CN1068247C - 一种稀土矿物捕收剂的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土矿物捕收剂的合成工艺，由萘经磺化合成得2-羟基3-萘甲酸为原料，以甲醇为酰基化剂，首先进行酰基化反应，然后在碱性介质中与胲进行缩合反应而成新型稀土捕收剂H205-2-羟基3-萘甲异羟肟酸。该药剂合成工艺简单，用其进行浮选工艺，革去有毒的氟硅酸钠稀土活化剂，减少污染，可直接从稀土原矿、稀土尾矿以及稀土粗精矿中，选出品位大于50%的稀土精矿，金属回收率大于80%。

Description

一种稀土矿物捕收剂的合成工艺
本发明涉及一种稀土矿物捕收剂的合成工艺，特别适合于稀土矿物捕收剂H205的合成，属于选矿药剂的合成技术。
从含稀土矿物的复杂矿石中选矿回收氟碳铈矿、独居石等稀土矿物，必须要同伴生的萤石、方解石、重晶石、磷灰石等矿物进行有效地分离。然而由于矿物组成复杂、粒度嵌布细小，采用浮选方法回收稀土矿物是比较困难的。近些年来，选矿工作者一直致力于寻求一种稀土矿物的高效捕收剂，以代替选择性较差的脂肪酸类捕收剂。
包头稀土研究院研制成功的一种N-羟基环烷酸酰胺(环烷基异羟肟酸)稀土捕收剂，已在生产中应用(刊载于《稀土》1983年第一期第64页)。该种捕收剂利用丰富的石油加工付产品——环烷酸为原料，经酰氯化，在碱性介质中与胲缩合而成。用于选别稀土矿物是一种捕收能力很强的浮选药剂，但由于选择性差，对于从杂质含量稍高的矿样中，选别高品位(REO＞50％)稀土精矿，非常困难。此外，选矿过程中还需加入有毒的氟硅酸钠作为稀土活化剂，既污染环境，又有害于人体健康。
本发明的目的是研制一种捕收能力适中，选择性好的稀土矿物捕收剂，以适应于稀土含量较低的难选矿样的浮选。
本发明是这样实现的：以萘经磺化合成得到的2-羟基3-萘甲酸为原料，甲醇为酰基化剂，在室温下至50～80℃进行酰基化反应，然后在碱性介质中，50～60℃下与胲缩合反应，待冷却至室温后加稀酸调至PH5～6，静置、分离即得稀土捕收剂H205产品，即2-羟基3-萘甲异羟肟酸，其分子结构式为：
Figure C9610750500031
以下结合附图对本发明作进一步描述：
附图为本发明合成工艺流程图。
取以萘经磺化合成得2-羟基3-萘甲酸[1]为原料，甲醇[2]为酰基化剂，在室温下搅拌20～30分钟后升温至50～80℃，进行酰基化反应，反应时间10～12小时；
(2)将胲[3]放入缩合反应器中，加水溶解后再加入碱溶液[4]，然后将酰基化反应产物分批加入缩合反应器中，在50～60℃下进行缩合反应，反应4～5小时，冷却至室温。最后将缩合反应产物放入静置槽中，加稀酸[5]调至PH5～6，静置、分离即得稀土捕收剂H205-2-羟基3-萘甲异羟肟酸产品。
本发明与N-羟基环烷酸酰胺相比，合成工艺简单、稳定。经选矿试验证明，浮游选择性好，药剂单耗少，稀土精矿品位和稀土回收率高；同时革除了有毒的氟硅酸钠作为稀土活化剂，防止了环境污染，有益于人体健康。
实施例1：
称取2-羟基3-萘甲酸50克，放入1000毫升三颈瓶中，加入甲醇100毫升，在室温下搅拌20分钟后升温至60～70℃，反应10小时。在1000毫升三颈瓶中放入胲26克，加水300毫升溶解后，再加入氢氧化钠溶液(浓度30％)80毫升，然后将酰基化反应产物加入到胲碱性浓度中，于50℃下反应4小时，冷却至室温。最后移至静置槽中加稀酸调至PH5～6，静置、分离得到稀土捕收剂H205150克(含水65～70％)。
实施例2：
在1000立升搪瓷反应釜中，放入甲醇800立升，在搅拌情况下缓慢加入2-羟基3-萘甲酸160公斤，常温下搅拌30分钟后，升温至60～70℃，反应时间12小时。在3000立升反应釜中放入胲80公斤，用水溶解之，再加入氢氧化钠水溶液(浓度30％)250立升，然后分批加入上述酰基化反应的产物，在60℃下反应5小时，冷却至室温。加稀酸调至PH5～6，静置、分离得H205产品480公斤(含水65～70％)。
取H205用20～25％的氨水进行氨化反应，然后配成2％浓度的水溶液，用其与N-羟基环烷酸酰胺进行浮选对比试验，其结果如下表所示：
捕收剂 稀土产率(％) 稀土品位(％) 稀土回收率(％) 药剂单耗公斤/吨   费用元/吨 备  注
   H205   35.20   59.63   91.57   5.17  31.72
 N-羟基环烷酸酰胺   34.51   51.23   73.36   9.86  36.18 采用氟硅酸钠作稀土活化剂

Claims (2)

1．一种稀土矿物捕收剂的合成工艺，是由酰基化反应和与胲缩合反应两步完成的，其特征在于：
(1)以2-羟基3-萘甲酸为原料，甲醇为酰基化剂，在室温下搅拌20～30分钟后升温至50～80℃，反应10～12小时；
(2)将(1)反应物加入予先中和好的胲碱性溶液中，于50～60℃下反应4～5小时，冷却至室温后加稀酸调至PH5～6，静置、分离即得稀土捕收剂H205产品。
2．根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所说的稀土捕收剂H205是采用萘经磺化合成的异羟肟酸为原料，再经酰基化和缩合反应而制得的2-羟基3-萘甲异肟酸，其分子结构式为：
Figure C9610750500021
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