CN217430872U - 一种制备高纯度低水分产品的结晶系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种制备高纯度低水分产品的结晶系统，结晶釜的底部设置有下封头夹套，结晶釜的筒体上设置有筒体夹套；下封头夹套、恒温水罐和恒温转料泵通过恒温管依次串联形成一条恒温循环回路；筒体夹套、调温水罐、调温转料泵和换热器的管程通过调温管依次串联形成一条调温循环回路；筒体夹套、热水罐和热水转料泵通过热水管依次串联形成一条热水循环回路，热水循环回路与调温循环回路并联设置。本实用新型通过使用缓慢降温和升温的结晶工艺替代以往萃取和精馏提纯制备高纯度产品工艺，降低蒸汽及动力损耗，对热敏感产品是有利的，适宜制备高纯度低水分产品。

Description

一种制备高纯度低水分产品的结晶系统

技术领域

本实用新型属于产品提纯技术领域，涉及结晶设备，具体涉及一种制备高纯度低水分产品的结晶系统。

背景技术

所谓结晶是指物质以晶体的状态从溶液、熔融混合物或蒸气中析出的过程称为结晶(crystallization)，结晶是一个重要的化工单元操作：为数众多的化工产品及中间体都是以晶体形态出现的，从相当不纯的溶液中结晶出来的产品纯度高，外观漂亮。在能耗上，结晶常常比蒸馏或其他精制方法低得多。在医药工业中，85％以上的药物都是以晶体出现的。产品的纯度、溶解速率等影响着药物的生物利用度。

对于精细化工行业来说，想提高产品的纯度并达到电子级产品的要求，即达到高纯度低水分的要求(纯度≥99.95wt.％)，就需要减少结晶产品对杂质的包夹，减少对结晶母液的吸附和粘附等。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于，提供一种制备高纯度低水分产品的结晶系统，解决现有技术中的结晶系统不适宜制备高纯度低水分产品的技术问题。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案予以实现：

一种结晶系统，包括结晶釜，结晶釜的顶部设置有进料阀门，结晶釜的底部设置的出料阀门与出料管的一端相连，出料管的另一端分别与结晶液罐的顶部和不结晶液罐的顶部相连；

所述的结晶釜的底部设置有下封头夹套，所述的结晶釜的筒体上设置有筒体夹套；

所述的下封头夹套、恒温水罐和恒温转料泵通过恒温管依次串联形成一条恒温循环回路；

所述的筒体夹套、调温水罐、调温转料泵和换热器的管程通过调温管依次串联形成一条调温循环回路；

所述的筒体夹套、热水罐和热水转料泵通过热水管依次串联形成一条热水循环回路，所述的热水循环回路与所述的调温循环回路并联设置；

所述的恒温水罐和热水罐的外部均设置有控温夹套，热水罐的控温夹套的进气端连接有进蒸汽管，热水罐的控温夹套的出水端连接有出热水管的一端，出热水管的另一端与换热器的壳程相连；所述的出热水管的另一端还通过恒温夹套进水管与恒温水罐的控温夹套的进水端相连，恒温水罐的控温夹套的出水端与恒温夹套出水管相连。

本实用新型还具有如下技术特征：

所述的结晶釜的顶部还设置有氮气稳压阀门和自力式调节阀门；所述的自力式调节阀门的出气端还连接有止回阀门。

所述的结晶釜的顶部还设置有压力表。

所述的筒体夹套的出水端上设置有出水温度计。

所述的结晶液罐的顶部通过结晶液罐阀门与出料管的另一端相连，所述的不结晶液罐的顶部通过不结晶液罐阀门与出料管的另一端相连。

所述的下封头夹套的进水端连接的恒温管上设置有恒温管进水阀门，所述的下封头夹套的出水端连接的恒温管上设置有恒温管出水阀门。

所述的筒体夹套的进水端连接的调温管上设置有调温管进水阀门，所述的筒体夹套的出水端连接的调温管上设置有调温管出水阀门；所述的筒体夹套的进水端连接的热水管上设置有热水管进水阀门，所述的筒体夹套的出水端连接的热水管上设置有热水管出水阀门。

所述的筒体夹套的进水端上设置有筒体夹套进水阀门，所述的筒体夹套的出水端上设置有并联的第一筒体夹套出水阀门和第二筒体夹套出水阀门，第一筒体夹套出水阀门与调温管相连，第二筒体夹套出水阀门与热水管相连。

