CN219804635U - 草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，包括：酸解反应釜，包括釜盖和釜体；负压脱溶机构，包括负压发生装置、脱溶冷凝器和溶剂接收罐，脱溶冷凝器的脱溶气入口与釜盖上的脱溶出口连接，脱溶冷凝器的溶剂出口与溶剂接收罐连接，脱溶冷凝器的不凝气出口与负压发生装置连接；离心精制机构，包括离心机、母液收集罐和副产罐，离心机的入口通过排料管道连接釜体的物料出口，离心机的液相出口连接母液收集罐，离心机的固相出口连接副产罐；反吹机构设置在排料管道上。该系统利用负压脱溶的方式，将酸解反应产物中的部分溶剂脱除，降低了离心处理量，节省了后续精制步骤和成本，离心即得含量99％以上的氯化铵，可直接作为副产品销售。

Description

草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统

技术领域

本实用新型涉及草铵膦生产技术领域，尤其涉及一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统。

背景技术

草铵膦能够抑制植物氮代谢途径中的谷氨酰胺合成酶，从而干扰植物的代谢使植物死亡。草铵膦属于次磷酸类高效、低毒、环境友好型非传导性灭生性除草剂，也是一种非选择性触杀除草剂，具有高效、低毒、广谱的特点。其在土壤中易于降解，对作物安全，不易飘移，除草谱广，活性高，用量少，环境压力小，是替代草甘膦、百草枯的首选农药品种。草铵膦可用于果园、葡萄园、非耕地防除一年生和多年生双子叶及禾本科杂草。

目前草铵膦的合成工艺主要采用Strecker合成法，Strecker法合成草铵膦的工艺过程是以亚磷酸三乙酯为原料，经过歧化反应、格式化反应、甲基化反应、加成反应、腈胺化反应、酸解反应、铵化反应以及纯化反应等八步反应得到草铵膦原粉。在上述的草铵膦生产过程中，酸解反应过程如下：用泵将膦腈水溶液全部投入到酸解反应釜内，加入30％的浓盐酸加热回流，酸解膦腈，待反应2-3小时之后，常压蒸馏，冷却回收乙醇，而后减压蒸馏脱去酸水，冷却回收至酸水受槽内，待溶液蒸干后，加入95％的乙醇，回流溶解固体残留物，冷却、封闭离心，母液为草铵膦盐酸盐溶液，固体物料为氯化铵等，将所得到的草铵膦盐酸盐溶液深度冷却，草铵膦盐酸盐全部以晶体的形式析出，然后密封离心干燥，得到固体草铵膦盐酸盐。上述酸解反应出现的副产物氯化铵，如果不做回收处理，则只能将其作为危废处理，处理成本较高，而副产氯化铵经过精制回收，还能产生经济效益。通常从酸解反应釜中回收氯化铵时，是将酸解反应釜中的反应物料统一送入离心机进行封闭离心分离，得到的固体物料为氯化铵。但由于反应物料的量较大，其中含有较多的溶剂-乙醇，使得离心处理量也较大，往往固体物料中含液量较高，导致氯化铵的纯度和品质不佳，还需要对氯化铵进行洗涤、脱溶等精制步骤，增加了精制处理设备等成本。因此，需要对草铵膦副产氯化铵的回收方式进行改进，以降低氯化铵的精制成本。

实用新型内容

本实用新型提供一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，用以解决现有草铵膦生产过程中，离心回收的副产氯化铵含液量较高，纯度和品质不佳，后续精制处理氯化铵的成本较高的问题。

本实用新型提供一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，包括：酸解反应釜、负压脱溶机构、反吹机构、离心精制机构；酸解反应釜包括釜盖和釜体；负压脱溶机构包括负压发生装置、脱溶冷凝器和溶剂接收罐；脱溶冷凝器的脱溶气入口与釜盖上设有的脱溶出口连接，脱溶冷凝器的溶剂出口与溶剂接收罐连接，脱溶冷凝器的不凝气出口与负压发生装置连接；负压发生装置用于抽吸脱溶冷凝器中的不凝气，并提供脱溶精制系统的负压状态。

