CN220549987U - 一种碳化硅粉料酸洗装置 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种碳化硅粉料酸洗装置，具体涉及一种用于酸洗碳化硅粉料去除其中二氧化硅杂质的简易装置。所述装置包括壳体（14）；所述壳体（14）具有向上开口的腔体（1）；所述腔体（1）中可拆卸地容纳有向上开口的吊篮（15）；所述吊篮（15）的侧壁和/或底板上具有筛孔（5）；所述吊篮（15）中可拆卸地有搅拌装置；所述搅拌装置包括由驱动轴（10）驱动的搅拌桨（9）。本公开提供的碳化硅粉料酸洗装置，组成结构简单、操作便捷，能够简单高效地除去碳化硅合成工艺中产生的二氧化硅杂质，提高碳化硅成品的纯度，增大生产收益。

Description

一种碳化硅粉料酸洗装置

技术领域

本公开涉及半导体材料领域，主要涉及一种碳化硅粉料酸洗装置。具体地，涉及一种简易的酸洗去除碳化硅粉料中二氧化硅杂质的酸洗装置。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体材料因其具有低密度、高稳定性、抗高速变形性较好等特性而备受广大研究者关注。现已在航空航天、机械制造、冶金、能源、环保、化工材料、医学设备、电子半导体、军工设备等高尖端技术领域广泛应用。

但是，天然存在的碳化硅材料较少。在工业生产中以石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成。由于碳化硅生产过程中原料的不完全反应以及加工设备和外界环境的影响会产生游离碳等杂质。采用管式炉对碳化硅粉料进行除碳时通入的为空气。所以在除碳时会有少量二氧化硅生成。这是由于在合成时会有多余的硅与空气中的氧气结合生成二氧化硅。二氧化硅的存在不利于碳化硅晶体生长。因此人们采用酸洗法来溶解碳化硅粉料中的二氧化硅杂质。例如CN203299036U提供了一种碳化硅中游离硅及二氧化硅溶解装置。由反应器、水浴槽、加热装置和搅拌装置组成。反应器为密闭聚四氟乙烯容器置于水浴槽中。采用密闭容器溶解碳化硅中的游离硅及二氧化硅。但是目前已公开的碳化硅粉末酸洗装置仍存在流程复杂、酸洗后的碳化硅粉料尺寸不一致和碳化硅粉料酸洗不彻底等问题。

因此，在碳化硅合成工艺中亟需加入结构简单、充分有效地洗脱碳化硅粉料且能够筛选碳化硅粉料尺寸规格的除杂装置以提高碳化硅的产品纯度并提高生产效率。

实用新型内容

本公开的目的是提供一种组成简单，操作便捷，高效去除碳化硅合成工艺中产生的二氧化硅杂质并筛选符合要求的碳化硅粉料的酸洗装置，能够显著提高碳化硅成品的纯度，提高生产效率，增大生产收益。

为了实现上述目的，本公开提供一种用于酸洗碳化硅粉料的装置，可选地，所述装置包括壳体；所述壳体具有向上开口的腔体；所述腔体中可拆卸地容纳有向上开口的吊篮；所述吊篮的侧壁和/或底板上具有筛孔；所述吊篮中可拆卸地设有搅拌装置；所述搅拌装置包括由驱动轴驱动的搅拌桨。

