CN87102170A - 按照成分和结构处理烧结碳化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于按其成分和结构，高技术而经济地分离烧结碳化物的唯一的，有效的方法。
该方法的要点是：通过熔化含有可溶解的硬质成分的金属粘结剂。熔化形成后，产生的强传动力取决于不同粒径，硬质成分相的比例和成分；和在传递接触中，烧结碳化物间再分配熔化。熔化的再分配，由物体硬质相成分的粒径，粒径分布，相对比例和成分确定。
Description
烧结碳化物（硬质合金）是用于指定用途条件下的刀具和磨损部件的材料。
本发明是关于按其成份和结构，高技术而经济地分离烧结碳化物的唯一的，有效的方法。
烧结碳化物中的主要合金元素和最多数使用的元素，仅仅以少量比例存在地壳中，最典型的金属元素是钨、钽、铌（钶）、钴以及较常见的钛。钼、铬、钒、镍和铁也是烧结碳化物中的普通金属合金元素。在许多步骤中，用于烧结碳化物产品的可称入的，粉状的纯金属、合金、碳化物、氮化物等的原料的制备，需要先进的工艺，并具有高的精度。
矿石为基的原料，作为烧结碳化物产品备料是昂贵的。
目前，普遍收集烧结碳化物废料，并把这些废料重新处理成用于烧结碳化物的原料。
烧结碳化物废料的化学溶解法，完全或部分地与在申请工艺中存在的金属元素的分离有关。最终产物是可称入的烧结碳化物产品的金属粉末，合金粉末，碳化物粉，氮化物粉末等等。某些化学方法对于周围环境是非常有害的，需要严格的防护措施，如控制排出的氮气量。如果能够用比普通烧结碳化物废料市售价低得多的成本得到烧结碳化物废料，那么化学再处理法是经济而允许的。严重污染的烧结碳化物废料的价格很低，因此适合于化学再处理。
烧结碳化物废料的主要部分（即反复使用的部分），用比普通化学方法更直接的方法再处理，例如“冷流法”或“锌化法”。“冷流法”指的是以机械粉碎烧结碳化物废料，使其成为含硬质成分和金属粘结剂的粉末。“锌化法”的特征在于用冶金方法把烧结碳化物废料转变成粉末。该方法通常是在不超过1000℃的温度下完成的，把锌分散到烧结碳化物中，并使它与金属粘结剂（通常是钴）熔合。用这种方法，将烧结碳化物粉碎成粉末。然后在高温炉中，以电容器沉淀作用相配合，把锌真空蒸发除去。
已经知道，烧结碳化物废料的热处理方法，是在2000℃左右，将碳化物废料分批地处理成球，使之产生多孔的，能够工业处理的，但不可分的整体的原料烧结块。
上述的方法以及其他已知的烧结碳化物废料的机械法，或冶金分解法的特征是不可能分离烧结碳化物的部分成分。因此，在分解前，用人工分离法和/或物理、化学和/或烧结碳化物的机械特性分离法，设法完成把烧结碳化物分解成成份和/或结构组。
当这样的申请涉及到，如高压合成、热轧、冷轧、拔管等重烧结碳化物时，所述的手工分离技术与实施例密度的测量有关的。对于岩石钻孔和岩石切割工具用的烧结碳化物级别和实际级别，起作用的原因在于碳化钨作为主要的硬质成分。
曾试图寻找一种溶液，根据成份和/或结构自动分离少量的烧结碳化物，以制备具有适当成份的廉价原料。
试验的独立方法以及组合方法，是根据让物体流过测量站的技术，以自动测量每种单个物体的化学、物理和/或机械数据。测量信号送入收集元件，用控制分离仪器处理信号，该仪器能把物体分解成要测量的数据类别。用实施例的方法，根据发射光谱法，X-射线荧光分析法，将由反射源的射线反射层的分析和/或比色法的化学分析，得到化学数据。部分物理数据，如密度、电导率、矫顽磁力和饱和磁化强度也已经作为分离的基础。其中的机械硬度数据已经用作分离的基础。
