CN217189615U

CN217189615U - 一种水合肼生产系统

Info

Publication number: CN217189615U
Application number: CN202221039154.8U
Authority: CN
Inventors: 柯超前
Original assignee: Ningxia Rishneg High New Industry Co ltd
Current assignee: Ningxia Rishneg High New Industry Co ltd
Priority date: 2022-04-28
Filing date: 2022-04-28
Publication date: 2022-08-16
Anticipated expiration: 2032-04-28

Abstract

本申请涉及一种水合肼生产系统，包括依次连接的次钠反应塔、水合肼反应釜和水合肼回收塔，其中，次钠反应塔具有冷却段，冷却段连接有冷却水管道，冷却段设置有至少两层填料层，次钠反应塔上侧设置有用于向次钠反应塔内通入碱溶液的碱溶液管道，下侧设置有用于向次钠反应塔内通入氯气的氯气管道，碱溶液自上而下通过至少两层填料层与自下而上通入的氯气接触反应。上述方案能够降低碱和氯气反应过程中副反应的发生，从而生产出低氯酸钠含量的次氯酸钠，进而有效避免水合肼被氯酸钠氧化，提高水合肼的生产收率。

Description

一种水合肼生产系统

技术领域

本申请涉及水合肼生产技术领域，特别是涉及一种水合肼生产系统。

背景技术

水合肼，又称水合联氨，是一种无机化合物，化学式为N₂H₄·H₂O，为无色透明发烟液体，有淡氨味，在湿空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性。常压下，水合肼可以和水形成共沸（共沸物中肼含量约为69%）。水合肼液体以二聚物形式存在，与水和乙醇混溶，不溶于乙醚和氯仿；它能侵蚀玻璃、橡胶、皮革、软木等，在高温下分解成N₂、NH₃和H₂；水合肼还原性极强，与卤素单质、HNO₃、KMnO₄等激烈反应，在空气中可吸收CO₂，产生烟雾。水合肼及其衍生物在许多工业应用中得到广泛的使用，用作还原剂、抗氧剂，用于医药、发泡剂等。水合肼还是生产ADC（偶氮二甲酰胺）发泡剂的主要原料。

国内水合肼的生产方法主要有三种：拉西法、尿素法和酮连氮法。其中，尿素法是采用尿素与次氯酸钠在碱性溶液中进行反应得到水合肼。但是，目前常使用碱和氯气反应生成次氯酸钠，反应过程中也会发生副反应生成氯酸钠，导致生产出高氯酸钠含量的次氯酸钠，高氯酸钠含量的次氯酸钠在与尿素反应生产水合肼的过程中，由于氯酸钠是强氧化剂，生成物水合肼是强还原剂，在反应过程中存在水合肼被氯酸钠氧化的副反应，严重影响水合肼的生产收率。

实用新型内容

基于此，有必要针对现有技术生产水合肼的过程中，常使用碱和氯气反应生成次氯酸钠，反应过程中也会发生副反应生成氯酸钠，高氯酸钠含量的次氯酸钠在与尿素反应生产水合肼的过程中，存在水合肼被氯酸钠氧化的副反应，严重影响水合肼的生产收率的问题，提供一种水合肼生产系统，能够降低碱和氯气反应过程中副反应的发生，从而生产出低氯酸钠含量的次氯酸钠，进而有效避免水合肼被氯酸钠氧化，提高水合肼的生产收率。

一种水合肼生产系统，包括依次连接的次钠反应塔、水合肼反应釜和水合肼回收塔，其中，所述次钠反应塔具有冷却段，所述冷却段连接有冷却水管道，所述冷却段设置有至少两层填料层，所述次钠反应塔上侧设置有用于向所述次钠反应塔内通入碱溶液的碱溶液管道，下侧设置有用于向所述次钠反应塔内通入氯气的氯气管道，所述碱溶液自上而下通过至少两层所述填料层与自下而上通入的所述氯气接触反应。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，所述碱溶液管道连接有进液均布器，所述进液均布器位于最上层所述填料层的上方。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，所述碱溶液管道设置有第一冷却器，所述第一冷却器用于冷却通入所述次钠反应塔内的所述碱溶液。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，所述冷却段中冷却水的温度为5℃至12℃。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，还包括第二冷却器，所述次钠反应塔通过所述第二冷却器与所述水合肼反应釜相连，两层所述填料层之间设置有第一管道，所述第一管道与所述第二冷却器的汽相出口连接。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，还包括次氯酸储罐，所述次氯酸储罐设置有第二管道和第三管道，所述第二管道与所述第二冷却器液相出口连接，所述第三管道与所述水合肼反应釜的次氯酸进料口连接。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，所述水合肼反应釜下端具有混料空间，所述混料空间设置有次氯酸进料口和尿素进料口，所述水合肼反应釜具有蒸汽加热段，所述蒸汽加热段连接有蒸汽管道，所述蒸汽加热段内设置有供混料反应的列管，所述水合肼反应釜上端具有水合肼出液管道和水合肼出汽管道，所述水合肼出液管道连接有水合肼储罐，所述水合肼出汽管道与所述水合肼回收塔下端相连。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，所述水合肼回收塔上端连接有水冷喷管，下端连接有冷却回流管道，所述冷却回流管道设置有真空泵，所述水合肼储罐设置有第四管道，所述第四管道与所述冷却回流管道相连。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，所述蒸汽加热段中蒸汽温度为120℃至150℃。

