CN115716794A - 一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，属于化工合成技术领域，本发明以9‑芴甲醇为基本原料，工业化生产为基础，充分考虑到从原料到最后产品产出的各项条件，要求，借助该技术，可以快速实现技术转化，形成经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺。
背景技术
9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺（简称Fmoc-ONSu）是一种无色或浅黄色针状晶体，分子式C19H15NO5，分子量337.3。9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺主要用于多肽合成的产品中用于保护氨基酸的加工，其是氨基酸和蛋白质之间的一种有机化合物，通过对多肽的合成过程研究发现其已经成为当前生物化学领域的重要研究方向之一。
现有9-芴甲基氯甲酸酯进行合成芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，而且以化验室研发为主，未对工业化生产的设备、工艺控制条件等进行规定，造成该技术由实验室向规模化生产转化脱节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，以工业化生产为基础，充分考虑到从原料到最后产品产出的各项条件，要求，借助该技术，可以快速实现技术转化，形成经济效益。
本发明采用如下技术方案：
一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，将溶剂一、原料、催化剂一按比例加入反应釜进行反应，反应温度为5-8℃；
第二步，第一步中反应结束后，以滴加的方式向反应釜中加入辅料一，温度控制为5-10℃，滴加时间为6.5-8h；
第三步，辅料一滴加结束后，向反应釜中加入辅料二，进行反应，反应温度为5-8℃，反应时间为1-2h；
第四步，第二步反应结束后，向反应釜中加入催化剂二，进行反应，反应温度为0-5℃，反应时间为5-7h；
第五步，第四步反应结束后，以滴加的方式加入质量浓度为35-55%的稀酸，进行反应，反应温度为12-15℃，反应时间为1.5-3h；
第六步，第五步反应结束后，进行分层操作，下层排入蒸馏釜，上层排入溶剂回收釜；
第七步，排入蒸馏釜的物料进行蒸馏，蒸馏温度为50-55℃；
第八步，蒸馏结束后，向蒸馏釜中加入溶剂二进行打浆操作，时间为1.5-2.5h；
第九步，打浆结束后，排入平板离心机进行离心，固液分离，固体转入双锥烘干机进行烘干，烘干温度为50-55℃，液体转入母液储罐，回收利用；
第十步，烘干结束后，装入纸板桶进行包装。
进一步地，合成工艺中产生的废气分别引入尾气吸收塔进行尾气吸收，净化后排放。
进一步地，第一步中所述溶剂一包括二甲苯、甲苯、甲醇和正己烷中的任意一种，原料为9-芴甲醇，催化剂一为固体光气。
进一步地，第二步中所述辅料一为琥珀酰亚胺。
进一步地，第三步中所述辅料二为三乙胺。
进一步地，第四步中所述催化剂二为氢氧化钾。
进一步地，第八步中所述溶剂二为石油醚。
进一步地，所述溶剂一：原料：辅料一：辅料二：催化剂一：稀酸：溶剂二：催化剂二的质量比为37~45：5~8：4~7：8~11：11~14：9~15：8~12：1~4。
本发明的有益效果如下：
以工业化生产为基础，充分考虑到从原料到最后产品产出的各项条件，要求，借助该技术，可以快速实现技术转化，形成经济效益，实现清洁排放。
附图说明
图1为本发明的合成工艺使用的合成装置结构示意图；
其中：1-反应釜；2-蒸馏釜；3-高位槽；4-真空泵；5-尾气吸收塔一；6-尾气吸收塔二；7-平板离心机；8-母液储罐；9-双锥烘干机；10-石墨冷凝器；11-溶剂回收釜；12-冷冻机组；13-搪瓷冷凝器。
具体实施方式
一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将溶剂一、原料、催化剂一按比例加入反应釜进行反应，反应温度为5-8℃；
第二步，第一步中反应结束后，以滴加的方式向反应釜中加入辅料一，温度控制为5-10℃，滴加时间为6.5-8h；
第三步，辅料一滴加结束后，向反应釜中加入辅料二，进行反应，反应温度为5-8℃，反应时间为1-2h；
第四步，第二步反应结束后，向反应釜中加入催化剂二，进行反应，反应温度为0-5℃，反应时间为5-7h；
