CN219848554U - 一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置包括氨化液输送管、斜板沉降池、浆料泵、碟环过滤机、中间槽、出料泵、盘式陶瓷膜过滤器，所述斜板沉降池上部设有氨化液入口、上清液出口，底部设有浆料出口，所述碟环过滤机上设有氯化铵出口，上部设有过滤入口一，底部设有滤液出口一，所述中间槽上部设有槽入口一、槽入口二，下部设有槽液出口，所述盘式陶瓷膜过滤器上设有过滤入口二、浓缩液出口、滤液出口二。本实用新型避免了水洗去除氯化铵的过程，不会发生水解的副反应，同时由于本实用新型工艺过程相对密闭，减少了六甲基二硅氮烷的挥发，收率达95%以上，产品中六甲基二硅氮烷含量达到99.99%，避免了下一步精馏工艺的填料塔堵塞。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工技术领域，特别涉及一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置。
背景技术
六甲基二硅氮烷（简称HMDZ）不仅是广泛应用于色谱分析和有机合成中重要甲硅烷基化试剂，而且还是合成六甲基二硅脲（BSU）的关键原料,也是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的重要原料,具有重要的工业生产价值。
国外生产工艺主要有2种，一种以三甲基硅烷为原料，经 P t、P d催化剂在 160℃与NH3进行气态反应制得，该方法收率可达95.18% ，但设备要求高 ；另一种方法以三甲基氯硅烷为原料，在惰性溶剂中与 NH3气反应，再经离心分离、精馏除去惰性溶剂制得。第二种方法为国内工业化生产所采用，该法易于操作。但该工艺主要存在以下缺点：反应产物之一氯化铵（NH4Cl）不溶于反应介质，基本为无定型结晶，分离困难；由于HMDZ易于挥发，分离过程损失较大，收率只有70%左右；用低温水洗除氯化铵，会导致产品与水发生水解反应有副产物产生；离心分离后的物料夹带氯化铵会堵塞精馏塔填料。
实用新型内容
本实用新型目的在于提供一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置以解决现有技术存在的不足。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：包括氨化液输送管、斜板沉降池、浆料泵、碟环过滤机、中间槽、出料泵、盘式陶瓷膜过滤器，所述斜板沉降池上部设有氨化液入口、上清液出口，底部设有浆料出口，所述碟环过滤机上设有氯化铵出口，上部设有过滤入口一，底部设有滤液出口一，所述中间槽上部设有槽入口一、槽入口二，下部设有槽液出口，所述盘式陶瓷膜过滤器上设有过滤入口二、浓缩液出口、滤液出口二，所述氨化液输送管连接所述氨化液入口，所述上清液出口连接所述槽入口一，所述浆料出口连接所述浆料泵入口，所述浆料泵出口连接所述过滤入口一，所述滤液出口一连接所述槽入口二，所述槽液出口连接所述出料泵入口，所述出料泵出口连接所述过滤入口二，所述浓缩液出口连接所述氨化液入口。
优选地，所述中间槽内设有液位传感器。
优选地，所述液位传感器与所述陶瓷膜过滤器电信号连接。
优选地，所述滤液出口二连接有精馏装置
优选地，所述氯化铵出口连接有溶剂回收装置。
本实用新型的有益效果：
由碟环过滤机取代离心机，配合使用盘式陶瓷膜过滤器进行二次过滤，避免了水洗去除氯化铵的过程，不会发生水解的副反应，同时由于本实用新型工艺过程相对密闭，减少了六甲基二硅氮烷的挥发，收率达95%以上，同时动力消耗降低80%，产品中六甲基二硅氮烷含量达到99.99%，由于产品纯度极高液避免了下一步精馏工艺的填料塔堵塞。
附图说明
附图标记说明：
图1为本实用新型实施例的原理结构示意图。
1、氨化液输送管；2、斜板沉降池；21、氨化液入口；22、上清液出口；23、浆料出口；3、浆料泵；4、碟环过滤机；41、过滤入口一；42、氯化铵出口；43、滤液出口一；5、中间槽；51、槽入口一；52、槽入口二；53、槽液出口；6、盘式陶瓷膜过滤器；61、过滤入口二；62、浓缩液出口；63、滤液出口二。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
