CN220657478U - 一种固体聚羧酸减水剂制备系统 - Google Patents
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Abstract
一种固体聚羧酸减水剂制备系统,属于混凝土减水剂成分制备技术领域,该固体聚羧酸减水剂制备系统,包括聚醚反应装置、聚羧酸母液浓缩装置和结片机,所述聚醚反应装置通过热量回收装置与所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置相连,所述聚羧酸母液浓缩装置与所述结片机的物料入口相连,所述低温水装置与所述结片机的低温水进口相连,本实用新型的有益效果是,本实用新型可充分利用聚醚反应热回收系统富余的热水作为聚羧酸减水剂母液固体化的热源,将聚羧酸减水剂母液制备为固体聚羧酸,降低了能耗,提高了产品质量。
Description
技术领域
本实用新型涉及混凝土减水剂成分制备技术领域,尤其涉及一种固体聚羧酸减水剂制备系统。
背景技术
固体聚羧酸减水剂(Solid Polycarboxylate Superplasticizer,以下简称SPC)是干混砂浆、水泥基灌浆料和喷射混凝土等领域常用的外加剂种类,能够直接与各种粉体材料进行混合和包装,加水使用前SPC处于物理混合状态,加水使用时SPC的工作性能得到有效释放。聚羧酸减水剂母液通常采用水溶液自由基聚合,得到含固量为40%~50%的水溶液,聚羧酸减水剂母液广泛应用于高强高性能混凝土、预拌混凝土、商品混凝土、高流动度混凝土等高性能混凝土。由于水溶液需要专门的运输车辆和含固量低,导致运费高,限制了聚羧酸减水剂母液的销售半径。
聚羧酸减水剂母液通常由聚醚大单体与丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等不饱和小单体进行共聚而得到,而其中的聚醚大单体是以烯基醇为起始剂,碱为催化剂,与环氧乙烷进行阴离子型逐步加聚反应而得到。而生产聚醚大单体是一个强放热的反应过程,按照环氧乙烷开环放热2140KJ/Kg释放出热量,为了维持反应温度,需要及时将反应热移出反应系统。传统聚醚反应装置采用两级换热系统的解决方案,一级换热系统采用导热水为媒介通过外循环换热器与反应物料进行热交换,二级换热系统采用循环冷却水为媒介通过板式换热器与一级换热系统的导热水和热水系统进行热交换。其中的热水系统与溴化锂冷水机组组成低温水系统,利用热水制备7℃~12℃的低温水用于聚醚结片用冷源,但用于制低温水的热水不足50%,仍有大量的反应热通过循环冷却水带走,反应热没有得到很好的利用。同时由于聚醚反应是间歇式反应,反应释放出的热量是间歇式的,给反应热回收造成一定困难。
专利CN115449022A公布了一种高减水型粉体聚羧酸减水剂的制备方法,将水溶液聚合得到的聚羧酸母液通过喷雾干燥脱除水分,得到产品性能优异的粉状固体聚羧酸。但由于喷雾干燥的热效率低,存在能耗太高的问题。
专利CN108084362A公布了一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法和用途,采用本体聚合方式,经冷却后粉磨得到固体颗粒状聚羧酸。虽然节省了脱水过程的能耗,但仍需要采用电制冷离心机组制备低温水来冷却熔融聚羧酸;同时由于在本体聚合过程中无法解决传质和传热的问题,使得产品中聚醚大单体的转化率低、产品性能差,很难满足应用要求。
固体聚羧酸可以解决产品销售半径的问题,但现有技术很难兼顾产品性能和低能耗。因此开发一种保证产品性能和节能降耗的固体聚羧酸减水剂制备系统,具有重要意义。
实用新型内容
为了解决上述技术问题,本实用新型提供了一种固体聚羧酸减水剂制备系统,可充分利用聚醚反应热回收系统富余的热水作为聚羧酸减水剂母液固体化的热源,将聚羧酸减水剂母液制备为固体聚羧酸,降低了能耗,提高了产品质量。
为实现上述目的,本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:所述固体聚羧酸减水剂制备系统,包括聚醚反应装置、聚羧酸母液浓缩装置和结片机,所述聚醚反应装置通过热量回收装置与所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置相连,所述聚羧酸母液浓缩装置与所述结片机的物料入口相连,所述低温水装置与所述结片机的低温水进口相连。