所述的进蒸汽管上设置有进蒸汽阀门，所述的出热水管上设置有出热水管阀门；所述的恒温夹套进水管上设置有恒温夹套进水管阀门，所述的恒温夹套出水管上设置有恒温夹套出水管阀门。

所述的换热器的壳程上设置有冷水进水阀门、冷水出水阀门、热水进水阀门和热水出水阀门；热水进水阀门与出热水管的另一端相连。

本实用新型与现有技术相比，具有如下技术效果：

(Ⅰ)本实用新型通过使用缓慢降温和升温的结晶工艺替代以往萃取和精馏提纯制备高纯度产品工艺，降低蒸汽及动力损耗，对热敏感产品是有利的，适宜制备高纯度低水分产品。

(Ⅱ)本实用新型通过二次利用蒸汽冷凝水进行结晶釜下封头物料保温及冷凝器升温，极大利用蒸汽冷凝水的热量，并减少废水排放。

(Ⅲ)本实用新型简单易行、安全可靠，效率高，成本低。

附图说明

图1为本实用新型的制备高纯度低水分产品的结晶系统的整体结构示意图。

图中各个标号的含义为：1-结晶釜，2-进料阀门，3-出料阀门，4-出料管， 5-结晶液罐，6-不结晶液罐，7-下封头夹套，8-筒体夹套，9-恒温水罐，10-恒温转料泵，11-恒温管，12-调温水罐，13-调温转料泵，14-换热器，15-调温管，16- 热水罐，17-热水转料泵，18-热水管，19-进蒸汽管，20-出热水管，21-恒温夹套进水管，22-恒温夹套出水管，23-氮气稳压阀门，24-自力式调节阀门，25-止回阀门，26-压力表，27-出水温度计，28-结晶液罐阀门，29-不结晶液罐阀门，30- 恒温管进水阀门，31-恒温管出水阀门，32-调温管进水阀门，33-调温管出水阀门，34-热水管进水阀门，35-热水管出水阀门，36-筒体夹套进水阀门，37-第一筒体夹套出水阀门，38-第二筒体夹套出水阀门，39-进蒸汽阀门，40-出热水管阀门，41-恒温夹套进水管阀门，42-恒温夹套出水管阀门，43-冷水进水阀门， 44-冷水出水阀门，45-热水进水阀门，46-热水出水阀门，47-排放阀。

以下结合实施例对本实用新型的具体内容作进一步详细解释说明。

具体实施方式

需要说明的是，本实用新型中的所有部件和设备，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的部件和设备。例如本实用新型中所有的阀门均采用现有技术中常用的阀门。

在进行冷却结晶的过程中，有些析晶体系会比较好析晶，当降低到一定温度后就会看到晶体缓慢的逐渐析出，物料逐渐浑浊，这就是析晶点。找出析晶点之所以重要是因为这是析晶体系由不稳态到稳定态的关键阶段，如果想让将来的晶体颗粒变大，则必须让产品在这个阶段缓慢的生长得到比较大的颗粒，所以必须在析晶点进行育晶操作。这些在析晶点得到的大颗粒晶体是接下来在降温阶段大量析晶过程的诱导“母核”。因此结晶时温度的控制是结晶的关键。

遵从上述技术方案，以下给出本实用新型的具体实施例，需要说明的是本实用新型并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本实用新型的保护范围。

实施例：

本实施例给出一种制备高纯度低水分产品的结晶系统，如图1所示，包括结晶釜1，结晶釜1的顶部设置有进料阀门2，结晶釜1的底部设置的出料阀门3与出料管4的一端相连，出料管4的另一端分别与结晶液罐5的顶部和不结晶液罐6的顶部相连。

结晶釜1的底部设置有下封头夹套7，结晶釜1的筒体上设置有筒体夹套8；

下封头夹套7、恒温水罐9和恒温转料泵10通过恒温管11依次串联形成一条恒温循环回路。

筒体夹套8、调温水罐12、调温转料泵13和换热器14的管程通过调温管15依次串联形成一条调温循环回路。

筒体夹套8、热水罐16和热水转料泵17通过热水管18依次串联形成一条热水循环回路，热水循环回路与调温循环回路并联设置。

恒温水罐9和热水罐16的外部均设置有控温夹套，热水罐16的控温夹套的进气端连接有进蒸汽管19，热水罐16的控温夹套的出水端连接有出热水管20的一端，出热水管20的另一端与换热器14的壳程相连；出热水管20的另一端还通过恒温夹套进水管21与恒温水罐9的控温夹套的进水端相连，恒温水罐9的控温夹套的出水端与恒温夹套出水管22相连。

