CN220265786U - 一种制备超纯金属靶坯的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种制备超纯金属靶坯的装置，包括真空单元，其包括真空腔体以及真空组件；等离子体单元，其包括点火装置、气体分配器以及射频电源组件，气体分配器设置在所述真空腔体内，所述点火装置和所述气体分配器相连；悬浮熔炼单元，其包括高频电源组件以及设于真空腔体内的分瓣式水冷铜坩埚，高频电源组件包括高频电源以及和所述高频电源相连的第二水冷铜线圈；气氛控制单元，其包括与气体分配器相连的第一气瓶和第二气瓶，第一气瓶和等离子约束管与中心管之间的间隙连通，第二气瓶和中心管连通。本实用新型利用等离子高温特性及化学活性有效去除饱和蒸汽压高的杂质元素和气体杂质元素。采用本实用新型使用普通纯度的金属原材料即可制备超纯金属靶坯。
Description
技术领域
本实用新型涉及金属靶坯制备技术领域，尤其是指一种制备超纯金属靶坯的装置。
背景技术
超纯金属(≥99.999％)是电子信息产业的关键原材料。由其制成的靶材是集成电路、平板显示、信息存储、太阳能电池等高新技术产业溅射镀膜的基本耗材。金属靶坯的纯度高低将会直接影响电子元器件的性能。超纯金属靶坯是制造高端靶材的关键基础材料。目前，制备高纯金属靶坯一般需采用多步工艺实现。例如：以超纯铜靶坯为例，首先采用电解法制备超纯铜片，然后采用高真空熔炼将超纯铜片熔化浇注成高纯铜铸锭。但是，在熔炼过程，不可避免降低金属的纯度。对于一些难熔金属，如：钼，钨等，工艺路线更为复杂。制备高纯钼靶坯一般采用如下工艺路线：高纯钼粉-冷等静压-真空烧结-轧制-热处理-机械加工等。不仅工艺复杂，且该方法制备的钼靶纯度难以保证。
现有的提纯技术采用水冷铜坩埚，但铜坩埚容易受到金属熔体侵蚀导致铜元素进入待提纯金属中，成为新的杂质元素，降低金属纯度，存在坩埚污染的问题；并且，在熔炼提纯过程，金属熔体内部的杂质元素通过扩散或对流迁移到熔体表面挥发去除，提纯效率低。
实用新型内容
为此，本实用新型所要解决的技术问题在于克服现有技术中的不足，提供一种制备超纯金属靶坯的装置，采用该装置制备超纯金属靶坯不需要超纯原材料；并且，本装置能够利用等离子高温特性及化学活性有效去除饱和蒸汽压高的杂质元素和气体杂质元素；进一步地，本实用新型能够利用悬浮熔炼单元产生的电磁力对金属熔体进行搅拌，从而提高提纯效率；同时，本实用新型的装置能够实现悬浮熔炼，避免金属靶坯与坩埚之间的接触，从而避免坩埚污染问题。
为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种制备超纯金属靶坯的装置，包括，
真空单元，其包括真空腔体以及与所述真空腔体相连的真空组件，所述真空组件包括真空机组；
等离子体单元，其包括点火装置、气体分配器以及射频电源组件，所述气体分配器设置在所述真空腔体内，所述点火装置和所述气体分配器相连，所述射频电源组件包括射频电源、以及与所述射频电源相连的多个第一水冷铜线圈，所述等离子体单元还包括中心管与等离子约束管，所述等离子约束管与所述中心管由内至外同轴设置在所述气体分配器中，所述第一水冷铜线圈设置在所述等离子约束管下端、且与所述等离子约束管同轴；
悬浮熔炼单元，其包括高频电源组件以及设于所述真空腔体内的分瓣式水冷铜坩埚，所述高频电源组件包括高频电源以及和所述高频电源相连的第二水冷铜线圈，所述第二水冷铜线圈设置在所述分瓣式水冷铜坩埚外部；
气氛控制单元，其包括与所述气体分配器相连的第一气瓶和第二气瓶，所述第一气瓶和所述等离子约束管与所述中心管之间的间隙相互连通，所述第二气瓶的气体和所述中心管连通。
优选地，所述真空腔体内还设有用于支撑所述第一水冷铜线圈的支撑板。
优选地，所述等离子约束管外设有水冷装置。
优选地，所述等离子体单元还包括设置在所述真空腔体内的调节装置，所述调节装置包括沿高度方向设置的导轨、以及与所述导轨滑动连接的水平支撑杆，所述水平支撑杆和所述气体分配器相连。
优选地，所述真空单元还包括设置在所述真空腔体的测温装置，所述测温装置包括非接触式测温仪。
优选地，所述真空组件还包括真空计以及与所述真空计相连的真空探头，所述真空探头和所述真空腔体内部连通，所述真空计通过第一连接线和所述真空探头相连，所述真空计通过第二连接线和所述真空机组相连。
优选地，所述真空组件还包括真空管以及排气管，所述真空机组通过所述真空管和所述真空腔体相连。
优选地，所述第一气瓶和所述气体分配器之间设有第一流量计和第一阀门，所述第二气瓶和所述气体分配器之间设有第二流量计和第二阀门。