可选地，所述腔体的内壁具有由聚四氟乙烯或聚乙烯或聚丙烯构成的耐酸层，所述腔体的深度大于所述吊篮的高度。

可选地，所述吊篮的侧壁和/或底板为聚四氟乙烯或聚乙烯或聚丙烯筛孔板。

可选地，所述筛孔可以为90-200目的筛孔。

可选地，所述驱动轴由上至下延伸入所述吊篮中，所述驱动轴的下端固定有搅拌桨，所述驱动轴的上端连接有驱动电机。

可选地，所述驱动轴上套设有传动轴承，所述传动轴承的外壁固定连接有第一限位件，所述第一限位件可拆卸地与所述壳体连接。

可选地，所述吊篮上还设置有吊孔；所述吊孔通过吊索与吊机形成可拆卸的连接。

可选地，所述搅拌桨的数量可以为1-10个。

可选地，所述酸洗装置还包括上盖，所述上盖可拆卸的封闭所述壳体的上开口。

可选地，所述上盖上还设置有排气孔，所述排气孔与废气处理系统连通。

通过上述技术方案，本公开通过在所述酸洗装置壳体向上开口的腔体内设置可拆卸的吊篮，所述吊篮的侧壁和/或底板上具有筛孔，所述吊篮中可拆卸地设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括由驱动轴驱动的搅拌桨，提供了一种简易的碳化硅酸洗装置，能够高效地去除碳化硅合成工艺中产生的二氧化硅杂质，显著提高碳化硅成品的纯度，提高生产效率，增大生产收益。所述酸洗装置采用由聚四氟乙烯或聚乙烯或聚丙烯构成的耐酸层，对反应中使用的高温环境和酸洗液具有很强的耐受性，可以保证反应稳定进行；进一步地，多种组成部件的可拆卸设置，提高了装置使用的灵活程度。所述吊篮带有筛孔且可拆卸，既可对酸洗后尺寸不符合要求的碳化硅粉料进行筛选，也可以实现操作一体化，直接利用吊篮将酸洗的粉料转移至清洗装置中，避免操作的繁琐，使得整个酸洗过程操作简便、酸洗效果好，达到了提高酸洗效率以提纯碳化硅粉料的目的。

本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：

图1是碳化硅粉料酸洗装置的壳体结构示意图。

图2是碳化硅粉料酸洗装置的吊篮结构示意图。

图3是碳化硅粉料酸洗装置的上盖结构示意图。

图4是碳化硅粉料酸洗装置的搅拌装置结构示意图。

图5是碳化硅粉料酸洗装置去掉上盖的组装结构示意图。

图6是碳化硅粉料酸洗装置组装结构示意图。

附图标记说明

1—腔体；2—内壁；3—排液孔；4—吊孔；5—筛孔；6—吊框；7—传动轴孔；8—排气孔；9—搅拌桨；10—驱动轴；11—第一限位件；12—传动轴承；

13—驱动电机；14—壳体；15—吊篮；16—上盖。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

在本公开中，在未作特殊说明的情况下，本公开中使用的方位词如“上”“下”是装置正常使用状态下的上和下，“内”“外”是针对装置本身的轮廓的内和外而言的。

参见附图所示，本公开提供了一种碳化硅粉料酸洗装置，可选地，所述装置包括壳体14；所述壳体14具有向上开口的腔体1；所述腔体1中可拆卸地容纳有向上开口的吊篮15；所述吊篮15的侧壁和/或底板上具有筛孔5；所述吊篮15中可拆卸地设有搅拌装置；所述搅拌装置包括由驱动轴10驱动的搅拌桨9。

本公开提供的酸洗装置结构简单，在壳体14的腔体1内可拆卸地容纳有带有筛网的吊篮15，可以在酸洗时直接滤除剥离了二氧化硅杂质后尺寸小于筛孔的碳化硅粉料，通过筛孔目数的大小对碳化硅粉料尺寸进行二次筛选；将纯化后的碳化硅粉料通过所述吊篮15直接转移至清洗装置，简化了碳化硅粉料的除杂流程。本公开设置的搅拌装置使吊篮15内的碳化硅粉料与所述壳体14的腔体内的酸液充分反应，并通过控制搅拌速度来调控酸洗速率，避免碳化硅粉料的沉积，保证碳化硅粉料充分得到洗脱，提高装置的工作效率。

在一种优选的实施方式中，用于碳化硅酸洗的装置选用耐酸材料。所述腔体1的内壁2具有由聚四氟乙烯或聚乙烯或聚丙烯任意一种构成的耐酸层；所述腔体1的侧壁可以为聚四氟乙烯耐酸层。在本优选实施方式中，所述腔体1的深度大于所述吊篮15的高度。本公开通过使腔体1的深度大于所述吊篮15的高度，避免酸洗搅拌过程中酸洗液因液面上下运动而溢出壳体14，提升了装置使用的安全性。

在一种优选的实施方式中，所述吊篮15的侧壁和/或底板可以为聚四氟乙烯筛孔板。所述筛孔板还可以为聚乙烯或聚丙烯筛孔板。

在上述优选实施方式中，用于酸洗的酸液可以为氢氟酸、盐酸或硫酸的至少一种，在本优选实施方式中，采用的酸洗液为氢氟酸，有效与碳化硅粉料中的二氧化硅杂质反应，降低有机物的粘附力，使二氧化硅剥落；本公开中设置聚四氟乙烯耐酸层，对所使用的酸液是惰性的，且对于反应要求的高温条件具有较强的耐受性，在延长酸洗装置使用寿命的同时，维持酸洗反应的稳定性。

在一种优选的实施方式中，所述筛孔5可以为90-200目的筛孔。在本优选实施方式中，可根据实际需求调整筛孔的尺寸，满足筛选不同规格碳化硅粉料的目的，提高了酸洗装置的实用性。

在一种优选的实施方式中，所述驱动轴10由上至下延伸入所述吊篮15中，所述驱动轴10的下端固定有搅拌桨9，所述传动轴10的上端连接有驱动电机13。在本优选实施方式中，采用传动轴10连接搅拌桨9与驱动电机13，所述传动轴10轴为可拆卸式，所述传动轴10穿过上密封盖上的传动轴孔7连接驱动电机13，提升了装置使用的灵活性和安全性。