所述聚醚反应装置和热量回收装置成套设置,设置两套以上,多套所述聚醚反应装置和热量回收装置相互并联后与所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置相连。
所述聚醚反应装置包括外循环喷雾反应器及与之相连的循环换热器Ⅰ和循环换热器Ⅱ,所述循环换热器Ⅰ和循环换热器Ⅱ并联连接后与所述热量回收装置相连。
所述外循环喷雾反应器包括反应器本体,所述反应器本体顶部设置物料入口,所述反应器的底部设置物料出口,所述反应器的上部设置循环喷淋口Ⅰ和循环喷淋口Ⅱ;
所述物料出口处连接有分支管道Ⅰ和分支管道Ⅱ,所述分支管道Ⅰ依次通过循环泵Ⅰ、循环换热器Ⅰ与所述循环喷淋口Ⅰ相连,所述分支管道Ⅱ依次通过循环泵Ⅱ、循环换热器Ⅱ与所述循环喷淋口Ⅱ相连。
所述循环换热器Ⅰ和所述循环换热器Ⅱ的结构相同,均包括换热器本体,所述换热器本体通过物料循环管道与所述外循环喷雾反应器相连,所述换热器本体通过导热水循环管道Ⅰ与所述热量回收装置相连。
所述热量回收装置包括导热水换热装置和热水供给装置,所述导热水换热装置包括导热水换热器,所述导热水换热器通过导热水循环管道Ⅱ与所述导热水循环管道Ⅰ相连,所述导热水循环管道Ⅱ内连接有导热水输送泵和导热水膨胀罐;所述导热水换热器通过热水循环管道Ⅰ与所述热水供给装置、所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置相连。
所述热水供给装置包括热水储罐,所述热水储罐通过热水输送泵与所述热水循环管道Ⅰ相连,所述热水储罐上还设置有与所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置的热水出口相连的回流口。
所述聚羧酸母液浓缩装置包括聚羧酸母液加热器和刮膜蒸发器,所述聚羧酸母液加热器的物料出口依次通过刮膜蒸发器、熔融聚羧酸输送泵与结片机的物料入口相连,所述聚羧酸母液加热器通过热水循环管道Ⅱ与所述热量回收装置相连,所述刮膜蒸发器通过热水循环管道Ⅲ与所述热量回收装置相连。
所述低温水装置包括热水型溴化锂制冷机,所述热水型溴化锂制冷机通过热水循环管道Ⅳ与所述热量回收装置相连,所述热水型溴化锂制冷机通过低温水循环管道Ⅰ与低温水输送泵、低温水储罐和结片机的低温水循环管道Ⅱ相连。
本实用新型的有益效果是:
1、本实用新型充分利用了聚醚反应装置进行聚醚反应放出的热量,通过热量回收装置充分回收,产生的热水作为聚羧酸母液固化的热源,避免通过循环冷却水带走热量,造成不必要的能量浪费。
2、本实用新型采用至少两套聚醚反应装置和热量回收装置的成套装置,通过合理安排反应装置的运行,保证至少有一套装置处于反应状态,能够持续释放出反应热,从而确保有足够的反应热供热水装置稳定运行,解决间歇式反应热回收难的问题。
3、本实用新型通过采用回收的热水作为聚羧酸母液加热的热源和作为刮膜蒸发器加热的热源,对聚羧酸母液进行加热和减压蒸馏脱水,降低了蒸汽消耗。
4、本实用新型采用回收的热水作为热水型溴化锂制冷机的热源制备低温水,低温水作为结片机的冷源,与电制冷离心机组相比节电效果明显。
5、本实用新型采用刮膜蒸发器对聚羧酸母液进行脱水,与间歇反应热综合利用系统回收的热水进行很好的匹配,使反应热得到充分利用,而且由于聚羧酸母液停留时间短,脱水温度远低于喷雾干燥工艺,在脱水的过程中还可以进一步反应提高转化率,提高了产品质量。
附图说明
下面对本实用新型说明书各幅附图表达的内容及图中的标记作简要说明:
图1为本实用新型固体聚羧酸减水剂制备系统的结构示意图;
上述图中的标记均为:1.聚醚反应装置,11.外循环喷雾反应器,111.反应器本体,112.物料入口,113.物料出口,114.循环喷淋口Ⅰ,115.循环喷淋口Ⅱ,12.循环换热器Ⅰ,13.循环换热器Ⅱ,14.循环泵Ⅰ,15.循环泵Ⅱ,16.物料循环管道,17.导热水循环管道Ⅰ,2.热量回收装置,21.导热水换热装置,211.导热水换热器,212.导热水循环管道Ⅱ,213.导热水输送泵,214.导热水膨胀罐,215.热水循环管道Ⅰ,22.热水供给装置,221.热水储罐,222.热水输送泵,3.聚羧酸母液浓缩装置,31.聚羧酸母液加热器,32.刮膜蒸发器,33.熔融聚羧酸输送泵,34.热水循环管道Ⅱ,35.热水循环管道Ⅲ,4.低温水装置,41.热水型溴化锂制冷机,42.热水循环管道Ⅳ,43.低温水循环管道Ⅰ,44.低温水输送泵,45.低温水储罐,5.结片机。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本实用新型,但不用来限制本实用新型的范围。
