CN220294138U - 膜分离耦合结晶法分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置 - Google Patents
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Abstract
膜分离耦合结晶法分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置，包括反应精馏塔、回流冷凝器、压缩机、膜分离器、产品冷凝器、结晶器，其特征是：反应精馏塔顶部分连接回流冷凝器，部分连接压缩机，压缩机出口连接膜分离器，膜分离器的渗透侧出口连接反应精馏塔中下部，膜分离器的截留侧出口连接产品冷凝器，产品冷凝器出口连接结晶器，简化甲醇—DMC共沸物分离工艺流程、降低能耗、减少设备投资。
Description
技术领域
本实用新型涉及甲醇和碳酸二甲酯共沸物分离技术领域，尤其涉及一种膜分离耦合结晶法分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置。
背景技术
碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，简称DMC)是一种绿色新型化工原料，可代替光气、氯甲酸甲酯等剧毒性物质进行羰基化、羰基甲氧基化和甲基化反应，并作为有机合成中间体在农药、医药、高分子合成、电池电解液中得到广泛应用。目前已经实现商业化的碳酸二甲酯生产工艺主要包含两种：一种是甲醇氧化羰基化路线；另外一种是甲醇和碳酸丙烯酯（或者碳酸乙烯酯）酯交换路线。受制于热力学平衡限制，无论采取哪种生产工艺，最终的产物都包含有碳酸二甲酯和甲醇共沸物，需要进一步分离纯化得到符合标准的碳酸二甲酯。
在常压下，碳酸二甲酯和甲醇会形成二元共沸物，难以通过常压精馏的方式得到高纯的DMC。工业上把甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进行分离是生产高纯度碳酸二甲酯的关键环节，对于甲醇-DMC的分离方法主要有低温结晶法、吸附法、萃取精馏法、共沸精馏法和加压精馏法，以上几种分离方法都存在着较大的缺点和不足，如成本高、能耗大、操作难度大和安全性差等。目前主流的DMC/甲醇分离工艺是变压精馏和萃取精馏：其中变压精馏能耗大、设备要求高、控制复杂；萃取蒸馏在得到DMC的同时可能会引入萃取剂，影响DMC产品质量。
目前工业上应用较多的方法是加压精馏，加压精馏利用的是甲醇-DMC共沸物随着压力不同，其共沸组成发生较大改变，从而利用压差变化实现二者的分离。加压精馏工艺系统通常包括反应精馏塔、加压精馏塔和常压精馏塔，从反应精馏塔塔顶采出的甲醇-DMC共沸物，含DMC约30％，在加压泵的输送下进入加压精馏塔，加压塔的压力控制在1MPaG左右，从加压塔顶采出的馏出物含DMC＜15％，加压塔底部采出含DMC＞99％的DMC粗品，再经DMC精制塔得到产品。变压精馏分离方式工艺流程长、能耗高、设备投资大。
发明内容
本实用新型的目的是针对上述甲醇和DMC共沸物传统分离方法存在的难题，提供一种膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置，简化工艺流程、降低能耗、减少设备投资。
为实现上述实用新型目的，本实用新型的技术方案如下：
膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置，包括反应精馏塔（1）、回流冷凝器（2）、压缩机（3）、膜分离器（4）、产品冷凝器（5）、结晶器（6），其特征是：反应精馏塔（1）顶部分连接回流冷凝器（2），部分连接压缩机（3），压缩机（3）出口连接膜分离器（4），膜分离器（4）的渗透侧出口连接反应精馏塔（1）中下部，膜分离器（4）的截留侧出口连接产品冷凝器（5），产品冷凝器（5）出口连接结晶器（6）。
所述的压缩机（3）采用变频控制反应精馏塔（1）出料量。
所述的膜分离器（4）采用气体膜分离器。
所述的产品冷凝器（5）以反应精馏塔（1）的原料为换热介质。
所述的结晶器（6）包括静态结晶器、降膜结晶器、悬浮结晶器。
本实用新型的优点：
1、简化工艺流程，减少设备投资；
2、塔顶气相通过压缩机增压，增大膜分离器压差，提高分离效率；
3、压缩机采用变频控制反应精馏塔出料量，气相出料，减少冷凝介质的消耗；
4、膜分离器采用气体膜分离器，选择性好、处理量大，可根据气体膜分离器选择透过性配置多组串联；
5、产品冷凝器以反应精馏塔的原料为换热介质，减少冷凝介质的消耗，同时回收热量，减少塔釜热量消耗；
6、结晶器包括静态结晶器、降膜结晶器、悬浮结晶器，可以串联、并联或串并联结合，结晶效率高，产品质量好。
附图说明