进一步地，离心精制机构包括离心机、母液收集罐和副产罐，离心机的入口通过排料管道连接釜体设于底部的物料出口，离心机的液相出口连接母液收集罐，离心机的固相出口连接副产罐；反吹机构设置在釜体的物料出口连接的排料管道上，用于对釜体的物料出口进行反吹。

进一步地，负压发生装置为空压机或真空泵。

进一步地，酸解反应釜的釜盖上还连接有补气管。

进一步地，反吹机构包括主管管体和进气管；主管管体的一端通过球阀一连通釜体的物料出口，主管管体的另一端通过球阀二连通排料管道；进气管的一端连接主管管体的侧面的通孔，进气管的另一端通过球阀三固定连接有氮气管路。

进一步地，脱溶冷凝器包括壳体和内筒，内筒为封闭腔体，壳体和内筒之间形成有外腔室；内筒的侧壁下部设置有贯穿壳体的脱溶气入口，内筒的顶部设置有贯穿壳体的不凝气出口，内筒的底部中心设置有贯穿壳体的溶剂出口；内筒中还设置有冷凝管，冷凝管用于对负压抽出的脱溶气进行冷凝以得到液态溶剂；冷凝管设有冷凝管入口和冷凝管出口，冷凝管入口和冷凝管出口设置在壳体的外部；冷凝管入口和冷凝管出口还与外腔室连通，用于向外腔室中输送冷媒。

进一步地，内筒的底部设置为倒锥形结构。

进一步地，冷凝管入口设置在壳体的顶部，冷凝管出口设置在壳体的底部。

进一步地，釜盖上还设置有电机，电机的下端连接搅拌轴，搅拌轴上设置多个搅拌叶片。

进一步地，釜体的外侧自内向外依次设置第一夹套和第二夹套，第一夹套内放置均匀排列的加热管，第二夹套内填充保温材料。

本实用新型提供的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，实现了以下的有益效果：

1)该系统利用负压脱溶的方式，将酸解反应产物中的部分溶剂脱除，降低了后续离心机的离心处理量，离心即得含量99％以上的氯化铵，节省了后续副产氯化铵的精制步骤和成本，还能通过副产物获得经济效益。

2)该系统结构简单，负压脱溶运行稳定，降低了反应物料中的溶剂的残余量，同时负压脱溶还能降低母液中溶剂的含量，使得草铵膦盐酸盐的冷却析晶更为迅速，方便草铵膦盐酸盐晶体的回收，也方便溶剂的回收和再利用，降低生产成本。

3)通过反吹机构加快溶剂脱除，同时还能避免釜体的物料出口堵塞；通过脱溶冷凝器回收液态溶剂，溶剂能用于后续铵化反应，既能降低废气处理处理成本，也降低了后续处理的安全风险；该系统的脱溶效率高，负压脱溶的时间较短，也节省了脱溶设备运行的电力等成本。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型一实施方式提供的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统的结构示意图；

图2为本实用新型一实施方式提供的反吹机构的结构及安装示意图；

图3为本实用新型一实施方式提供的脱溶冷凝器的结构示意图。

附图标记说明：

1-酸解反应釜、3-反吹机构、11-釜盖、12-釜体、13-排料管道、14-补气管、15-电机、16-搅拌轴、17-第一夹套、18-第二夹套、21-负压发生装置、22-脱溶冷凝器、23-溶剂接收罐、31-主管管体、32-进气管、33-球阀一、34-球阀二、35-球阀三、41-离心机、42-母液收集罐、43-副产罐、161-搅拌叶片、221-壳体、222-内筒、223-外腔室、224-冷凝管、2221-脱溶气入口、2222-不凝气出口、2223-溶剂出口、2241-冷凝管入口、2242-冷凝管出口。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本实用新型保护的范围。

