CN108951251B - 一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法 - Google Patents

一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108951251B
CN108951251B CN201710357630.8A CN201710357630A CN108951251B CN 108951251 B CN108951251 B CN 108951251B CN 201710357630 A CN201710357630 A CN 201710357630A CN 108951251 B CN108951251 B CN 108951251B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyacrylamide
dissolving pulp
lignin
solution
extracting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710357630.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108951251A (zh
Inventor
施晓旦
李赛
邵威
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Changfa New Materials Co Ltd
Original Assignee
Jining Mingsheng New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jining Mingsheng New Material Co ltd filed Critical Jining Mingsheng New Material Co ltd
Priority to CN201710357630.8A priority Critical patent/CN108951251B/zh
Publication of CN108951251A publication Critical patent/CN108951251A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108951251B publication Critical patent/CN108951251B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Abstract

本发明提供了一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，包括以下步骤：将溶解浆预蒸煮液静置4～6小时以沉降杂质，接着加入硫酸调节pH至1.5～3.0，得蒸煮液；将聚丙烯酰胺溶解于水中，配制成质量分数为0.5～2.0％的聚丙烯酰胺溶液；向所述蒸煮液中加入所述聚丙烯酰胺溶液、聚合氯化铝，并用搅拌器充分搅拌混合均匀，得混合溶液；将所述混合溶液加热升温至80～100℃，并保温1～4小时，然后降温至20～40℃，静置沉降2～4小时后，用离心机离心分离，即得木质素。本发明所提供的提取分离木质素的方法既提高了溶解浆预蒸煮液的资源化利用率，又显著降低了污染物的含量，同时提高了提取分离木质素的效率，环境友好，利于得到广泛的应用。

