CN216594960U - 丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，包括进样管、中间管、出样管、第一检测通道和第二检测通道，第一检测通道包括第一选择阀、第一定量环、第一载气进气管道、第一辅助载气进气管道、第一载气出气管道、第一预柱、第一分析柱以及第一检测器，第二检测通道包括第二选择阀、第二定量环、第二载气进气管道、第二辅助载气进气管道、第二载气出气管道、第二预柱、第三选择阀、第二分析柱、连通管以及第二检测器。本实用新型的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，能够减少杂质干扰，提高检出的灵敏度和准确性。
Description
技术领域
本实用新型涉及气相色谱装置领域，具体涉及一种丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪。
背景技术
色谱法分离原理是溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用的大小和强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出的分离过程，其实质是一个吸附与解吸附的平衡过程。色谱柱与流动相的温度影响着组分的分离平衡，对于流动相温度控制要求比较高，即使在整个室内使用空调也难保证流动相的温度保持一致。高效液相色谱仪运用色谱法分离原理能对样品进行分离分析，广泛应用于化学和生化分析中，色谱柱是高效液相色谱仪对样品进行分离的核心部件，在分离样品时，通过柱温箱对色谱柱的使用温度进行精确控制，能保证分析样品结果的准确性。
1,4-丁二醇(1,4-Butanediol，简称BDO)是一种重要的基本有机化工和精细化工原料，用途广泛。它的多种衍生物都是具有高附加价值的精细化工产品，广泛用于国民经济中的多个领域。目前，1,4-丁二醇在生产中其放空尾气一般都是采样后在实验室做气相色谱分析。但是这种方法需要到现场取样然后到实验室测定，测定时间延后，样品保存运输需要成本，而且样品因为保存时间的延长可能会发生变化，影响测试的准确性。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，该专用仪能够减少杂质干扰，提高检出的灵敏度和准确性。
为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，包括进样管、中间管、出样管、第一检测通道和第二检测通道；
所述第一检测通道包括：
第一选择阀，所述第一选择阀为十通阀，其具有十个选择位，所述进样管连接于第二选择位上，所述中间管的一端连接于第三选择位上；
第一定量环，其两端分别连接于第一选择阀的第一选择位和第四选择位上；
第一载气进气管道，其连接于第一选择阀的第十选择位上；
第一辅助载气进气管道，其连接于第一选择阀的第七选择位上；
第一载气出气管道，其连接于第一选择阀的第六选择位上；
第一预柱，其两端分别连接于第一选择阀的第五选择位和第九选择位上；
第一分析柱，其一端连接于第一选择阀的第八选择位上；以及
第一检测器，其连接于第一分析柱的另一端；
所述第二检测通道包括：
第二选择阀，所述第二选择阀为十通阀，其具有十个选择位，所述中间管的另一端连接于第二选择位上，所述出样管连接于第三选择位上；
第二定量环，其两端分别连接于第二选择阀的第一选择位和第四选择位上；
第二载气进气管道，其连接于第二选择阀的第十选择位上；
第二辅助载气进气管道，其连接于第二选择阀的第七选择位上；
第二载气出气管道，其连接于第二选择阀的第六选择位上；
第二预柱，其两端分别连接于第二选择阀的第五选择位和第九选择位上；
第三选择阀，所述第三选择阀为六通阀，其具有六个选择位，其第二选择位连接于第二选择阀的第八选择位上；
第二分析柱，其两端分别连接于第三选择阀的第一选择位和第六选择位上；
连通管，其两端分别连接于第三选择阀的第三选择位和第四选择位上；以及
第二检测器，其一端连接于第一选择阀的第八选择位上。
进一步地，所述第一选择阀可以于on状态和off状态之间切换；
当第一选择阀处于on状态下时，所述第一定量环、第一预柱与第一分析柱依次连通；
当第一选择阀处于off状态下时，所述进样管、第一定量环与中间管依次连通，所述第一载体进气管道、第一预柱与第一载气出气管道依次连通，所述第一辅助载气进气管道与第一分析柱连通。
