CN2317935Y - 超声波回流反应器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用超声波催化化学反应的装置。超声波回流反应器包括:带探头的超声波发生器、反应容器、冷凝装置和温控系统。该反应器可用于催化有机、药物化学和生物化学的多种反应及组合化学合成,能大大加快化学反应速度,增加反应收率和改善反应选择性,使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应和/或物理过程变得容易实现并快速完成。
Description
本实用新型涉及一种用超声波催化化学反应的装置，可用于催化有机、药物化学和生物化学的多种反应。
在有机和药物化学反应中，要改变反应体系的活性，往往是通过调节某些物理和化学条件来实现，如加热、加压、使用催化剂等。加压需要耐压装置如高压釜，使用不便，实验受到较大限制；光靠加热往往导致发生高温裂解等副反应；用传统单纯的化学催化来改良有机化学反应已远远不能满足当今时代高速发展的需要。所以，开辟新的反应通道，加快反应速度，提高反应收率，简化后处理过程，已成为人们亟待解决的问题。
本实用新型的目的是提供一种方便实用的的化学回流反应催化装置，以缩短化学反应时间，提高反应的选择性和收率，催化多种类型的有机、药物化学、组合化学和生物化学反应。
超声波回流反应器由四部分组成：超声波发生器、盛有一定溶液的反应容器、冷凝装置和带有电阻丝的温控系统。其中，超声波发生器带有探头，且探头插入带有密封圈的反应容器的主颈口内，反应容器另外两个颈口分别插装一支温度计和连接回流冷凝管。冷凝装置是指回流冷凝管，顶端可接氯化钙干燥管。超声波的“空化”作用造成反应体系活性的变化，产生足以引发化学反应的瞬时高温高压，形成了局部高能中心，促进化学反应的顺利进行，这是超声波催化化学反应的主要因素；超声波的次级效应如机械振荡、乳化、扩散、击碎等，都有利于反应物的全方位充分混合，比一般相转移催化和机械搅拌更为有效地促使反应顺利进行。本实用新型以超声波技术作为一种物理催化手段，使化学反应的面貌大为改观。
本设计人先后用超声波回流反应器催化了加成、取代、水解、酯化和酯交换、烷基化、酰基化、缩合、肼化、脱氢、环合和氧化等许多类型的有机药物和生物化学反应及许多组合化学合成反应、分子生物学反应，并将其用于天然产物提取、头发萃取、药物制剂或洗涤剂的均匀分散、肺上皮Ⅱ型细胞的均匀破碎等物理过程，都取得了良好效果。实验结果表明，超声回流反应器在加快有机药物或生物化学反应速度、提高反应选择性和收率等方面显示出许多优越性，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现并快速完成。
下面结合附图和具体的实施例子对本实用新型进一步说明。
图1为本实用新型的示意图。图1中，超声波发生器1配带的探头2插入到三颈瓶3的液面下，并用密封圈4密封反应容器主颈口，回流冷凝管5和温度计6分别插入到三颈瓶3的两个侧口内，回流冷凝管顶端接氯化钙干燥管7，三颈瓶3浸入到水浴或油浴8中，水浴或油浴的可由温度控制器9配带的电阻丝10加热。
用上述超声波回流反应器实施的例子如下：
实施例1：
用超声波回流反应器制备9-蒽甲腙
将9-蒽甲醛2.23g(0.0108mol)，无水乙醇37.5mL,50％的水合肼3.3mL(3.4g,0.034mol)，依次加到作为反应容器的10mL三颈烧瓶中，用超声回流反应器催化反应1h，产率89.0％,mp.123.5～124.5℃，其中超声波发生器的型号为：美国芝加哥Cole-Parmer仪器公司生产的Ultrasonic Homogeniter系列4710型。产品通过了元素分析和波谱鉴定。若用常规热反应方法，搅拌反应48h，反应几乎没有发生。
实施例2：
用超声波回流反应器合成9-蒽酮-10-β-丙酸
将1.22g(0.02mol)氢氧化钾，22mL无水乙醇、0.14g四丁基溴化铵置于100mL作为反应容器的三口圆底烧瓶中，反应容器置于超声波回流反应装置中，在超声波作用下加入2.78g(0.015mol)9-蒽酮，再加入1.05mL(0.015mol)丙烯腈，滴加过程用冰浴控制反应体系内温在45℃以下。滴加完毕后用温度控制器控制加热回流30min，待内温降至50℃以下后，滴加1∶1盐酸溶液至反应液为酸性，加水4mL，常压下蒸除大部分有机溶剂，出现棕色油状物，冷却后倾出酸水溶液，加入15mL浓盐酸，用超声波催化回流40min，冷却后过滤，蒸馏水洗3次，用冰乙酸重结晶得棕色晶体，产量2.31g，产率60.4％,mp.253～255℃，产品通过了元素分析和波谱鉴定。
实施例3：
用超声波回流反应器制备1-芘甲腙
将1-芘甲醛2.00g(0.0087mol)，无水乙醇20mL,50％的水合肼7.0mL(7.2g,0.0719mol)，依次加到100mL的三颈烧瓶中，用超声回流反应器催化反应1.5h，蒸除溶剂，得黄色固体。用无水乙醇重结晶，真空干燥，得黄色蓬松粉末状固体1.50g，产率71.9％,mp.194.5～196.5℃，产品通过了元素分析和波谱鉴定。
Claims (3)
1．一种用超声波催化化学反应的装置，包括超声波发生器、盛有一定溶液的反应容器、冷凝装置和带有电阻丝的温控系统，其特征是所述的超声波发生器具有探头，且探头插入带有密封圈的反应容器的主颈口内，反应容器另外两个颈口分别插装一支温度计和连接回流冷凝管。
2．根据权利要求1所述的装置，其特征是反应容器是具有至少一个以上颈口且可插装探头的反应容器。
3．根据权利要求1所述的装置，其特征是冷凝装置是回流冷凝管，顶端可接氯化钙干燥管。
Priority Applications (1)
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| CN 97214448 CN2317935Y (zh) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 超声波回流反应器 |
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| CN 97214448 CN2317935Y (zh) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 超声波回流反应器 |
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| CN2317935Y true CN2317935Y (zh) | 1999-05-12 |
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| CN 97214448 Expired - Fee Related CN2317935Y (zh) | 1997-04-24 | 1997-04-24 | 超声波回流反应器 |
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| CN (1) | CN2317935Y (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100345624C (zh) * | 2005-10-31 | 2007-10-31 | 四川大学 | 管式循环超声波化学反应装置 |
| CN100371066C (zh) * | 2006-03-10 | 2008-02-27 | 华南理工大学 | 一种夹套结构连续式平行正交多频声化学反应装置 |
| WO2009079862A1 (fr) * | 2007-12-25 | 2009-07-02 | Beijing Unis Insight Chemical Technology Co., Ltd. | Nouveau procédé de préparation de glyphosate par oxydation de pmida avec de l'air |
| CN112827525A (zh) * | 2021-02-27 | 2021-05-25 | 安徽美东生物材料有限公司 | 一种腰果酚醚酸制备的加热回流设备 |
-
1997
- 1997-04-24 CN CN 97214448 patent/CN2317935Y/zh not_active Expired - Fee Related
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