本实施例中，热水罐16的蒸汽出水进入换热器14及恒温水罐9的控温夹套内，对换热器14及恒温水罐9进行低温加热，充分利用蒸汽冷凝水热能，节约水资源，减少废水量，降低成本。

本实施例优选的，结晶釜1为列管式结晶器，长径比在0.9～1.1:1；每根列管直径为DN20～DN40。

本实施例中优选的，结晶釜1内物料的温度控制在10～30℃，总体结晶时间10～20小时，升降温速度1～3℃/小时。

本实施例中优选的，恒温水罐9内温度控制在20～30℃；调温水罐12内温度控制在10～35℃；热水罐16内温度控制在30～50℃。

作为本实施例的一种优选方案，结晶釜1的顶部还设置有氮气稳压阀门23和自力式调节阀门24；自力式调节阀门24的出气端还连接有止回阀门25。本实施例中，氮气稳压阀门23设置进气压力为6～15kPa；自力式调节阀门24设置压力在1～5kPa。

作为本实施例的一种优选方案，结晶釜1的顶部还设置有压力表26。用于监测结晶釜1内的压力。

作为本实施例的一种优选方案，筒体夹套8的出水端上设置有出水温度计 27。用于监测筒体夹套8的出水温度。

作为本实施例的一种优选方案，结晶液罐5的顶部通过结晶液罐阀门28与出料管4的另一端相连，不结晶液罐6的顶部通过不结晶液罐阀门29与出料管4的另一端相连。

作为本实施例的一种优选方案，下封头夹套7的进水端连接的恒温管11上设置有恒温管进水阀门30，下封头夹套7的出水端连接的恒温管11上设置有恒温管出水阀门31。

作为本实施例的一种优选方案，筒体夹套8的进水端连接的调温管15上设置有调温管进水阀门32，筒体夹套8的出水端连接的调温管15上设置有调温管出水阀门33；筒体夹套8的进水端连接的热水管18上设置有热水管进水阀门34，筒体夹套8的出水端连接的热水管15上设置有热水管出水阀门35。

作为本实施例的一种优选方案，筒体夹套8的进水端上设置有筒体夹套进水阀门36，筒体夹套8的出水端上设置有并联的第一筒体夹套出水阀门37和第二筒体夹套出水阀门38，第一筒体夹套出水阀门37与调温管15相连，第二筒体夹套出水阀门38与热水管18相连。

作为本实施例的一种优选方案，进蒸汽管19上设置有进蒸汽阀门39，出热水管20上设置有出热水管阀门40；恒温夹套进水管21上设置有恒温夹套进水管阀门41，恒温夹套出水管22上设置有恒温夹套出水管阀门42。

作为本实施例的一种优选方案，换热器14的壳程上设置有冷水进水阀门43、冷水出水阀门44、热水进水阀门45和热水出水阀门46；热水进水阀门45与出热水管20的另一端相连。

作为本实施例的一种优选方案，出热水管20上还设置有排放阀门47，用于排放蒸汽冷凝水。

本实用新型的的结晶系统的工作过程如下所述：

步骤一，原料经进料阀门2进入结晶釜1，打开氮气稳压阀门23、自力式调节阀门24和止回阀门25，使得体系始终处于氮气保护状态。

步骤二，开启恒温转料泵10、恒温管进水阀门30和恒温管出水阀门31，通过恒温管11将恒温水罐9内的水输送至结晶釜1的下封头夹套7中进行恒温循环。

步骤三，开启调温转料泵13、调温管进水阀门32、调温管出水阀门33、筒体夹套进水阀门36和第一筒体夹套出水阀门37，通过调温管15将调温水罐12内的水经调温转料泵13和换热器14的管程进入结晶釜1的筒体夹套8并实现循环；打开换热器14的壳程上的冷水进水阀门43和冷水出水阀门44，使得调温水逐渐降温；观察出水温度计27，待降至设定温度后，保持1～3小时。

步骤四，随后打开结晶釜1底部的出料阀门3和不结晶液罐阀门29，将不结晶液内合成液经管线转入不结晶液罐6；此时关闭换热器14的壳程上的冷水进水阀门43和冷水出水阀门44，打开热水进水阀门45和热水出水阀门46，使得调温水逐渐升温，检测产品纯度，待纯度达到≥99.95wt.％后，关闭调温管进水阀门 32、调温管出水阀门33和第一筒体夹套出水阀门37。

步骤五，开启热水转料泵17，热水管进水阀门34、热水管出水阀门35和第二筒体夹套出水阀门38，通过热水管8将热水罐16内的水通入结晶釜1的筒体夹套8中进行热水循环。

