvá^c^i^i^^i··. lehká. residua . potrubím 17. zatímco piperylen a- o-stat-ní těžké uhlovodíky jsou odváděny z paty potrubím 28 ,a polymerizoyaný isopren. je. .odčerpáván vedlejším proudem 29 .s horní části kolony. .

Produkt z hlav.y kolony 16 je pomocí potrubí 17 míšen s .produktem z hlavy kolony

19, pomocí čerpadla 19 . je dopravován. ke stupni 6 k separaci acetylenickýich sloučenin, načež je pomocí potrubí 8 recýklizován do kolony 3.

‘ Uvedený postup ovsem nastává pou-2e· v

195864 případě, kdy se provádí dimerizace proudů 20, 21 nebo - , alespoň jednoho· z nich a. následná regenerace isoprenu. V opačném případě se proud 17 -odvádí.

i /Je výhodné, aby ' bylo kontinuálně odčerpáváno alikvotní množství rozpouštědla z dvou -oddělených cyklů rozpouštědla -a - následně — ,. po regeneračním zpracování - — aby toto- rozpouštědlo bylo -opět zaváděno do cyklu. , i i Je rovněž nezbytné-.aby nxpx^išštddoo obsahovalo určité- množství - látek, zabraňujících polymerizaci.

Pro bližší- dokreslení způsobu , podle vynálezu budou nyní uvedeny dva příklady, vztahující se na- přiložená schémata, které vlastní podstatu vynálezu nijak neomezují.

Příklad· 1 . /Do- kolony 3 byl přiváděn - proud 100 rnol/h uhlovodíků Os, vykazující - následující složení: . .

nasycené ai olefiňické C4 uhlovodíky· isopentan n-pentain

3-n^-e1^1lyl^-ld3U^en

1- p-énten

2- penten trans

2-rnh^lly^l^>bu}uteh

2-penten cis

2-ηκ№ν1-2*ΙηΚβ& cyklopentan

1,4-pantadien isopren· cyklopentan

1.3- pent-adien: trans .

2.3- pentadlen b-bulyl cyklopentadien isopropenllacetylen ~ 0,,2 % mol.

= 8,6 % mol.

.= - 11,8 O/o mol; =- 0,7- % mol. = 4,0 o/o mol.

3,0 % - mol. = 8,3 % mol. = 1,7 % mol.

= 3,9 o/o -mol. = - 0,5 % mol. — 1,9 % mol. = - 25,5 % mol. = 2,4 % múl. = 7,7 % mol.

= 3,9 o/o mol.

= Q,5 % -mol. = Í5,2 % mol. = -0,2 - % mol.

V příkladu -bylo - použito - následujících reakčních podmínek: . '

Tlak -v hlavě kolony = 0,12 MPa teplota paty : 100 °C

L/D = 2,5 (reflux.

poměr) počet pater- . . . =70 rozpouštědlo : formulmořfolin — voda '(5 % váh. vody) průtoková rychlost rozpouštědla (proud 7) = ' .= 100 kg/h

Z hlavy koloný 3 bylo odvedeno:

nasycených -ai oleflnických

C4 uhlovodíků isopentanu . n-pentanu

3-mιethylyl-burenu 1yp.enPunu

2-pentenu trans -2-ι^ϊΙιυ1ι1^3 utonu CiSУs-pearanu

2-ete.thyl-l-bu·tenu cuklopentanU' l,e-padittnitehu isoprenu = - 0,2 mol./h = - 8,6 mol./h = 11,8 mol./h =' - - 0,7 mol./h

- - 4,0 mol./h = 3,0 mol./h == 8,3 mol./h =- 1,7 mol./h = 3,7 mol./h = 0,5 -mol./h =- - -1,5 mol./h =- 0,3 - mol./h

Claims (3)

1. Proud, - -opouštějící patu, kolony 3 byl míšen -s proudem - 1, -opouštějícím hlavu odlučovače- '25 a následně byl veden do kolony 12, ve které bylo složení vedlejšího- proudu ze - spodní části kolony (potrubí 20) následující: isopren cyklo^peutan trans 1,3-pentadiéň
2. 2,3-pantadleιn - .·, 2-Ьу-уп cuklopentadien 'isopropenyl<ac'utulUn'' *= - 0,59 mol./h = 0,11 imol./h =- 3,04 mol./h = 2,17 mol../h = 15,2 mol./h = 0,2 mol./h

