CN2547719Y - 一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置 - Google Patents

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沈祖祥
毋克力
严大洲
刘建军
汤传斌
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China Nonferrous Metals Engineering Co Ltd
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Abstract

一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置，将粉末镍触媒与硅粉按一定比例均匀混合后，在H2气氛及由20℃至终温420℃连续变化的温度条件下活化处理；按一定配比的H2、SiCl4混合气体通过活化处理后的触媒与硅粉料层即实现SiCl4氢化反应。粉末状镍触媒与硅粉的质量比为1－10％，H2与SiCl4的摩尔比为1－10，反应温度400－500℃，反应压力1.2－1.5MPa，氢化反应连续进行，混合料随反应消耗连续补充。本方法涉及的设备、系统、操作控制可满足大规模生产要求，SiCl4一次转化率高、能耗低。

Description

一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置
技术领域
本实用新型属于一种化工设备，具体地说属于四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置。
背景技术
目前，国内外用西门子工艺的多晶硅厂均采用硅粉与氯化氢合成制取SiHCl3。在合成产物中，SiHCl3约占80％，SiCl4约占20％。合成气冷凝物通过粗馏、精馏后，SiCl4以杂质被分离出去，SiHCl3则用于生产多晶硅。
在SiHCl3于约1100℃的气氛条件下还原、分解生成高纯多晶硅产品过程中，每吨产品副产SiCl4近6吨。所以一般采用西门子工艺的多晶硅厂每吨多晶硅产品其副产SiCl4近10吨，必须进行回收处理，否则根本无法实施多晶硅产品的规模生产。
国外多晶硅厂用氢化法处理SiCl4的工艺，一般是在以氯化氢、氯化亚铜为触媒，或以硅藻土、活性炭、Al2O3为载体的粒状镍盐、铜盐触媒存在的条件下，控制一定的温度、压力，使H2与SiCl4混合气体与硅粉在反应器内以沸腾状态接触进行氢化，部分SiCl4转化成SiHCl3，其产物中的SiCl4经分离后使其反复循环转化进行回收。其反应式为：
为了强化反应过程，有的采用一种多层隔板的反应器，每层都分别放入硅粉和粒状触媒，使H2、SiCl4、HCl的混合气体通过这种多层反应器以提高SiCl4的转化率。
上述工艺的缺点是：
1、采用HCl或CuCl、镍盐、铜盐等触媒与硅粉配比一般为5％，一次转化率较低，一般为15-18％，所以原材料消耗较高、生产效率低。
2、HCl、CuCl以及粒状镍盐、铜盐触媒活性小、要求反应转化条件高，压力为2.1-3.5MPa，温度500℃，所以过程的能耗高，反应器的材质、结构要求高且复杂。
因此，国外多晶硅厂的副产SiCl4是依靠协作工厂进行处理，或专门开发新的回收利用技术、开辟新的产品出路。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置，该装置一次转化率高、能耗低、系统及设备结构简单。
为实现上述目的，本实用新型提供的一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置，主要包括：
(a)一个使粉末状加氢镍触媒与硅粉进行活化的活化器；
(b)一个氢化反应器，该氢化反应器通过一个装有计量阀门的第一管道与活化器相连，计量阀门、第一导管和氢化反应器连接成所述触媒与硅粉能靠自重从活化器转移到氢化反应器；
(c)一个保持温度和压力的贮罐，以第二管道与氢化反应器相连，贮罐、第二管道和氢化反应器连接成所述混合气体能靠贮罐的压力进入氢化反应器；
(d)一个收尘器，以第三管道与氢化反应器相连，氢化反应器、第三管道和收尘器连接成所述气体能靠压差自氢化反应器上端进入收尘器；
(e)一个冷凝器，以第四管道与收尘器相连，收尘器、第四管道和冷凝器连接成所述气体能靠压差自收尘器进入冷凝器；以第五管道与贮罐相连，冷凝器、第五管道和贮罐连接成所述气液能靠压力自冷凝器进入贮罐；以第六管道与分馏塔相连，冷凝器、第六管道和分馏塔连接成所述液体能靠压差自冷凝器进入分馏塔；
(f)一个分馏塔以第七管道与贮料罐相连，冷凝器、第七管道和贮料罐连接成所述轻组份液体能靠自重流入贮料罐；
分馏塔以第八管道与贮罐相连，分馏塔、第八管道和贮罐连接成所述重组份液体能靠自重流入贮罐。
本实用新型的氢化反应器为内胆电感发热体的粉料沸腾床结构。
本实用新型的冷凝器为二级或三级冷凝器。
本实用新型的优点是：
1、系统简单、易调控。物料全部回收利用，闭路循环，对环境无污染。
2、反应温度、压力低，系统、设备易处理，运行能耗低。
3、一次转化率高、装置小、效率高、单位消耗低。
4、氢化反应器结构简单，制造、使用、操作方便。
附图说明
图1为本实用新型的装置连接示意图。
图2为本实用新型的氢化反应器结构示意图。
图3为图2中的I-I剖面视图。
具体实施方式
请先参阅图2和图3，本实施例采用的氢化反应器2为内胆电感发热体的粉料沸腾床，其直径DN350mm、总高3.5m、料层高1.2m。其中，21扩大段炉壳，22为工频电感加热器，23为直筒段炉壳，24为碳钢制作的发热体。
本实施例采用粉末状加氢镍触媒与硅粉按比例均匀混合后置于活化器1中进行活化，完全活化后的混合料通过第一管道4靠自重进入氢化反应器2进行氢化反应以及过程的连续补充，其流量由计量阀门3控制。SiCl4液相温度在贮罐5中保持温度和气相总压，通过第二管道6进入氢化反应器2内，经活化处理后的触媒与硅粉混合料层通过H2与SiCl4混合气；离开混合料层的混合气体中可获得SiHCl3。氢化反应器2的出口混合气体通过第三管道8经收尘器7进行除尘、过滤后，通过第四管道10进入冷凝器9，本实施例采用的冷凝器9为二级冷凝器；冷凝器9中氯硅烷呈液态被分离出来，不凝的H2通过第五管道11返回贮罐5中循环利用；冷凝器9中的液体通过第六管道12进入分馏塔13进行分馏，分馏出的轻组份SiHCl3通过第七管道14进入贮料罐15供生产多晶硅使用，分馏出的重组份SiCl4通过管道16返回贮罐5重复利用。