步骤六，步骤五进行的同时，打开进蒸汽阀门39和出热水管阀门40，使用蒸汽对热水罐16进行加热，打开出料阀门3和结晶液罐阀门28，这时结晶釜1内的结晶物料开始全部融化，融化的结晶物料经出料管4进入结晶液罐5内。

步骤七，在进行步骤六的同时，打开换热器14的壳程上的热水进水阀门45 和热水出水阀门46，以及恒温夹套进水管阀门41和恒温夹套出水管阀门42，出热水管20内的蒸汽冷凝水进入换热器14的壳程及恒温水罐9的控温夹套内，实现热能二次利用；当换热器14和恒温水罐9不使用蒸汽冷凝水时，打开排放阀门47 将冷凝水外排。

Claims (10)

1.一种结晶系统，包括结晶釜(1)，结晶釜(1)的顶部设置有进料阀门(2)，结晶釜(1)的底部设置的出料阀门(3)与出料管(4)的一端相连，出料管(4)的另一端分别与结晶液罐(5)的顶部和不结晶液罐(6)的顶部相连；其特征在于：

所述的结晶釜(1)的底部设置有下封头夹套(7)，所述的结晶釜(1)的筒体上设置有筒体夹套(8)；

所述的下封头夹套(7)、恒温水罐(9)和恒温转料泵(10)通过恒温管(11)依次串联形成一条恒温循环回路；

所述的筒体夹套(8)、调温水罐(12)、调温转料泵(13)和换热器(14)的管程通过调温管(15)依次串联形成一条调温循环回路；

所述的筒体夹套(8)、热水罐(16)和热水转料泵(17)通过热水管(18)依次串联形成一条热水循环回路，所述的热水循环回路与所述的调温循环回路并联设置；

所述的恒温水罐(9)和热水罐(16)的外部均设置有控温夹套，热水罐(16)的控温夹套的进气端连接有进蒸汽管(19)，热水罐(16)的控温夹套的出水端连接有出热水管(20)的一端，出热水管(20)的另一端与换热器(14)的壳程相连；所述的出热水管(20)的另一端还通过恒温夹套进水管(21)与恒温水罐(9)的控温夹套的进水端相连，恒温水罐(9)的控温夹套的出水端与恒温夹套出水管(22)相连。

2.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的结晶釜(1)的顶部还设置有氮气稳压阀门(23)和自力式调节阀门(24)；所述的自力式调节阀门(24)的出气端还连接有止回阀门(25)。

3.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的结晶釜(1)的顶部还设置有压力表(26)。

4.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的筒体夹套(8)的出水端上设置有出水温度计(27)。

5.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的结晶液罐(5)的顶部通过结晶液罐阀门(28)与出料管(4)的另一端相连，所述的不结晶液罐(6)的顶部通过不结晶液罐阀门(29)与出料管(4)的另一端相连。

6.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的下封头夹套(7)的进水端连接的恒温管(11)上设置有恒温管进水阀门(30)，所述的下封头夹套(7)的出水端连接的恒温管(11)上设置有恒温管出水阀门(31)。

7.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的筒体夹套(8)的进水端连接的调温管(15)上设置有调温管进水阀门(32)，所述的筒体夹套(8)的出水端连接的调温管(15)上设置有调温管出水阀门(33)；所述的筒体夹套(8)的进水端连接的热水管(18)上设置有热水管进水阀门(34)，所述的筒体夹套(8)的出水端连接的热水管(18)上设置有热水管出水阀门(35)。

8.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的筒体夹套(8)的进水端上设置有筒体夹套进水阀门(36)，所述的筒体夹套(8)的出水端上设置有并联的第一筒体夹套出水阀门(37)和第二筒体夹套出水阀门(38)，第一筒体夹套出水阀门(37)与调温管(15)相连，第二筒体夹套出水阀门(38)与热水管(18)相连。

9.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的进蒸汽管(19)上设置有进蒸汽阀门(39)，所述的出热水管(20)上设置有出热水管阀门(40)；所述的恒温夹套进水管(21)上设置有恒温夹套进水管阀门(41)，所述的恒温夹套出水管(22)上设置有恒温夹套出水管阀门(42)。

10.如权利要求1所述的结晶系统，其特征在于，所述的换热器(14)的壳程上设置有冷水进水阀门(43)、冷水出水阀门(44)、热水进水阀门(45)和热水出水阀门(46)；热水进水阀门(45)与出热水管(20)的另一端相连。

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