CN216890497U - 硫代卡巴肼生产废水预处理装置 - Google Patents

硫代卡巴肼生产废水预处理装置 Download PDF

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范卫卫
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Abstract

本实用新型提供一种硫代卡巴肼生产废水预处理装置，属于有机合成技术领域。装置包括沉降罐、中和罐及蒸馏塔，沉降罐中部设置有清液溢流管，中和罐连接清液溢流管，中和罐上设置有第一搅拌组件及液碱进料管，蒸馏塔的进料端连接中和罐的出料端。硫代卡巴肼生产废水首先在沉降罐中静置沉降，上清液通过清液溢流管溢流至中和罐，向中和罐内通入过量的液碱溶液，中和废水中残留的H2S，形成含Na2S的稀碱液。经中和罐后的废水送入蒸馏塔，加热，废水中的水合肼组分与水共沸，被分离回收利用，提高水的综合利用率。装置回收利用了废水中的部分水合肼和水，提高了水的资源化利用效率，大幅度减少了硫卡生产废水的排放量。

Description

硫代卡巴肼生产废水预处理装置
技术领域
本实用新型属于有机合成技术领域，特别涉及一种硫代卡巴肼生产废水预处理装置。
背景技术
硫代卡巴肼（TCH），英文名称：Thiocarbazide， CAS.No.: 2231-57-4，分子式：CH6N4S，广泛用于有机合成，是高效广谱除草剂嗪草酮的重要生产原料。
硫代卡巴肼的一个重要的合成路径为：二硫化碳和水合肼在较低温度下反应生成二硫代肼基甲酸肼（HDTC），然后经加热分解，释放硫化氢，反应液经冷却后，即可分离制备TCH。采用上述路径合成硫代卡巴肼产生的生产废水中，含有约3%-10%的水合肼，以及少量的硫化钠、硫化氢、硫代卡巴肼等，属于高含硫、含氮及高COD废水，处理难度较大。现有技术中，例如，专利号为201810747298.0的中国发明专利公开了一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺，向硫卡废液中滴加废硫酸，生成硫酸肼和硫磺。该处理工艺虽然能够回收利用部分硫代卡巴肼生产废水中的水合肼，但产生大量的酸性废水，增加了废水处理的负担。同时，硫代卡巴肼生产废水的水资源化利用效率低，废水产量较大。
实用新型内容
基于此，本实用新型提供一种硫代卡巴肼生产废水预处理装置，以解决现有技术存在的硫代卡巴肼生产废水资源化利用率低、废水产量大的技术问题。
本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：
一种硫代卡巴肼生产废水预处理装置，连接硫代卡巴肼过滤装置的滤液出口端，包括沉降罐、中和罐及蒸馏塔，所述沉降罐的入口端连接所述硫代卡巴肼过滤装置的滤液出口端，且中部设置有清液溢流管；所述中和罐连接所述清液溢流管，所述中和罐上设置有第一搅拌组件及液碱进料管；所述蒸馏塔的进料端连接所述中和罐的出料端，且塔顶设置有凝液收集组件，塔釜设置有釜液出料管。
优选地，所述沉降罐的底部连接有硫卡回收泵，所述硫卡回收泵的出口端连接所述硫代卡巴肼过滤装置的入口端。
优选地，所述硫代卡巴肼生产废水预处理装置还包括反应罐，所述反应罐的进料端连接所述凝液收集组件的出料端，出料端设置HDTC出料管；所述反应罐上还设置有CS2进料管及第二搅拌组件。
优选地，所述反应罐上或反应罐的进料端上设置有冷却器。
优选地，所述蒸馏塔的塔釜设置有循环泵及再沸器，所述中和罐的出料端连接于所述循环泵的出料端，且连接于所述再沸器的进料端。
优选地，所述蒸馏塔的塔釜还设置有出料泵，所述釜液出料管连接所述出料泵的出口端。
优选地，所述凝液收集组件包括依次连接的至少一级冷凝器、凝液罐及回流泵，所述回流泵的出料端分别连接所述蒸馏塔的上部及所述反应罐的进料端。
优选地，所述釜液出料管连接有硫化氢吸收装置。
优选地，所述HDTC出料管连接有硫卡合成装置。
与现有技术相比，本实用新型至少具有以下优点：
