CN219950503U - 高纯三氯氢硅分离控制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高纯三氯氢硅分离控制系统，涉及多晶硅生产技术领域，主要目的是使用一级分馏塔，实现二氯二氢硅与四氯化硅的分离,同时实现实时精确控制供还原工序的高纯三氯氢硅中二氯二氢硅的组分含量。本实用新型的主要技术方案为：高纯三氯氢硅分离控制系统，包括：精馏塔的进料口连接于还原干法回收料管；侧线采出管的一端连接于精馏塔的精馏段，另一端连接于三氯氢硅储罐；顶部采出管的一端连接于精馏塔的顶部，另一端连接于侧线采出管的中部。

Description

高纯三氯氢硅分离控制系统

技术领域

本实用新型涉及多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种高纯三氯氢硅分离控制系统。

背景技术

改良西门子法作为当前生产高纯度多晶硅的主流工艺，是国内外绝大多数多晶硅厂家所采取的技术路线。该工艺是以高纯度的三氯氢硅与氢气为主原料，在一定比例进行配比汽化后，通入安装有通电发热硅芯的还原炉内，在还原炉内高温环境下发生化学气相沉积反应，制备得到多晶硅棒。进入还原炉的高纯三氯氢硅来源有两部分，一部分来自新鲜料精馏系统，一部分来自还原精馏系统。

合成系统生产的三氯氢硅因杂质含量较高，需先送入新鲜料精馏系统，经过多级精馏提纯后，得到氢化产高纯三氯氢硅，其中三氯氢硅占比达99.9％以上，几乎不含二氯二氢硅。还原炉出来的尾气经过干法回收系统的回收，得到液态氯硅烷混合物(二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅)，送入还原精馏系统进行多级分离，得到还原产高纯三氯氢硅(实际为混合物，其中含有2-15％的二氯二氢硅)。

三氯氢硅作为主原料，在通入还原炉内后，一部分会在高温下被氢气加氢还原，从而转化为二氯二氢硅。二氯二氢硅在还原炉高温环境下又易发生分解，直接形成单质硅。二氯二氢硅生成单质硅的反应进程比三氯氢硅反应生成单质硅的进程要短，反应速度更快，有利于提升还原炉内硅棒的生长速度，同时降低电能消耗。因此当前的主流工艺中，都会在送入还原炉的高纯三氯氢硅中混入一定比例的二氯二氢硅。但二氯二氢硅比例过高时，易导致还原炉内大量单质硅过快生成，且部分单质硅形成时距离硅棒表面过远不能有效沉积在硅芯(棒)表面。因此，对于高纯三氯氢硅中的二氯二氢硅比例，需要进行控制。

由于还原产高纯三氯氢硅中二氯二氢硅占比远高于新鲜高纯三氯氢硅，通常是将二者进行混合后再送至还原工序。

鉴于还原精馏系统中二氯二氢硅与三氯氢硅的相对占比较高，一般都超出了还原炉所要求的二氯二氢硅含量，而新鲜料精馏系统产出的三氯氢硅中几乎不含二氯二氢硅，一般采取的方式是将二者进行混合，然后再供给还原工序。新鲜料精馏因来料中杂质含量过高，必须采取多级精馏的方式，去除三氯氢硅中的高沸点杂质与低沸点杂质，才能得到满足要求的高纯度三氯氢硅。而还原精馏的来料(还原干法回收物料)中杂质含量较低，还原精馏的主要作用是对物料中的不同组分进行分离。由于干法回收物料中含二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅三种主要物料，同时需要将分离出的二氯二氢硅的一部分送至反歧化系统，当前的还原精馏系统也是采取多级精馏模式，四氯化硅的分离与二氯二氢硅的分离分步进行。多级精馏因精馏塔级数多，设备数量多，一次性投资较高，同时生产运行的能耗也较高。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供一种高纯三氯氢硅分离控制系统，主要目的是使用一级分馏塔，实现二氯二氢硅与四氯化硅的分离,同时实现实时精确控制供还原工序的高纯三氯氢硅中二氯二氢硅的组分含量。

为达到上述目的，本实用新型主要提供如下技术方案：

本实用新型提供了一种高纯三氯氢硅分离控制系统，该系统包括：精馏塔、侧线采出管和顶部采出管；

所述精馏塔的进料口连接于还原干法回收料管；

所述侧线采出管的一端连接于所述精馏塔的精馏段，另一端连接于三氯氢硅储罐；

所述顶部采出管的一端连接于所述精馏塔的顶部，另一端连接于所述侧线采出管的中部；

其中，所述精馏塔和所述顶部采出管的另一端之间的所述侧线采出管为前段采出管，所述顶部采出管的另一端和所述三氯氢硅储罐之间的所述侧线采出管为后段采出管，所述顶部采出管依次安装有第一流量计和第一调节阀，所述前段采出管依次安装有第二流量计、第二调节阀和在线分析仪，所述后段采出管连接于三氯氢硅输送管，所述三氯氢硅输送管依次安装有第三流量计和第三调节阀，所述第一流量计、所述第一调节阀、所述第二流量计、所述第二调节阀和所述在线分析仪、所述第三流量计和所述第三调节阀均集成于DCS控制系统中。