根据磁性重量分析方法，已经试验了用工业手段按级分离烧结碳化物废料，并且能够使用。
美国专利4466945和美国专利4470956是关于利用测量矫顽磁力，分离大多数金属粘结剂含量相同的烧结碳化物的方法。二个专利中提出的化学成份，可用X-射线荧光测定方法或者发射光谱测定法确定。US4466945中，粉末产品由锌化法制得，而US4470956中，粉末产品由带有盐酸的金属粘结剂的化学溶解法制得。
已经发现，重量为100-150克和更低的烧结碳化物小块废料的级别，包括了与成份和结构有关的最普通的等级。烧结碳化物小块废料的主要部分已经用于金属和其他材料的切屑成形机。最大的和最重要的块团，可用于标准切割刀片，这部分重量大约为10克。
在切屑成形机领域中，级别没有标准化，不象应用领域那样形成标准。不同类的烧结碳化物产品，根据经验、预测和设想，发展、设计和制造其级别，切割刀片和工具。用于切屑成形机的烧结碳化物的级别，其特征在于成份和结构的相对分布。如下表所示，应用领域之间存在的多重关系，一方面为材料数据，另一方面为特定成份和结构。表中的硬度和成份值（彼此克服的重量）可以作为硬质构成相的粒径读数。
应用领域 成份%（重量） 维克斯硬度硬
ISo WC（TiTaNb）C CO HV
P10 55-70 20-35 7-10 1500-1750
P20 65-80 12-25 7.5-10.5 1450-1650
P30 70-82 7.5-20 8-11 1400-1600
P40 74-86 5-15 8.5-13 1300-1500
M10 83-88 7-10 5-7 1450-1700
M20 81-86 8-11 6-8 1350-1600
k05 92-97 0-3 3-5 1700-1950
k10 89-95 0-4 5-7 1600-1850
k20 88-94 0-4 6-8 1400-1650
带涂层的切割刀片出现后，重叠变得更加复杂。这类切割刀片占投入生产中的所有切割刀片的一半。涂层厚度为5-10微米（μm），如实施例，由碳化钛、氮化钛、碳氮化钛、碳化铪、氮化铪和/或氧化铝组成。
大量提供的带涂层切割刀片，导致了以确定化学成分含量为基的所述的分离方法的失败。
从表中很明显地看出，以金属粘结剂含量特性为基的分离方法，只能用于非常粗略的分离。
用于切屑成形机的烧结碳化物废料的密度，基本上介于10-15克/厘米3范围内。烧结碳化物的重要成分，具有如下密度：
碳化钨 1.57克/厘米3
碳化钽 14.5克/厘米3
钴 8.9克/厘米3
碳化铌 7.8克/厘米3
碳化钛 4.9克/厘米3
烧结碳化物的级别显示了大量的重叠与密度有关。因此，重量法仅仅能进行粗略的分离。
现实的技术经济中，烧结碳化物废料的工业分离需要很大。可是大量的分离可能造成精确度的降低。由于在溶液的量和分离精度的需要，各种级别材料的数据特征在于重叠复杂，因此，造成了以各种级别材料数据为依据的烧结碳化物的机械化和自动化分离或多或少，没有达到任何显著的扩大或可观的价值。
然而，本发明意外地指出，通过前面描述的，在经济和技术上可行的或有效的方法，将烧结碳化物间金属粘接剂的含量可以重新分配，以便高度、合理地分离成分。
如果将烧结碳化物加热到始熔温度，熔融形成元素的粘结相，主要的元素为钴、镍和/或铁，以及由硬质组份相溶解的元素。具有涂层的烧结碳化物，如碳化钛、氮化钛、碳氮化钛、碳化铪、氮化铪和/或氧化铝，由于熔化表层受到化学侵蚀而损坏。两个物体之间彼此接触形成桥墙。烧结碳化物成形器皿系统，具有熔化了的金属粘结剂与作为传递液的溶解元素。