设置连接硫代卡巴肼过滤装置的滤液出口端的沉降罐、中和罐及蒸馏塔，硫代卡巴肼过滤装置所产生的滤液（即硫代卡巴肼生产废水）首先被排入所述沉降罐中，静置沉降，结晶的硫代卡巴肼组分沉降在罐底，以便于回收部分硫代卡巴肼产品。所述沉降罐中的上清液则通过清液溢流管溢流至所述中和罐，通过液碱进料管向所述中和罐内通入过量的液碱溶液，中和废水中残留的H2S，形成含Na2S的稀碱液。经中和罐后的废水送入所述蒸馏塔，加热，废水中的水合肼组分与水共沸，被分离回收利用，提高水的综合利用率。蒸馏塔塔釜的含Na2S的稀碱液可以作为硫代卡巴肼生产过程中所产生的H2S的吸收剂，最终形成NaHS，回收利用。采用本实用新型提供的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，一方面回收利用了废水中的部分水合肼和水，提高了水的资源化利用效率，另一方面，大幅度减少了硫代卡巴肼生产废水的排放量，几乎实现废水零排放。
附图说明
图1为一实施例的硫代卡巴肼生产废水预处理装置的设备流程示意图。
图中：硫代卡巴肼生产废水预处理装置10、硫代卡巴肼过滤装置20、硫卡合成装置30、沉降罐100、清液溢流管110、硫卡回收泵120、中和罐200、第一搅拌组件210、液碱进料管220、蒸馏塔300、凝液收集组件310、冷凝器311、凝液罐312、回流泵313、釜液出料管320、循环泵330、再沸器340、出料泵350、反应罐400、HDTC出料管410、CS2进料管420、第二搅拌组件430、冷却器440。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型的技术方案做进一步描述，本实用新型不仅限于以下具体实施方式。
需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本实用新型的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一实施例中，请参看图1，一种硫代卡巴肼生产废水预处理装置10，连接硫代卡巴肼过滤装置20的滤液出口端，用于实现硫代卡巴肼生产废水的资源化、减量化。所述硫代卡巴肼生产废水预处理装置10包括沉降罐100、中和罐200及蒸馏塔300，所述沉降罐100的入口端连接所述硫代卡巴肼过滤装置20的滤液出口端，且中部设置有清液溢流管110。所述中和罐200连接所述清液溢流管110，所述中和罐200上设置有第一搅拌组件210及液碱进料管220。所述蒸馏塔300的进料端连接所述中和罐200的出料端，且塔顶设置有凝液收集组件310，塔釜设置有釜液出料管320。
设置连接硫代卡巴肼过滤装置20的滤液出口端的沉降罐100、中和罐200及蒸馏塔300，硫代卡巴肼过滤装置20所产生的滤液（即硫代卡巴肼生产废水）首先被排入所述沉降罐100中，静置沉降，结晶的硫代卡巴肼组分沉降在罐底，以便于回收部分硫代卡巴肼产品。所述沉降罐100中的上清液则通过清液溢流管110溢流至所述中和罐200，通过液碱进料管220向所述中和罐200内通入过量的液碱溶液，中和废水中残留的H2S，形成含Na2S的稀碱液。经中和罐200后的废水送入所述蒸馏塔300，加热，废水中的水合肼组分与水共沸，被分离回收利用，提高水的综合利用率。蒸馏塔300塔釜的含Na2S的稀碱液可以作为硫代卡巴肼生产过程中所产生的H2S的吸收剂，最终形成NaHS，回收利用。采用本实用新型提供的硫代卡巴肼生产废水预处理装置10，一方面回收利用了废水中的部分水合肼和水，提高了水的资源化利用效率，另一方面，大幅度减少了硫代卡巴肼生产废水的排放量，几乎实现废水零排放。
需要说明的是，上述实施方式中，所述凝液收集组件310中所收集的水合肼和水的混合物中，水合肼的含量大于15%，这部分水合肼可以直接被作为原料输送至硫卡合成装置30中，此时，可以将原料水合肼的浓度提高，以进一步降低硫代卡巴肼生产废水的产生量，降低硫代卡巴肼生产废水排放量。向所述中和罐200内添加过量的液碱溶液，一方面中和废水中的酸性组分，包括H2S，另一方面，形成能够吸收H2S气体的含Na2S的稀碱液，以便于作为H2S的吸收剂回用，最终使得废水中的硫转化为NaHS，回收利用，降低废水中的硫含量。
