CN101760785B - 一种用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置 - Google Patents

一种用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其包括：扣装于坩埚上端的带第一中心通孔的铂金反射罩和覆于所述铂金反射罩上表面上的带第二中心通孔的耐火保温罩；第一中心通孔直径为坩埚内直径的1/9-5/9；第二中心通孔直径大于第一中心通孔直径2-5mm；耐火保温罩(3)的上表面为平面；其效果在于：本装置的铂金反射罩即可起到反射屏作用，可有效调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度，同时还可起到降低组分挥发的作用，生长出的晶体无散射颗粒、包裹体和生长条纹等缺陷，晶体利用率大幅度提高。本发明的装置适合于BBO、CBO、KTP等多种功能晶体的生长，特别是CBO晶体的生长。

Description

一种用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置
技术领域
本发明属于晶体生长领域，特别涉及一种用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置。
背景技术
非线性光学晶体在激光技术中具有重要的应用价值。利用非线性光学晶体的倍频、和频、差频以及光参量振荡效应，实现激光的频率转换，拓展激光波长的范围，是使激光获得广泛应用的重要技术途径。以非线性光学晶体为关键材料的全固态激光器具有体积小、寿命长、效率高、光束质量好等优点，在先进制造业、信息、微电子、医疗、军事和高技术研究领域正发挥着举足轻重的作用。近三十年来，一系列非线性光学晶体β-BaB2O4(BBO)、LiB3O5(LBO)、CsB3O5(CBO)、KTiOPO4(KTP)等被相继发现并部分实现了实用化和产业化。在二倍频(532nm)晶体中实用的主要有BBO、LBO、KTP晶体；在三倍频(355nm)晶体中实用的有BBO、LBO、CBO可供选择。
熔盐法是晶体生长的一个非常重要的方法，该法是指在高温下从熔融盐溶剂中生长晶体的方法，主要包括顶部籽晶法、浸没籽晶法、助熔剂提拉法等，BBO、LBO、KTP等晶体均采用熔盐法生长，虽然晶体已实现了产业化，但大尺寸、高光学品质的晶体生长关键技术仍未实现突破，如：BBO晶体的生长主要以Na2O或NaF为助熔剂，采用顶部籽晶法生长，虽能获得c向厚度超过2cm的晶体，但由于晶体呈“碗状”，晶体的利用率较低；而采用熔盐提拉法生长，虽然能控制等径生长，提高晶体利用率，但晶体c向厚度达到2cm左右时，易产生胞状结构，晶体c向尺寸难以突破2cm的瓶颈。此外，生长出的BBO晶体普遍存在包裹体。这些极大地限制了BBO晶体作为电光晶体器件的应用。CBO晶体主要采用浸没籽晶法生长，生长过程容易受到气流交换、温度波动等外界环境的干扰，且由于Cs2O较B2O3易挥发，引起熔体的饱和点发生偏移，生长体系的稳定性较差，晶体普遍存在散射颗粒，直接影响到激光输出功率和转换效率的提高以及器件的使用寿命。
采用熔盐法生长高质量晶体，需要根据晶体的生长习性，需要调节合理的径向温度梯度及轴向温度梯度，其中轴向温度梯度可通过调节坩埚位置或通过使用多段控温来实现，但径向温度梯度缺乏调节手段，使用本发明的装置，可有效地调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单、使用方便，能有效用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，该装置可根据晶体不同生长习性的需要，调节晶体生长炉中坩埚内径向温度分布梯度，以减少晶体生长过程中的开裂、包裹体、生长条纹等缺陷，获得大尺寸高质量的功能晶体。
实现本发明目的的技术方案如下：
本发明提供的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其包括：
扣装于铂金坩埚1上端的带第一中心通孔的铂金反射罩2和覆于所述铂金反射罩2上表面上的带第二中心通孔的耐火保温罩3；
所述第一中心通孔直径为坩埚1内直径的1/9-5/9；
所述第二中心通孔直径大于第一中心通孔直径2-5mm；
所述耐火保温罩3的上表面为平面。
所述铂金反射罩2为凹面型反射罩或凸面型反射罩。
所述铂金反射罩2上开有与所述第一中心孔相连通的穿透所述铂金反射罩2的第一观察窗口，所述第一观察窗口宽5-10mm，长为10-20mm；同时，所述耐火保温罩3开有与所述第二中心孔相连通的穿透所述耐火保温罩3的第二观察窗口，所述第二观察窗口宽7-12mm，长12-22mm；所述第一观察窗口与第二观察窗口在宽度方向上的中心重合。
