CN217120180U - 一种用于生物可降解材料的解聚釜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生物可降解材料的解聚釜，属于聚乳酸生产技术领域，乳酸预聚产生的低聚物通过进料口进入解聚釜内部之后，经螺旋推进器沿中央循环管向上输送，输送至中央循环管顶端的低聚物经分布器均匀分布至换热管中，料液并被热媒介加热，部分低聚物解聚生成丙交酯，丙交酯和未反应的低聚物沿换热管下流至解聚釜底部，在工作温度和压力下，丙交酯为气态，气液两相在解聚釜下部分离，气相在真空作用下排出解聚釜，液相在底部聚集，再经螺旋推进器送往解聚釜上部，如此循环操作；在粗丙交酯气相出口处，安装有挡液板或插入管，可以有效防止气液夹带，避免低聚物液体进入丙交酯气相管中。
Description
技术领域
本发明涉及聚乳酸生产技术领域，尤其涉及一种用于生物可降解材料的解聚釜。
背景技术
随着环境问题的日益严重和绿色化学的兴起，生物降解材料的研究越来越引人注目，尤其是聚乳酸成为近年来的研究热点。这是因为聚乳酸具有很好的生物降解性、相容性和可吸收性，在生物体内其先转变成生物本身存在的乳酸，在自然界和生物体中都可以最终转化成为二氧化碳和水。
在申请号为CN201110001115.9的专利中公开了一种聚乳酸中间体丙交酯制备工艺的改进方法，其中介绍了一种丙交酯的制备方法，将乳酸用一般的带加热及搅拌的化工反应器真空加热脱水，温度控制在150-220℃，脱水完成后得到乳酸齐聚物，之后将齐聚物加入催化剂后，用泵等输送工具送到齐聚物高位槽中，然后进入丙交酯蒸馏器中，蒸馏器是旋转薄膜蒸馏器、降膜蒸馏器或分子蒸馏器中的一种，然后在高真空环境下，温度150-240℃进行蒸馏，产生的丙交酯以蒸汽的形式进入冷凝器冷凝然后收集，没有解聚的齐聚物从蒸馏器底部通过泵循环进行不断蒸馏，循环物料减少后就不断补充新的齐聚物，从而完成蒸馏过程；
但该专利公开的丙交酯的制备过程中存在两个问题，一是乳酸脱水后的低聚物本身粘度高，一般高粘度物料选用齿轮泵进行输送，齿轮泵的输送最大流量为55m3/h，这导致了解聚釜的大小受到限制、产能受限，较大的生产线只能采用多台解聚釜同时生产来满足产能；二是在传统外循环解聚釜中，结构复杂，占地面积大，还存在一定的热量损耗，因此急需一种高效的、可放大的用于生物可降解材料的解聚釜及其工艺丙交酯解聚装置，来提高解聚的效率。
发明内容
本发明为解决现有问题，而提出的一种用于生物可降解材料的解聚釜。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于生物可降解材料的解聚釜，包括：解聚釜、螺旋推进器和驱动电机，所述解聚釜底部下方设置有驱动电机，所述驱动电机主轴上端延伸至解聚釜内部并与螺旋推进器下端可拆卸连接，所述螺旋推进器上侧活动套接在中央循环管下端内部；
所述解聚釜内部中上方从上到下分别固定安装有上管板和下管板，所述上管板和下管板之间形成用于传输热媒介的壳程，所述上管板和下管板之间焊接安装有多组换热管，所述换热管用于循环料液流通且上下两端均与解聚釜内腔联通，所述上管板和下管板轴心中部固定安装有中央循环管，所述解聚釜右侧位于上管板和下管板之间上下两侧分别设置有热媒出口和热媒进口；
所述解聚釜下方左侧设置有进料口，所述解聚釜内部右侧位于换热管下方设置有粗丙交酯气相出口，所述粗丙交酯气相出口通过管道与解聚冷凝器相连。
优选地，所述中央循环管上端延伸至上管板上表面，所述中央循环管下端与解聚釜内部底表面的距离为中央循环管直径的1～1.5 倍。
优选地，所述中央循环管上端设置有分布器。
优选地，所述下管板下表面位于粗丙交酯气相出口内侧固定安装有挡液板。
优选地，所述粗丙交酯气相出口内侧固定安装有插入管，所述插入管入口处设置为上长下短的斜三角结构。