在一些实施方式中，所述沉降罐100的底部连接有硫卡回收泵120，所述硫卡回收泵120的出口端连接所述硫代卡巴肼过滤装置20的入口端。在硫代卡巴肼过滤装置20正在作业时，将所述沉降罐100内沉降一定时间的底液泵送至所述硫代卡巴肼过滤装置20前端，与来自硫卡合成装置30内的反应液混合后过滤，以回收部分硫代卡巴肼产品，提高硫代卡巴肼产品收率。为提高硫代卡巴肼生产废水在所述沉降罐100内的沉降效果，所述沉降罐100内设置有溢流隔板130。
在一些优选的实施方式中，所述硫代卡巴肼生产废水预处理装置10还包括反应罐400，所述反应罐400的进料端连接所述凝液收集组件310的出料端，出料端设置HDTC出料管410。所述反应罐400上还设置有CS2进料管420及第二搅拌组件430。由所述凝液收集组件310收集的含较高浓度水合肼的凝液送入所述反应罐400内冷却后，向所述反应罐400内加入过量的CS2，充分搅拌，以生成HDTC，并最终被送入所述硫卡合成装置30中，继续和过量的水合肼反应，提高水合肼的回收利用效率，提高水合肼的反应转化率。
在一些实施方式中，为提高所述反应罐400内水合肼的回收率，所述反应罐400上或反应罐400的进料端上设置有冷却器440。所述冷却器440可以是设置在所述反应罐400上的水冷夹套，也可以是设置在所述反应罐400的进料端的列管式或螺旋板式换热器。
在一些具体实施方式中，所述蒸馏塔300的塔釜设置有循环泵330及再沸器340，所述中和罐200的出料端连接于所述循环泵330的出料端，且连接于所述再沸器340的进料端。
在一些具体实施方式中，所述蒸馏塔300的塔釜还设置有出料泵350，所述釜液出料管320连接所述出料泵350的出口端。
在一些具体实施方式中，所述凝液收集组件310包括依次连接的至少一级冷凝器311、凝液罐312及回流泵313，所述回流泵313的出料端分别连接所述蒸馏塔300的上部及所述反应罐400的进料端。
显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硫代卡巴肼生产废水预处理装置，连接硫代卡巴肼过滤装置的滤液出口端，其特征在于，包括沉降罐、中和罐及蒸馏塔，所述沉降罐的入口端连接所述硫代卡巴肼过滤装置的滤液出口端，且中部设置有清液溢流管；所述中和罐连接所述清液溢流管，所述中和罐上设置有第一搅拌组件及液碱进料管；所述蒸馏塔的进料端连接所述中和罐的出料端，且塔顶设置有凝液收集组件，塔釜设置有釜液出料管。
2.如权利要求1所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，所述沉降罐的底部连接有硫卡回收泵，所述硫卡回收泵的出口端连接所述硫代卡巴肼过滤装置的入口端。
3.如权利要求1所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，还包括反应罐，所述反应罐的进料端连接所述凝液收集组件的出料端，出料端设置HDTC出料管；所述反应罐上还设置有CS2进料管及第二搅拌组件。
4.如权利要求3所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，所述反应罐上或反应罐的进料端上设置有冷却器。
5.如权利要求1所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，所述蒸馏塔的塔釜设置有循环泵及再沸器，所述中和罐的出料端连接于所述循环泵的出料端，且连接于所述再沸器的进料端。
6.如权利要求5所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，所述蒸馏塔的塔釜还设置有出料泵，所述釜液出料管连接所述出料泵的出口端。
7.如权利要求3所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，所述凝液收集组件包括依次连接的至少一级冷凝器、凝液罐及回流泵，所述回流泵的出料端分别连接所述蒸馏塔的上部及所述反应罐的进料端。
8.如权利要求1所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，所述釜液出料管连接有硫化氢吸收装置。
9.如权利要求3所述的硫代卡巴肼生产废水预处理装置，其特征在于，所述HDTC出料管连接有硫卡合成装置。
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