CN205391790U - 一种重结晶实验装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了，一种重结晶实验装置，包括：热滤漏斗；圆底烧瓶，其连接于所述热滤漏斗下方，用做热滤容器和重结晶容器；保温和控温装置，其固定在所述热滤漏斗外壁的周围。本实用新型利用带保温和控温装置的热滤漏斗，克服了热过滤过程中的溶剂损失和热量损失，提高热过滤效果；利用圆底烧瓶作为热过滤的母液接收容器和结晶容器，避免母液热过滤后的转移，减少母液操作损失，提高了结晶收率。

Description

一种重结晶实验装置

技术领域

本实用新型涉及一种重结晶实验装置，属于固体化学物质提纯和分离技术领域。

背景技术

重结晶是化学实验中常见的一种固体化学物质提纯精制和分离技术。固体化学物质在溶剂中的溶解度与温度密切相关，一般温度升高，溶解度增大；温度降低，溶解度下降。若把某固体化学物质溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而使杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。通过重结晶可除去固体化学物质中的不溶性杂质、可溶性杂质和有色杂质等。重结晶操作一般包括饱和溶液的制备、活性炭脱色和热过滤三个步骤。饱和溶液的制备可在圆底烧瓶中加入被提纯物和部分溶剂，加热至溶剂沸点，再不断补加溶剂，至固体恰好全部溶解制得被提纯物质的饱和溶液，若有少量物质始终不溶，则通过热过滤除去。如需活性炭脱色，可适当降温后，加入一定量的活性炭粉末，充分搅拌，重新加热至溶剂沸点，煮沸一段时间，使有色杂质被活性炭吸附；活性炭脱色后，需要进行热过滤操作除去活性炭，然后母液降温析出晶体，再经过滤，洗涤，干燥得到高纯度产物。采用传统重结晶方法，热过滤容易失败。传统热过滤主采用真空抽滤和常压过滤两种方式。若采用真空抽滤，由于在溶剂沸点附近负压操作，溶剂易蒸发损失，造成晶体析出堵塞漏斗；若采用常压过滤，需要较长的操作时间，热量易散失，导致晶体析出堵塞漏斗。热滤完毕，母液在抽滤瓶中，必须转移至结晶容器中析出结晶；由于抽滤瓶没有保温措施，晶体易在抽滤瓶中析出，需要重新加热使晶体溶解才能转移至结晶容器，转移过程中也易造成母液损失，降低结晶收率。

实用新型内容

本实用新型设计开发了一种重结晶实验装置，目的在于克服现有复杂的结晶过程，热过滤时溶剂蒸发损失、晶体析出并且容易失败，热过滤后母液进行转移造成母液损失，导致结晶收率低的问题。

本实用新型提供的技术方案为：

一种重结晶实验装置，包括：

热滤漏斗；

圆底烧瓶，其连通所述热滤漏斗下方，用做热滤容器和重结晶容器；

保温和控温装置，其固定在所述热滤漏斗外壁周围。

优选的是，所述热滤漏斗上部连通加压导气管。

优选的是，所述热滤漏斗下部连通导气管和导液管，保证热过滤的顺利进行。

优选的是，所述热滤漏斗包括圆柱形玻璃容器和多孔砂板，所述多孔砂板设置于圆柱形玻璃容器底部，实现固液分离。

优选的是，所述加压导气管与加压设备相连，为热过滤提供压力。

优选的是，所述保温和控温装置包括电阻线圈、和与其电连接的热电偶，所述电阻线圈设置在耐高温保温材料内部。

优选的是，所述电阻线圈一端连接温控仪表，一端连接热电偶下部，设置于所述耐高温保温材料内部，用于加热。

优选的是，所述热电偶上部与导线相连，并暴露在空气中。

本实用新型的有益效果是：利用带保温和控温装置的热滤漏斗，克服了热过滤过程中的溶剂损失和热量损失，提高热过滤效果；利用圆底烧瓶作为热过滤的母液接收容器和结晶容器，避免母液热过滤后的转移，减少母液操作损失，提高结晶收率。

附图说明

图1是本实用新型所述的重结晶实验装置的结构示意图。

图2是本实用新型所述的保温控温装置的电路图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

如图1所示，所述热滤漏斗120上部设置有圆柱形玻璃容器122，其底部设置有一块多孔砂板123，实现了热过滤过程中的固液分离；所述热滤漏斗120下部设置有标准磨口124，其内部设置有特殊的导液、导气结构。