参阅图1，本实用新型实施例提供了一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置，包括氨化液输送管1、斜板沉降池2、浆料泵3、碟环过滤机4、中间槽5、出料泵、盘式陶瓷膜过滤器6，所述斜板沉降池2上部设有氨化液入口21、上清液出口22，底部设有浆料出口23，所述碟环过滤机4上设有氯化铵出口42，上部设有过滤入口一41，底部设有滤液出口一43，所述中间槽5上部设有槽入口一51、槽入口二52，下部设有槽液出口53，所述盘式陶瓷膜过滤器6上设有过滤入口二61、浓缩液出口62、滤液出口二63，所述氨化液输送管1连接所述氨化液入口21，所述上清液出口22连接所述槽入口一51，所述浆料出口23连接所述浆料泵3入口，所述浆料泵3出口连接所述过滤入口一41，所述滤液出口一43连接所述槽入口二52，所述槽液出口53连接所述出料泵入口，所述出料泵出口连接所述过滤入口二61，所述浓缩液出口62连接所述氨化液入口21。
所述中间槽5内设有液位传感器。
所述液位传感器与所述盘式陶瓷膜过滤器6电信号连接。
所述滤液出口二63连接有精馏装置。
所述氯化铵出口42连接有溶剂回收装置。
本实用新型工作过程：
工作时，通过氨化液输送管1向斜板沉降池2中通入上一流程得到的氨化液，氯化铵在斜板沉降池2中沉淀，完成初步的固液分离，当观测到斜板沉降池2有产出上清液时，启动浆料泵3将斜板沉降池2底部沉淀的浆料打入碟环过滤机4中，过滤得到的氯化铵通入溶剂回收装置进行脱溶工序，以回收溶剂，当液位传感器检测到中间槽5液位达到设定要求时，启动出料泵并开启盘式陶瓷膜过滤器6，出料泵将中间槽5内的液体打入盘式陶瓷膜过滤器6过滤，由于碟环过滤机4和盘式陶瓷膜过滤器6相对封闭，能够有效防止产品挥发，提高产品收率，过滤后的清液经滤液出口二63连接精馏装置进入下一步工序，进一步提高产品纯度，陶瓷过滤膜位于过滤入口二61一侧的浓缩氨化液回流至斜板沉降池2重新进行沉淀。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置，其特征在于：包括氨化液输送管（1）、斜板沉降池（2）、浆料泵（3）、碟环过滤机（4）、中间槽（5）、出料泵、盘式陶瓷膜过滤器（6），所述斜板沉降池（2）上部设有氨化液入口（21）、上清液出口（22），底部设有浆料出口（23），所述碟环过滤机（4）上设有氯化铵出口（42），上部设有过滤入口一（41），底部设有滤液出口一（43），所述中间槽（5）上部设有槽入口一（51）、槽入口二（52），下部设有槽液出口（53），所述盘式陶瓷膜过滤器（6）上设有过滤入口二（61）、浓缩液出口（62）、滤液出口二（63），所述氨化液输送管（1）连接所述氨化液入口（21），所述上清液出口（22）连接所述槽入口一（51），所述浆料出口（23）连接所述浆料泵（3）入口，所述浆料泵（3）出口连接所述过滤入口一（41），所述滤液出口一（43）连接所述槽入口二（52），所述槽液出口（53）连接所述出料泵入口，所述出料泵出口连接所述过滤入口二（61），所述浓缩液出口（62）连接所述氨化液入口（21）。
2.如权利要求1所述的一种一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置，其特征在于：所述中间槽（5）内设有液位传感器。
3.如权利要求2所述的一种一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置，其特征在于：所述液位传感器与所述盘式陶瓷膜过滤器（6）电信号连接。
4.如权利要求1所述的一种一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置，其特征在于：所述滤液出口二（63）连接有精馏装置。
5.如权利要求1所述的一种一种六甲基二硅氮烷氨化液的固液分离装置，其特征在于：所述氯化铵出口（42）连接有溶剂回收装置。
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