在一种优选的实施方式中，所述驱动轴10上套设有传动轴承12，所述传动轴承12的外壁固定连接有第一限位件11，所述第一限位件11可拆卸地与所述壳体14连接。

通过上述优选的实施方式，本公开在驱动轴10下端固定有搅拌桨9，利用搅拌桨9产生轴向旋转液流，推动碳化硅粉料从吊篮15底部向上方移动，使碳化硅粉料和酸液的混合浆液在吊篮15内产生旋转上升的旋流，避免粉料在酸洗装置底部沉积，影响反应效率的，造成碳化硅粉料洗涤不充分。本优选实施方式使碳化硅粉料与酸洗液充分接触，旋转上升的路径延长了粉料在酸洗液中的停留时间，增大物料的接触面积，提高了酸洗效率，提升纯化产物的质量。

在一种优选的实施方式中，所述吊篮15上还设置有吊孔4；所述吊孔4通过吊索与吊机形成可拆卸的连接。本优选实施方式中，通过机械固件操作酸洗装置的运行，避免传统人工操作中，酸洗过程产生的强酸以及有害气体可能危害操作人员健康，通过机械固件的组合使用在提高操作安全性的同时大大提升了工作效率。

在一种优选的实施方式中，所述搅拌桨9的数量可以为1-10个。可根据实际生产需求调整搅拌桨数量，方便控制酸洗速率和洗脱效果。

在一种优选的实施方式中，所述酸洗装置还包括上盖16，所述上盖16可拆卸的封闭所述壳体14的上开口。在本优选实施方式中，所述上盖16构成了密闭的酸洗环境，提高了酸液的稳定性，同时避免由于搅拌桨9速度过高产生的酸液飞溅而导致的安全问题。

在一种可选的实施方式中，所述酸洗装置设有反应废液和废气排出装置。优选地，所述上盖16上还设置有排气孔8，所述排气孔8与废气处理系统连通，使酸洗过程产生的有害气体从排气孔8排出，进入废气处理系统；可选地，在一些优选的实施方式中，酸洗装置还设置有废弃酸洗液的排液孔3，将酸洗后的废液转至废液处理系统进行处理。降低反应产生的污染物对人体和环境的危害，达到了环保目的。

下面通过实施例进一步说明本公开，但本公开并不因此受到任何限制。

实施例1

以下利用附图所示碳化硅粉料酸洗装置来进一步说明本公开；

本公开提供了一种碳化硅粉料酸洗装置，可选地，所述装置包括壳体14；所述壳体14具有向上开口的腔体1；所述腔体1中可拆卸地容纳有向上开口的吊篮15；所述吊篮15的侧壁和/或底板上具有筛孔5；所述吊篮15中可拆卸地设置有搅拌装置；所述搅拌装置包括由驱动轴10驱动的搅拌桨9。所述腔体1的侧壁具有聚四氟乙烯耐酸层，所述腔体1的深度大于所述吊篮15的高度。所述吊篮15的侧壁和/或底板可以为聚四氟乙烯筛孔板。所述筛孔5可以为100目的筛孔。所述驱动轴10由上至下延伸入所述吊篮15中，所述驱动轴10的下端固定有搅拌桨9，所述驱动轴10的上端连接有驱动电机13。所述驱动轴10上套设有传动轴承12，所述传动轴承12的外壁固定连接有第一限位件11，所述第一限位件11可拆卸地与所述壳体14连接。所述吊篮15上还设置有吊孔4；所述吊孔4通过吊索与吊机形成可拆卸的连接。所述搅拌桨9的数量可以为1个。所述装置还包括上盖16，所述上盖16可拆卸的封闭所述壳体14的上开口。所述上盖16上还设置有排气孔8，所述排气孔8与废气处理系统连通；优选地，所述壳体底部设置有连入酸液处理系统的排液孔3。

实施例2

以下实施例提供了一种碳化硅粉料制备，以及利用本公开提供的酸洗装置酸洗碳化硅粉料的方法，所述方法包括以下步骤：

S1、将碳粉和硅粉充分混合好，其中Si：C摩尔比可以为1.01：1，混合完成后装入石墨坩埚置于电阻炉内。

S2、将电阻炉进行抽真空处理，待抽到真空后，进行检漏，随后在氩气氛围下进行升温反应，温度为1350摄氏度时，保持压力为 50Torr，反应时间为2小时，在温度为1800摄氏度时进行加热，并保持压力为20 Torr，反应时间为4小时，随后加热至温度为2200摄氏度，保持压力为50 Torr，反应时间为6小时，随后进行冷却处理。