事实上，烧结碳化物级别特征在于，除金属粘结相外，钴、镍和/或铁是起支配作用的元素，保持一个或多个硬质组份相，通常为一个或二个，即六方形硬质组分相，碳化钨、和/或含有立方硬质组成相，例如在碳化钛、碳化钽、碳化铌和/或碳化钒等固溶体中具有碳化钨。化学成份（由相的含量和成份描述）以及平均粒径和粒径分布，确定了烧结碳化物级别特征。当按照本发明，将烧结碳化物加热时，发现平均粒径、粒径分布，硬质组成相的比例成分直接对熔融有影响，烧结碳化物中彼此有联系。互相接触的物质，有一个共同熔化单元。增强传动力的意外效果，是粗粒硬质组成颗粒体比细粒硬质组成颗粒体熔化量低。在级别中，如碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化铪，氮化钛和有关的硬质组成，全部或部分由本发明的碳化钨代替，当所说级别的物体与碳化钨含量较高的物体成为一体时，降低了熔化量。在该物体系统中彼此接触形成的金属粘结相的平均含量（主要指钴、镍和/或铁），可以分别用所述硬质成份因素和在物体中的熔化量一起进行调节。
将前面所述的实施例中形成的碳化物或氮化物的硬质成份与铁族金属为主要元素的一个或多个元素接触，通过将温度升至始熔温度以上，延长保温时间，可使粒径增长。通过适当平衡温度和时间的周期，可得到增加熔化再分配的方法。根据本发明已经发现，彼此传递接触的物体，在一定温度范围内完成物体的热处理，温度范围为1250-2500℃，最好为1350-2350℃，尤其好的是1400-2200℃。在热处理温度，即在最高温度中的处理时间，间隔不超过10小时，最好不超过8小时，尤其好的是不超过5小时。为了达到预期的再分配，用炉子处理的烧结碳化物，必须具有使适当批料样品，完全或部分地传递接触。在配合料批量中，至少有75%重量，最好是85%重量，尤其是95%重量的物体，彼此以传递接触。升高温度时，形成的熔融量和熔融元素的蒸气压增加。升高温度时，通过气相的增加重新分配液相。为了在退火温度时间范围内进行传递接触热处理，而物体间不需要直接接触。烧结碳化物间熔融的再分配是必需的，完全成为可能的。因此，根据本发明，将75%重量以上，最好是80%重量，尤其是85%重量以上的物体进行了热处理，使重量减少150克，最好是减少125克，尤其是减少100克。
传递接触与发生熔融再分配的意义是一样的，都将使物体间的形成键减至最小。按照本发明，将配合料批量物体，进行炉内热处理，然后冷却至室温，然而彼此间的冶金键合强度或大或小。将熔体自然固化。已经发现，按本发明，为了使处理量的至少65%重量，最好是75%重量，尤其是85%重量，合格地分离成成份和结构，必须使机械分离后的物体，最多含10%重量，最好是7.5%重量，尤其是5%重量的不同类冶金建合材料。
下面的实施例描述了按照本发明处理烧结碳化物的结果。
实施例1
在用于岩石钻头的烧结碳化物金属小球产品中，批量A的金属小球级别1与批量B的金属小球级别2混合。两种不同批量的金属小球的结构和尺寸是相同的。批量A的金属小球量为批量B的两倍。烧结层的金属小球的级别数据为：
级别 成份（%重量） 密度（克/厘米3） 硬度
WC CO HV
1 94 6 14.9 1400-1450
2 94 6 14.9 1525-1575
表中示出（间接地）碳粒尺寸不同，化学成分相同的级别。
将金属小球置于石墨料盘中，用振动进料器，使单一层彼此间无规则取向，并使金属直接接触。每个料盘含有10公斤金属小球，每块金属小球重量约20克。炉内装有450公斤的原料。把配合料批量加热到1425℃，保温1小时。炉内气氛为氢气。配合料批量出炉冷却后，物体通过气压冲击机互相分离。确定了90%重量的物体比不同级别冶金键合原料少了4%。