Description

一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法
技术领域
本发明属于制浆造纸及生物质材料技术领域，具体涉及一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法。
背景技术
纸业是我国重要的传统支柱产业，同时，纸业还是我国工业能源、资源消耗大、污染严重的行业。据2007年中国环境部门的数据：纸业的排水量为31.8亿立方米，占全国工业总排水量的18.4％；COD排放量152.6万吨，占全国总排放量的29.8％。其中，蒸煮液中的木质素是造成污染的主要因素之一。
木质素是由聚合的芳香醇构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要成分。木质素主要位于纤维素纤维之间，起抗压作用。在木本植物中，木质素占25％，是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位)。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。而且，木质素能很好的替代一些不可降解的化学品，对于我们的环境保护很重要。
对于溶解浆预蒸煮液，现有工艺以简单蒸煮浓缩析出或加酸蒸煮浓缩析出为主。现有的木质素分离工艺使得木质素析出得率较低，且效率不高，处理时间较长；而且，得到的木质素含量不高，状态粘稠，无法再利用，只能作为废物处理。因此，研发一种新的木质素得率高，处理效率快、析出的木质素含量高的木质素提取、分离方法对于整个造纸行业具有重大价值。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明旨在提高溶解浆预蒸煮液资源化利用生产木质素产品的产量、质量和效率，同时解决目前造纸溶解浆预蒸煮液处理工艺存在的问题。
发明人通过分析发现，由于蒸煮过程中会产生有机酸，溶解浆预蒸煮液本身呈弱酸性；其中的木质素以部分可溶性酚钠盐和部分可溶性游离酚形式存在。因而，在加酸后木质素全部转化为不溶性的游离酚，并且在一定温度下，加入絮凝剂可加快木质素的提取效率。
因此，本发明提供了一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，包括以下步骤：
S1：将溶解浆预蒸煮液静置4～6小时以沉降杂质，即去除溶解浆预蒸煮液中的泥沙、纤维泥等杂质；接着降温，并加入硫酸调节pH至1.5～3.0，得蒸煮液；
S2：将聚丙烯酰胺溶解于水中，配制成质量分数为0.5～2.0％的聚丙烯酰胺溶液；
S3：向所述蒸煮液中加入所述聚丙烯酰胺溶液、聚合氯化铝，并用搅拌器充分搅拌混合均匀，得混合溶液；
S4：将所述混合溶液加热升温至80～100℃，并保温1～4小时，然后降温至20～40℃，静置沉降2～4小时后，用离心机离心分离，即得木质素。
优选地，在上述提取分离木质素的方法的步骤S1中，加入硫酸调节pH至1.5～2.5。
优选地，在上述提取分离木质素的方法中，所述溶解浆预蒸煮液本身的浓度为25℃下的5～9波美度，并且其pH为3.5～6.5。
优选地，在上述提取分离木质素的方法中，所述聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，其纯度(或称之为浓度)为90～95％。
进一步优选地，在上述提取分离木质素的方法中，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为600～2000万，阴离子浓度为20～60％。
更进一步优选地，在上述提取分离木质素的方法中，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为600～1000万，阴离子浓度为20～40％。
优选地，在上述提取分离木质素的方法中，所述硫酸的浓度为93％～98％。
优选地，在上述提取分离木质素的方法中，所述聚丙烯酰胺的添加量以固含量计为每立方米溶解浆预蒸煮液3～100g。
优选地，在上述提取分离木质素的方法中，所述聚合氯化铝的添加量以固含量计为每立方米溶解浆预蒸煮液7～100g。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下有益技术效果：实施所述从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，使得木质素的一次性提取率显著提高，其一次性提取率一般在88％以上，最高可达92％；本发明所述的提取分离木质素的方法的操作简单，反应过程直观，所需处理设备简易，整体工艺处理时间短，因此投资成本低；总之，本发明所提供的提取分离木质素的方法既提高了溶解浆预蒸煮液的资源化利用率，又显著降低了污染物的含量，同时提高了提取分离木质素的效率，环境友好，利于得到广泛的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，其包括以下步骤：将溶解浆预蒸煮液静置4～6小时以沉降杂质，接着加入硫酸调节pH至1.5～3.0，得蒸煮液；将聚丙烯酰胺溶解于水中，配制成质量分数为0.5～2.0％的聚丙烯酰胺溶液；向所述蒸煮液中加入所述聚丙烯酰胺溶液、聚合氯化铝，并用搅拌器充分搅拌混合均匀，得混合溶液；将所述混合溶液加热升温至80～100℃，并保温1～4小时，然后降温至20～40℃，静置沉降2～4小时后，用离心机离心分离，即得木质素。
在一个优选实施例中，在步骤S1中，加入硫酸调节pH至1.5～2.5。
在一个优选实施例中，所述溶解浆预蒸煮液的浓度为25℃下的5～9波美度，并且其pH为3.5～6.5。
在一个优选实施例中，所述聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，其纯度为90～95％。
在一个进一步优选的实施例中，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为600～2000万，阴离子浓度为20～60％。
在一个更进一步优选的实施例中，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为600～1000万，阴离子浓度为20～40％。
在一个优选实施例中，所述硫酸的浓度为93％～98％。
在一个优选实施例中，所述聚丙烯酰胺的添加量以固含量计为每立方米溶解浆预蒸煮液3～100g。
在一个优选实施例中，所述聚合氯化铝的添加量以固含量计为每立方米溶解浆预蒸煮液7～100g。
下述提取分离木质素的方法中的步骤如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
将500方溶解浆预蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，pH4.89，木质素含量0.56％)静置沉降4小时；将2kg聚丙烯酰胺(浓度90％，分子量800万，阴离子浓度30％)溶解在200kg水中。
溶解浆预蒸煮液自然降温，加入98％硫酸调节pH到3.0，加入上述配制好的聚丙烯酰胺溶液和聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)4kg，搅拌混合均匀，得混合溶液。将混合溶液分批转移到反应釜中升温到95℃，搅拌保温1小时，再降温到35℃，静置沉淀3小时，离心分离，共得木质素2.57t，含量98％，提取率88％。
实施例2
将1000方溶解浆预蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，pH4.89，木质素含量0.56％)静置沉降5小时；将4kg聚丙烯酰胺(浓度90％，分子量800万，阴离子浓度30％)溶解在400kg水中。
溶解浆预蒸煮液自然降温，加入98％硫酸调节pH到2.0，加入上述配制好的聚丙烯酰胺溶液和聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)8kg，搅拌混合均匀，得混合溶液。将混合溶液分批转移到反应釜中升温到95℃，搅拌保温2小时，再降温到25℃，静置沉淀3小时，离心分离，共得木质素5.37t，含量98％，提取率92％。
实施例3
将500方溶解浆预蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，pH4.89，木质素含量0.56％)静置沉降4小时；将2kg聚丙烯酰胺(浓度90％，分子量800万，阴离子浓度30％)溶解在200kg水中。
溶解浆预蒸煮液自然降温，加入98％硫酸调节pH到2.5，加入上述配制好的聚丙烯酰胺溶液和聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)4kg，搅拌混合均匀，得混合溶液。将混合溶液分批转移到反应釜中升温到90℃，搅拌保温3小时，再降温到30℃，静置沉淀4小时，离心分离，共得木质素2.64t，含量98％，提取率91％。
对比例
将500方溶解浆预蒸煮液(6波美度，密度1.019g/ml，pH 4.89，木质素含量0.56％)静置沉降20小时，然后自然降温至35℃，加入98％硫酸调节pH至4.0，将处理后的预蒸煮液分批转移到反应釜中升温到70℃，搅拌保温6小时，再降温到25℃，静置沉淀24小时，离心分离，共得木质素2.44t，含量82％，提取率70％。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将溶解浆预蒸煮液静置4～6小时以沉降杂质，接着加入硫酸调节pH至1.5～2.5，得蒸煮液；
S2：将聚丙烯酰胺溶解于水中，配制成质量分数为0.5～2.0％的聚丙烯酰胺溶液；
S3：向所述蒸煮液中加入所述聚丙烯酰胺溶液、聚合氯化铝，并用搅拌器充分搅拌混合均匀，得混合溶液；
S4：将所述混合溶液加热升温至80～100℃，并保温1～4小时，然后降温至20～40℃，静置沉降2～4小时后，用离心机离心分离，即得木质素；
所述溶解浆预蒸煮液的浓度为25℃下的5～9波美度，并且其pH为3.5～6.5；
所述聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，其纯度为90～95％；所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为600～1000万，阴离子浓度为20～40％。
2.根据权利要求1所述的从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为93％～98％。
3.根据权利要求1所述的从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺的添加量以固含量计为每立方米溶解浆预蒸煮液3～100g。
4.根据权利要求1所述的从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法，其特征在于，所述聚合氯化铝的添加量以固含量计为每立方米溶解浆预蒸煮液7～100g。
CN201710357630.8A 2017-05-19 2017-05-19 一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法 Active CN108951251B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710357630.8A CN108951251B (zh) 2017-05-19 2017-05-19 一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710357630.8A CN108951251B (zh) 2017-05-19 2017-05-19 一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108951251A CN108951251A (zh) 2018-12-07
CN108951251B true CN108951251B (zh) 2021-04-06