优选地，上述一种水合肼生产系统中，所述填料层为陶瓷波纹填料。

本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果：

本申请实施例公开的一种水合肼生产系统中，氯气与碱溶液在填料层中反应，填料层能够形成液膜层，液膜层能与氯气均匀接触，反应更完全，且由于填料层设置在冷却段内，因此填料层中的温度较低，以使氯气与碱溶液在低温的条件下进行反应，氯气与碱溶液在低温的条件下生成次氯酸盐，由于氯气与碱溶液反应为放热反应，避免氯气与碱溶液反应温度较高而生成较多的氯酸盐，以使生产出低氯酸盐含量的次氯酸盐，在生产水合肼的过程中，次氯酸盐与与尿素反应得到水合肼，由于所生产的次氯酸盐中氯酸盐含量较低，因此能够较大程度地减少水合肼被氯酸盐氧化副反应的发生，只有较少的水合肼被氯酸盐氧化，从而能够防止较多的水合肼被氯酸盐氧化而导致水合肼生产收率低，进而能够提高水合肼的生产收率。同时，次氯酸盐与尿素在水合肼反应釜中反应得到水合肼的过程中一部分的水合肼蒸发为汽态，水合肼回收塔能够将汽态的水合肼液化回收，在一定程度上也能够提高水合肼生产收率。

附图说明

图1为本申请实施例公开的一种水合肼生产系统的示意图。

其中：次钠反应塔100、冷却段110、填料层120、碱溶液管道130、进液均布器131、第一冷却器132、氯气管道140、冷却水管道150、水合肼反应釜200、混料空间210、列管220、水合肼出液管道230、水合肼出汽管道240、蒸汽管道250、水合肼回收塔300、水冷喷管310、冷却回流管道320、真空泵330、第四管道340、第二冷却器400、第一管道410、次氯酸储罐510、第二管道511、第三管道512、水合肼储罐520。

具体实施方式

为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“顶部”、“底部”、“底端”、“顶端”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参考图1，本申请实施例公开一种水合肼生产系统，包括依次连接的次钠反应塔100、水合肼反应釜200和水合肼回收塔300，其中：

次钠反应塔100具有冷却段110，冷却段110连接有冷却水管道150，冷却水管道150中通入冷却水，冷却段110通过冷却水冷却。冷却段110设置有至少两层填料层120，次钠反应塔100上侧设置有用于向次钠反应塔100内通入碱溶液的碱溶液管道130，下侧设置有用于向次钠反应塔100内通入氯气的氯气管道140，碱溶液自上而下通过至少两层填料层120与自下而上通入的氯气接触反应。

在具体的工作过程中，碱溶液通过碱溶液管道130进入次钠反应塔100上侧，且碱溶液从次钠反应塔100上侧向下流动，氯气通过氯气管道140进入次钠反应塔100下侧，且氯气从次钠反应塔100下侧向上流动，氯气与碱溶液在填料层120中反应，由于填料层120设置在冷却段110内，因此填料层120中的温度较低，以使氯气与碱溶液在低温的条件下进行反应，氯气与碱溶液在低温的条件下生成次氯酸盐，避免氯气与碱溶液反应温度较高而生成氯酸盐，从而使得生产出低氯酸盐含量的次氯酸盐，然后低氯酸盐含量的次氯酸盐进入水合肼反应釜200中与尿素反应得到水合肼，在反应过程中一部分的水合肼蒸发为汽态，将汽态的水合肼经过水合肼回收塔300进行回收。