一种用于生物可降解材料的解聚工艺，利用一种用于生物可降解材料的解聚釜，具体步骤如下：
S1、由乳酸预聚反应形成低聚物，向低聚物中加入催化剂并将混合物料通过进料口输送至解聚釜中；
S2、启动驱动电机将位于解聚釜底部的混合物料通过螺旋推进器顺着中央循环管输送至上管板上方，混合物料到达中央循环管上方后经分布器均匀分布至上管板表面，之后混合物料在重力作用下顺着换热管向下流动，此时热媒介经热媒进口输入至上管板和下管板内部的壳程中经热媒出口输出，通过换热管将混合物料加热，加热后的料液滴落至解聚釜底部循环这一操作，这一操作过程中形成的丙交酯以气态形式沿换热管下降；
S3、气态丙交酯经粗丙交酯气相出口进入解聚冷凝器中进行冷凝，形成粗丙交酯料液输送至下一单元。
优选地，所述S3中的解聚冷凝器通真空，所述S2中的解聚釜内部呈负压状态。
与现有技术相比，本发明提供了一种用于生物可降解材料的解聚釜，具备以下有益效果：
1.本发明的有益效果是：采用了螺旋提升的方式在解聚釜内部进行料液的输送，对比传统的解聚釜采用泵进行输送，可以有效提升料液的输送速度，因传统齿轮泵在面对低聚物时，由于低聚物是一种高粘度物料，导致输送困难，既使选择齿轮泵输送，也因为极限流量的限制，解聚釜不能过度放大，单台设备产能过小，通常用户采用多台解聚釜同时运转，设备投资高、占地面积大，但采用螺旋推进器进行料液的输送，输送流量可根据驱动电机运转速度和螺旋推进器设置的宽度和角度等进行调整，即可避免齿轮泵的输送极限流量小的问题，有效提升了单台设备的产能和效率。
2.本发明的有益效果是：采用了螺旋推进器的方式在解聚釜内部进行料液的输送形成内循环，对比传统的外循环解聚釜，不仅可以有效的减少设备投资，减少设备占地面积，还可以有效减少热量损失，减少能耗。
附图说明
图1为本发明提出的一种用于生物可降解材料的解聚釜的一具体实施例的解聚釜正视图；
图2为本发明提出的一种用于生物可降解材料的解聚釜的一具体实施例的安装有挡液板的解聚釜正视图；
图3为本发明提出的一种用于生物可降解材料的解聚工艺的一具体实施例的解聚工艺流程图；
图4为本发明提出的一种用于生物可降解材料的解聚工艺的一具体实施例的传统齿轮泵解聚工艺流程图。
附图说明：
101、解聚釜；102、螺旋推进器；103、驱动电机；104、中央循环管；105、上管板；106、下管板；107换热管；108、粗丙交酯气相出口；109、进料口；201、分布器；301、挡液板；302、插入管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
一种用于生物可降解材料的解聚釜，包括：解聚釜101、螺旋推进器102和驱动电机103，解聚釜101底部下方设置有驱动电机 103，驱动电机103主轴上端延伸至解聚釜101内部并与螺旋推进器102下端可拆卸连接，螺旋推进器102上侧活动套接在中央循环管104下端内部；
解聚釜101内部中上方从上到下分别固定安装有上管板105和下管板106，上管板105和下管板106之间形成用于传输热媒介的壳程，上管板105和下管板106之间焊接安装有多组换热管107，换热管107用于循环料液流通且上下两端均与解聚釜101内腔联通，上管板105和下管板106轴心中部固定安装有中央循环管104，解聚釜101右侧位于上管板105和下管板106之间上下两侧分别设置有热媒出口和热媒进口；
解聚釜101下方左侧设置有进料口109，解聚釜101内部右侧位于换热管107下方设置有粗丙交酯气相出口108，粗丙交酯气相出口108通过管道与解聚冷凝器相连。
中央循环管104上端延伸至上管板105上表面，中央循环管104 下端与解聚釜101内部底表面的距离为中央循环管104直径的 1～1.5倍。