Family

ID=64462933

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710357630.8A Active CN108951251B (zh) 2017-05-19 2017-05-19 一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108951251B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
HU210310B (en) * 1993-07-29 1995-07-28 Fuezfoei Papir Rt Process for manufacturing paper using an electrokinetical system consist of four components
CN1397684A (zh) * 2001-07-13 2003-02-19 阮键华 治理和综合利用碱法制浆造纸黑液的方法
CN1587077A (zh) * 2003-08-26 2005-03-02 山东泉林纸业有限责任公司 一种酸析木质素提取工艺
CN103388275A (zh) * 2013-07-24 2013-11-13 宜宾海丝特纤维有限责任公司 一种浆粕制造中黑液电渗析碱回收的预处理工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
HU210310B (en) * 1993-07-29 1995-07-28 Fuezfoei Papir Rt Process for manufacturing paper using an electrokinetical system consist of four components
CN1397684A (zh) * 2001-07-13 2003-02-19 阮键华 治理和综合利用碱法制浆造纸黑液的方法
CN1587077A (zh) * 2003-08-26 2005-03-02 山东泉林纸业有限责任公司 一种酸析木质素提取工艺
CN103388275A (zh) * 2013-07-24 2013-11-13 宜宾海丝特纤维有限责任公司 一种浆粕制造中黑液电渗析碱回收的预处理工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"PAC和PAM对造纸黑液混凝效果的研究";李晔等;《武汉理工大学学报》;20020930;第24卷(第9期);第45-47页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108951251A (zh) 2018-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101575418B (zh) 一种高磺化度高分子量木质素基高效减水剂及其制备方法
CN100355691C (zh) 一种利用制浆黑液制备木质素磺酸钠减水剂的方法
CN105461758B (zh) 一种提高褐煤腐植酸抽提率的方法
JP6363596B2 (ja) 化学パルプ製造方法
CN101736638B (zh) 一种造纸制浆黑液的处理方法
CN103061186A (zh) 制浆黑液的处理方法及其产品的应用方法
CN112030591A (zh) 一种酸碱循环用于草浆黑液碱回收新方法
Xu et al. Method of black liquor combustion to remove silicon from wheat straw pulping
CN101982607B (zh) 一种造纸制浆蒸煮剂及其制造方法
CN108951251B (zh) 一种从溶解浆预蒸煮液中提取分离木质素的方法
CN113045769A (zh) 利用硫酸盐制浆废液制备木质素磺酸盐的方法及应用
CN100358811C (zh) 一种酸析木质素提取工艺
CN106745113A (zh) 一种生物质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸镁及镁肥的方法
CN102391522A (zh) 一种新型水溶性木素的制备方法
CN107697923B (zh) 一种合成高活性、低碱含量硅酸钙的生产方法
CN105419752A (zh) 一种利用厌氧发酵沼渣制备水基钻井液降滤失剂的淤浆工艺方法
CN101696016B (zh) 一种碱式五硼酸锂的水热合成方法
Liu et al. Extraction of lignin from pulping black liquor by organic acid
CN110272063B (zh) 一种利用钛白粉生产废液生产高纯偏铝酸钠的方法
CN110629576B (zh) 一种杨木硫酸盐浆全无氯漂白制备溶解浆的方法
CN114621401A (zh) 一种用于赤泥浆化的分散剂
CN106632515A (zh) 一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法
CN113563604A (zh) 一种工业碱木质素分子的调控方法
CN101440132A (zh) 技术级羧甲基纤维素钠的制备方法
CN111535068A (zh) 一种甘蔗渣纤维的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210723

Address after: Room 322, building 32, 680 Guiping Road, Xuhui District, Shanghai, 200233

Patentee after: SHANGHAI CHANGFA NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: 272100 Industrial Park, Xinglongzhuang Town, Yanzhou District, Jining City, Shandong Province

Patentee before: JINING MINGSHENG NEW MATERIAL Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right