在本实用新型的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。
在本实用新型的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
在现有技术中,存在以下技术问题:1.聚醚反应装置热回收系统未能将反应热全部利用,仍有大量反应热需要通过循环冷却水带走,造成能源浪费。2.传统的固体聚羧酸生产工艺存在能耗太高或产品质量太差的问题。
为了解决以上技术问题,本实用新型的具体实施方案为:如图1所示,本实用新型提供了一种固体聚羧酸减水剂制备系统,该制备系统包括聚醚反应装置1、聚羧酸母液浓缩装置3和结片机5,聚醚反应装置1通过热量回收装置2与聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4相连,聚羧酸母液浓缩装置3与结片机5的物料入口112相连,低温水装置4与结片机5的低温水进口相连。本实用新型充分利用了聚醚反应装置1进行聚醚反应放出的热量,通过热量回收装置2充分回收,产生的热水作为聚羧酸母液浓缩装置3中聚羧酸母液固化的热源,避免通过循环冷却水带走热量,造成不必要的能量浪费;而且采用回收的热水作为低温水装置4的热源制备低温水,低温水作为结片机5的冷源,与电制冷离心机组相比节电效果明显。
具体地,其中的聚醚反应装置1和热量回收装置2成套设置,设置两套以上,多套聚醚反应装置1和热量回收装置2相互并联后与聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4相连,保证至少有一套装置处于反应状态,能够持续释放出反应热,从而确保有足够的反应热供热水装置稳定运行,解决间歇式反应热回收难的问题。而附图1中仅显示了一套装置,多套装置的热量回收装置2的热水循环管路汇集成一个总管路后再与聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4相连。
具体地,其中的聚醚反应装置1包括外循环喷雾反应器11及与之相连的循环换热器Ⅰ12和循环换热器Ⅱ13,循环换热器Ⅰ12和循环换热器Ⅱ13并联连接后与热量回收装置2相连,其中的循环换热器Ⅰ12和循环换热器Ⅱ13可设置为相同规格的也可设置成不同规格的,可根据实际需要设置。
其中的外循环喷雾反应器11包括反应器本体111,反应器本体111顶部设置物料入口112,反应器的底部设置物料出口113,反应器的上部设置循环喷淋口Ⅰ114和循环喷淋口Ⅱ115;物料出口113处连接有分支管道Ⅰ和分支管道Ⅱ,分支管道Ⅰ依次通过循环泵Ⅰ14、循环换热器Ⅰ12与循环喷淋口Ⅰ114相连,分支管道Ⅱ依次通过循环泵Ⅱ15、循环换热器Ⅱ13与循环喷淋口Ⅱ115相连,以使在物料循环喷淋的过程中实现热量的回收,对热水进行换热升温,为聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4提供热源。
其中的循环换热器Ⅰ12和循环换热器Ⅱ13的结构相同,均包括换热器本体,换热器本体通过物料循环管道16与外循环喷雾反应器11相连,物料循环管道16内设置循环泵Ⅰ14或循环泵Ⅱ15,则实现了物料的循环喷淋;该换热器本体通过导热水循环管道Ⅰ17与热量回收装置2相连,使外循环喷雾反应器11内发生聚醚反应放出的热量在物料循环的过程中热传递给导热水循环管道Ⅰ17,使导热水循环管道Ⅰ17流出换热器本体的导热水的温度升高,使热量回收装置2内的热水温度升高,以为聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4提供热源。