中央循环管104上端设置有分布器201。
下管板106下表面位于粗丙交酯气相出口108内侧固定安装有挡液板301。
粗丙交酯气相出口108内侧固定安装有插入管302，插入管302 入口处设置为上长下短的斜三角结构。
在本实施例中乳酸预聚产生的低聚物通过进料口109进入解聚釜101内部之后，经螺旋推进器102顺着中央循环管104向上输送，输送至中央循环管104顶端的低聚物经分布器201均匀分散至换热管107中，并被热媒介进行加热，加热后的料液滴落至解聚釜101 底部，持续循环这一操作，将低聚物中的丙交酯以气态形式分离，在粗丙交酯气相出口108处，安装有挡液板301或插入管302，可以有效的阻挡下落的液体进入粗丙交酯气相出口108内部。
实施例2：
一种用于生物可降解材料的解聚工艺，利用一种用于生物可降解材料的解聚釜，具体步骤如下：
S1、由乳酸预聚反应形成低聚物，向低聚物中加入催化剂并将混合物料通过进料口109输送至解聚釜101中；
S2、启动驱动电机103将位于解聚釜101底部的混合物料通过螺旋推进器102顺着中央循环管104输送至上管板105上方，混合物料到达中央循环管104上方后经分布器201均匀分布至上管板105表面，之后混合物料在重力作用下顺着换热管107向下流动，此时热媒介经热媒进口输入至上管板105和下管板106内部的壳程中经热媒出口输出，通过换热管107将混合物料加热，加热后的料液滴落至解聚釜101底部循环这一操作，这一操作过程中形成的丙交酯以气态形式沿换热管107下降；
S3、气态丙交酯经粗丙交酯气相出口108进入解聚冷凝器中进行冷凝，形成粗丙交酯料液输送至下一单元。
进一步，优选地，S3中的解聚冷凝器通真空，S2中的解聚釜 101内部呈负压状态。
实施例3：
实验关键设备：解聚釜换热面积为4m2；解聚釜操作压力控制在绝对压力100Pa(A)；热媒介进口温度为240℃；热媒介出口温度为200℃；齿轮泵最大流量为55m3/h；
实验关键原材料：由乳酸预聚反应形成的低聚物(分子量为： 500～4000)；催化剂(氧化锡)；
其中，序号1、2和3号实验采用实施例1中的装置以及实施例2中的内循环工艺，具体工艺流程参考图3，序号4、5和6号实验采用传统的齿轮泵外循环工艺，具体工艺流程参考图4，在指定时间过程中解聚混合物料，制备丙交酯；实验过程中去除了开始反应进料预热过程，待反应过程稳定后进行测量；
低聚物分子量测定：
乌式粘度计测量特征粘度η，溶剂为三氯甲烷，温度为25℃，通过公式
计算粘均分子量Mv，式中K＝2.48×10-3(mlg-1)， a＝0.75。
丙交酯纯度测量：
试剂与仪器：乙腈：色谱纯，Merck公司；氯仿：A.R.，浙江临安青山化工试剂厂；无水乙醇：A.R.，安徽安特生物化学有限公司；L-丙交酯标准品：日本东京化成工业株式会社；磷酸：A.R.，国药集团化学试剂有限公司；高纯水：自制；
色谱仪：岛津LC-10AT；检测器：岛津SPD-10ATUV-VIS；色谱数据处理机：岛津C-R6A；控温箱：HCL360，天津市恒奥科技发展有限公司；色谱柱：ODS2(5μm，4.6mm×150mm)，大连依立特仪器有限公司；质谱仪：LCQAdvantage，美国ThermoFinigan公司；
色谱条件色谱柱：ODS2(5μm,4.6mm×150mm)；流动相：高纯水配制的乙腈溶液；流速：1.0mL/min；进样体积：10μL；检测波长：210nm；柱温：35.0℃；
测量过程：将上述两实验过程制备的粗丙交酯取出，分别平行测定5次后，取平均值记为粗丙交酯产物纯度；计算公式如下：
cx％＝K×Ax×100％
式中：cx％-L-丙交酯的纯度，％；Ax-L-丙交酯的峰面积，mV·s， K-校正系数，此条件下K＝2.1067×10-9g/mL，mV·s。
