CN86101504B - 高效变色干燥剂 - Google Patents
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Abstract
本发明是用于分离气体中水分的干燥剂，特别用于气体净化的脱水工艺中。它由五氧化二磷和作为载体的经煅烧后的硅藻土混合而成，吸水后能改变颜色，也可加入专门的颜色指示剂氯化钴或硫酸钴。这种干燥剂成本低，气阻小，通过本干燥剂干燥的气体的露点可降至－９０℃～－９６℃（０．１～０．０３ｐｐｍ）。可广泛应用于气体深度脱水的领域，如气体分析，超纯气体制备等。
Description
本发明是含五氧化二磷的高效变色干燥剂，属于分离气体中水分的干燥剂，特别可用于气体净化的脱水工艺中。
干燥剂在工业生产与科学研究中广泛使用。干燥剂吸收水分是基于化学反应或物理吸附的原理。许多干燥剂具有再生能力。硅胶是固体干燥剂中使用最广，吸水能力最强的，且能够再生。分子筛在气体净化工艺中广泛使用，它在较高温度下也能吸水，加热后也能再生。无水过氯酸镁是很有效的实验室用干燥剂，但价格昂贵。其它常用的气体或液体干燥剂还有活性氧化铝、氧化钙、硫酸钙、浓硫酸等。上述干燥剂都无法直接使气体的露点降至-90℃以下，干燥后的气体含水量不能满足超纯气体的需要，而五氧化二磷（P2O5）能使气体露点降至-96℃，即使得气体中的含水量达到0.03ppm。但P2O5在吸水后会溶解结块，形成很大的气阻甚至堵塞气体通道。将P2O5与一定的载体混合制成的干燥剂，可使这一缺点得到克服。早期的美国专利US 1884558、US2005944及US2163901就是把五氧化二磷分别与活性炭、沥青粘结剂、石英砂混合制得的干燥剂。这些干燥剂在吸水后仍能保持原来的形态而不结块。60年代的法国专利FR1531678用无水磷酸钙作为载体，能把潮湿空气干燥到-58℃而不溶解。以上专利都是以P2O5为吸水材料与载体混合而成，但P2O5与载体的重量比不高，P2O5的含量都不到50%，有的还低于10%。因此，单位重量干燥剂的吸水量低。这些干燥剂都不能/没有加入指示剂，不能指示吸水的程度。1969年的联邦德国专利DT1946277用珍珠岩（Superlite）作为载体并添加染料〔1-羟基-4-（2-磺基-4，6-二硝基苯基偶氮）萘〕，使干燥剂吸水后会改变颜色，但所使用的染料价格昂贵。1982年在色谱科学杂志〔J.of Chromatogr.Sci.19（12），611（1982〕曾报导美国马林（Mallinckrodt）公司生产的产品Aquasorb（吸水剂）也是P2O5与载体的混合物，并含有颜色指示剂，通过这一干燥剂后的气体露点可达-96℃，但没有公开其载体与指示剂的成分。
针对上述已有技术的不足，本发明的目的在于制取一种高效干燥剂，它的P2O5含量应较高，以提高单位重量干燥剂的吸水量，它的载体应具备价廉易得、能方便地添加廉价的指示剂，并且应该具备吸水后处理方便的特点。
本发明是用经煅烧过的天然硅藻土作为干燥剂的载体，将P2O5与硅藻土混合制成高效干燥剂。硅藻土具有特殊的多孔结构，经过煅烧的硅藻土因含氧化铁而呈红色，故亦称红色担体，它的表面孔穴密集，孔径较小，表面积大，比表面积为4.0m2/克。它与P2O5混合制成的干燥剂，P2O5吸收水分生成的磷酸或偏磷酸就被均匀地吸附在多孔结构的硅藻土载体的孔和表面上，从而保证了干燥剂不结块，不会增加气阻。实验证明，干燥剂吸水后气阻还有所下降，这就避免了堵塞气体通道的现象。
