CN218359274U - 一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置 - Google Patents

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田武军
王立功
刘薇
任靖超
田武建
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Abstract

本实用新型的目的在于提供一种9‑芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,属于化工合成技术领域,包括反应釜、蒸馏釜和高位槽,反应釜的底部出料口与蒸馏釜的入料口连接,高位槽位于反应釜的上方,与反应釜连接,高位槽的出料口通过真空泵连接有尾气吸收塔一,反应釜的出气口通过搪瓷冷凝器连接有尾气吸收塔二,蒸馏釜的底部通过平板离心机分别连接有母液储罐和双锥烘干机,蒸馏釜的顶端通过石墨冷凝器连接有溶剂回收釜。本实用新型对反应尾气进行清洁处理,实现清洁排放。

Description

一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置
技术领域
本实用新型属于化工合成技术领域,具体涉及一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置。
背景技术
9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(简称Fmoc-ONSu)是一种无色或浅黄色针状晶体,分子式C19H15NO5,分子量337.3。9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺主要用于多肽合成的产品中用于保护氨基酸的加工,其是氨基酸和蛋白质之间的一种有机化合物,通过对多肽的合成过程研究发现其已经成为当前生物化学领域的重要研究方向之一。
现有技术多是9-芴甲基氯甲酸酯进行合成芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺,而且以化验室研发为主,未对工业化生产的设备、工艺控制条件等进行规定,造成该技术由实验室向规模化生产转化脱节。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置。
本实用新型采用如下技术方案:
一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,包括反应釜、蒸馏釜和高位槽,反应釜的底部出料口与蒸馏釜的入料口连接,高位槽位于反应釜的上方,与反应釜连接,高位槽的出料口通过真空泵连接有尾气吸收塔一,反应釜的出气口通过搪瓷冷凝器连接有尾气吸收塔二,蒸馏釜的底部通过平板离心机分别连接有母液储罐和双锥烘干机,蒸馏釜的顶端通过石墨冷凝器连接有溶剂回收釜。
进一步地,还包括冷冻机组,所述冷冻机组与反应釜循环连接。
进一步地,所述冷冻机组为螺杆式冷冻机组。
进一步地,所述反应釜的容积为2000L。
进一步地,所述蒸馏釜的容积为3000L。
本实用新型的有益效果如下:
本实用新型是以工业化生产为基础,充分考虑到从原料到最后产品产出的各项条件,要求,借助该技术,可以快速实现技术转化,形成经济效益。
本实用新型对反应尾气进行清洁处理,实现清洁排放。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图;
其中:1-反应釜;2-蒸馏釜;3-高位槽;4-真空泵;5-尾气吸收塔一;6-尾气吸收塔二;7-平板离心机;8-母液储罐;9-双锥烘干机;10-石墨冷凝器;11-溶剂回收釜;12-冷冻机组;13-搪瓷冷凝器。
具体实施方式
结合附图,对本实用新型做进一步说明。
如图所示,一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,包括反应釜1、蒸馏釜2和高位槽3,反应釜1的底部出料口与蒸馏釜2的入料口连接,高位槽3位于反应釜1的上方,与反应釜1连接,高位槽3的出料口通过真空泵4连接有尾气吸收塔一5,反应釜1的出气口通过搪瓷冷凝器13连接有尾气吸收塔二6,蒸馏釜2的底部通过平板离心机7分别连接有母液储罐8和双锥烘干机9,蒸馏釜2的顶端通过石墨冷凝器10连接有溶剂回收釜11。
还包括冷冻机组12,所述冷冻机组12与反应釜1循环连接。
其中:
(1)反应釜1为2000L搪瓷反应釜,用框式搅拌器,搅拌速度为60r/min,在反应釜1中按比例加入溶剂、原料、水等物料,物料总体积不超过反应釜容器体积的80%;
溶剂有二甲苯、甲苯、甲醇、正己烷中的一种;原料为以9-芴甲醇为基本原料,辅料有琥珀酰亚胺、三乙胺、稀酸等,催化剂有固体光气、氢氧化钠等,加入物料的总重量为1550kg;
溶剂、9-芴甲醇、琥珀酰亚胺、液碱、稀酸、水、催化剂的质量比为45:9:5:17:10:12.7:1.3;
(2)反应生成的物料通过高度差,排入下层蒸馏釜2中,蒸馏釜2规格为3000L搪瓷蒸馏釜,蒸馏釜2转速60r/min;
(3)蒸馏釜2上部安装有石墨冷凝器10,为20m2石墨冷凝器;
(4)石墨冷凝器10连接有3000L的溶剂回收釜11,作为溶剂暂存釜,蒸馏釜2蒸馏出的溶剂通过石墨冷凝器10排入溶剂回收釜11中;
(5)蒸馏釜2下部连接有平板离心机7;
(6)平板离心机7与母液储罐8连接,母液储罐8为1000L搪瓷储罐,以收集离心母液,离心后,平板离心机7倒出150kg湿品,母液储罐8中物料作为下次反应母液,加入反应釜1套用,减少废水排放;
(7)湿品转入500L的双锥烘干机9,烘干后,得产品140kg;
(8)产品包装用30L纸板桶进行包装。
(9)反应釜1上部连接有高位槽3,高位槽3为800L陶瓷罐;
(10)高位槽3连接真空泵4,真空泵4为水喷射真空泵,物料通过真空吸入高位槽3备用;
(11)真空泵4与尾气吸收塔一5连接,对尾气进行吸收后,实现清洁排放;
(12)尾气吸收塔二6通过搪瓷冷凝器13对反应釜1挥发出的气体进行吸收,实现清洁排放;
(13)冷冻机组12与反应釜1连接,冷冻机组12为螺杆式冷冻机组。
在本实用新型基础上,规定反应釜的转速,以控制反应速度,对各节点装置的规格型号进行规定,规定物料比例,对反应尾气进行清洁处理,实现清洁排放。

Claims (5)

1.一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,其特征在于:包括反应釜(1)、蒸馏釜(2)和高位槽(3),反应釜(1)的底部出料口与蒸馏釜(2)的入料口连接,高位槽(3)位于反应釜(1)的上方,与反应釜(1)连接,高位槽(3)的出料口通过真空泵(4)连接有尾气吸收塔一(5),反应釜(1)的出气口通过搪瓷冷凝器(13)连接有尾气吸收塔二(6),蒸馏釜(2)的底部通过平板离心机(7)分别连接有母液储罐(8)和双锥烘干机(9),蒸馏釜(2)的顶端通过石墨冷凝器(10)连接有溶剂回收釜(11)。
2.根据权利要求1所述的一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,其特征在于:还包括冷冻机组(12),所述冷冻机组(12)与反应釜(1)循环连接。
3.根据权利要求2所述的一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,其特征在于:所述冷冻机组(12)为螺杆式冷冻机组。
4.根据权利要求3所述的一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,其特征在于:所述反应釜(1)的容积为2000L。
5.根据权利要求4所述的一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成装置,其特征在于:所述蒸馏釜(2)的容积为3000L。
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