本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

可选的，所述顶部采出管包括第一顶部采出管和第二顶部采出管，所述第一顶部采出管的一端和所述第二顶部采出管的一端分别于所述精馏塔的顶部，所述第一顶部采出管的另一端连接于所述侧线采出管的中部，所述第一流量计和所述第一调节阀依次安装于所述第一顶部采出管，所述第二顶部采出管的另一端连接于反歧化器。

可选的，还包括静态混合器，所述侧线采出管的另一端和所述三氯氢硅输送管分别连接于所述静态混合器的进口，所述静态混合器的出口连接于所述三氯氢硅储罐。

可选的，所述在线分析仪为在线气相色谱仪。

可选的，还包括四氯化硅馏出管，所述四氯化硅馏出管的一端连接于所述精馏塔的底部，另一端连接于冷氢化工序。

借由上述技术方案，本实用新型至少具有下列优点：

多晶硅还原干法回收料进入精馏塔后，顶部采出管输出二氯二氢硅，侧线采出管输出含有二氯二氢硅和三氯化硅的混合物，其中,在线分析仪检测出流过前段采出管的混合物中二氯二氢硅的含量为X,第一流量计检测的二氯二氢硅的流量为A,第二流量计检测出前端采出管中混合物的流量为B，第三流量计检测出三氯氢硅输送管中氢化高纯三氯氢硅的流量为C。

同时，所述第一流量计、所述第一调节阀、所述第二流量计、所述第二调节阀和所述在线分析仪、所述第三流量计和所述第三调节阀均集成于DCS控制系统中。

设定三氯氢硅储罐中二氯二氢硅的目标含量为M，则得到如下公式：

由此，在侧线采出管和三氯氢硅输送管流量稳定的前提下，便得出顶部采出管所要输出的二氯二氢硅的流量值A:

依据上述公式在DCS系统的控制器中编辑上述公式设置控制逻辑，即可通过设置二氯二氢硅的目标含量M，依据侧线采出管的流量B、侧线采出管中二氯二氢硅比例x以及氢化产高纯三氯氢硅流量C，自动控制顶部采出管中所要掺配二氯二氢硅的流量。从而实现三氯氢硅储罐中二氯二氢硅的含量的自动控制、精确控制。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的一种高纯三氯氢硅分离控制系统的结构示意图。

说明书附图中的附图标记包括：精馏塔1、侧线采出管2、顶部采出管3、三氯氢硅储罐4、第一流量计5、第一调节阀6、第二流量计7、第二调节阀8、在线分析仪9、三氯氢硅输送管10、第三流量计11、第三调节阀12、第一顶部采出管301、第二顶部采出管302、静态混合器13、四氯化硅馏出管14、控制器15。

具体实施方式

为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的详细说明。

如图1所示，本实用新型的一个实施例提供的一种高纯三氯氢硅分离控制系统，其包括：精馏塔1、侧线采出管2和顶部采出管3；

所述精馏塔1的进料口连接于还原干法回收料管；

所述侧线采出管2的一端连接于所述精馏塔1的精馏段，另一端连接于三氯氢硅储罐4；

所述顶部采出管3的一端连接于所述精馏塔1的顶部，另一端连接于所述侧线采出管2的中部；

其中，所述精馏塔1和所述顶部采出管3的另一端之间的所述侧线采出管2为前段采出管，所述顶部采出管3的另一端和所述三氯氢硅储罐4之间的所述侧线采出管2为后段采出管，所述顶部采出管3依次安装有第一流量计5和第一调节阀6，所述前段采出管依次安装有第二流量计7、第二调节阀8和在线分析仪9，所述后段采出管连接于三氯氢硅输送管10，所述三氯氢硅输送管10依次安装有第三流量计11和第三调节阀12，所述第一流量计5、所述第一调节阀6、所述第二流量计7、所述第二调节阀8和所述在线分析仪9、所述第三流量计11和所述第三调节阀12均集成于DCS控制系统中。

一种高纯三氯氢硅分离控制系统的工作过程如下:

多晶硅还原干法回收料进入精馏塔1后，顶部采出管3输出二氯二氢硅，侧线采出管2输出含有二氯二氢硅和三氯化硅的混合物，其中,在线分析仪9检测出流过前段采出管的混合物中二氯二氢硅的含量为X,第一流量计5检测的二氯二氢硅的流量为A,第二流量计7检测出前端采出管中混合物的流量为B，第三流量计11检测出三氯氢硅输送管10中氢化高纯三氯氢硅的流量为C。

同时，所述第一流量计5、所述第一调节阀6、所述第二流量计7、所述第二调节阀8、所述在线分析仪9、所述第三流量计11和所述第三调节阀12均集成于DCS控制系统中。

设定三氯氢硅储罐4中二氯二氢硅的目标含量为M，则得到如下公式：

由此，在侧线采出管2和三氯氢硅输送管10流量稳定的前提下，变形上述公式，便得出顶部采出管3所要输出的二氯二氢硅的流量值A:

