CN86107289A - 一种用碱木素制得可溶木素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碱木素加入有机溶液在压力反应器中以一定温度和时间下处理转变成一种能溶于普通有机溶剂的木素。加入的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、它们之间混合物或者上述各物质的水溶液。处理温度170℃～210℃；时间5～120分钟。获得的可溶木素能溶于丙酮、丁酮、丙酮与乙醇的混合物、热至50℃以上的乙醇或丙醇中，可溶木素能直接作产品使用或作进一步化学加工的原料。
Description
本发明属于对植物木质素的化学处理。
对于以植物纤维为原料的碱法（氢氧化钠法或硫酸盐法）造纸厂的制浆黑液的处理，国外的传统方法是把黑液浓缩后燃烧，回收热量和碱。目前，我国许多碱法制浆厂的制浆黑液燃烧有困难，又未找到妥善的处理方法，即使提取出的碱木素也没有很好的用途，因而只好将大量黑液直接排入江河湖泊，造成严重的公害。经济妥善地综合利用碱木素是处理碱法制浆造纸黑液的重要途径。
固体状态的碱木素不溶解于普通的廉价有机溶剂，现时仅能用二甲基甲酰胺、二甲亚砜等价格昂贵、有毒的溶剂来溶解碱木素，但由于成本高，只能供科学研究之用，而在工业上没有实用价值。因而通常人们只能用碱的水溶液作为溶剂，但又因为碱和水的存在妨碍甚至无法进行碱木素的进一步化学改性反应，这种碱木素的碱溶液没有直接的用途。自碱法制浆造纸厂的制浆黑液沉淀所得的碱木素制得溶于普通易挥发有机溶剂的木素的方法，目前国内外尚未见任何报导，经联机检索查找“世界专利”（1963年～现在）、“美国专利”（1950年～现在）和“化学文摘”（1967年～现在）的数据库亦未发现与该课题有关的记载。
本发明的目的是获得一种使碱木素转变成可溶木素的方法。从而综合利用碱法制浆纸厂的大量黑液。使得原来毫无经济价值的黑液变成富有用途、需求量较大的可溶木素，并且解决环境污染问题。所说的可溶木素是指能溶于便宜的普通的有机溶剂（例如：丙酮、丁酮、丙酮与乙醇的混合物或加热至50℃以上的乙醇、丙醇）的木素。
可溶木素能直接作产品使用，例如：用于纸张的再木化或作为纸张的增强剂;也可作为进一步化学加工的原料。当可溶木素溶解于上述任何一种有机溶剂中进行化学反应时由于它的酚羟基含量比原来碱木素大，反应性能好，因此更适合于需要酸性条件的反应或者主要与酚羟基有关的反应。
本发明的内容：
将固体状碱木素放入带有搅拌或不带有搅拌的压力容器中，加入甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或这些有机溶剂的混合物以及它们的水溶液。加入的固液比为1∶0.5～10、在温度170℃～210℃下保持5～120分钟，即可将碱木素转变成可溶木素。
上述方法中最佳的条件是用浓度为50%～60%的乙醇水溶液;固液比为1∶1～3;温度180℃～200℃，时间15～30分钟。
本发明的优点是工艺过程简单，反应时间短，所用普通有机溶剂价格低廉而且无毒，不产生二次污染，为解决造成污染环境的碱法制浆黑液的处理问题，提供了一个有效途径。
发明人曾有如下实施例：
首先将10克碱木素倒入20克浓度为50%的乙醇水溶液或丙酮水溶液中混合，然后将混合物倒入能耐30公斤/厘米2压力的压力容器中，密封后放入190℃恒温油浴中加热15分钟，取出冷却至室温，打开容器，倒出或不倒出上层液体后，加入丙酮将可溶木素溶解成溶液。在加热处理过程中，碱木素与乙醇溶液成均匀单相存在，冷却后分层，大部分乙醇溶液（溶有部分木素）分离在上层，润胀的木素在下层。若乘热排料，可成均匀单相排出。如需制造干的可溶木素，可蒸发除去溶剂及水分。
Claims (1)
1、一种制取可溶木素的方法。其特征在于它以碱法制浆黑液提取出来的碱木素为原料，加入下述任意一种有机溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、或它们之间的混合物、以及它们或它们之间的混合物的水溶液(其中以乙醇水溶液为最合适)，并使碱木素与加入有机溶剂的固液比为1∶0.5～10(其中以1∶1～3为最合适)，然后置于耐压容器中密封加温至170℃～210℃，保持5～120分钟(其中温度以180℃～200℃，时间为15～30分钟最好)。
Priority Applications (1)
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| CN86107289.8A CN1004891B (zh) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 一种用碱木素制得可溶木素的方法 |
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Publications (2)
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| CN1004891B CN1004891B (zh) | 1989-07-26 |
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| CN86107289.8A Expired CN1004891B (zh) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 一种用碱木素制得可溶木素的方法 |
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| CN (1) | CN1004891B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102503990A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-06-20 | 华南理工大学 | 以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法 |
| CN108456312A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-08-28 | 齐鲁工业大学 | 一种以碱木素或硫酸盐木素为原料制备纳米木素的方法 |
| CN110218336A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-10 | 南京工业大学 | 一种从半纤维素降解转化后的残渣中获取高酚羟基含量木质素的方法 |
-
1986
- 1986-10-23 CN CN86107289.8A patent/CN1004891B/zh not_active Expired
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| CN102503990A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-06-20 | 华南理工大学 | 以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法 |
| CN102503990B (zh) * | 2011-09-22 | 2014-07-30 | 华南理工大学 | 以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法 |
| CN108456312A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-08-28 | 齐鲁工业大学 | 一种以碱木素或硫酸盐木素为原料制备纳米木素的方法 |
| CN108456312B (zh) * | 2018-01-31 | 2021-01-29 | 齐鲁工业大学 | 一种以碱木素或硫酸盐木素为原料制备纳米木素的方法 |
| CN110218336A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-10 | 南京工业大学 | 一种从半纤维素降解转化后的残渣中获取高酚羟基含量木质素的方法 |
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| CN1004891B (zh) | 1989-07-26 |
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