表1相同时间下不同处理工艺的粗丙交酯产量、时间及纯度
参考上表1数据可得，采用本申请装置和工艺制备的粗丙交酯产量在相同时间中，平均每小时解聚低聚物为76.2kg，平均每小时粗丙交酯产量为74.5kg；且由于采用内循环，物料循环时间减短，反应温度变化小，粗丙交酯纯度较高于传统工艺；
实施例4：
采用实施例1中的装置以及实施例2中的内循环工艺，与传统的齿轮泵外循环工艺，具体工艺流程参考图3，解聚指定重量的混合物料，制备丙交酯；实验过程中去除了开始反应进料预热过程，待反应过程稳定后进行测量；
实验关键设备：解聚釜换热面积为4m2；解聚釜中操作压力控制在绝对压力100Pa(A)；热媒介进口温度为240℃；热媒介出口温度为200℃；齿轮泵最大流量为55m3/h；
实验关键原材料：由乳酸预聚反应形成的低聚物(分子量为： 500～4000)；催化剂(氧化锡)；
低聚物分子量测定：参考实施例3中的测量方案；
丙交酯纯度测量：参考实施例3中的测量方案；
表2相同质量下不同处理工艺的粗丙交酯产量及纯度
其中序号1、2和3为采用本申请装置和工艺进行生产，序号4、 5和6采用传统工艺进行生产；
参考上表2数据可得，采用本申请装置和工艺制备的粗丙交酯产量在处理相同质量低聚物时，本申请装置处理100kg低聚物，仅需1.3h即可，但传统工艺所需时间为2.3h左右，该装置处理速度和质量都远超传统工艺。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于生物可降解材料的解聚釜，包括：解聚釜(101)、螺旋推进器(102)和驱动电机(103)，其特征在于，所述解聚釜(101)底部下方设置有驱动电机(103)，所述驱动电机(103)主轴上端延伸至解聚釜(101)内部并与螺旋推进器(102)下端可拆卸连接，所述螺旋推进器(102)上侧活动套接在中央循环管(104)下端内部；
所述解聚釜(101)内部中上方从上到下分别固定安装有上管板(105)和下管板(106)，所述上管板(105)和下管板(106)之间形成用于传输热媒介的壳程，所述上管板(105)和下管板(106)之间焊接安装有多组换热管(107)，所述换热管(107)用于循环料液流通且上下两端均与解聚釜(101)内腔联通，所述上管板(105)和下管板(106)轴心中部固定安装有中央循环管(104)，所述解聚釜(101)右侧位于上管板(105)和下管板(106)之间上下两侧分别设置有热媒出口和热媒进口；
所述解聚釜(101)下方左侧设置有进料口(109)，所述解聚釜(101)内部右侧位于换热管(107)下方设置有粗丙交酯气相出口(108)，所述粗丙交酯气相出口(108)通过管道与解聚冷凝器相连。
2.根据权利要求1所述的一种用于生物可降解材料的解聚釜，其特征在于：所述中央循环管(104)上端延伸至上管板(105)上表面，所述中央循环管(104)下端与解聚釜(101)内部底表面的距离为中央循环管(104)直径的1～1.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种用于生物可降解材料的解聚釜，其特征在于：所述中央循环管(104)上端设置有分布器(201)。
4.根据权利要求1所述的一种用于生物可降解材料的解聚釜，其特征在于：所述下管板(106)下表面位于粗丙交酯气相出口(108)内侧固定安装有挡液板(301)。
5.根据权利要求1所述的一种用于生物可降解材料的解聚釜，其特征在于：所述粗丙交酯气相出口(108)内侧固定安装有插入管(302)，所述插入管(302)入口处设置为上长下短的斜三角结构。
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