具体地,其中的热量回收装置2包括导热水换热装置21和热水供给装置22,导热水换热装置21包括导热水换热器211,导热水换热器211通过导热水循环管道Ⅱ212与导热水循环管道Ⅰ17相连,使温度升高的导热水流入导热水换热器211内,导热水循环管道Ⅱ212内连接有导热水输送泵213和导热水膨胀罐214,导热水输送泵213用于对导热水进行循环输送,导热水膨胀罐214起到容水和定压的作用,可保证导热水换热装置21运行过程中整体压力的相对稳定。该导热水换热器211通过热水循环管道Ⅰ215与热水供给装置22、聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4相连,导热水换热器211通过热水循环管道Ⅰ215与热水供给装置22相连以循环供给热水,从而为聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4提供热源。
其中的热水供给装置22包括热水储罐221,热水储罐221通过热水输送泵222与热水循环管道Ⅰ215相连,以连续提供热水,使热水换热后升温,为聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4提供热源。该热水储罐221上还设置有与聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4的热水出口相连的回流口,以实现热水的循环流动。
具体地,其中的聚羧酸母液浓缩装置3包括聚羧酸母液加热器31和刮膜蒸发器32,聚羧酸母液加热器31的物料出口113依次通过刮膜蒸发器32、熔融聚羧酸输送泵33与结片机5的物料入口112相连,通过聚羧酸母液加热器31对聚羧酸母液进行加热,通过刮膜蒸发器32对聚羧酸母液进行减压蒸馏脱水形成熔融聚羧酸,由于聚羧酸母液停留时间短,脱水温度远低于喷雾干燥工艺,在脱水的过程中还可以进一步反应提高转化率,熔融聚羧酸进入结片机5进行固化后,可提高产品质量。其中的聚羧酸母液加热器31通过热水循环管道Ⅱ34与热量回收装置2相连,刮膜蒸发器32通过热水循环管道Ⅲ35与热量回收装置2相连。通过采用回收的热水作为聚羧酸母液加热的热源和作为刮膜蒸发器32加热的热源,对聚羧酸母液进行加热和减压蒸馏脱水,降低了蒸汽消耗,达到了节能降耗的目的。
具体地,其中的低温水装置4包括热水型溴化锂制冷机41,热水型溴化锂制冷机41以热水为热源,热水型溴化锂制冷机41通过热水循环管道Ⅳ42与热量回收装置2相连,为热水型溴化锂制冷机41持续提供热源,热水型溴化锂制冷机41以循环冷却水为制冷剂,热水型溴化锂制冷机41通过低温水循环管道Ⅰ43与低温水输送泵44、低温水储罐45和结片机5的低温水循环管道Ⅱ相连,使低温水储罐45内的水通过低温水输送泵44输送到热水型溴化锂制冷机41内,以将低温水的温度降低后流入结片机5的低温水循环管道Ⅱ内,以作为结片机5的冷源。采用回收的热水作为热水型溴化锂制冷机41的热源制备低温水,低温水作为结片机5的冷源,与电制冷离心机组相比节电效果明显。
运用上述制备系统制备固体聚羧酸减水剂的方法,包括以下步骤:
步骤1:在聚醚反应装置1内进行聚醚反应,反应释放的热量进行换热,使热量由物料传递给导热水。
具体地,1)向外循环喷雾反应器11内连续加入环氧乙烷,烯基醇为起始剂,碱为催化剂,在反应装置内进行加聚反应,在反应的过程中,环氧乙烷进行开环放热,得到聚醚大单体,该聚醚大单体包括甲基烯丙醇聚氧乙烯基醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚或羟丁基乙烯基聚乙二醇醚。2)反应后的产物通过循环泵Ⅰ14进入循环换热器Ⅰ12的物料循环管道16后进入循环喷淋口Ⅰ114内,同时反应产物通过循环泵Ⅱ15进入循环换热器Ⅱ13的物料循环管道16后进入循环喷淋口Ⅱ115内,在此过程中,在导热水循环管道Ⅰ17内流动的导热水吸收物料循环管道16的热量后升温。其中循环换热器Ⅰ12和循环换热器Ⅱ13的运行参数为:物料进口端的温度为120℃~145℃,物料出口113端温度为110℃~130℃,导热水进口端的温度为90℃~100℃,导热水出口端温度为100℃~115℃。