优选地，所述第一水冷铜线圈为平板型线圈，匝数为3-6。
本实用新型的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本实用新型所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，设有真空单元、等离子体单元、悬浮熔炼单元以及气氛控制单元，通过所述等离子体单元获得等离子火炬，对待提纯金属原材料进行持续加热熔炼，同时，通过高频电源与第二水冷铜线圈相互配合，产生的电磁力能够使待提纯金属原材料悬浮熔炼于分瓣式水冷铜坩埚内，从而避免了待提纯金属原材料与坩埚的接触，有效避免了坩埚污染；并且，采用本实用新型的制备超纯金属靶坯的装置，无需使用超纯原材料，采用普通纯度的待提纯金属原材料即可制备得到超纯金属靶坯；利用等离子高温特性及化学活性有效去除饱和蒸汽压高的杂质元素和气体杂质元素；能够实现一步制备超纯金属靶坯，从而有效缩短工艺流程。
附图说明
为了使本实用新型的内容更容易被清楚的理解，下面根据本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型作进一步详细的说明，其中
图1是本实用新型最佳实施例的整体结构示意图。
说明书附图标记说明：1、真空腔体；11、真空机组；12、导轨；13、支撑杆；14、真空计；15、真空探头；16、真空管；17、排气管；2、点火装置；20、待提纯金属原材料；21、点火探针；3、气体分配器；31、中心管；32、等离子约束管；33、第一水冷铜线圈；34、第二水冷铜线圈；35、等离子火炬；36、支撑板；4、射频电源；5、分瓣式水冷铜坩埚；51、冷却水进水管；52、冷却水出水管；6、高频电源；71、第一气瓶；72、第二气瓶；73、第一流量计；74、第一阀门；75、第二流量计；76、第二阀门；8、测温装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。
实施例1
参照图1所示，本实用新型揭示了一种制备超纯金属靶坯的装置，包括，
真空单元，其包括真空腔体1以及与所述真空腔体1相连的真空组件，所述真空腔体1采用不锈钢腔体，所述真空组件包括真空机组11，所述真空机组11与所述不锈钢腔体相连。所述真空机组11包括真空泵。所述真空组件能够使所述不锈钢腔体的内部形成真空环境、并且能够控制所述不锈钢腔体内的真空度。
所述装置还包括用于产生等离子火炬的等离子体单元，所述等离子体单元包括点火装置2、气体分配器3以及射频电源组件，所述气体分配器3设置在所述真空腔体1内，所述点火装置2包括设置在所述气体分配器3的点火探针21，所述点火探针21安装在所述气体分配器3内部，所述点火探针21采用钨或者石墨制成。作为优选实施方式，将所述点火探针21设置在所述气体分配器3的中心位置。具体的，所述射频电源组件包括射频电源4、以及与所述射频电源4相连的多个第一水冷铜线圈33，所述第一水冷铜线圈33通过铜导线与所述射频电源4电连接。所述等离子体单元还包括中心管31与等离子约束管32，所述等离子约束管32与所述中心管31由内至外同轴设置在所述气体分配器3中。所述气体分配器3保证高纯气体呈螺旋状吹入所述中心管31内。所述第一水冷铜线圈33设置在所述等离子约束管32的下端、且与所述等离子约束管32同轴设置；所述点火装置2能够在所述点火探针21尖端产生高电压，从而击穿气体分配器3内的气体，形成等离子弧。所述射频电源4通过所述第一水冷铜线圈33在所述等离子约束管32内产生高频交变电磁场，高纯气体在等离子弧及高频电磁场作用下形成等离子火炬35。
所述装置还包括用于使待提纯金属原材料20进行悬浮熔炼的悬浮熔炼单元，所述悬浮熔炼单元包括高频电源组件以及设于所述真空腔体1内的分瓣式水冷铜坩埚5，所述高频电源组件包括高频电源6以及和所述高频电源6相连的第二水冷铜线圈34，所述第二水冷铜线圈34通过铜连接线与所述高频电源6电连接。所述第二水冷铜线圈34设置于所述分瓣式水冷铜坩埚5外围。在本实施例中，所述分瓣式水冷铜坩埚5上设有冷却水进水管51以及冷却水出水管52，所述冷却水进水管51和所述冷却水出水管52延伸至所述不锈钢腔体外。所述第二水冷铜线圈34产生的电磁力能够使所述待提纯金属原材料20悬浮熔炼于所述分瓣式水冷铜坩埚5内；