本申请实施例公开的一种水合肼生产系统中，氯气与碱溶液在填料层120中反应，填料层120能够形成液膜层，液膜层能与氯气均匀接触，反应更完全，且由于填料层120设置在冷却段110内，因此填料层120中的温度较低，以使氯气与碱溶液在低温的条件下进行反应，氯气与碱溶液在低温的条件下生成次氯酸盐，由于氯气与碱溶液反应为放热反应，避免氯气与碱溶液反应温度较高而生成较多的氯酸盐，以使生产出低氯酸盐含量的次氯酸盐，在生产水合肼的过程中，次氯酸盐与与尿素反应得到水合肼，由于所生产的次氯酸盐中氯酸盐含量较低，因此能够较大程度地减少水合肼被氯酸盐氧化副反应的发生，只有较少的水合肼被氯酸盐氧化，从而能够防止较多的水合肼被氯酸盐氧化而导致水合肼生产收率低，进而能够提高水合肼的生产收率。同时，次氯酸盐与尿素在水合肼反应釜200中反应得到水合肼的过程中一部分的水合肼蒸发为汽态，水合肼回收塔300能够将汽态的水合肼液化回收，在一定程度上也能够提高水合肼生产收率。

为了以使碱溶液均匀喷洒于填料层120，在一种可选的实施例中，碱溶液管道130可以连接有进液均布器131，进液均布器131位于最上层填料层120的上方。碱溶液能够通过进液均布器131均匀喷洒于填料层120，从而能够使得碱溶液较为分散且分散均匀，进而能够使得氯气在由下向上通过填料层120时与碱溶液充分接触反应，反应完全，提高氯气与碱溶液反应生成次氯酸盐的收率。

如上文所述，氯气与碱溶液在低温的条件下生成次氯酸盐，避免氯气与碱溶液反应温度较高而生成氯酸盐，基于此，在一种可选的实施例中，碱溶液管道130可以设置有第一冷却器132，第一冷却器132用于冷却通入次钠反应塔100内的碱溶液，以使与氯气反应的碱溶液温度较低，从而能够为氯气与碱溶液的反应提供低温的条件，进一步避免氯气与碱溶液反应温度较高而生成较多的氯酸盐，以使生产出更低氯酸盐含量的次氯酸盐，因此能够更程度地减少水合肼被氯酸盐氧化副反应的发生，只有更少的水合肼被氯酸盐氧化，从而能够进一步防止较多的水合肼被氯酸盐氧化而导致水合肼生产收率低，进而能够提高水合肼的生产收率。

具体地，冷却段110中冷却水的温度可以为5℃至12℃，此温度的冷却水能够将填料层120冷却至20℃以下，以使氯气与碱溶液的反应温度较低，从而能够为氯气与碱溶液的反应提供低温的条件。

作为优选，填料层120可以为陶瓷波纹填料。陶瓷波纹填料化学稳定性好，不会影响氯气与碱溶液的反应过程，且导热性能好，能够及时进行冷却。具体地，填料层120的厚度可以为1米至2米，以使填料层120的厚度较大，能够使得氯气与碱溶液充分反应。

为避免碱溶液未与氯气反应充分而造成碱溶液浪费或者造成次氯酸盐的收率低，可选地，本申请公开的水合肼生产系统还可以包括第二冷却器400，次钠反应塔100通过第二冷却器400与水合肼反应釜200相连，两层填料层120之间设置有第一管道410，第一管道410与第二冷却器400的汽相出口连接。第二冷却器400能够使碱溶液与氯气反应后的混合液回流，且通过填料层120与氯气再次反应，以使碱溶液与氯气反应充分，从而能够防止碱溶液浪费或者次氯酸的收率低。同时，第二冷却器400还能够冷却混合液，以使混合液与氯气在此反应的温度较低，从能够防止生成较多的较多的氯酸盐。

进一步地，本申请公开的水合肼生产系统还可以包括次氯酸储罐510，次氯酸储罐510设置有第二管道511和第三管道512，第二管道511与第二冷却器400液相出口连接，将反应充分的混合液储存于次氯酸储罐510内，然后通过第三管道512将储存于次氯酸储罐510内的次氯酸盐通入水合肼反应釜200进行水合肼的生成反应。次氯酸储罐510能够防止次钠反应塔100出现故障时，次氯酸储罐510内可供水合肼反应釜200生产使用，避免水合肼反应釜200与次钠反应塔100直接连接，在次钠反应塔100出现故障时水合肼反应釜200也需要停机而导致水合肼生产系统停产，造成一定的经济损失。

作为优选，水合肼反应釜200下端具有混料空间210，混料空间210设置有次氯酸盐进料口和尿素进料口，次氯酸盐通过次氯酸进料口进入混料空间210，尿素通过尿素进料口进入混料空间210，次氯酸盐与尿素在混料空间210中混合得到混料。水合肼反应釜200具有蒸汽加热段，蒸汽加热段连接有蒸汽管道250，蒸汽管道250内通入蒸汽，蒸汽加热段通过蒸汽加热。蒸汽加热段内设置有供混料反应的列管220，混料在加热的情况上，从列管220中由下而上反应，待从列管220上端流出时，混料已经反应为水合肼产。水合肼反应釜200上端具有水合肼出液管道230和水合肼出汽管道240，水合肼出液管道230连接有水合肼储罐520，由于混料在反应过程中被加热，因此反应生成的水合肼有一部分被蒸发为汽态，汽态的水合肼通过水合肼出汽管道240与水合肼回收塔300下端相连，通过水合肼回收塔300回收汽态的水合肼。