外循环喷雾反应器11内发生聚醚反应放出的热量在物料循环的过程中热传递给导热水循环管道Ⅰ17,使导热水循环管道Ⅰ17流出换热器本体的导热水的温度升高,使热量回收装置2内的热水温度升高,以为聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4提供热源。
步骤2:获得热量的导热水通过热量回收装置2进行换热,热量由导热水传递至热水,使热水升温。
具体地,温度升高的导热水在导热水换热器211的导热水循环管道Ⅱ212内流动,同时,热水储罐221内的热水通过热水输送泵222进入导热水换热器211的热水循环管道Ⅰ215,使热水在导热水换热器211内进行换热,使流出导热水换热器211的热水温度升高,为聚羧酸母液浓缩装置3和低温水装置4提供热源。
其中的导热水换热器211的运行参数为:导热水进口端温度为100℃~115℃,导热水出口端温度为90℃~100℃;热水进口端温度为75℃~85℃,热水出口端温度为85℃~95℃。其中的导热水膨胀罐214的压力为0.0MPaG~0.3MPaG,热水储罐221的压力为常压。
步骤3:以热水作为热源,通过聚羧酸母液浓缩装置3将聚羧酸母液进行加热、脱水得到熔融聚羧酸。
具体地,其中的聚羧酸母液为现有的成分,为聚醚大单体与丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等小单体在水溶液中自由基聚合得到的梳型聚合物,包括减水型聚羧酸母液、保坍型聚羧酸母液、综合型聚羧酸母液、早强型聚羧酸母液。各成分含量此处不再赘述。聚羧酸母液含水量为30.0%~70.0%。
聚羧酸母液在聚羧酸母液加热器31中加热后进入刮膜蒸发器32进行减压蒸馏脱水形成熔融聚羧酸,熔融聚羧酸通过熔融聚羧酸输送泵33导入结片机5进行固化。在此过程中,由导热水换热器211内流出的升温热水流入聚羧酸母液加热器31的热水循环管道Ⅱ34和刮膜蒸发器32的热水循环管道Ⅲ35后回流到热水储罐221内,为聚羧酸母液加热器31和刮膜蒸发器32提供热源,对聚羧酸母液进行加热和减压蒸馏脱水,降低了蒸汽消耗,达到了节能降耗的目的。
其中的刮膜蒸发器32的运行参数为:热水上水温度为85℃~95℃,热水回水温度为75℃~85℃,真空度为1KPaA~20KPaA,熔融聚羧酸的温度为65℃~85℃,得到的熔融聚羧酸的含水量为0.1%~3.0%。
步骤4:以热水作为热源,通过低温水装置4制备低温水,并作为结片机5的冷源,通过结片机5将熔融聚羧酸进行冷却结片,得到固体聚羧酸。
具体地,由导热水换热器211内流出的升温热水同时流入热水型溴化锂制冷机41的热水循环管道Ⅳ42内,热水型溴化锂制冷机41以循环冷却水为制冷剂,同时低温水储罐45内的水通过低温水输送泵44输送到热水型溴化锂制冷机41内进行制冷后,得到的低温水流入结片机5的低温水循环管道Ⅱ内,以作为结片机5的冷源,从而对流入结片机5内的熔融聚羧酸进行冷却结片,得到固体聚羧酸。
其中的热水型溴化锂制冷机41的运行参数为:热水进水温度为85℃~95℃,热水出水温度为75℃~85℃,低温水出水温度为6℃~8℃,低温水进水温度为11℃~13℃,循环冷却水上水温度为30℃~34℃,循环冷却水回水温度为38℃~42℃。
结片机5的运行参数为:低温水进水温度为6℃~8℃,低温水出水温度为11℃~13℃,熔融聚羧酸温度为65℃~85℃,固体聚羧酸温度为20℃~35℃,得到的固体聚羧酸含水量为0.1%~3.0%。
以下实施例对固体聚羧酸减水剂的制备方法做进一步阐述。
实施例1
运用上述制备系统制备固体聚羧酸减水剂的方法,包括以下步骤:
(1)向外循环喷雾反应器11内连续加入环氧乙烷,烯基醇为起始剂,碱为催化剂,在反应装置内环氧乙烷进行开环放热反应,反应释放的热量通过循环换热器Ⅰ12和循环换热器Ⅱ13进行换热,热量由物料通过热传递至导热水,循环换热器Ⅰ12和循环换热器Ⅱ13的运行参数为:物料进口端温度为125℃,物料出口113端温度为108℃,导热水进口端温度为95℃,导热水出口端温度为105℃;
(2)获得热量的导热水,通过导热水换热器211进行换热,热量由导热水通过热传递至热水,导热水换热器211的运行参数为:导热水进口端温度为105℃,导热水出口端温度为95℃,导热水膨胀罐214的压力为0.20MPaG;热水进口端温度为80℃,热水出口端温度为90℃,热水储罐221的压力为常压;
