CN218689513U - 一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2‑氯‑3‑氨基吡啶合成反应装置，包括混合器、第一反应区、第二反应区、离心萃取机、MVR蒸发器、收集罐、第一精馏塔和第二精馏塔，混合器通过管路连接第一反应区，第一反应区通过管路连接第二反应区，第二反应区通过管路连接离心萃取机，离心萃取机通过管路连接MVR蒸发器，MVR蒸发器通过管路连接收集罐，MVR蒸发器通过管路还连接第一精馏塔。本实用新型的2‑氯‑3‑氨基吡啶合成反应装置，有效解决了反应时间长、副产物含量高及反应收率低的问题，降低了副产物的量，使反应收率提高，效率增加，且第一反应区和第二反应区的传质传热效果好，原料利用率高，便于操作，适合工业化生产。

Description

一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置

技术领域

本实用新型涉及有机合成技术领域，具体为一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置。

背景技术

2-氯-3-氨基吡啶是一种重要的医药和农药中间体，可以作为粘度调节剂，可以合成抗消化性溃疡药哌仑西平、二氮杂卓类抗艾滋病药、白细胞三烯生物合成抑制剂，并可作为杀虫剂的药物中间体。2-氯-3-氨基吡啶及其衍生物也可作为食品添加剂、超高效酰化催化剂等物质的原料，还可以用作药物及分析检测试剂。因此，对2-氯-3-氨基吡啶合成的研究具有重要意义。

公开号为CN102584693A的中国专利公开了一种高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法，以3-氨基吡啶为原料，经氯化得到的2-氯-3-氨基吡啶反应液，调节pH值后，采用有机溶剂萃取，萃取液脱水后，与氯化氢形成2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐，在适当温度下搅拌结晶，得到纯度≥99％的2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐，其中杂质2，6-二氯-3-氨基吡啶≤0.5％。本发明方法操作简便，设备投资少，成本低，对环境的污染少，适宜工业化生产，该专利以3-氨基吡啶为原料，采用盐酸/双氧水或者氯气进行氯化的路线具有原料廉价易得，反应工艺简单易行的特点，成为2-氯-3-氨基吡啶的主流生产路线；但是该专利存在以下缺陷：

原料在反应釜中传质传热慢，所需的反应时间较长，反应釜属于间歇性反应，操作麻烦，反应的收率较低，生成的副产物含量高，难以满足用于后续工业生产的需求。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，有效解决了反应时间长、副产物含量高及反应收率低的问题，降低了副产物的量，使反应收率提高，效率增加，且第一反应区和第二反应区的传质传热效果好，原料利用率高，便于操作，适合工业化生产，可以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，包括混合器、第一反应区、第二反应区、离心萃取机、MVR蒸发器、收集罐、第一精馏塔和第二精馏塔，所述混合器通过管路连接第一反应区，所述第一反应区通过管路连接第二反应区，所述第二反应区通过管路连接离心萃取机，所述离心萃取机通过管路连接MVR蒸发器，所述MVR蒸发器通过管路连接收集罐，所述收集罐通过管路连接离心萃取机，所述MVR蒸发器通过管路还连接第一精馏塔，所述第一精馏塔通过管路连接第二精馏塔。

优选的，所述混合器为双螺旋锥形混合器，混合器的筒体为锥形，所述混合器的顶端中间固定有传动箱，传动箱的两边分别连接有第一传动臂和第二传动臂，第一传动臂连接第一搅拌杆，第二传动臂连接第二搅拌杆。

优选的，所述混合器的上段设有三个进料口，侧边设有温度测温器，混合器的下段设有出料口，第一搅拌杆的长度为第一传动臂延伸向出料口处的距离，第二搅拌杆的长度为第一搅拌杆长度的1/2。

优选的，所述第一反应区和第二反应区均为装有填料的管式反应器，且第一反应区和第二反应区的连接管路上设置有补料口，所述第一反应区和第二反应区上设有插入的测温热电偶。

优选的，所述离心萃取机为环隙式离心萃取器。

优选的，所述第一精馏塔和第二精馏塔均为板式精馏塔。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

本实用新型的2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，3-氨基吡啶、浓盐酸以及双氧水进入混合器中充分搅拌混合，进入装有填料的第一反应区进行反应，再经过补料口补加双氧水后进入装有相同填料的第二反应区继续进行反应，反应完成后在离心萃取机中通过有机溶剂进行萃取，萃取液进入MVR蒸发器中将溶剂蒸出收集在溶剂收集罐中，而剩余的半成品则进入第一精馏塔和第二精馏塔中进行精馏，最终得到成品2-氯-3-氨基吡啶，有效解决了反应时间长、副产物含量高及反应收率低的问题，降低了副产物的量，使反应收率提高，效率增加，且第一反应区和第二反应区的传质传热效果好，原料利用率高，便于操作，适合工业化生产。

