CN87101884A - 皂化及类似反应的工艺和装置 - Google Patents

Abstract

用于化学方法例如反应时间约为2～8分钟的皂化方法的反应设备。反应物经计量并依次加入反应器中。通过循环，反应物依次进行混合和反应，反应结束时，循环终止并把最终产物泵送到储罐。可用微信息处理控制器使进料和反应物的量及反应时间程序化。

Description

本发明涉及一种新的和改进的皂化及类似反应的工艺和装置，例如，在足够短的时间内批量生产液皂的半连续工艺和装置。一般的反应时间大约为2～8分钟，反应器容量大约为1～25加仑或更大。

在化学工业方面，在厂区生产的各种各样的大量的液皂要用罐车、桶等来装运，然后这些容器再返回厂区並重新装运。在用桶装运的情况下，通常在返回厂区之前先得将其清洗干净，这样就产生了废物处理的问题。另外，从化学制造厂装运时，在液皂中水稀释剂的重量增加了运输费用。今天，在工业上使用的液皂的生产从化学角度上看不再提出制造问题。而目前存在的较大的问题是化学毒性废物的运输和在大规模和小规模生产产品的过程中经济有效的反应器的使用问题。

显然，这将大大地减少把原料向制备液皂的特殊地区和使用地区装运原料的费用，也使该原料能在没有水的情况下散装运输，然后从罐车或大的容器中用泵抽出直接送入皂化反应器。

图1是本发明适用的一个装置实施例的示意方框图;

图2是本发明适用的另一个装置实施例的示意方框图;

图3是本发明控制系统的流程示意图。

迄今，以间歇形式进行皂化反应，用小容量的反应器投资是不经济的。但是，如果该间歇的化工操作适当地以连续或半连续的方式来进行，设备投资可能降低到足以使用户就地制备液皂。如果用于化学反应的同样的反应器可用在简单地通过混合形成的类似的配料（如清洗剂、饮料、食品等）的生产中，其也是有好处的。因此，皂化反应、酯化反应、洗涤剂的制备、润滑剂皂等都包括在此处“皂化反应和类似反应”术语的范围之内。

根据本发明，提供一种以半连续的方式间歇生产的皂化和类似反应的工艺和装置。基本上在约2～8分钟的反应时间内这些就反应产生液体产品。顺次地把这些配料以一定的量加入到反应器中的水里并将配料和水的混合物循环，通常这种循环是连续的，因而可保证在每一配料预定的反应时间内充分混合。

在所有配料的反应时间结束后，停止循环操作并将液体反应产物送入贮罐中，然后重复上述过程。由于上述工艺的实施需用大量的日常时间，因此最好使用微信息处理机来控制阀门的开启和关闭时间以使反应物的加入和反应时间程序化，这样既能减少操作者误差，也能保证产物的均匀性。可使用各种技术使反应物进料精确，并包括使用负载传感器、泵速（rpm）、计时体积进料等。但应知道该设备也能手工控制，使用普通技术人员熟悉的合适的阀门和泵。

控制设备的最佳方法使用的微信息处理机可很容易由该领域的熟练技术人员从市场现有设备中选择。例如使用STD（标准）信息转移通路、主信息处理板、STD信息转移通路卡来控制与设备联合使用的阀门、泵和开关的输入和输出，另外的用于阅读的与一种设备连用的负载传感器的STD信息转移通路卡也都是市场上可买到的，例如，Prolog有限公司或Computer    Dynamics公司的产品。存储在主信息处理板上的操作程序可以很容易由本技术领域中操作与本发明的技术相匹配的任何工艺的设备的熟练的技术人员来操作。

适用于皂化反应的典型的原料包括：妥尔油、椰子油、油酸、亚麻酸，含有液态油酸和亚麻酸的可皂化油及裂化油。其它的基本化学原料有脂肪酸如：丁酸、己酸、辛酸、十一酸、癸酸、壬酸、月桂酸、十四烷酸、棕榈酸、硬脂酸、反油酸和它们的混合物。适用于皂化反应的碱包括：氢氧化钠、氢氧化钾和一、二、三乙醇胺。

反应温度通常为约120°F～140°F。但最大的温度极限变化范围为约70°F～200°F。这些温度一部分是通过使用热水，另一部分是由反应的自然放热来获得的。

一般配料的浓度都是：可皂化的原料/苛性碱约为5∶1～6∶1，其中的皂化值约为175～280。水的用量至少为总配料重量的60%，典型的为配料浓度重量的75%～80%。可皂化的油如妥尔油，可以使用100%浓度的液态妥尔油，苛性碱可以45%～50%的溶液加入。

可以使用象螯合物、EDTA（乙二胺四乙酸）和洗涤剂这样的添加剂来减少硬水离子的影响。象异丙醇、乙二醇醚和乙酸丁酯这样的溶剂用作溶剂和粘度稀释剂。也可使用抗微生物剂、抑菌剂、防腐剂、香精、香料等。