并且，所述装置还包括气氛控制单元。所述气氛控制单元包括与所述气体分配器3相连的第一气瓶71和第二气瓶72，所述第一气瓶71的气体通过第一气管通入所述等离子约束管32与所述中心管31之间的间隙之中，从而对所述等离子约束管进行冷却。所述第二气瓶72通过第二气管和所述中心管31连通。所述第一气管与所述第二气管采用不锈钢管道。所述第一气瓶71储存高纯度氩气，气体纯度>99.999％。所述第二气瓶72储存特定的高纯气体，例如：氩气，氢气，或者两者按照一定比例进行混合后的气体。该高纯气体通入所述中心管31内，进而能够在高频电磁场的作用下持续产生等离子火炬35。
需要说明的是，所述等离子火炬35位于所述待提纯金属原材料20上方，且作用于所述待提纯金属原材料20，从而对所述待提纯金属原材料20进行持续熔炼。熔化后的所述待提纯金属原材料20在所述第二水冷铜线圈34产生的电磁力作用下，悬浮熔炼的熔体产生对流，加速熔体内部的杂质元素向表面迁移。所述等离子火炬35作用在所述待提纯金属原材料20上，从而能够快速去除饱和蒸汽压高的杂质元素，高活性的等离子体与气体杂质元素快速发生反应，从而快速挥发，得到去除。
由此可以得知，本实用新型所要保护的一种制备超纯金属靶坯的装置，设有真空单元、等离子体单元、悬浮熔炼单元以及气氛控制单元，通过所述等离子体单元获得等离子火炬，对待提纯金属原材料进行持续加热熔炼，同时，通过高频电源与第二水冷铜线圈相互配合，产生的电磁力能够使待提纯金属原材料悬浮熔炼于分瓣式水冷铜坩埚内，从而避免了待提纯金属原材料与铜坩埚的接触，有效避免了坩埚污染；并且，采用本实用新型的制备超纯金属靶坯的装置，无需使用超纯原材料，采用普通纯度的待提纯金属原材料即可制备得到超纯金属靶坯；利用等离子高温特性及化学活性有效去除饱和蒸汽压高的杂质元素和气体杂质元素；能够实现一步制备超纯金属靶坯，从而有效缩短工艺流程。
进一步地，所述真空腔体1内还设有用于支撑所述第一水冷铜线圈33的支撑板36，所述支撑板36采用具有较好的耐热性能的陶瓷板。需要注意的是，所述第一水冷铜线圈33为平板型水冷铜线圈。
更进一步地，所述等离子约束管32外设有水冷装置，所述水冷装置能够对所述等离子约束管32的外部进行通水冷却。
具体来看，所述等离子体单元还包括调节装置，所述调节装置包括设于所述真空腔体1内的导轨12以及水平支撑杆13，其中，所述导轨12沿真空腔体高度方向设置，所述水平支撑杆13和所述导轨12滑动连接，所述水平支撑杆13的长度方向和所述导轨12的长度方向垂直。同时，所述水平支撑杆13和所述气体分配器3相连、能够带动所述气体分配器3在所述真空腔体1内的高度位置。
所述真空单元还包括设置在所述真空腔体1的测温装置8，所述测温装置8用于测量真空腔体1内待提纯金属原材料20的的温度，所述测温装置8包括但不限于非接触式红外测温仪。
从细节上来看，所述真空组件还包括真空计14以及与所述真空计相连的真空探头15，所述真空探头15和所述真空腔体1的内部连通，所述真空计14通过第一连接线和所述真空探头15相连，所述真空计14通过第二连接线和所述真空机组11相连。所述真空机组11配合所述真空计14以及真空探头15，从而对所述真空腔体1内的真空度进行控制。
另外，所述真空组件还包括真空管16以及排气管17，所述真空机组11通过所述真空管16和所述真空腔体1相连。同时，所述真空机组11通过所述排气管17向外部进行排气。
进一步地，所述第一气瓶71和所述气体分配器3通过第一不锈钢气管相连，且所述第一气瓶71和所述气体分配器3之间依次设有第一流量计73和第一阀门74，所述第一阀门74设置在靠近所述气体分配器3所在的一端；所述第二气瓶72和所述气体分配器3之间通过第二不锈钢气管相连，且所述第二气瓶72和所述气体分配器3之间设有第二流量计75和第二阀门76，所述第二阀门76设置在靠近所述气体分配器3所在的一端。
需要注意的是，在熔炼提纯过程，所述真空机组11的抽气速率等于所述第一流量计73和第二流量计75控制的进气速率，以保持所述真空腔体1内压力恒定。
具体的，所述第一水冷铜线圈33的线圈匝数为2-6。所述第二水冷铜线圈34采用水冷铜线圈。通过所述第二水冷铜线圈34和所述高频电源6的配合，实现对待提纯金属原材料20的全悬浮熔炼。
实施例2
利用如前面所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，进行金属靶坯的制备的具体方法如下：
步骤一：调试装置，在分瓣式水冷铜坩埚5内放置待提纯的金属原材料20；
步骤二：对真空腔体1抽真空，然后充高纯氩气(纯度>99.999％)，如此循环3-5次，抽真空至10-5Pa以下。
步骤三：控制高纯气体输入输出量，保持真空腔体1内压力恒定在0.01～0.8个大气压；
步骤四：打开高频电源6，将样品全悬浮熔炼；
