CN86100393A - 助熔剂法生长钛氧磷酸钾晶体的工艺和装置 - Google Patents

Abstract

助熔剂法生长KTP晶体的一种工艺和装置，属盐熔液冷却法生长晶体的技术领域。以KPO₃和K₄P₂O₇为助熔剂，将一定配比的原料放入铂坩埚中，电炉丝加热。

TiO₂+KPO₃KTiOPO₄(KTP)原料全部熔化后降至饱和点，顶部下籽晶并旋转之。不断降温生长，周期1—2月。本发明的工艺和装置，操作简便，效果良好，适用于工业生产。

Description

本发明涉及盐溶液降温晶体生长，属于盐溶液冷却法生长晶体的技术领域。

钛氧磷酸钾晶体（KTiOPO₄、简写KTP）是一种新型高效激光倍频材料。最初是用水热法生长出来的，但由于水热法很不安全，生长大晶体困难，不久便由熔剂法所代替。目前常用的熔剂法生长KTP晶体，多用KH₂PO₄-K₂HPO₄作助熔剂。用坩埚加速旋转、底部冷却及顶部悬晶等技术，上述方法都需将坩埚盖与铂坩埚焊死，工艺复杂、成本高;籽晶相对溶液不动，体系内溶液不均匀，成核不易控制。另外KH₂PO₄-K₂HPO₄-TiO₂体系含水较多，高温下大量蒸发易使液体外溢。

为弥补已有技术之不足，本发明设计了一种比较实用的工艺和装置，能够简便地生产出低成本高质量的KTP大晶体。

本发明构思如下：

用KPO₃和K₄P₂O₇作助熔剂，以K₄P₂O₇为基准，将原料TiO₂、KPO₃、K₄P₂O₇按0.2∶1∶1-0.5∶3∶1的比例放入铂坩埚[5]中，电炉丝「3」加热。

埚盖在坩埚上，坩埚置于炉体「10」中的支承壳「7」内，两侧是保温材料「9」，上下为保温砖「2」。高温下将原料全部熔化，再降至饱和点温度，籽晶「6」缚于旋杆「1」上，通过盖儿上所开的小孔伸入熔体，并转动。生长周期1-2月。期间自动降温，维持过饱和度。出炉前使晶体与熔液脱离接触，冷至室温即可取出。

附图是本发明的装置示意图。其中，1籽晶旋杆2、保温砖3、电炉丝4、坩埚盖5、铂坩埚6、籽晶7、支承壳8、熔体9、保温材料10、炉体

下面是本发明的一个具体实施例：

称料TiO₂35g，KPO₃420g、K₄P₂O₇240g混匀放入φ70×80mm铂坩埚，置于生长炉中，升温至1160℃左右，为饱和点，用铂丝将籽晶缚于旋杆上，从顶部慢慢伸入熔体中，然后降温生长，降温速度约为1-5℃1-5℃/d1-2月为周期。出炉时将晶体提起。与熔体脱离后降至室温，然后取出，尺寸可达50×35×25mm。

按本发明方法所长的KTP晶体，经定向后一次可切多个5×5×5mm的激光倍频器件，其效率可达50-70%光伤阈值400MW/cm²，热导率0.13W/cm·℃，透光波段为0.35～4.5μm，化学稳定性和机械性能良好。本发明方法操作简便，成本低，可用于大规模商业化生产。此外，本发明的装置亦可用于其他碱金属钛氧磷酸盐晶体的生长。本发明的装置也可用于KH₂PC₄-K₂HPO₄-TiO₂生长体系。

Claims (3)

1、助熔剂法生长KTP晶体的一种工艺和装置，用铂坩埚作容器，放入生长炉中，电炉丝加热、籽晶由上没入熔体，本发明的特征在于，用KPO₃-K₄P₂O₇作助熔剂，籽晶相对坩埚转动。

2、据权利要求1、所述的生长工艺和装置，其特征在于，以K₄P₂O₇为基准，投放原料TiO₂∶KPO₃∶K₄P₂O₇在0.2∶1∶1-0.5∶3∶1之间。

3、据权利要求1所述的生长工艺和装置，其特征在于坩埚与盖扣合，盖上开孔，籽晶缚于旋杆上从孔中穿过。

Images