   Separace - v kolohé 12 byla prováděna za následujících' podmínek:

   Tla-k v hlavě -kolony = 0,12 MP.a. teplota paty koíonu - 165 °Č

   L/D = 1,5 (reflux. poměr) počet pater: -65 rozpouštědlo : formylmo-rfO-lin — voda .(5 % váhových vody) průtoková rychlost- rozpouštědla = - 20 kig-/h

   - - Proud, opouštějící hlavu kolony 12 byl veden do kolony 14,- jejíž pracovní podmínky byly následující:

   Tlak -v hlavě kolony: 0,12. MPa 'teplota paty - kolony:· 100

   L/D = 1 (reflux. poměr) počet pater:' 75 rozpouštědlo : -formylmorfoUn — voda (5 % váhových vody) . ' průtoková - - rychlost rozpouštědla: 8· kg/hod.

   Z - hlavy byl odváděn proud - surového isoprenu, neobsahujícího cuklopunťadiun a polární - -ácetydeníícké sloučeniny - . (uvedený proud byl následně - veden· ' k finální rekťtfikaci):

   195884

   2-imethyl-2-bU'ten · = 0,2 mol./h

   1,4-tadtadien , . == 0,4 - mol./h isaprun = 24,61 mol./h (cyklopuntun .-- ·. ·,··- ·?> =-2,29 mol./h l^-trans-pen-talian; -=· .·.- .= - .4,66 . mol./h

   2,3-pentuidÍ0n ··;<·>··. - >. _?- - :1,73 -mol./h proud z paty kolony . 14 .byl· -veden do - odlučovačů 25, -který - pracoval za následujících podmínuk: ' ·

   Tlak v hlavě kolony = 0,12 -MiPai teplota - paty kolony- = ,15'5'. -C '

   L/D-y 0 -(ruflux. poměr) .· počet pater - = 2’5·

   Proud, opouštějící hlavu, uvuduné kolony, Jak bylo· --dřívu . -popsáno, byl rucyklizován dokolony - 12 - k rugunuraci obsaženého tsoprunu.. · 'Příklad - 2 'Proud 100 -mol./h Cs uhlovodíků byl vudun do kolony - 3; - - uvedený· - .proud - - vykazoval následující' složení: lsopentan n-puntan
3. 3.-methy-t.l-buten

   1- punten

   2- muthyl-l-butein

   2-,punten cis

   2-muthyl-2-lbu'tun iso^prun

   1,3-^10-160 trans 2-butyn cýklopuntadi-un ·= -7,6 % mdl. -= 10,5 % mol. « 0,4 % mol. « -2,6 %' mol. = 4,8- % mol, = 3,2 %' mol.

   = 2,9 °/o mol.

   = 30,0 0/0 - mol. = 11,2 % mol. = 0,8 % -mol.

   = 26,0- % mol.

   Uvuduný postup- byl prováděn - přt násludujících pracovních podmínkách:

   Tlak v hlavě kolony = 0,12 MPa teplota paty kolony = 83¾ L/P = 3,5 (ruflux. poměr) počut patur: 80 rozpouštědlo = formylmorfolinymorfolín-voda - (35/60/5- váhově) průtoková rychlost rozpouštědla = 40 kg/h

   Z hlavy kolony -3 bylo odvuduno: tsopuntan n-punťan

   3-mhthy-il-bute.n.

   1- puntun 2ymuthyl-i-b’uUeιn

   2- ipun^-un cis 2-methyl-2-b.utun isoprun = 7,6 mol./h = 10,5 - mol./h = 0,4 mol./h = 2,6 mol./h = 4,8 mol./h' — 3,1 mol./h ,= - 2,7 mol./h = 0,3 mol./h proud', opouštějící kolony -3 byl vudun - do- kolony 12, d^o> které byl přiváděn rovněž proud z hlavy odlučovaču 25.

   ,. Pracovní podmínky uvedeného stupně byly- následující:

   Tlak v hlavě kolony = 0,12 MPa tuplolta- dna kolony = 165 ^Qc.