步骤五：打开射频电源4，点火等离子枪，对样品进行熔炼提纯；
步骤六：熔体提纯结束，关闭射频电源4，关闭高频电源6，待熔体冷却凝固；
步骤七：取出制备好的超纯金属铸锭。
综上所述，本实用新型所要保护的制备超纯金属靶坯的装置，能够实现以下目的：
(1)提纯功能，初始金属原材料可以是低纯度的金属(3N级)，不需要超纯金属。能够利用射频等离子体能量密度高、无电极污染、等离子活性高等特点，去除饱和蒸汽压高的金属杂质元素及气体杂质元素，实现提纯功能。
(2)避免铜坩埚污染，本装置利用电磁悬浮熔炼替代传统的水冷铜坩埚对金属熔体的机械支撑，避免水冷铜坩埚污染的问题；
(3)提高提纯效率，本装置利用电磁力实现对金属熔体的搅拌，加速杂质元素从熔体内部向表面迁移，提高提纯效率，且解决传统熔炼需要多次翻转金属锭的问题；
(4)缩短工艺流程，本装置将低纯金属(3N级)经熔炼提纯后，冷却直接获得高纯金属靶坯，实现从低纯金属原材料到超纯金属靶坯一步制备。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：包括，
真空单元，其包括真空腔体以及与所述真空腔体相连的真空组件，所述真空组件包括真空机组；
等离子体单元，其包括点火装置、气体分配器以及射频电源组件，所述气体分配器设置在所述真空腔体内，所述点火装置和所述气体分配器相连，所述射频电源组件包括射频电源、以及与所述射频电源相连的多个第一水冷铜线圈，所述等离子体单元还包括中心管与等离子约束管，所述等离子约束管与所述中心管由内至外同轴设置在所述气体分配器中，所述第一水冷铜线圈设置在所述等离子约束管下端、且与所述等离子约束管同轴；
悬浮熔炼单元，其包括高频电源组件以及设于所述真空腔体内的分瓣式水冷铜坩埚，所述高频电源组件包括高频电源以及和所述高频电源相连的第二水冷铜线圈，所述第二水冷铜线圈设置在所述分瓣式水冷铜坩埚外部；
气氛控制单元，其包括与所述气体分配器相连的第一气瓶和第二气瓶，所述第一气瓶和所述等离子约束管与所述中心管之间的间隙相互连通，所述第二气瓶的气体和所述中心管连通。
2.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述真空腔体内还设有用于支撑所述第一水冷铜线圈的支撑板。
3.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述等离子约束管外设有水冷装置。
4.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述等离子体单元还包括设置在所述真空腔体内的调节装置，所述调节装置包括沿高度方向设置的导轨、以及与所述导轨滑动连接的水平支撑杆，所述水平支撑杆和所述气体分配器相连。
5.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述真空单元还包括设置在所述真空腔体的测温装置，所述测温装置包括非接触式测温仪。
6.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述真空组件还包括真空计以及与所述真空计相连的真空探头，所述真空探头和所述真空腔体内部连通，所述真空计通过第一连接线和所述真空探头相连，所述真空计通过第二连接线和所述真空机组相连。
7.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述真空组件还包括真空管以及排气管，所述真空机组通过所述真空管和所述真空腔体相连。
8.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述第一气瓶和所述气体分配器之间设有第一流量计和第一阀门，所述第二气瓶和所述气体分配器之间设有第二流量计和第二阀门。
9.根据权利要求1所述的一种制备超纯金属靶坯的装置，其特征在于：所述第一水冷铜线圈为平板型线圈，匝数为3-6。
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| CN202321773498.6U CN220265786U (zh) | 2023-07-07 | 2023-07-07 | 一种制备超纯金属靶坯的装置 |
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2023
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