铂金反射罩2下口有一向下延伸的边缘，下口直径大于铂金坩埚1外直径2-4mm。
铂金反射罩2和耐火保温罩3与生长炉膛之间留有3-6mm间隙。
所述铂金反射罩2顶端至底端的高度为10-30mm，厚度1-3mm。
所述耐火保温罩3顶端至底端的高度为20-40mm。
使用本发明的用于调节界面径向温度梯度的装置生长晶体时，步骤为：将合成的生长原料在马弗炉中分批熔于铂金坩埚1中，冷却后，将铂金坩埚1置于生长炉膛4中的合适位置，在铂金坩埚1上端放置铂金反射罩2，再将耐火保温罩3置于铂金反射罩2上，铂金反射罩2上第一观察窗口与耐火保温罩3第二观察窗口的宽度方向上的中心重合。
该装置可应用于顶部籽晶法、中部籽晶法及助熔剂提拉法的晶体生长中，晶体生长过程是本领域技术人员所了解的，本领域的普通技术人员使用上述装置不难制备出各种功能晶体材料，这些均不可能超出本发明的构思和范围。
使用本发明的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其效果表现在：由于使用本发明的铂金反射罩可起到反射屏作用，可有效调节生长界面处的径向温度梯度，可克服传统熔盐法中敞开坩埚无法调节径向梯度的不利因素，铂金反射罩也同时起到了降低组分挥发的作用，生长出的晶体无散射颗粒、包裹体和生长条纹等缺陷，晶体利用率大幅度提高。本发明的装置适合于BBO、CBO、KTP等多种功能晶体的生长，特别是CBO晶体的生长。
附图说明
图1为本发明(一具体实施例)的结构示意图；
图2为本发明(另一具体实施例)的结构示意图；
图3为凹形弧面型铂金反射罩2俯视图；
图4为凸形弧面型铂金反射罩2俯视图；
图5为耐火保温罩3的俯视图；
图6为坩埚内径向温度梯度分布图，其中曲线I表示图1所示装置的坩埚内径向温度梯度分布；曲线II表示图2的所示装置的坩埚内径向温度梯度分布；曲线III表示未加装本发明装置的坩埚内径向温度梯度分布。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明，这些实施例仅用于说明本发明，并不限于此。
实施例1：
本实施例的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，如图1所示，其包括：
扣装于铂金坩埚1上端的带第一中心通孔的铂金反射罩2和覆于所述铂金反射罩2上表面上的带第二中心通孔的耐火保温罩3；所述耐火保温罩3的上表面为平面。
本实施例的铂金反射罩2为凹面型反射罩；铂金坩埚1内直径为90mm，高80mm，厚度为1mm；铂金反射罩2第一中心孔直径为50mm，铂金反射罩2下口直径为94mm，高为30mm，厚度为1mm；耐火保温罩3第二中心孔直径为55mm，外径92mm，高为40mm；铂金反射罩2和耐火保温罩3与生长炉膛之间留有3mm的间隙；铂金坩埚1内径向温度梯度分布如图6中曲线I所示。
所述铂金反射罩2上开有与所述第一中心孔相连通的穿透所述铂金反射罩2的第一观察窗口，所述第一观察窗口宽6mm(5-10mm之间均可)，长为12mm(10-20mm均可)；同时，耐火保温罩3开有与所述第二中心孔相连通的穿透所述耐火保温罩3的第二观察窗口，所述第二观察窗口宽8mm(7-12mm均可)，长14mm(12-22mm均可)；所述第一观察窗口与第二观察窗口在宽度方向上的中心重合。
实施例2：
本实施例的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，如图1所示，其包括：
扣装于铂金坩埚1上端的带第一中心通孔的铂金反射罩2和覆于所述铂金反射罩2上表面上的带第二中心通孔的耐火保温罩3；所述耐火保温罩3的上表面为平面；
本实施例的铂金反射罩2为凹面型反射罩；铂金坩埚1内直径为90mm，高80mm，厚度为1mm；铂金反射罩2第一中心孔直径为40mm，铂金反射罩2下口直径为96mm，高为20mm，厚度为1.5mm；耐火保温罩3第二中心孔直径为43mm，耐火保温罩3外径92mm，高为20mm；铂金反射罩2和耐火保温罩3与生长炉膛之间留有4mm的间隙。
所述铂金反射罩2上开有与所述第一中心孔相连通的穿透所述铂金反射罩2的第一观察窗口，所述第一观察窗口宽5mm(5-10mm之间均可)，长为10mm(10-20mm均可)；同时，耐火保温罩3开有与所述第二中心孔相连通的穿透所述耐火保温罩3的第二观察窗口，所述第二观察窗口宽7mm(7-12mm均可)，长12mm(12-22mm均可)；所述第一观察窗口与第二观察窗口在宽度方向上的中心重合。
实施例3：
本实施例的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，如图1所示，其包括：