本技术方案中，提供一种可供次氯酸盐与尿素反应生成水合肼的反应釜，且能够为次氯酸盐与尿素的反应过程提供热量，以使次氯酸盐与尿素在加热的条件下进行反应，能够使得次氯酸盐与尿素充分反应，从而能够提高水合肼的生产收率。

具体地，蒸汽加热段中蒸汽温度为120℃至150℃，此温度的蒸汽能够将蒸汽加热段加热至至120℃以上，以使次氯酸盐与尿素的反应温度较高，次氯酸盐与尿素的反应温度较高时，次氯酸盐与尿素的反应充分，反应完全，从而也能够提高水合肼的生产收率。

如上文所述，反应生成的水合肼有一部分被蒸发为汽态，汽态的水合肼通过水合肼回收塔300回收。基于此，在一种可选的实施例中，水合肼回收塔300上端可以连接有水冷喷管310，下端连接有冷却回流管道320，冷却回流管道320设置有真空泵330，水合肼储罐520设置有第四管道340，第四管道340与冷却回流管道320相连。汽态的水合肼自下而上流动，冷却水由水冷喷管310喷下，向上流动的汽态水合肼碰到喷下的冷却水，温度降低液化为液态水合肼，从而实现回收。在使用冷却水一端时间后，可以关闭，然后通过液态水合肼打回流，以将液态水合肼通过回流管道320在汽态水合肼上方喷下，也能够将汽态的水合肼液化，从而能够防止一直使用冷却水回收汽态水合肼而导致水合肼含水量太大，致使水合肼的精制过程复杂，同时，避免冷却水使用量较大而导致生产成本居高不下，从而能够降低成产成本。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种水合肼生产系统，其特征在于，包括依次连接的次钠反应塔（100）、水合肼反应釜（200）和水合肼回收塔（300），其中，所述次钠反应塔（100）具有冷却段（110），所述冷却段（110）连接有冷却水管道（150），所述冷却段（110）设置有至少两层填料层（120），所述次钠反应塔（100）上侧设置有用于向所述次钠反应塔（100）内通入碱溶液的碱溶液管道（130），下侧设置有用于向所述次钠反应塔（100）内通入氯气的氯气管道（140），所述碱溶液自上而下通过至少两层所述填料层（120）与自下而上通入的所述氯气接触反应。

2.根据权利要求1所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，所述碱溶液管道（130）连接有进液均布器（131），所述进液均布器（131）位于最上层所述填料层（120）的上方。

3.根据权利要求1所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，所述碱溶液管道（130）设置有第一冷却器（132），所述第一冷却器（132）用于冷却通入所述次钠反应塔（100）内的所述碱溶液。

4.根据权利要求1所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，所述冷却段（110）中冷却水的温度为5℃至12℃。

5.根据权利要求1所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，还包括第二冷却器（400），所述次钠反应塔（100）通过所述第二冷却器（400）与所述水合肼反应釜（200）相连，两层所述填料层（120）之间设置有第一管道（410），所述第一管道（410）与所述第二冷却器（400）的汽相出口连接。

6.根据权利要求5所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，还包括次氯酸储罐（510），所述次氯酸储罐（510）设置有第二管道（511）和第三管道（512），所述第二管道（511）与所述第二冷却器（400）液相出口连接，所述第三管道（512）与所述水合肼反应釜（200）的次氯酸进料口连接。

7.根据权利要求1所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，所述水合肼反应釜（200）下端具有混料空间（210），所述混料空间（210）设置有次氯酸进料口和尿素进料口，所述水合肼反应釜（200）具有蒸汽加热段，所述蒸汽加热段连接有蒸汽管道（250），所述蒸汽加热段内设置有供混料反应的列管（220），所述水合肼反应釜（200）上端具有水合肼出液管道（230）和水合肼出汽管道（240），所述水合肼出液管道（230）连接有水合肼储罐（520），所述水合肼出汽管道（240）与所述水合肼回收塔（300）下端相连。

8.根据权利要求7所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，所述水合肼回收塔（300）上端连接有水冷喷管（310），下端连接有冷却回流管道（320），所述冷却回流管道（320）设置有真空泵（330），所述水合肼储罐（520）设置有第四管道（340），所述第四管道（340）与所述冷却回流管道（320）相连。

9.根据权利要求7所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，所述蒸汽加热段中蒸汽温度为120℃至150℃。

10.根据权利要求1所述的一种水合肼生产系统，其特征在于，所述填料层（120）为陶瓷波纹填料。