(3)以热水作为热源,通过聚羧酸母液加热器31将聚羧酸母液进行加热,聚羧酸母液加热器31的运行参数为:聚羧酸母液进料温度为25℃,聚羧酸母液出料温度为85℃,聚羧酸母液含水量为50.0%;
(4)以热水作为热源,通过刮膜蒸发器32将聚羧酸母液进行脱水得到熔融聚羧酸,刮膜蒸发器32的运行参数为:热水上水温度为90℃,热水回水温度为80℃,真空度为3KPaA,熔融聚羧酸温度为80℃,熔融聚羧酸含水量为0.5%;
(5)以热水作为热源,通过热水型溴化锂制冷机41制备低温水,热水型溴化锂制冷机41的运行参数为:热水进水温度为90℃,热水出水温度为80℃,低温水出水温度为7℃,低温水进水温度为12℃,循环冷却水上水温度为32℃,循环冷却水回水温度为40℃;
(6)以热水型溴化锂制冷机41制备低温水作为冷源,通过结片机5将熔融聚羧酸进行冷却结片,得到固体聚羧酸,结片机5的运行参数为:低温水进水温度为7℃,低温水出水温度为12℃,熔融聚羧酸温度为80℃,固体聚羧酸温度为25℃,固体聚羧酸含水量为0.6%。
实施例2
运用上述制备系统制备固体聚羧酸减水剂的方法,包括以下步骤:
(1)向外循环喷雾反应器11内连续加入环氧乙烷,烯基醇为起始剂,碱为催化剂,在反应装置内环氧乙烷进行开环放热反应,反应释放的热量通过大小循环换热器进行换热,热量由物料通过热传递至导热水,大小循环换热器的运行参数为:物料进口端温度为135℃,物料出口113端温度为120℃,导热水进口端温度为105℃,导热水出口端温度为115℃;
(2)获得热量的导热水,通过导热水换热器211进行换热,热量由导热水通过热传递至热水,导热水换热器211的运行参数为:导热水进口端温度为115℃,导热水出口端温度为105℃,导热水膨胀罐214的压力为0.25MPaG;热水进口端温度为87℃,热水出口端温度为97℃,热水储罐221的压力为常压;
(3)以热水作为热源,通过聚羧酸母液加热器31将聚羧酸母液进行加热,聚羧酸母液加热器31的运行参数为:聚羧酸母液进料温度为25℃,聚羧酸母液出料温度为90℃,聚羧酸母液含水量为60.0%;
(4)以热水作为热源,通过刮膜蒸发器32将聚羧酸母液进行脱水得到熔融聚羧酸,刮膜蒸发器32的运行参数为:热水上水温度为97℃,热水回水温度为87℃,真空度为4KPaA,熔融聚羧酸温度为82℃,熔融聚羧酸含水量为0.6%;
(5)以热水作为热源,通过热水型溴化锂制冷机41制备低温水,热水型溴化锂制冷机41的运行参数为:热水进水温度为97℃,热水出水温度为87℃,低温水出水温度为8℃,低温水进水温度为13℃,循环冷却水上水温度为32℃,循环冷却水回水温度为40℃;
(6)以热水型溴化锂制冷机41制备低温水作为冷源,通过结片机5将熔融聚羧酸进行冷却结片,得到固体聚羧酸,结片机5的运行参数为:低温水进水温度为8℃,低温水出水温度为13℃,熔融聚羧酸温度为82℃,固体聚羧酸温度为28℃,固体聚羧酸含水量为0.7%。
实施例3
运用上述制备系统制备固体聚羧酸减水剂的方法,包括以下步骤:
(1)向外循环喷雾反应器11内连续加入环氧乙烷,烯基醇为起始剂,碱为催化剂,在反应装置内环氧乙烷进行开环放热反应,反应释放的热量通过大小循环换热器进行换热,热量由物料通过热传递至导热水,大小循环换热器的运行参数为:物料进口端温度为130℃,物料出口113端温度为115℃,导热水进口端温度为100℃,导热水出口端温度为110℃;
(2)获得热量的导热水,通过导热水换热器211进行换热,热量由导热水通过热传递至热水,导热水换热器211的运行参数为:导热水进口端温度为110℃,导热水出口端温度为100℃,导热水膨胀罐214的压力为0.25MPaG;热水进口端温度为85℃,热水出口端温度为95℃,热水储罐221的压力为常压;
(3)以热水作为热源,通过聚羧酸母液加热器31将聚羧酸母液进行加热,聚羧酸母液加热器31的运行参数为:聚羧酸母液进料温度为28℃,聚羧酸母液出料温度为87℃,聚羧酸母液含水量为40.0%;
(4)以热水作为热源,通过刮膜蒸发器32将聚羧酸母液进行脱水得到熔融聚羧酸,刮膜蒸发器32的运行参数为:热水上水温度为95℃,热水回水温度为85℃,真空度为2KPaA,熔融聚羧酸温度为80℃,熔融聚羧酸含水量为0.3%;