进一步地，所述第二选择阀可以于on状态和off状态之间切换；
当第二选择阀处于on状态下时，所述第二定量环、第二预柱与第三选择阀依次连通；
当第二选择阀处于off状态下时，所述中间管、第二定量环与出样管依次连通，所述第二载体进气管道、第二预柱与第二载气出气管道依次连通，所述第二辅助载气进气管道与第三选择阀连通。
进一步地，所述第三选择阀可以于on状态和off状态之间切换；
当第三选择阀处于on状态下时，所述第二选择阀、连通管与第二检测器依次连通；
当第三选择阀处于off状态下时，所述第二选择阀、第二分析柱与第二检测器依次连通。
进一步地，所述第一预柱和第二预柱为PorapakN色谱柱，所述第一分析柱和第二分析柱为MolSieve色谱柱。
进一步地，所述第一载气出气管道和第二载气出气管道上设有阻尼管。
进一步地，所述连通管上设有针阀。
进一步地，所述第一检测器为TCD检测器。
进一步地，所述第二检测器包括氢气管路、甲烷转化炉与FID检测器，所述甲烷转化炉通过三通管分别与第三选择阀和氢气管路连通，所述FID检测器与甲烷转化炉连通。
进一步地，所述第一载气进气管道和第一辅助载气进气管道的载气为He，所述第二载气进气管道和第二辅助载气进气管道的载气为N2。
进一步地，所述第一定量环和第二定量环的容量为1mL。
本实用新型的有益效果：
本实用新型的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，通过通过空间结构优化，并且将阀进样和液体进样结合起来，优化色谱柱的测试条件和阀门切换时间，减少了杂质干扰，提高了检出的灵敏度和准确性。
附图说明
图1是本实用新型一实施例的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪的连接关系图；
图2-3是本实用新型的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪的分析O2和N2流程图；
图4-8是本实用新型的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪的分析CO2和CO流程图；
图9是O2和N2分析通道色谱图；
图10是微量CO和CO2分析通道色谱图；
图中标号说明：1、进样管；2、中间管；3、出样管；41、第一选择阀；42、第一定量环；43、第一预柱；44、第一载气进气管道；45、第一辅助载气进气管道；46、第一载气出气管道；47、阻尼管；48、第一分析柱；49、TCD检测器；51、第二选择阀；52、第二定量环；53、第二预柱；54、第二载气进气管道；55、第二辅助载气进气管道；56、第二载气出气管道；57、阻尼管；61、第三选择阀；62、第二分析柱；63、连通管；64、针阀；71、甲烷转化炉；72、氢气管路；73、FID检测器；74、阻尼管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。
本实用新型提供了一种丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，包括进样管1、中间管2、出样管3、第一检测通道和第二检测通道。
第一检测通道用于微量CO和CO2组分分析。参照图1所示，第一检测通道包括第一选择阀41，其为十通阀，具有十个选择位。其中进样管1连接于第二选择位上，中间管2的一端连接于第三选择位上。第一选择位和第四选择位之间连接有第一定量环42，用于定量暂存待检测样气，其容量优选为1mL。
第五选择位和第九选择位之间连接有第一预柱43，第一预柱43用于分离样气中的O2和N2组分，本实施例中，第一预柱43为PorapakN色谱柱。
第十选择位上连接有第一载气进气管道44，其用于反吹第一预柱43上除O2和N2以外的其他组分，防止进入第一分析柱48。第六选择位上连接有第一载气出气管道46，用于载气的排出。优选地，第一载气出气管道46设有阻尼管47。
第八选择位上连接有第一分析柱48，其用于分析O2和N2组分。本实施例中，第一分析柱48为MolSieve色谱柱。第七选择位上连接有第一辅助载气进气管道45，用于吹扫第一分析柱48。
第一分析柱48上连接有第一检测器，用于检测O2和N2组分。本实施例中，第一检测器为TCD检测器49。