如图1，本实用新型提供一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，包括：酸解反应釜1、负压脱溶机构、反吹机构3、离心精制机构；酸解反应釜1包括釜盖11和釜体12；负压脱溶机构包括负压发生装置21、脱溶冷凝器22和溶剂接收罐23；脱溶冷凝器22的脱溶气入口2221与釜盖11上设有的脱溶出口连接，脱溶冷凝器22的溶剂出口2223与溶剂接收罐23连接，脱溶冷凝器22的不凝气出口2222与负压发生装置21连接；负压发生装置21用于抽吸脱溶冷凝器22中的不凝气，并提供脱溶精制系统的负压状态。

进一步地，离心精制机构包括离心机41、母液收集罐42和副产罐43，离心机41的入口通过排料管道13连接釜体12设于底部的物料出口，离心机41的液相出口连接母液收集罐42，离心机41的固相出口连接副产罐43；反吹机构3设置在釜体12的物料出口连接的排料管道13上，用于对釜体12的物料出口进行反吹。

酸解反应釜1中的酸解反应结束后，反应物料继续在酸解反应釜1中停留，开启负压发生装置21使得酸解反应釜1呈负压状态，通过釜盖11上设有的脱溶出口将反应物料中的乙醇溶剂抽吸出酸解反应釜1，脱除的溶剂经过脱溶冷凝器22冷却液化后，液态溶剂收集至溶剂接收罐23中，可以作为铵化反应的溶剂再利用，不凝气则通过负压发生装置21排出。当反应物料中含液量降低至45％左右时，脱溶结束。脱溶结束后，将酸解反应釜1中脱溶后的反应物料送入离心机41中离心，离心所得母液即为草铵膦盐酸盐溶液，储至母液收集罐42以便下一步铵化反应，固体物料即为含量99％以上的氯化铵，储至副产罐43中，可直接作为副产品出售。

为了提供真空负压的系统环境，负压发生装置21为空压机或真空泵。这样有利于实现溶剂的脱除，系统中的不凝气可以经空压机压缩成高压气体送入高压气用户进行利用，也可以经真空泵直接排空或送至废气处理单元。

为了方便在脱溶结束后使得酸解反应釜1快速恢复常压状态，酸解反应釜1的釜盖11上还连接有补气管14。通过补气管14可以向酸解反应釜1中充气补压，补气管14可以补充氮气或空气。

如图2，进一步地，反吹机构3包括主管管体31和进气管32；主管管体31的一端通过球阀一33连通釜体12的物料出口，主管管体31的另一端通过球阀二34连通排料管道13；进气管32的一端连接主管管体31的侧面的通孔，进气管32的另一端通过球阀三35固定连接有氮气管路。

负压脱溶后期，反应物料中的含液量不断降低，为了避免变得浓稠的反应物料下沉堵塞釜体12的物料出口，在物料出口连接的排料管道13上设置了反吹机构3，通过反吹机构3能避免物料出口的堵塞，同时氮气通过反吹机构3向上反吹，使得釜体12底部的反应物料发生鼓泡，鼓泡时也能带出溶剂，有利于加快溶剂的脱除，减少负压脱溶时间，提高脱溶速率。同时，反吹机构3设置在球阀一33和球阀二34之间，方便了反吹机构3进行拆卸清洗或更换，而不会造成物料泄漏。

如图3，进一步地，脱溶冷凝器22包括壳体221和内筒222，内筒222为封闭腔体，壳体221和内筒222之间形成有外腔室223；内筒222的侧壁下部设置有贯穿壳体221的脱溶气入口2221，内筒222的顶部设置有贯穿壳体221的不凝气出口2222，内筒222的底部中心设置有贯穿壳体221的溶剂出口2223；内筒222中还设置有冷凝管224，冷凝管224用于对负压抽出的脱溶气进行冷凝以得到液态溶剂；冷凝管224设有冷凝管入口2241和冷凝管出口2242，冷凝管入口2241和冷凝管出口2242设置在壳体221的外部；冷凝管入口2241和冷凝管出口2242还与外腔室223连通，用于向外腔室223中输送冷媒。