(5)以热水作为热源,通过热水型溴化锂制冷机41制备低温水,热水型溴化锂制冷机41的运行参数为:热水进水温度为95℃,热水出水温度为85℃,低温水出水温度为6℃,低温水进水温度为12℃,循环冷却水上水温度为31℃,循环冷却水回水温度为39℃;
(6)以热水型溴化锂制冷机41制备低温水作为冷源,通过结片机5将熔融聚羧酸进行冷却结片,得到固体聚羧酸,结片机5的运行参数为:低温水进水温度为6℃,低温水出水温度为12℃,熔融聚羧酸温度为78℃,固体聚羧酸温度为26℃,固体聚羧酸含水量为0.4%。
对比例1
选用与实施例1~3同样成分的聚羧酸母液,参照专利CN115449022A中实施例1的技术方案,通过喷雾干燥得到粉体聚羧酸。
对比例2
参照专利CN108084362A中实施例1的技术方案,采用本体聚合的方式得到熔融聚羧酸,然后采用低温水为冷源,将熔融聚羧酸冷却为块状聚羧酸,再用干冰为冷源,用粉磨机将块状聚羧酸粉磨成固体颗粒状聚羧酸。
针对以上实施例1~3和对比例1、2,以下为通过测试水泥净浆流动度、分子量和聚醚大单体转化率,并对能耗进行了对比,以此考察本实用新型制备固体聚羧酸减水剂的性能。
参照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中水泥净浆流动度的测试方法,将聚羧酸母液和固体聚羧酸配置成10%含固量的样品,固定样品的掺量,做初始流动度(用FL0表示)、1h流动度(用FL60表示)和2h流动度(用FL120表示)经时流动度的对比。采用waters e2695胶色谱仪测试样品的分子量和大单体转化率,色谱条件为:色谱柱:WatersUltrahydrogel TM120、TM250、TM500三柱串联;流速:1ml/min;柱温:40℃;流动相:0.1MNaNO3水溶液。得到的测试结果如下表所示:其中的Mn为数均分子量,Mw为重均分子量,Mw/Mn为多分散系数,用于衡量分子量分布的宽度,多分散系数越接近于1,说明Mw和Mn越接近,分子量分布越集中。
表1对比结果表
样品 | 掺量 | FL0 | FL60 | FL120 | Mn | Mw | Mw/Mn | 转化率% | 能耗 |
聚羧酸母液 | 1.3 | 250 | 220 | 180 | 16183 | 26831 | 1.66 | 95.35 | |
实施例1 | 1.3 | 252 | 222 | 182 | 15832 | 27654 | 1.75 | 96.36 | 低 |
实施例2 | 1.3 | 253 | 225 | 187 | 15352 | 28828 | 1.88 | 96.53 | 低 |
实施例3 | 1.3 | 248 | 218 | 185 | 15056 | 28102 | 1.87 | 96.72 | 低 |
对比例1 | 1.3 | 245 | 218 | 175 | 16564 | 32785 | 1.98 | 96.84 | 高 |
对比例2 | 1.3 | 210 | 175 | 130 | 12536 | 25068 | 2.00 | 83.48 | 中 |
本实用新型实施例1~3和对比例1制备的固体聚羧酸的性能与固化前的聚羧酸母液相当,远优于对比例2。对比例1的产品性能与本实用新型实施例1~3相当,但能耗太高,经济性差。
本实用新型具有以下有益效果:
1、本实用新型充分利用了聚醚反应装置进行聚醚反应放出的热量,通过热量回收装置充分回收,产生的热水作为聚羧酸母液固化的热源,避免通过循环冷却水带走热量,造成不必要的能量浪费。
2、本实用新型采用至少两套聚醚反应装置和热量回收装置的成套装置,通过合理安排反应装置的运行,保证至少有一套装置处于反应状态,能够持续释放出反应热,从而确保有足够的反应热供热水装置稳定运行,解决间歇式反应热回收难的问题。
3、本实用新型通过采用回收的热水作为聚羧酸母液加热的热源和作为刮膜蒸发器加热的热源,对聚羧酸母液进行加热和减压蒸馏脱水,降低了蒸汽消耗。
4、本实用新型采用回收的热水作为热水型溴化锂制冷机的热源制备低温水,低温水作为结片机的冷源,与电制冷离心机组相比节电效果明显。
5、本实用新型采用刮膜蒸发器对聚羧酸母液进行脱水,与间歇反应热综合利用系统回收的热水进行很好的匹配,使反应热得到充分利用,而且由于聚羧酸母液停留时间短,脱水温度远低于喷雾干燥工艺,在脱水的过程中还可以进一步反应提高转化率,提高了产品质量。