   L/P_x= 2,2 [ruflux. poměr ) počet pater. = 70 rozpouštědlo = - formylmorfol-tn-morfolin-voda- - (váhový poměr 35,/60/5.1 .

   průtoková -'ychlost rozpouštědla: 15 kg/h

   Vedlejší proud, odčerpávaný z odlučovací sekce byl - přiváděn k - regunuraci· isoprunu, p>o> diimerizaci cyklopuntadtunu a -elimínací acutylenlckých sloučenin - hydrogenací; uvedený proud (vedení 20) - vykazoval následující složení: . .

   isopreit. ' .= 3,0· -mol./h

   1,'3n?adtuďtóh trans . = 8,3 mol./h

   2-butyn = 0,8 mol./h cyklopuntadlun '= 26,0 mol./h

   Proud, -opouštějící hlavu kolony 12 byl- vuden -do kolony 14, která pracoval® - při násludujílcích' podmínkách: . .

   Tlak v hlavě- kolony -=- 0,12- MPa teplota paty kolony - = 85 °C LP = 1 (ruflux. - -poměr) počet pater = 90 rozpouštědlo = formylmorfolin-mor-folln-vo:- da (váhový poměr 35/60/5} průtoková rychlost - rozpouštědla: 8 'kg/h

   Z hlavy - uvuduné kolony byl odčerpáván proud -surového · isoprenu, -prostého cyiklope-ntadienu a polárních acutylunlckých sloučenin ('uvedený proud byl vedun k finální r-uktlf Ikacl): 2-penten - cís = 0,1 mol'./h’

   2-m'uttiyl-2-buten = 0,1 -mol./h tsoprun . = 26,7 mol./h

   1,3-pedi^í^^ten trans = 2,9 mol./h¹

   Proud z -paty 14 byl vedun k odlučovacímu zařízení 25, jehož - pracovní - podmínky byly -následující: .

   Tlak' -v - hlavě kolony = 0,12 - MPa tuplota -dma kolony = 135 °C L/P. = Oi (reflux. poměr) počet pater = 25

   Proud, opouštějící hlavu kolony byl, jak bylo dřívu uvedeno, - rucyklizován do kolony 12 k regeneraci v něm obsaženého isoprunu.

   I

   195ВВ4

   11 12 · .. ' '· _: ^: . ··pRÉďmfiT i:L. . Způsob regenerracědsbpřěnu'ze· směsí, Obsahujících isopren a cykloo-éhitadlen ' v poměrů do 1/1 vzhledem k isoprenu, extraktivní destilací, · vyznačený· tím,·· 'že ' rozpouštědlo· náleží do· skupiny, •tvořené · 70 až· 95 váhovými % formyímořfolinu, ' 1 . .až · 25 ' váhovými % vody, . nebo 70 až ' 95 váhovým’.% směsi · · f ormylmpflínu' .a ' moří olinu a. · 5 ' až 3·0 váhovými % vody, ' v· množství ' od ··dvou do · 'šestinásobku · množství výchozí ' · . · směsi, přičemž se· . vede - výchozí · směs, obsahující isopren · nejprve' ''k ' 'prvnímu ' deštil ač nímu stupni, kde dochází k odstranění olefinických a nasycených· uhlovodíků, proud, obsahující isopren, · pocházející z paty ' prvního destilačního· stupně · se vede ' do druhého ' destilačního stupně, ve ' kterém se jako· vedlejší proud odlučovací sekce oddělí hlavní část · acetyleinických uhlovodíků . a cyklopentadienu, · přítomných v ' náplni, ' přičemž se · rozpouštědlo, nezbytné· pro provoz prvního ·á · druhého extrakčního· stupně · regeneruje v© · formě produktu z paty · druhého stupně extraktivní 'destilace, přičemž ' se prodůkt z · hlavy · druhého · stupně · extraktivní destilace vede do třetího stupně' · extraktivní · destilace, kde se jako produkt z hlavy oddělí proud, · 'obsahující · isopren, · který je následně vystaven relkiíiLfiikadi .a proud z paty, obsahující rozpouštědlo jě veden do od-