依据上述公式在DCS系统的控制器15中编辑上述公式设置控制逻辑，即可通过设置二氯二氢硅的目标含量M，依据侧线采出管2的流量B、侧线采出管2中二氯二氢硅比例x以及氢化产高纯三氯氢硅流量C，自动控制顶部采出管3中所要掺配二氯二氢硅的流量。从而实现三氯氢硅储罐4中二氯二氢硅的含量的自动控制、精确控制。

在本实用新型的技术方案中，本系统使用单台精馏塔1实现二氯二氢硅与四氯化硅的分离,同时实现实时精确控制供还原工序的高纯三氯氢硅中二氯二氢硅的组分含量。

具体的，三氯化硅储罐中的混合物物料作为参加还原炉中还原沉积反应的储备物料。

具体的，相对于多级精馏，本系统采用单台精馏塔1，节省了设备投资成本，节省多级精馏塔1再沸器热量交换的成本投入。

如图1所示，在具体实施方式中，所述顶部采出管3包括第一顶部采出管301和第二顶部采出管302，所述第一顶部采出管301的一端和所述第二顶部采出管302的一端分别于所述精馏塔1的顶部，所述第一顶部采出管301的另一端连接于所述侧线采出管2的中部，所述第一流量计5和所述第一调节阀6依次安装于所述第一顶部采出管301，所述第二顶部采出管302的另一端连接于反歧化器。

在本实施方式中，具体的，本系统通过设置二氯二氢硅的目标含量M,得到第一顶部采出管301中二氯二氢硅的掺配流量A,然后通过积分反馈控制方式控制第一调节阀6的开度，同时，精馏塔1顶采出的二氯二氢硅剩余部分通过第二顶部采出管302进入反歧化器。

如图1所示，在具体实施方式中，还包括静态混合器13，所述侧线采出管2的另一端和所述三氯氢硅输送管10分别连接于所述静态混合器13的进口，所述静态混合器13的出口连接于所述三氯氢硅储罐4。

在本实施方式中，具体的，精馏塔1顶部采出的二氯二氢硅、侧线采出的混合物和三氯氢硅输送管10输送的氢化高纯三氯氢硅在静态混合器13中混合均匀，再进入三氯氢硅储罐4。

如图1所示，在具体实施方式中，所述在线分析仪9为在线气相色谱仪。

在本实施方式中，具体的，因为二氯二氢硅和三氯氢硅均为有机组分，两者的混合物经过气相色谱仪，可以被实时监测出混合物中的组分配比，从而实时得到侧线采出的二氯二氢硅含量X。

如图1所示，在具体实施方式中，还包括四氯化硅馏出管14，所述四氯化硅馏出管14的一端连接于所述精馏塔1的底部，另一端连接于冷氢化工序。

在本实施方式中，具体的，精馏塔1底馏出的重组分四氯化硅沿四氯化硅馏出管14进入冷氢化工序，在冷氢化反应器中进行加氢反应。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种高纯三氯氢硅分离控制系统，其特征在于，包括：

精馏塔，所述精馏塔的进料口连接于还原干法回收料管；

侧线采出管，所述侧线采出管的一端连接于所述精馏塔的精馏段，另一端连接于三氯氢硅储罐；

顶部采出管，所述顶部采出管的一端连接于所述精馏塔的顶部，另一端连接于所述侧线采出管的中部；

其中，所述精馏塔和所述顶部采出管的另一端之间的所述侧线采出管为前段采出管，所述顶部采出管的另一端和所述三氯氢硅储罐之间的所述侧线采出管为后段采出管，所述顶部采出管依次安装有第一流量计和第一调节阀，所述前段采出管依次安装有第二流量计、第二调节阀和在线分析仪，所述后段采出管连接于三氯氢硅输送管，所述三氯氢硅输送管依次安装有第三流量计和第三调节阀，所述第一流量计、所述第一调节阀、所述第二流量计、所述第二调节阀和所述在线分析仪、所述第三流量计和所述第三调节阀均集成于DCS控制系统中。

2.根据权利要求1所述的高纯三氯氢硅分离控制系统，其特征在于，

所述顶部采出管包括第一顶部采出管和第二顶部采出管，所述第一顶部采出管的一端和所述第二顶部采出管的一端分别于所述精馏塔的顶部，所述第一顶部采出管的另一端连接于所述侧线采出管的中部，所述第一流量计和所述第一调节阀依次安装于所述第一顶部采出管，所述第二顶部采出管的另一端连接于反歧化器。

3.根据权利要求1所述的高纯三氯氢硅分离控制系统，其特征在于，

还包括静态混合器，所述侧线采出管的另一端和所述三氯氢硅输送管分别连接于所述静态混合器的进口，所述静态混合器的出口连接于所述三氯氢硅储罐。

4.根据权利要求1所述的高纯三氯氢硅分离控制系统，其特征在于，

所述在线分析仪为在线气相色谱仪。

5.根据权利要求1至4任一项所述的高纯三氯氢硅分离控制系统，其特征在于，

还包括四氯化硅馏出管，所述四氯化硅馏出管的一端连接于所述精馏塔的底部，另一端连接于冷氢化工序。