CN86100710A - 一种稀土捕收剂的合成工艺 - Google Patents

Abstract

一种稀土矿物新型捕收剂H205的合成工艺。以馏程为200—300℃的焦油精制产品经磺化合成得到的“黄料”为原料，以四氯化碳为溶剂，加入甲醇进行酰基化反应，然后在碱性物质中与胲缩合成H205捕收剂。该药剂合成工艺简单，在浮选工艺中，不使用有毒的氟硅酸钠，就可以直接从稀土粗精矿REO＞4％的尾矿以及稀土原矿中选出大于60％的稀土精矿。稀土回收率在80％以上。

Description

本发明是一种稀土矿物新型捕收剂H205的合成工艺。

从稀土矿物中回收氟碳铈矿、独居石等矿物、必须同伴生的萤石、方解石、重晶石、磷灰石矿物有效地分离，然而由于矿物组成复杂、粒度嵌布细小、采用浮选回收稀土比较困难。近些年来。稀土选矿工作者一直致力于寻找稀土矿物的高效捕收剂，以代替选择性差的脂肪酸类捕收剂。

1978年，包头稀土研究院研制成功N-羟基环烷酸酰胺（环烷基异羟肟酸），并已在工业生产中得到应用〔稀土矿物新型捕收剂N-羟基环烷酸酰胺，稀土，1983年第一期第64页〕该药剂利用丰富的石油加工付产品-环烷酸为原料，经酰氯化，在碱性介质中与羟胺缩合而成。用于选别稀土，N-羟基环烷酸酰胺是一种捕收剂能力很强的药剂，然而由于选择性不够，对于从杂质含量稍高的矿样中选别高品位（＞60%）稀土精矿，就比较困难。此外，选矿试验中，需采用有毒的氟硅酸钠作为稀土活化剂，既污染环境，又有害于健康。

本发明的目的是研制一种捕收能力适中，选择性好的稀土捕收剂，以适应于稀土含量较低的难选矿样的浮选。

本发明的要点在于以馏程为200-300℃焦油精制产品经磺化合成得到的“黄料”为原料，将其溶解于四氯化碳溶剂中，加入甲醇，进行酰基化反应，然后在碱性介质中与胲缩合而成H205捕收剂。

本发明研制的H205捕收剂与N-羟基环烷酸酰胺相比，合成工艺简单稳定，浮游选择性好，稀土品位和回收率提高，药剂单耗减少，同时不使用有毒的氟硅酸钠作活化剂，防止环境污染。

浮选试剂对比试验结果如表所示：

对比试验结果

捕收剂	稀土产率％	稀土品位％	稀土回收率％	药剂单耗吨／吨	费用元／吨	备注
							H205	35.20	59.63	91.57	5.17	31.72
N－羟基环烷酸酰胺	34.51	51.23	73.36	9.86	36.18	采用氟硅酸钠作活化剂

该药剂已成功地应用于分离氟碳铈矿和独居石选矿工艺。

发明人曾进行过H205捕收剂的小型合成试验，试验过程如下：

1.称取50克黄料，放入1000毫升三颈瓶中，加入300毫升四氯化碳溶解之，然后加入100毫升甲醇，于室温下搅拌半小时后升温至50-80℃，反应至取样分析合格为止。

2.将上述产物倒入予先中和好的羟胺碱性溶液中，于50℃左右反应4小时，然后冷却至室温。

3.加酸调整PH＝5～6、静置分离得到H205产品。

4.用20～25%左右的氨水进行氨化反应，然后配成2%的乙醇水溶液，供选矿试验用。

发明人还进行了H205捕收剂的工业合成试验，其工艺过程如下：

1.在1000立升搪瓷反应釜中，加入400-480公斤四氯化碳，100立升甲醇，启动搅拌器，慢慢加入160～170公斤黄料，常温下搅拌半小时后，升温至50～80℃，反应10～12小时，放出备用。

2.用水冲洗好反应釜，在3000立升反应釜中加入80公斤左右的羟胺，用水溶解之。然后分批加入酰基化反应的产物，并加入300-330立升（比重1.25～1.37）氢氧化钠水溶液。

3.上述物料在50℃左右反应4小时，然后冷却至室温。

4.加酸调整PH＝5～6，静置分离，即得H205捕收剂。

经浮选鉴定表明，采用H205捕收剂，不使用有毒的氟硅酸钠作稀土活化剂，只需添加少量水玻璃和起泡剂，就可以直接从稀土粗精矿、REO＞4%的稀土尾矿以及稀土原矿中选出大于60%的稀土精矿，稀土回收率在80%以上。

Claims (2)

1、一种异羟肟酸类型的稀土捕收剂，合成工艺由酰基化反应和与羟胺进行的缩合反应两步组成。其特征在于所述的合成工艺酰基化反应中，以四氯化碳为溶剂，以甲醇为酰基化剂，缩合反应是在强碱性介质中进行。

2、按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述的合成工艺的原料采用以馏程为200-300℃焦油精制产品经磺化合成得到的“黄料”为原料。