本发明的干燥剂中，硅藻土与P2O5的重量比为1∶1至1∶3。由于P2O5含量的增大，单位重量干燥剂的吸水量大，吸水效率高。由于作为载体的硅藻土价格高于P2O5，因而从吸水量及经济角度考虑，硅藻土与P2O5的最佳重量比为1∶3。
本发明的干燥剂在吸水前呈淡麦片色，吸水后呈深金黄色，本身具有指示颜色的作用，容易通过颜色判别其吸水程度。为使吸水前后的颜色变化更加明显，可采用价廉的氯化钴或硫酸钴作为指示剂。这种指示剂很容易添加到载体中，只要把经煅烧的硅藻土放在3%的氯化钴或硫酸钴溶液中浸润2-3小时后，烘干，再与P2O5混合，这样得到的高效干燥剂在吸水前是麦片色，吸水后呈桔红色。
本发明对作为载体的经煅烧后的硅藻土粒度没有严格限制，考虑到价格和效果，一般采用的颗粒度为20-60目。
本发明的高效干燥剂成本低，每公斤只需25元，与目前实验室常用的无水过氯酸镁的价格相比，要低十余倍，而干燥效果远高于无水过氯酸镁。气体经过本发明的高效干燥剂干燥，露点可降至-90℃～-96℃，而用无水过氯酸镁，露点只能降至-50°～-60℃。与前述的已有专利技术相比，单位重量干燥剂的P2O5含量要高得多，吸水量大，吸水效率高。本发明使用时的气阻在开始吸水时，只比无水过氯酸镁大20%-30%，但随着吸水量增加，气阻却不象无水过氯酸镁一样增加，反而有所下降。在0.05kg/cm2的气体压力下，通过直径为2cm，高12.5cm的干燥剂管，每分钟的气体流量可在1000ml以上，完全满足大部分应用领域的需要。由于吸水前后干燥剂颜色会发生变化，容易判别吸水情况，及时更换。更换下来的干燥剂只要用水清洗后，作为载体的硅藻土还能重新使用。
本发明可用来干燥永久性气体和中性气体，可广泛应用于对气体深度脱水的领域，例如气体分析，超纯气体制备等。
以下列出二种实施例，实施例中使用的硅藻土载体采用大连催化剂厂生产的6201担体。6201担体即为煅烧过的天然硅藻土。
实施例1：粒度为40-60目的6201担体干燥后，与P2O5以重量比1∶3均匀混合制成。
实施例2：粒度为40-60目的6201担体放在浓度为3%的氯化钴溶液或硫酸钴溶液中浸润2-3小时后，取出烘干，与P2O5以重量比1∶3均匀混合制成。
上述实施例1没有添加专门的指示剂，但吸水前后的颜色也有变化，由淡麦片色变成深金黄色。实施例2以氯化钴或硫酸钴作为吸水指示剂，吸水后由原来的淡麦片色变成桔红色，颜色变化更为明显。
上述两个实施例中，干燥剂的吸水重量百分率可达30%左右。
上述实施例也可以用经过煅烧的天然硅藻土粉碎后过筛制成粒度20-60目的硅藻土作为载体。
Claims (4)
1、一种用于分离气体中水分的由五氧化二磷与载体混合而成的变色干燥剂，本发明的特征在于所用的载体是经煅烧过的天然硅藻土，它与五氧化二磷的重量比为1∶3至1∶1。
2、按权利要求1所述的干燥剂，其特征在于硅藻土与五氧化二磷的最佳重量比为1∶3。
3、按权利要求1或2所述的干燥剂，其特征在于所说的经煅烧过的硅藻土是用3%的氯化钴或硫酸钴溶液浸渍过的。
4、按权利要求1或2所述的干燥剂，其特征在于作为载体的经煅烧后的硅藻土粒度为20-60目。
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