以上所述,只是用图解说明本实用新型的一些原理,本说明书并非是要将本实用新型局限在所示所述的具体结构和适用范围内,故凡是所有可能被利用的相应修改以及等同物,均属于本实用新型所申请的专利范围。
Claims (9)
1.一种固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于,包括聚醚反应装置、聚羧酸母液浓缩装置和结片机,所述聚醚反应装置通过热量回收装置与所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置相连,所述聚羧酸母液浓缩装置与所述结片机的物料入口相连,所述低温水装置与所述结片机的低温水进口相连。
2.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述聚醚反应装置和热量回收装置成套设置,设置两套以上,多套所述聚醚反应装置和热量回收装置相互并联后与所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置相连。
3.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述聚醚反应装置包括外循环喷雾反应器及与之相连的循环换热器Ⅰ和循环换热器Ⅱ,所述循环换热器Ⅰ和循环换热器Ⅱ并联连接后与所述热量回收装置相连。
4.根据权利要求3所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述外循环喷雾反应器包括反应器本体,所述反应器本体顶部设置物料入口,所述反应器的底部设置物料出口,所述反应器的上部设置循环喷淋口Ⅰ和循环喷淋口Ⅱ;
所述物料出口处连接有分支管道Ⅰ和分支管道Ⅱ,所述分支管道Ⅰ依次通过循环泵Ⅰ、循环换热器Ⅰ与所述循环喷淋口Ⅰ相连,所述分支管道Ⅱ依次通过循环泵Ⅱ、循环换热器Ⅱ与所述循环喷淋口Ⅱ相连。
5.根据权利要求3所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述循环换热器Ⅰ和所述循环换热器Ⅱ的结构相同,均包括换热器本体,所述换热器本体通过物料循环管道与所述外循环喷雾反应器相连,所述换热器本体通过导热水循环管道Ⅰ与所述热量回收装置相连。
6.根据权利要求5所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述热量回收装置包括导热水换热装置和热水供给装置,所述导热水换热装置包括导热水换热器,所述导热水换热器通过导热水循环管道Ⅱ与所述导热水循环管道Ⅰ相连,所述导热水循环管道Ⅱ内连接有导热水输送泵和导热水膨胀罐;所述导热水换热器通过热水循环管道Ⅰ与所述热水供给装置、所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置相连。
7.根据权利要求6所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述热水供给装置包括热水储罐,所述热水储罐通过热水输送泵与所述热水循环管道Ⅰ相连,所述热水储罐上还设置有与所述聚羧酸母液浓缩装置和低温水装置的热水出口相连的回流口。
8.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述聚羧酸母液浓缩装置包括聚羧酸母液加热器和刮膜蒸发器,所述聚羧酸母液加热器的物料出口依次通过刮膜蒸发器、熔融聚羧酸输送泵与结片机的物料入口相连,所述聚羧酸母液加热器通过热水循环管道Ⅱ与所述热量回收装置相连,所述刮膜蒸发器通过热水循环管道Ⅲ与所述热量回收装置相连。
9.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂制备系统,其特征在于:所述低温水装置包括热水型溴化锂制冷机,所述热水型溴化锂制冷机通过热水循环管道Ⅳ与所述热量回收装置相连,所述热水型溴化锂制冷机通过低温水循环管道Ⅰ与低温水输送泵、低温水储罐和结片机的低温水循环管道Ⅱ相连。
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