Claims (3)

1、一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置，主要包括：
(a)一个使粉末状加氢镍触媒与硅粉进行活化的活化器；
(b)一个氢化反应器，该氢化反应器通过一个装有计量阀门的第一管道与活化器相连，计量阀门、第一导管和氢化反应器连接成所述触媒与硅粉能靠自重从活化器转移到氢化反应器；
(c)一个保持温度和压力的贮罐，以第二管道与氢化反应器相连，贮罐、第二管道和氢化反应器连接成所述混合气体能靠贮罐的压力进入氢化反应器；
(d)一个收尘器，以第三管道与氢化反应器相连，氢化反应器、第三管道和收尘器连接成所述气体能靠压差自氢化反应器上端进入收尘器；
(e)一个冷凝器，以第四管道与收尘器相连，收尘器、第四管道和冷凝器连接成所述气体能靠压差自收尘器进入冷凝器；以第五管道与贮罐相连，冷凝器、第五管道和贮罐连接成所述气液能靠压力自冷凝器进入贮罐；以第六管道与分馏塔相连，冷凝器、第六管道和分馏塔连接成所述液体能靠压差自冷凝器进入分馏塔；
(f)一个分馏塔，以第七管道与贮料罐相连，分馏塔、第七管道和贮料罐连接成所述轻组份液体能靠自重流入贮料罐；
分馏塔以第八管道与贮罐相连，分馏塔、第八管道和贮罐连接成所述重组份液体能靠自重流入贮罐。
2、如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述氢化反应器为内胆电感发热体的粉料沸腾床结构。
3、如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷凝器为二级或三级冷凝器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102001668A (zh) * 2010-11-24 2011-04-06 天津大学 一种引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器
CN101535180B (zh) * 2006-11-21 2012-04-25 三菱麻铁里亚尔株式会社 三氯硅烷制造装置
CN102815705A (zh) * 2012-08-10 2012-12-12 中国恩菲工程技术有限公司 一种四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统和方法

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