附图说明

图1为本实用新型的2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置的示意图；

图2为本实用新型的混合器的示意图；

图3为本实用新型的第一反应区的示意图。

图中：1、混合器；2、第一反应区；3、第二反应区；4、离心萃取机；5、MVR蒸发器；6、收集罐；7、第一精馏塔；8、第二精馏塔。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

参阅图1-图3，一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，包括混合器1、第一反应区2、第二反应区3、离心萃取机4、MVR蒸发器5、收集罐6、第一精馏塔7和第二精馏塔8，混合器1通过管路连接第一反应区2，第一反应区2通过管路连接第二反应区3，第二反应区3通过管路连接离心萃取机4，离心萃取机4通过管路连接MVR蒸发器5，MVR蒸发器5通过管路连接收集罐6，收集罐6通过管路连接离心萃取机4，MVR蒸发器5通过管路还连接第一精馏塔7，第一精馏塔7通过管路连接第二精馏塔8。

混合器1为双螺旋锥形混合器，混合器1的筒体为锥形，混合器1的顶端中间固定有传动箱，传动箱的两边分别连接有第一传动臂和第二传动臂，第一传动臂连接第一搅拌杆，第二传动臂连接第二搅拌杆，混合器1的上段设有三个进料口，侧边设有温度测温器，混合器1的下段设有出料口，第一搅拌杆的长度为第一传动臂延伸向出料口处的距离，第二搅拌杆的长度为第一搅拌杆长度的1/2。

第一反应区2和第二反应区3均为装有填料的管式反应器，且第一反应区2和第二反应区3的连接管路上设置有补料口，第一反应区2和第二反应区3上设有插入的测温热电偶。

离心萃取机4为环隙式离心萃取器，离心萃取机4边萃取边分离。

第一精馏塔7和第二精馏塔8均为板式精馏塔。

具体的，3-氨基吡啶、浓盐酸以及双氧水进入混合器1中充分搅拌混合，进入装有填料的第一反应区2进行反应，再经过补料口补加双氧水后进入装有相同填料的第二反应区3继续进行反应，反应完成后在离心萃取机4中通过有机溶剂进行萃取，萃取液进入MVR蒸发器5中将溶剂蒸出收集在溶剂收集罐6中，而剩余的半成品则进入第一精馏塔7和第二精馏塔8中进行精馏，最终得到成品2-氯-3-氨基吡啶。

综上，本实用新型的2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，3-氨基吡啶、浓盐酸以及双氧水进入混合器1中充分搅拌混合，进入装有填料的第一反应区2进行反应，再经过补料口补加双氧水后进入装有相同填料的第二反应区3继续进行反应，反应完成后在离心萃取机4中通过有机溶剂进行萃取，萃取液进入MVR蒸发器5中将溶剂蒸出收集在溶剂收集罐6中，而剩余的半成品则进入第一精馏塔7和第二精馏塔8中进行精馏，最终得到成品2-氯-3-氨基吡啶，有效解决了反应时间长、副产物含量高及反应收率低的问题，降低了副产物的量，使反应收率提高，效率增加，且第一反应区2和第二反应区3的传质传热效果好，原料利用率高，便于操作，适合工业化生产。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，包括混合器(1)、第一反应区(2)、第二反应区(3)、离心萃取机(4)、MVR蒸发器(5)、收集罐(6)、第一精馏塔(7)和第二精馏塔(8)，其特征在于：所述混合器(1)通过管路连接第一反应区(2)，所述第一反应区(2)通过管路连接第二反应区(3)，所述第二反应区(3)通过管路连接离心萃取机(4)，所述离心萃取机(4)通过管路连接MVR蒸发器(5)，所述MVR蒸发器(5)通过管路连接收集罐(6)，所述收集罐(6)通过管路连接离心萃取机(4)，所述MVR蒸发器(5)通过管路还连接第一精馏塔(7)，所述第一精馏塔(7)通过管路连接第二精馏塔(8)。

2.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，其特征在于：所述混合器(1)为双螺旋锥形混合器，混合器(1)的筒体为锥形，所述混合器(1)的顶端中间固定有传动箱，传动箱的两边分别连接有第一传动臂和第二传动臂，第一传动臂连接第一搅拌杆，第二传动臂连接第二搅拌杆。

3.根据权利要求2所述的一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，其特征在于：所述混合器(1)的上段设有三个进料口，侧边设有温度测温器，混合器(1)的下段设有出料口，第一搅拌杆的长度为第一传动臂延伸向出料口处的距离，第二搅拌杆的长度为第一搅拌杆长度的1/2。

4.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，其特征在于：所述第一反应区(2)和第二反应区(3)均为装有填料的管式反应器，且第一反应区(2)和第二反应区(3)的连接管路上设置有补料口，所述第一反应区(2)和第二反应区(3)上设有插入的测温热电偶。

5.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，其特征在于：所述离心萃取机(4)为环隙式离心萃取器。

6.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-氨基吡啶合成反应装置，其特征在于：所述第一精馏塔(7)和第二精馏塔(8)均为板式精馏塔。

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