CN86100393B - 助熔剂法生长磷酸钛氧钾晶体的工艺 - Google Patents

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Abstract

助熔剂法生长KTP晶体的一种工艺,属盐熔液冷却法生长晶体的技术领域。以KPO和K为助熔剂,将一定配比的原料放入铂坩埚中,电炉丝加热。TiO+KPO KTiOPO

Description

助熔剂法生长磷酸钛氧钾晶体的工艺
本发明涉及盐熔液降温晶体生长,属于盐熔液冷却法生长晶体的技术领域。
磷酸钛氧钾晶体(KTiOPO4、简写KTP)是一种新型高效激光倍频材料。最初是用水热生长出来的,但由于水热法很不安全,生长大晶体困难,不久便由熔剂法所代替。目前常用的熔剂法生长KTP晶体。多用KH2PO4-K2HPO4作助熔剂。用坩埚加速旋转、底部冷却及顶部悬晶等技术,上述方法都需将坩埚盖与铂坩埚焊死,工艺复杂,成本高;籽晶相对溶液不动,体系内溶液不均匀,成核不易控制。另外KH2PO4-K2HPO4-TiO2体系含水较多,高温下大量蒸发易使液体外溢。
为弥补已有技术之不足,本发明设计了一种比较实用的工艺和装置,能够简便地生产出低成本高质量的KTP大晶体。
本发明构思如下:
用KPO3和K4P2O7作助熔剂,以K4P2O7为基准,将原料TiO2、KPO3、K4P2O7按0.2∶1∶1-0.5∶3∶1的比例放入铂坩埚〔5〕中,在炉中加热。
TiO2+KPO3 KTiOPO4
Figure 86100393_IMG2
(KTP)
埚盖在坩埚上,坩埚置于炉体〔10〕中的支承壳〔7〕内,两侧是保温材料〔9〕,上下为保温砖〔2〕。高温下将原料全部熔化,再降至饱和点温度,籽晶〔6〕缚于旋杆〔1〕上,通过盖上所开的小孔伸入熔体,并转动。生长周期1~2个月,期间自动降温,维持过饱和度。出炉前使晶体与熔液脱离接触。冷至室温即可取出。转速和温场按照一般已知技术。
附图是本发明的装置示意图。其中,1.籽晶旋杆 2.保温砖 3.加热体 4.坩埚盖 5.铂坩埚 6.籽晶 7.支承壳 8.熔体 9.保温材料 10.炉体
下面是本发明的一个具体实施例。
称料TiO285g、KPO3420g、K4P2O7240g混匀放入φ70×80mm铂坩埚,置于生长炉中。升温至1160℃左右,测饱和点,用铂丝将籽晶缚于旋杆上,从顶部慢慢伸入熔体中,然后降温生长,降温速度约为1~5℃/日,1~2个月为周期。出炉时将晶体提起。与熔体脱离后降至室温。然后取出,尺寸可达50×35×25mm。
按本发明方法所长的KTP晶体,经定向后一次可切多个5×5×5mm的激光倍频器件,其效率可达50~70%光伤阈值400mW/cm3,热导率0.13W/cm/℃,透光波段为0.35~4.5μm,化学稳定性和机械性能良好。本发明方法操作简便,成本低,可用于大规模商业化生产。此外,本发明的装置亦可用于其他碱金属磷酸钛氧盐晶体的生长。本发明的装置也可用于KH2PO4-K2HPO4-TiO2生长体系。

Claims (3)

1、一种助熔剂法生长磷酸钛氧钾晶体的工艺,用TiO2、KPO3、K4P2O7作原料,其中的KPO3、K4P2O7同时作助熔剂,以一种顶端有扣合盖的特殊铂坩埚作容器,坩埚盖上开孔,籽晶缚于旋杆上从孔中穿过,放入生长炉加热,一次完成磷酸钛氧钾的合成,籽晶由上没入熔体中旋转,降温生长,投放原料比,TiO2∶KPO3∶K4P2O7在0.2∶1∶1~0.5∶3∶1之间。
2、根据权利要求1所述的生长工艺,其特征在于,TiO2∶KPO3∶K4P2O7最佳为0.35∶1.75∶1。
3、根据权利要求1或2所述的生长工艺,其特征在于,降温生长的降温速度为1~5℃/日。
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