第五步，第四步反应结束后，以滴加的方式加入质量浓度为35-55%的稀酸，进行反应，反应温度为12-15℃，反应时间为1.5-3h；
第六步，第五步反应结束后，进行分层操作，下层排入蒸馏釜，上层排入溶剂回收釜；
第七步，排入蒸馏釜的物料进行蒸馏，蒸馏温度为50-55℃；
第八步，蒸馏结束后，向蒸馏釜中加入溶剂二进行打浆操作，时间为1.5-2.5h；
第九步，打浆结束后，排入平板离心机进行离心，固液分离，固体转入双锥烘干机进行烘干，烘干温度为50-55℃，液体转入母液储罐，回收利用；
第十步，烘干结束后，装入纸板桶进行包装。
所述溶剂一：原料：辅料一：辅料二：催化剂一：稀酸：溶剂二：催化剂二的质量比为37~45：5~8：4~7：8~11：11~14：9~15：8~12：1~4。
第一步中所述溶剂一包括二甲苯、甲苯、甲醇和正己烷中的任意一种，原料为9-芴甲醇，催化剂一为固体光气。
第二步中所述辅料一为琥珀酰亚胺。
第三步中所述辅料二为三乙胺。
第四步中所述催化剂二为氢氧化钾。
第八步中所述溶剂二为石油醚。
本合成工艺所使用的装置，包括反应釜1、蒸馏釜2和高位槽3，反应釜1的底部出料口与蒸馏釜2的入料口连接，高位槽3位于反应釜1的上方，与反应釜1连接，高位槽3的出料口通过真空泵4连接有尾气吸收塔一5，反应釜1的出气口通过搪瓷冷凝器13连接有尾气吸收塔二6，蒸馏釜2的底部通过平板离心机7分别连接有母液储罐8和双锥烘干机9，蒸馏釜2的顶端通过石墨冷凝器10连接有溶剂回收釜11。
还包括冷冻机组12，所述冷冻机组12与反应釜1循环连接。
所述冷冻机组12为螺杆式冷冻机组。
所述反应釜1的容积为2000L。
所述蒸馏釜2的容积为3000L。
本发明的不同比例及收率如下表所示（加入的总重量为1550kg）。
Claims (8)
1.一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将溶剂一、原料、催化剂一按比例加入反应釜进行反应，反应温度为5-8℃；
第二步，第一步中反应结束后，以滴加的方式向反应釜中加入辅料一，温度控制为5-10℃，滴加时间为6.5-8h；
第三步，辅料一滴加结束后，向反应釜中加入辅料二，进行反应，反应温度为5-8℃，反应时间为1-2h；
第四步，第二步反应结束后，向反应釜中加入催化剂二，进行反应，反应温度为0-5℃，反应时间为5-7h；
第五步，第四步反应结束后，以滴加的方式加入质量浓度为35-55%的稀酸，进行反应，反应温度为12-15℃，反应时间为1.5-3h；
第六步，第五步反应结束后，进行分层操作，下层排入蒸馏釜，上层排入溶剂回收釜；
第七步，排入蒸馏釜的物料进行蒸馏，蒸馏温度为50-55℃；
第八步，蒸馏结束后，向蒸馏釜中加入溶剂二进行打浆操作，时间为1.5-2.5h；
第九步，打浆结束后，排入平板离心机进行离心，固液分离，固体转入双锥烘干机进行烘干，烘干温度为50-55℃，液体转入母液储罐，回收利用；
第十步，烘干结束后，装入纸板桶进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：合成工艺中产生的废气分别引入尾气吸收塔进行尾气吸收，净化后排放。
3.根据权利要求1所述的一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：第一步中所述溶剂一包括二甲苯、甲苯、甲醇和正己烷中的任意一种，原料为9-芴甲醇，催化剂一为固体光气。
4.根据权利要求1所述的一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：第二步中所述辅料一为琥珀酰亚胺。
5.根据权利要求1所述的一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：第三步中所述辅料二为三乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：第四步中所述催化剂二为氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：第八步中所述溶剂二为石油醚。
8.根据权利要求1所述的一种9芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成工艺，其特征在于：所述溶剂一：原料：辅料一：辅料二：催化剂一：稀酸：溶剂二：催化剂二的质量比为37~45：5~8：4~7：8~11：11~14：9~15：8~12：1~4。
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