扣装于铂金坩埚1上端的带第一中心通孔的铂金反射罩2和覆于所述铂金反射罩2上表面上的带第二中心通孔的耐火保温罩3；所述耐火保温罩3的上表面为平面；
本实施例的铂金反射罩2为凹面型反射罩；铂金坩埚1内直径为90mm，高80mm，厚度为1mm；铂金反射罩2第一中心孔直径为15mm，铂金反射罩2下口直径为95mm，高为10mm，厚度为3mm；耐火保温罩3第二中心孔直径为17mm，耐火保温罩3外径92mm，高为30mm；铂金反射罩2和耐火保温罩3与生长炉膛之间留有6mm的间隙。
所述铂金反射罩2上开有与所述第一中心孔相连通的穿透所述铂金反射罩2的第一观察窗口，所述第一观察窗口宽10mm(5-10mm之间均可)，长为20mm(10-20mm均可)；同时，耐火保温罩3开有与所述第二中心孔相连通的穿透所述耐火保温罩3的第二观察窗口，所述第二观察窗口宽12mm(7-12mm均可)，长22mm(12-22mm均可)；所述第一观察窗口与第二观察窗口在宽度方向上的中心重合。
实施例4：
本实施例的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，如图1所示，其包括：
扣装于铂金坩埚1上端的带第一中心通孔的铂金反射罩2和覆于所述铂金反射罩2上表面上的带第二中心通孔的耐火保温罩3；所述耐火保温罩3的上表面为平面；
本实施例的铂金反射罩2为凸形型反射罩；铂金坩埚1内直径为90mm，高80mm，厚度为1mm；铂金反射罩2第一中心孔直径为35mm，铂金反射罩2下口直径为94mm，高为30mm，厚度为1mm；耐火保温罩3内第二中心孔直径为39mm，耐火保温罩3外径94mm，高为40mm；铂金反射罩2和耐火保温罩3与生长炉膛之间留有3mm的间隙；铂金坩埚(1)内径向温度梯度分布如图6中曲线II所示。
所述铂金反射罩2上开有与所述第一中心孔相连通的穿透所述铂金反射罩2的第一观察窗口，所述第一观察窗口宽8mm(5-10mm之间均可)，长为15mm(10-20mm均可)；同时，耐火保温罩3开有与所述第二中心孔相连通的穿透所述耐火保温罩3的第二观察窗口，所述第二观察窗口宽10mm(7-12mm均可)，长17mm(12-22mm均可)；所述第一观察窗口与第二观察窗口在宽度方向上的中心重合。
实施例5：
采用实施例1所述的装置，中部籽晶法生长CsB3O5(CBO)晶体。
称取970.90克高纯(99.99％)Cs2CO3、1001.64克高纯(99.99％)H3BO3，在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置于铂金坩锅中，在马弗炉中缓慢升温至450℃，烧结24小时，冷却后重新研磨，再次升温至700℃烧结24小时，获得用于CBO晶体生长的多晶原料；将上述合成好的多晶原料放在马弗炉中，860℃下，分批熔于φ90×80mm的铂金坩锅1内，冷却后将铂金坩锅1放置在三段式电阻炉中，在其上方放置铂金反射罩2，铂金反射罩2上方安置耐火保温罩3；升温至860℃得多晶原料溶液，并搅拌均匀，采用籽晶尝试法测定溶液的饱和温度，以10℃/h降温速率降至饱和温度后，从顶部引入(101)方向籽晶，将其浸没在熔体液面下方15mm处，以0.2/天降温速率开始生长晶体，晶体转速为10rpm，经15天后，将晶体从溶液中提出，并以20℃/h的速率降至室温，生长出的CBO晶体尺寸为63.1×39.4×29.4mm3、重达190.4克，晶体完全透明、未开裂、无包裹体。
实施例6：
采用实施例2所述的装置，助熔剂提拉法生长β-BaB2O4(BBO)晶体。
称取1074.49克高纯(99.99％)BaCO3、673.36克高纯(99.99％)H3BO3，在玛瑙研钵中研磨、混均后，置于铂金坩埚中，先在马弗炉中500℃下预烧约24小时，取出研细并压实后，于1000℃下继续烧结24小时，待其自然冷却至室温后研细，再加150.81克NaF，研磨混均后在马弗炉中1100℃下分批熔于φ90×80mm的铂金坩锅1，冷却后将铂金坩锅1放置在单段加热电阻炉中，在其上方放置铂金反射罩2，铂金反射罩2上方安置耐火保温罩3，铂金反射罩2的观察窗口与耐火保温罩3的观察窗口对应一致。升温至1100℃化料并搅拌24小时后，采用籽晶尝试法测定溶液的饱和温度，在饱和温度以上20℃时从顶部缓慢引入c向籽晶，待籽晶部分回熔后，将温度降至饱和温度，然后按照放肩、等径、退火等步骤进行晶体生长。晶体转速为8rpm，降温速率为0.02-0.07℃/h，提拉速率为0.02-0.10cm/d，退火速率为15℃/h。经45天生长后，获得了尺寸为φ70×20mm、重268克的等径控制良好、未开裂、无包裹体的全透明BBO单晶。
实施例7：