从酸解反应釜1脱出的溶剂进入脱溶冷凝器22的内筒222腔体中，经过内部冷凝管224和外腔室223中的冷媒的降温液化后，液态溶剂从溶剂出口2223排出，不凝气从不凝气出口2222排出。经过脱溶冷凝器22回收溶剂，能降低后续废气处理的压力，也节约了溶剂的回收成本，同时及时将乙醇溶剂冷凝回收，也能降低后续处理的安全风险。

冷媒可选用本领域可接受的任意形式的冷媒，冷媒是指可产生冷冻、冷凝效果的工作流体。冷媒可选用冷气或低温液体等，本领域技术人员可由实际需要进行选择，在此不做进一步的特殊限定。

为了方便液态的溶剂的收集和排出，内筒222的底部设置为倒锥形结构。

为了提升冷凝效果，冷凝管入口2241设置在壳体221的顶部，冷凝管出口2242设置在壳体221的底部。冷媒的流向与脱溶气的流向为逆向，能更好的冷凝脱溶气，同时由于脱溶气的流向是从内筒222的底部到顶部，顶部冷凝的液态溶剂还能对底部的脱溶气进行淋洗，有利于溶剂的进一步回收。

如图1，为了提升脱溶效率，釜盖11上还设置有电机15，电机15的下端连接搅拌轴16，搅拌轴16上设置多个搅拌叶片161。在负压脱溶期间，通过搅拌叶片161对反应物料进行搅动，相比静态的反应物料，动态物料的脱溶速度更快，减少了负压脱溶的时间，也节省了脱溶设备运行的电力等成本。

为了提升脱溶效率，釜体12的外侧自内向外依次设置第一夹套17和第二夹套18，第一夹套17内放置均匀排列的加热管，第二夹套18内填充保温材料。通过夹套中的加热管对反应物料进行加热，能加速乙醇溶剂的挥发，减少了负压脱溶的时间。上述的加热管可选用本领域可接受的任意形式的加热方式，不限于电加热、蒸汽加热、热水加热等，本领域技术人员可由实际需要进行选择，在此不做进一步的特殊限定。

需要说明的是，本实用新型中涉及到的酸解反应釜1、离心机41、母液收集罐42均为现有技术中生产草铵膦时使用的酸解反应釜1、离心机41、母液收集罐42，电机15、搅拌轴16、搅拌叶片161、第一夹套17和第二夹套18的均为现有技术中生产草铵膦时酸解反应釜1的配置部件，因此，本实用新型对其具体结构和工作原理不再进行赘述。

草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，具体工作时，酸解反应釜1中的酸解反应结束后，反应物料继续在酸解反应釜1中停留，开启负压发生装置21使得酸解反应釜1呈负压状态，通过釜盖11上设有的脱溶出口将反应物料中的乙醇溶剂抽吸出酸解反应釜1。从酸解反应釜1的脱溶出口抽吸出的乙醇溶剂经过脱溶气入口2221进入脱溶冷凝器22的内筒222中，经过内部冷凝管224和外腔室223中的冷媒的降温液化后，液态溶剂收集至内筒222倒锥形的底部，经溶剂出口2223排出至溶剂接收罐23中，可以作为铵化反应的溶剂再利用，不凝气则通过不凝气出口2222排出，最终由负压发生装置21排出系统。当反应物料中含液量降低至45％左右时，脱溶结束。

脱溶结束后，将酸解反应釜1中脱溶后的反应物料通过物料出口，流经开启的球阀一33、球阀二34送入排料管道13中(此时球阀三35关闭)，最后送入离心机41中离心，离心所得母液即为草铵膦盐酸盐溶液，储至母液收集罐42以便下一步铵化反应，固体物料即为含量99％以上的氯化铵，储至副产罐43中，可以直接作为副产品出售。反应物料排空后，酸解反应釜1可用于下一次酸解反应使用，可以通过釜盖11上的补气管14向酸解反应釜1中充气补压，使其恢复酸解反应工作状态。