S3、待反应物料彻底冷却至室温后将石墨坩埚取出，将碳化硅粉料从石墨坩埚中取出，利用行星式球磨机进行破碎，待破碎完成后采用筛分机进行筛分处理，筛分目数为60目的碳化硅粉料。

S4、将筛分好的碳化硅粉料置于管式炉中进行除碳，温度升为800摄氏度除碳6小时。

S5、随后将碳化硅粉料置于如图5所示酸洗装置中进行酸洗，所述酸洗反应温度为25℃，酸洗时间为3小时。

所述酸洗装置采用聚四氟乙烯材质包裹装置各部件，所述吊篮固定在壳体的腔体内，所述吊篮的筛网目数为100目，将氢氟酸倒入壳体的腔体内，在酸洗时将尺寸为60目的碳化硅粉料置于筛网中，随后打开搅拌装置，进行充分酸洗，待酸洗结束后利用吊索通过吊篮上方设置的吊装连接件将装有碳化硅粉料的筛网提出。在酸洗装置封闭上盖后进行酸洗过程，酸洗过程中产生的废气沿腔体上盖设置的废气出口排入废气处理系统，产生的杂质和废弃酸液沿壳体下部设置的废液槽流入处理系统。

S6、随后将装有碳化硅粉料的吊篮直接转移至超声清洗装置清洗1.5小时后进行烘干。

S7、烘干后进行二次离子质谱检测，碳化硅纯度＞6N。

对比例1

S1、将碳粉和硅粉充分混合好，其中Si：C摩尔比为1.01：1，混合完成后装入石墨坩埚置于电阻炉内。

S2、将电阻炉进行抽真空处理，待抽到真空后，进行检漏，随后在氩气氛围下进行升温反应，加热到温度为1350摄氏度时，并保持压力为50Torr，反应时间为2小时，在温度为1800摄氏度时进行加热，并保持压力为20 Torr，反应时间为4小时，随后加热至温度为2200摄氏度，保持压力为50 Torr，反应时间为6小时，随后进行冷却处理。

S3、待反应物料彻底冷却至室温后将石墨坩埚取出，将碳化硅粉料从石墨坩埚中取出，采用行星式球磨机进行破碎，待破碎完成后采用筛分机进行筛分处理，筛分目数为60目的碳化硅粉料。

S4、将筛分好的碳化硅粉料置于管式炉中进行除碳，升温至800摄氏度除碳6小时。

S5、将除碳完成的碳化硅粉料转移至超声清洗装置清洗3小时后进行烘干。

S6、烘干后二次离子质谱检测，发现氧含量较高，碳化硅纯度小于5N。

通过实施例2与对比例1的结果比较，证明酸洗过程显著提高了碳化硅粉料的纯度，利用本公开所述装置的结构组成，提供了一种组成简单、操作方法安全便捷，能够降低过程中产生的有害物质对操作人员的健康危害风险，并简单高效地提高制备的碳化硅粉料纯度的酸洗装置，达到了显著提高制备的碳化硅粉料纯度的效果。

以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种碳化硅粉料酸洗装置，其特征在于，所述装置包括壳体（14）；所述壳体（14）具有向上开口的腔体（1）；所述腔体（1）中可拆卸地容纳有向上开口的吊篮（15）；所述吊篮（15）的侧壁和/或底板上具有筛孔（5）；所述吊篮（15）中可拆卸地设有搅拌装置；所述搅拌装置包括由驱动轴（10）驱动的搅拌桨（9）。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述腔体（1）的内壁（2）具有由聚四氟乙烯或聚乙烯或聚丙烯任意一种构成的耐酸层，所述腔体（1）的深度大于所述吊篮（15）的高度。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述吊篮（15）的侧壁和/或底板为聚四氟乙烯或聚乙烯或聚丙烯筛孔板。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述筛孔（5）为90-200目的筛孔。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述驱动轴（10）由上至下延伸入所述吊篮（15）中，所述驱动轴（10）的下端固定有搅拌桨（9），所述驱动轴（10）的上端连接有驱动电机（13）。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述驱动轴（10）上套设有传动轴承（12），所述传动轴承（12）的外壁固定连接有第一限位件（11），所述第一限位件（11）可拆卸地与所述壳体（14）连接。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述吊篮（15）上还设置有吊孔（4）；所述吊孔（4）通过吊索与吊机形成可拆卸的连接。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述搅拌桨（9）的数量为1-10个。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括上盖（16），所述上盖可拆卸的封闭所述壳体（14）的上开口。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述上盖（16）上还设置有排气孔（8），所述排气孔（8）与废气处理系统连通。