约1～25加仑大小的反应器适用于大多数反应，实际上反应器大小的上限是大工厂经济上可采用的反应器。各种牛奶场、洗衣店、餐厅、饭店等地方，人们乐于使用容量约为1～2加仑的小反应器，在那些地方原料费用、工艺费用与供给液皂的费用平衡。

图1表示本发明的装置的一个实施例，其中包括一个圆锥形反应器10，原料从含有水12的供给罐11、反应器储罐13、14和15加入反应器。在反应开始之前，水通过重力并通过阀门19和管路16计量加入反应器中，然后再依次加入其它反应物。要反应的原料如妥尔油，它来自储罐13然后用泵18通过管路17将其加入，显示计量，在反应物达到某化学计量后，通过加料管20进入反应器10。加料管20具有两个隔开的固定开口装置21和22，在两个固定开口装置之间有一折流板23，以使水和反应物直接流向容器的侧壁，以改善循环和混合。每个开口装置应安装在导管的周围，更好使得它们基本上均匀地被隔开，最好在导管的周围有两排均匀隔开的开口。

循环泵30将水和反应物的混合物从储罐13和反应器10的底部经循环阀30a送入反应器10的中部，通常恰恰在反应器10的液面下面（例如2英寸），直至充分混合。在预定的混合时间之后，将计量后的苛性碱（如氢氧化钾）用泵32将其从储罐14经管路31泵送入反应器10中。连续使用循环泵30使之混合。最后在储罐15中（或如必要可附加罐）的计量的其它组分，如EDTA、螯合物、洗涤剂、溶剂、稀释剂等，用泵34经管路33送入反应器10中，连续使用循环泵30使其混合并反应。

在预定的反应时间之后，把循环阀30a从反应器10经管路36切换到储罐35。然后在反应器中生成的液皂和其它产物用泵30将其从反应器中抽出再经管路36送入储罐35或其它容器等以备使用。显然，如果需要的话，从反应器传送到储罐中的反应热可用于建筑物。

图2表示本发明的另一较佳的实施例。如图1所示，所有配料都经分别的入口导入在反应器中部的普通导管，该普通的入口进料提供更直接的混合，因此使配料更有效地反应。

反应器40带有导管41，导管41的下部有入口42、43和44，它们分别从供料罐45、46、47中引出，相续用泵48、49、50把反应物从它们各自的供料罐经管路51、52、53送到较低的入口42、43和44。水从供水源（例如水管）经入口管60和电磁水阀61，经入口62进入导管41，水被用作稀释剂并帮助控制由于放热反应所引起的温度升高。

循环泵55将供料罐45、46、47提供的配料循环和混合，经循环阀56从与图1所示的侧边入口相反的反应器40顶部进入该反应器40中。在反应结束后，将循环阀56关闭，并打开输送阀57，这样就能将制得的液皂或其它产品送入储罐58中。悬挂反应器40和导管41的负载传感器通过微信息处理机（图中没有标出）用差重测量来控制过程每一步加入的配料量。

图3表示图2所示实施例的配料流的顺序的工艺流程图。图3中表示的数字表示特定的程序步骤。步骤1中由通过负载传感器59开启电磁水阀并检测给定重量的微信息处理机63使水流开始流动。当给定的重量和实际重量相等时，电磁水阀61关闭。

步骤2中由启动加料泵48的微信息处理机63把配料1加到反应器中。该给定的配料重量，再通过微信息处理机63与由负载传感器59的实际读数相比较。当两者重量相等时，由微信息处理机63把加料泵48停掉。

步骤3和4中，象步骤1和2一样加入其余两种经同样重量检测的配料。步骤4中，在微信息处理机63进行重量测定之前，由微信息处理机63启动循环泵55。在设定的循环（即混合）一段时间后，就停掉循环泵55，在这段时间内配料已反应完。

步骤5包括输送循环，这时关闭循环阀56，开启输送阀57，并启动循环泵55直至在与所有加入的配料的重量比较，负载传感器的重量读数为零，然后关闭循环泵55。

步骤6中，打开循环阀56，关闭输送阀57，在2～8分钟的时间内完成指定的一个完整的单元操作，然后将该系统回到步骤1。

显然，对于工艺过程的控制来说，许多变化是可能的，例如，当不需混合时可把循环泵55继续运转（以低速），以避免频繁的起动和停泵，并减少起动时所需的能量。

下面将用实施例对本发明加以说明，但并不限于此。

实施例

本实施例工艺过程是用图2所示的设备来进行的，实施例中给出的所有数字都是指图2中的数字。

在120～160F的温度下，将137磅软水（由软水器制备的）经入口管60和入口62加入到导管41和反应器40中。该水由负载传感器59来计量并由微信息处理机63控制电磁水阀61的开启和关闭（图3），然后将21.6磅预混合料在微信息处理机63和负载传感器59的控制下用泵50经管路53从贮罐47送入进口44再进入导管41。