采用实施例3所述的装置，顶部籽晶法生长KTiOPO4(KTP)晶体。
所用原料TiO2、K2HPO4、KH2PO4均为高纯(99.99％)试剂，以K6P4O13(K6)为助熔剂，按KTP∶K6重量比0.6配料，称取152.00克TiO2、386.01克K2HPO4、560.49克KH2PO4，充分研磨混合均匀后马弗炉中1000℃下，分批熔于φ90×80mm的铂金坩锅1，冷却后将铂金坩锅1放置在单段加热电阻炉中，在其上方放置铂金反射罩2，铂金反射罩2上方安置耐火保温罩3，铂金反射罩2的观察窗口与耐火保温罩3的观察窗口对应一致。升温至1000℃下熔化，并恒温搅拌24-48小时，采用籽晶尝试法测定溶液的饱和温度，然后在饱和温度以上10-20℃时从顶部缓慢引入(100)向籽晶，将预热后的籽晶下入熔体中，待籽晶回熔部分后，将温度降至饱和点，8小时后开始缓慢降温，降温速率由初期的0.2℃/天增加到后期的1℃/天，转速30rpm。生长结束后，从熔体中提出晶体，再以20℃/小时的降温速率降至室温，经60天生长后，获得了尺寸为30×30×25mm3、重75克的无包裹体的全透明KTP晶体。
实施例8：
采用实施例4所述的装置，顶部籽晶法生长BPO4(BPO)晶体。
称量分析纯370.98克H3BO3和690.18克分析纯NH4H2PO4，放在玛瑙研钵中，将其混合并研磨，待研磨均匀后，置入铂金坩埚，放入马弗炉中缓慢升温到550℃，预烧24小时，再降温并倒入研钵中重新研磨，然后在850℃之间烧结48小时，即可获得BPO4多晶料。
以Li2O-MoO3为助熔剂，称取200.34克Li2CO3、483.63克MoO3，与上述合成的BPO4多晶了混合均匀，在马弗炉中960℃下分批熔于φ90×80mm的铂金坩锅1，冷却后将铂金坩锅1放置在单段加热电阻炉中，在其上方放置铂金反射罩2，铂金反射罩2上方安置耐火保温罩3，铂金反射罩2的观察窗口与耐火保温罩3的观察窗口对应一致。升高到960℃化料并搅拌48小时后，用尝试籽晶称重法测量高温溶液的饱和温度，在高于饱和点温度10℃时，从顶部引入[100]方向籽晶，恒温1小时后，降温至饱和温度并旋转籽晶杆。降温速率0.1℃/day，转速40rpm。经70天生长后，将晶体从溶液中提出，并以30℃/h的速率降至室温，生长出尺寸为30×18×16mm3、重量为17.98克无包裹体的透明BPO4晶体。

Claims (7)

1.一种用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其特征在于：其包括：
扣装于坩埚(1)上端的带第一中心通孔的铂金反射罩(2)和覆于所述铂金反射罩(2)上表面上的带第二中心通孔的耐火保温罩(3)；
所述第一中心通孔直径为坩埚(1)内直径的1/9-5/9；
所述第二中心通孔直径大于第一中心通孔直径2-5mm；
所述耐火保温罩(3)的上表面为平面。
2.按权利要求1所述的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其特征在于，所述铂金反射罩(2)为凹面型反射罩或凸面型反射罩。
3.按权利要求1所述的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其特征在于，所述铂金反射罩(2)上开有与所述第一中心孔相连通的穿透所述铂金反射罩(2)的第一观察窗口，所述第一观察窗口宽5-10mm，长为10-20mm；同时，所述耐火保温罩(3)开有与所述第二中心孔相连通的穿透所述耐火保温罩(3)的第二观察窗口，所述第二观察窗口宽7-12mm，长12-22mm；所述第一观察窗口与第二观察窗口在宽度方向上的中心重合。
4.按权利要求1所述的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其特征在于，铂金反射罩(2)下口有一向下延伸的边缘，下口直径大于贵金属坩埚(1)外直径2-4mm。
5.按权利要求1所述的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其特征在于，铂金反射罩(2)和耐火保温罩(3)与生长炉膛之间留有3-6mm间隙。
6.按权利要求1所述的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其特征在于，所述铂金反射罩(2)顶端至底端的高度为10-30mm，厚度1-3mm。
7.按权利要求1所述的用于调节晶体生长炉中坩埚内径向温度梯度的装置，其特征在于，所述耐火保温罩(3)顶端至底端的高度为20-40mm。
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