图1是本实用新型膜分离耦合结晶法分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置示意图，其中：1—反应精馏塔；2—回流冷凝器；3—压缩机；4—膜分离器；5—产品冷凝器；6—结晶器。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在现有2000t/年产能的DMC装置上实验，从反应精馏塔顶部气相管道连接压缩机入口，压缩机采用变频控制，出口配置流量计，出口管线接气体膜分离器入口，气体膜分离器选用分子筛膜组，串联4组，可减少组数操作，上一级分子筛膜组的截留侧出口与下一级分子筛膜组的截留侧进口连接，每一级分子筛膜组的渗透侧出口并联，汇合后连接至反应精馏塔釜，作为DMC合成的原料，回收甲醇使用，截留侧出口进入缓冲罐，缓冲罐底部连接两台结晶器，靠重力输送至结晶器，两台结晶器并联交替使用，结晶器选用板式结晶器，可连续处理气体膜分离器截留侧物料，不结晶物料返回反应精馏塔中上部，结晶的DMC 产品再进入一台结晶器，再一次结晶，保证产品质量，不结晶物料返回上一级结晶器，重新结晶。
实施例1
反应精馏塔按照正常操作投料，全回流操作，当塔顶温度63℃，且DMC含量达到30%时，启动压缩机，调节变频，出料量调至833kg/h，4组分子筛膜组全部使用，将渗透过的甲醇返回反应精馏塔，相应减少反应精馏塔进料中的甲醇，维持系统平衡，每间隔1小时取样分析渗透侧的甲醇、截留侧的DMC含量。采用结晶器结晶等到DMC产品，经过一次结晶测量DMC产品质量。
分析结果如下：
| 取样序号 | 渗透侧甲醇浓度 | 截留侧DMC含量 | 一次结晶DMC含量 |
| 1# | 99.65% | 99.41% | 99.999% |
| 2# | 99.86% | 99.32% | 99.998% |
| 3# | 99.64% | 99.48% | 99.999% |
| 4# | 99.78% | 99.66% | 99.997% |
| 5# | 99.69% | 99.51% | 99.998% |
实施例2
反应精馏塔按照实施例1条件下稳定操作，将分子筛改为3组。采用结晶器结晶等到DMC产品，经过一次结晶测量DMC产品质量。
分析结果如下：
| 取样序号 | 渗透侧甲醇浓度 | 截留侧DMC含量 | 一次结晶DMC含量 |
| 1# | 99.70% | 97.02% | 99.992% |
| 2# | 99.66% | 96.82% | 99.993% |
| 3# | 99.63% | 96.64% | 99.991% |
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实施例3
反应精馏塔按照实施例1条件下稳定操作，将分子筛改为2组。采用结晶器结晶等到DMC产品，经过一次结晶测量DMC产品质量，一次结晶的DMC产品进一步结晶处理，测量二次结晶DMC产品质量。
分析结果如下：
| 取样序号 | 渗透侧甲醇浓度 | 截留侧DMC含量 | 一次结晶DMC含量 | 二次结晶DMC含量 |
| 1# | 99.57% | 91.35% | 99.982% | 99.999% |
| 2# | 99.62% | 91.22% | 99.973% | 99.999% |
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| 5# | 99.62% | 91.33% | 99.973% | 99.999% |
Claims (5)
1.膜分离耦合结晶法分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置，包括反应精馏塔（1）、回流冷凝器（2）、压缩机（3）、膜分离器（4）、产品冷凝器（5）、结晶器（6），其特征是：反应精馏塔（1）顶部分连接回流冷凝器（2），部分连接压缩机（3），压缩机（3）出口连接膜分离器（4），膜分离器（4）的渗透侧出口连接反应精馏塔（1）中下部，膜分离器（4）的截留侧出口连接产品冷凝器（5），产品冷凝器（5）出口连接结晶器（6）。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的压缩机（3）采用变频控制反应精馏塔（1）出料量。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的膜分离器（4）采用气体膜分离器。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的产品冷凝器（5）以反应精馏塔（1）的原料为换热介质。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的结晶器（6）包括静态结晶器、降膜结晶器、悬浮结晶器。
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