预混合料的组成

配料    重量%

水    24.53

50%氢氧化钾    39.50

EDTA    22.77

二酸1550    13.20

（C18脂肪酸）

在预混合料开始加入的同时，微信息处理机63（图3）启动循环泵55，继续循环直至全部预混合料基本上加完（2～3分钟）。然后由微信息处理机63（图3）使循环泵55停止，并由负载传感器59把系统再称重。基于所得的重量，另外加需要的少量预混合料，使预混合料的重量达到21.6磅。然后启动循环泵55，并由微信息处理机63（图3）和负载传感器59控制，用泵49将11磅50%的液态氢氧化钾从储罐46经管路52和入口43加入，在氢氧化钾基本加完之后，把循环泵55停止，用负载传感器59把系统称重，并按需要另外增加氢氧化钾的添加量，然后启动循环泵55，并用泵48将30.5磅的妥尔油从贮罐45经管路51和入口42加入导管41中，在妥尔油基本加完之后关闭循环泵55，用负载传感器59再把系统称重，并按需要另外增加妥尔油的添加量，在添加妥尔油的过程中，温度上升了30～40°F。在妥尔油加入之后，循环泵55再运转30秒，然后关闭循环泵55，关闭循环阀56，打开输送阀57，再启动循环泵55，并将反应混合物泵送入储罐58中。上述工艺过程所经过的总时间为6～8分钟，这样得到了200磅含水皂混合物，以反应原料来计算皂收率为100%。

Claims (20)

1、用于进行液态混合或液态化学反应的装置，它包括：

a).一个具有圆锥形底部的反应器或混合器；

b).一个延伸通过容器的导管，并在它的壁上装有第一和第二开口装置，第一开口装置装在容器的底部附近，第二开口装置安装在第一开口装置的上面，在它们两者之间有一设备，使得从导管排出的液流通过第二开口装置直接流向容器的侧壁；

c).一个能使从容器的导管中排出的液体循环回到容器中的循环系统；

d).把液态物料引入导管的供料设备；

e).把循环系统中的液态物料从系统中取出使用或贮存的设备。

2、根据权利要求1的装置，其中a）中的容器有一基本上为圆柱体的上部。

3、根据权利要求1的装置，其中a）中的容器的容量约为1到25加仑。

4、根据权利要求2的装置，其中b）中的导管的壁基本上是与容器上部圆柱体的壁平行的。

5、根据权利要求1的装置，其中b）中的开口装置安装在导管的周围。

6、根据权利要求5的装置，其中的开口装置基本上均匀地分布在导管的周围。

7、根据权利要求6的装置，其中每一开口装置包括两排均匀分布的开口。

8、根据权利要求1的装置，其中b）中控制液体物流排出导管的设备是折流板。

9、根据权利要求1的装置，其中c）中的循环系统含有循环泵和循环阀。

10、根据权利要求1的装置，其中c）的循环系统通过导管的顶部循环。

11、根据权利要求10的装置，其中d）中的供料设备将液态物料引入延伸到容器下面的导管。

12、根据权利要求1的装置，其中该装置由微信息处理机控制。

13、根据权利要求12的装置，其中的容器连接到负载传感器。

14、一种进行液态化学反应的工艺，包括下列步骤：

A.依次将化学组分引入延伸通过圆锥形底部的反应器的导管，其中，该导管在它的壁上装有第一和第二开口装置，第一开口装置安装在容器底部附近，第二开口装置安装在第一开口装置的上面，并在它们两者之间有控制依次加入的化学组分物流的设备，这些化学组分通过第二开口装置由导管排出直接流向容器的侧壁;

B.在加入各化学组分期间及加完之后，使导管和反应器中的物料连续循环，该物料通过导管中的第一开口装置排出反应器，再回到反应器，直至每种化学组分都完全混合和/或反应;

C.在该工艺中所有化学反应完成之后，将得到的反应混合物从反应器和导管中送到储罐或使用。

15、根据权利要求14的工艺，其中该工艺是制皂的皂化工艺。

16、根据权利要求14和15的工艺，其中该工艺由微信息处理机控制。

17、根据权利要求14～16的工艺，其中化学组分的量是由含有负载传感器的设备来测定的。

18、根据权利要求17的工艺，其中化学组分是用计时体积加料设备送入导管的。

19、根据权利要求15～18的工艺，其中总的反应时间约为2～8分钟，反应温度约为70～200°F。

20、根据权利要求15～19的工艺，其中用于皂化的原料是：妥尔油、椰子油、油酸、亚麻酸、含有液态油酸和亚麻酸的可皂化油、裂化油、脂肪酸、丁酸、己酸、辛酸、十一酸、月桂酸、十四烷酸、棕榈酸、硬脂酸、反油酸中的一种或多种，使用的碱是NaOH、KoH、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。

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