在负压脱溶期间，通过第一夹套17中的加热管对反应物料进行加热，同时，还通过电机15下端连接的搅拌轴16带动搅拌叶片161对反应物料进行搅动，动态物料的脱溶速度更快，配合加热环境，能加速乙醇溶剂的挥发，减少负压脱溶的时间。同时，还通过球阀三35将氮气管路中的氮气送入反吹机构3的进气管32，然后经由连通的主管管体31和球阀一33(此时球阀二34关闭)，通过物料出口将氮气反吹入釜体12的物料中。

需要说明的是，在本实用新型中，部分设备的详细结构并未详述，但属于本领域技术人员已知的现有技术，故在此不再赘述。

需要说明的是，系统内部的输送管道上在不同单元或装置、设备间设置有压力传感器、液位计、流量计或温度传感器，同时也设置有不同阀门，如泄压阀、调压阀、安全阀等用于调节和稳定整个系统压力的阀门。

最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，包括：酸解反应釜、负压脱溶机构、反吹机构、离心精制机构；所述酸解反应釜包括釜盖和釜体；

所述负压脱溶机构包括负压发生装置、脱溶冷凝器和溶剂接收罐；所述脱溶冷凝器的脱溶气入口与所述釜盖上设有的脱溶出口连接，所述脱溶冷凝器的溶剂出口与所述溶剂接收罐连接，所述脱溶冷凝器的不凝气出口与所述负压发生装置连接；所述负压发生装置用于抽吸所述脱溶冷凝器中的不凝气，并提供所述脱溶精制系统的负压状态；

所述离心精制机构包括离心机、母液收集罐和副产罐，所述离心机的入口通过排料管道连接所述釜体设于底部的物料出口，所述离心机的液相出口连接所述母液收集罐，所述离心机的固相出口连接所述副产罐；所述反吹机构设置在所述釜体的物料出口连接的所述排料管道上，用于对所述釜体的物料出口进行反吹。

2.根据权利要求1所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述负压发生装置为空压机或真空泵。

3.根据权利要求1所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述酸解反应釜的所述釜盖上还连接有补气管。

4.根据权利要求1所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述反吹机构包括主管管体和进气管；所述主管管体的一端通过球阀一连通所述釜体的物料出口，所述主管管体的另一端通过球阀二连通所述排料管道；所述进气管的一端连接所述主管管体的侧面的通孔，所述进气管的另一端通过球阀三固定连接有氮气管路。

5.根据权利要求1所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述脱溶冷凝器包括壳体和内筒，所述内筒为封闭腔体，所述壳体和所述内筒之间形成有外腔室；

所述内筒的侧壁下部设置有贯穿所述壳体的脱溶气入口，所述内筒的顶部设置有贯穿所述壳体的不凝气出口，所述内筒的底部中心设置有贯穿所述壳体的溶剂出口；

所述内筒中还设置有冷凝管，所述冷凝管用于对负压抽出的脱溶气进行冷凝以得到液态溶剂；所述冷凝管设有冷凝管入口和冷凝管出口，所述冷凝管入口和所述冷凝管出口设置在所述壳体的外部；所述冷凝管入口和冷凝管出口还与所述外腔室连通，用于向所述外腔室中输送冷媒。

6.根据权利要求5所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述内筒的底部设置为倒锥形结构。

7.根据权利要求5所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述冷凝管入口设置在所述壳体的顶部，所述冷凝管出口设置在所述壳体的底部。

8.根据权利要求1-7任一项所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述釜盖上还设置有电机，所述电机的下端连接搅拌轴，所述搅拌轴上设置多个搅拌叶片。

9.根据权利要求8所述的草铵膦副产氯化铵的脱溶精制系统，其特征在于，所述釜体的外侧自内向外依次设置第一夹套和第二夹套，所述第一夹套内放置均匀排列的加热管，所述第二夹套内填充保温材料。