经互相分离的物体，通过一个带有称重设备的自动工作机，该称重设备没有重量，有磁场引力的反作用，并具有按照重量数据通过微处理机控制的分类设备。通过工厂标准物校准，将配合料批量分成两份批量，两份批量的数量为2∶1。大的批量用C表示，小批量用D表示。将试样进行化学分析，密度测定，硬度测定以及结构分析。得到结果如下：
批量 成份（%重量） 密度（克/厘米3） 硬度
WC CO HV
C 94.9 5.1 15.0 1475-1500
D 92.3 7.7 14.7 1500-1525
金相测定表明：批量C与批量A具有相同的碳粒尺寸。同样，批量D与批量B结构相同。按本发明的炉处理，使批量A的金属小球可从批量B的金属小球中合理地分离出来。经过炉处理和分离，将两批已处理的产品用锌化法重新处理为烧结碳化物粉末。
实施例2
两批没有标记，错误地堆在一起的切割刀片SPUN120308与某一批料混合。其中之一，批量A是另一批切割刀片（批量B）的3倍。两批刀片上涂有碳化钛层。用于二个批量的切割刀片物质材料表示的烧结碳化物级别是不相同的。下面提供两种级别。
批量 成份（%重量） 硬度
WC （TiTaNb）C CO HV
A 85.9 8.6 5.5 1550
B 92.3 1.7 6.0 1500
将切割刀片置于石墨料盘中，用振动进料器使单一层彼此间无规则取向，使金属直接接触。炉内装有总量为300公斤的切割刀片。将配合料批量加热至1500℃，保温2小时后，将批料冷却至室温。确定了95%重量的切割刀片，比不同级别冶金键合材料少3%重量。取出试样进行金相检验和化学分析，金相检验表明碳化钛层在炉内处理时已被溶解。而且，化学分析表明A批量切割刀片，即那些含量高的硬质立方组成相（TiTaNb）C与溶解的WC刀片，钴含量增加到5.1%重量，而B批量切割刀片，钴含量增加到7.1%重量。
把互相分离的切割刀片，送入包括测量钴含量设备的自动工作机，通过与分类设备相连接的发射光谱仪测定切割刀片的钴含量。分类设备是按分析数据，由微处理机控制的。分类设备的有效功能，由标准体校准。从电弧辐射的时间，保持每个切割刀片低于2秒。批量A原始切割刀片量为批量B的3倍。最后由锌化法转变为粉末。
Claims (6)
1、烧结碳化物体间金属粘结剂重分布的方法，是把混合物按比例，成份，粒径和/或硬质构成相的分布，分成两个或多个互相不同的烧结碳化物级别，其特征在于，把物体加热到最高温度范围1250-2500℃，较好的温度范围为1350-2350℃；並至少物体的代表量完全或部分，相互以传递接触。
2、如权利要求1的方法，其特征在于，在最高温度的保温时间不超过10小时，最好不超过8小时。
3、如上述权利要求的任一项的方法，其特征在于，传递接触指的是物体间熔化的流动和/或由于蒸发和冷凝的影响，物体间熔化的元素通过气相流动。
4、如上述权利要求的任一项的方法，其特征在于按照该方法经处理和互相分离后的物体，至少由65%重量，最好为75%重量的物体组成，该物体具有低于10%，最好低于7.5%重量的不同类冶金键合材料。
5、如上述权利要求中的任一项的方法，其特征在于批料中至少75%重量，最好85%重量的物体是传递接触的。
6、如上述权利要求中的任一项的方法，其特征在于大于75%重量，最好80%重量经处理的物体，称重时少于150克，最好少于125克。
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