所述标准磨口124的内部中心设置有导液管125，使母液能够顺利流入圆底烧瓶130中。所述标准磨口124侧面设置有导气管126，其与所述标准磨口124的内部空腔相通，保证了热过滤时圆底烧瓶内外压力平衡，使热过滤能够顺利进行。

所述的加压导气管110由标准磨口112和导气管111组成，方便与热滤漏斗120和提供气体压力的设备连接。提供气体压力的设备包括空气压缩机、气体钢瓶等。

所述的圆底烧瓶具有标准磨口，方便与热滤漏斗连接120。热滤后，晶体可在圆底烧瓶130中降温析出，圆底烧瓶130同时充当热滤容器和结晶容器的作用。

所述的圆底烧瓶130中可根据实际需要，加装或不加装磁力搅拌，加装或不加装水浴锅或其他保温装置。

所述保温和控温装置140固定在在热滤漏斗外壁的左右两侧，避免热过滤过程中热量是损失。

所述保温装置和控温装置140是由电阻线圈141、热电偶142、导线143、耐高温保温材料144及控制电路组成。所述电阻线圈141一端连接温控仪表，一端连接热电偶142下部，设置于所述耐高温保温材料140内部，用于加热；所述热电偶142上部和导线143连接，暴露在空气中，用于温度测量；耐高温保温材料144起到保温作用，控制电路实现加热和控温功能。

如图2所示，当温度低于控温仪表的设定值时，所述电阻线圈141加热启动，温度上升；当温度达到控温仪表设定值时，所述电阻线圈141停止，不断循环，实现了恒温条件。

打开保温和控温装置140的电源开关，并设定所需温度，通常设定温度根据重结晶所采用溶剂的沸点而定，设定温度接近并小于等于溶剂沸点；温度达到设定温度并恒定后，拿开加压导气管110，将事先制备好的被结晶物热饱和溶液倒入热滤漏斗120中，立即装好加压导气管110，然后打开空气压缩机或气体钢瓶，提供过滤压力，使饱和溶液通过多孔砂板123过滤，过滤母液沿着导液管125流入圆底烧瓶130中；由于导气管126与大气相通，可保证圆底烧瓶130内气压与大气压相同，不会造成热滤漏斗120内部压力过高，滤液难以下降的问题；过滤后，饱和溶液中的少量机械杂质和不溶物留在多孔砂板123上，母液流入圆底烧瓶130中。通过自然降温或水浴锅保温下缓慢降温使晶体逐渐析出。根据需要，如果为了防止大块晶体固结在圆底烧瓶130瓶壁上，可加装磁力搅拌子，搅拌下析出晶体。晶体析出完全后，可经过布氏漏斗抽滤，得到较纯净的晶体，实现固体化学物质的提纯。

尽管本实用新型的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本实用新型的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本实用新型并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种重结晶实验装置，其特征在于，包括：

热滤漏斗；

圆底烧瓶，其连通所述热滤漏斗下方，用做热滤容器和重结晶容器；

保温和控温装置，其固定在所述热滤漏斗外壁周围。

2.根据权利要求1所述的重结晶实验装置，其特征在于，所述热滤漏斗上部连通加压导气管。

3.根据权利要求1所述的重结晶实验装置，其特征在于，所述热滤漏斗下部连通导气管和导液管，保证热过滤的顺利进行。

4.根据权利要求1所述的重结晶实验装置，其特征在于，所述热滤漏斗包括圆柱形玻璃容器和多孔砂板，所述多孔砂板设置于圆柱形玻璃容器底部，实现固液分离。

5.根据权利要求2所述的重结晶实验装置，其特征在于，所述加压导气管与加压设备相连，为热过滤提供压力。

6.根据权利要求1所述的重结晶实验装置，其特征在于，所述保温和控温装置包括电阻线圈、和与其电连接的热电偶，所述电阻线圈设置在耐高温保温材料内部。

7.根据权利要求6所述的重结晶实验装置，其特征在于，所述电阻线圈一端连接温控仪表，一端连接热电偶下部。

8.根据权利要求6所述的重结晶实验装置，其特征在于，所述热电偶上部与导线相连，并暴露在空气中。