本实用新型中，第一选择阀41可以于on状态和off状态之间切换；当第一选择阀41处于on状态下时，所述第一定量环42、第一预柱43与第一分析柱48依次连通；当第一选择阀41处于off状态下时，所述进样管1、第一定量环42与中间管2依次连通，所述第一载体进气管道、第一预柱43与第一载气出气管道46依次连通，所述第一辅助载气进气管道45与第一分析柱48连通。
第二检测通道用于微量CO和CO2组分分析。请参见图1，第二检测通道包括第二选择阀51，其为十通阀，具有十个选择位；其中，中间管2的另一端连接于第二选择位上，出样管3连接于第三选择位上。第一选择位和第四选择位之间连接有第二定量环52，用于定量暂存待检测样气，其容量优选为1mL。
第五选择位和第九选择位之间连接有第二预柱53，其用于分离CO2和其他组分，本实施例中，第二预柱53为PorapakN色谱柱。
第十选择位上连接有第二载气进气管道54，其用于反吹第二预柱53上CO2后面的其他组分，防止进入第二分析柱62。第六选择位上连接有第二载气出气管道56，用于载气的排出。优选地，第二载气出气管道56设有阻尼管57。
第七选择位上连接有第二辅助载气进气管道55，其用于吹扫后面的第二分析柱62。
第八选择位上连接有第三选择阀61，其为六通阀，具有六个选择位。第三选择阀61起到隔离组分的功能。
本实用新型中，第二选择阀51可以于on状态和off状态之间切换；当第二选择阀51处于on状态下时，所述第二定量环52、第二预柱53与第三选择阀61依次连通；当第二选择阀51处于off状态下时，所述中间管2、第二定量环52与出样管3依次连通，所述第二载体进气管道、第二预柱53与第二载气出气管道56依次连通，所述第二辅助载气进气管道55与第三选择阀61连通。
请参见图1，第三选择阀61的第二选择位连接于第二选择阀51的第八选择位上，第一选择位和第六选择位之间连接有第二分析柱62，第二分析柱62用于隔离CO和CH4组分。本实施例中，第二分析柱62为MolSieve色谱柱。第三选择位和第四选择位之间连接有连通管63，本实施例中，连通管63上设有针阀64。
第八选择位上连接有第二检测器，用于检测CO和CO2组分。本实施例中，第二检测器包括氢气管路72、甲烷转化炉71与FID检测器73，所述甲烷转化炉71通过三通管分别与第三选择阀61的第五选择位和氢气管路72连通，所述FID检测器73与甲烷转化炉71连通。在甲烷转化炉71和H2的作用下，将CO和CO2还原成CH4，根据所检测到的CH4浓度信号，即可换算为CO或CO2的浓度。优选地，在甲烷转化炉71与氢气管路72之间还设有阻尼管74，以控制氢气的流量。
本实用新型中，第三选择阀61可以于on状态和off状态之间切换；当第三选择阀61处于on状态下时，所述第二选择阀51、连通管63与第二检测器依次连通，被分离的CO2组分不经过第二分析柱62直接进入第二检测器检测；当第三选择阀61处于off状态下时，所述第二选择阀51、第二分析柱62与第二检测器依次连通，被隔离在第二分析柱62中的CH4、CO组分得到分离并进入第二检测器检测。
本实用新型中，第一选择阀41、第二选择阀51、第三选择阀61、第一预柱43和第二预柱53(Porapak N)均安装在色谱阀箱的加热箱中，第一分析柱48和第二分析柱62(MolSieve 5A)均安装在色谱炉箱中。
本实施例的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪的分析流程为：
1.第一检测通道(分析检测O2和N2)
(1)使第一选择阀41处于off状态下，样品通过第一选择阀41进入第一预柱43(PorapakN色谱柱)，在第一预柱43上，O2和N2组分快速进入第一分析柱48(MolSieve 5A色谱柱)(见附图2)；
(2)转动第一选择阀41使其处于on状态下，反吹第一预柱43，将预柱上保留的N2以外的其他组分反吹放空，O2和N2组分经过第一分析柱48分离后进入TCD检测器49检测(见附图3)。
通过第一检测通道分析O2和N2的色谱图如附图9所示。
2.第二检测通道(分析检测微量CO和CO2)
(1)使第二选择阀51处于off状态下，样品中的CH4，CO和CO2组分通过第二选择阀51进入第二预柱53(PorapakN色谱柱)(见附图4)；
(2)在第二预柱53上，CO2和其他组分完全分离，其他未分离组分进入第二分析柱62(MolSieve5A色谱柱)(见附图5)；
(3)转动第三选择阀61使其处于on状态，被分离的CO2组分不经过第二分析柱62直接进入FID检测器73检测(见附图6)；
(4)当CO2进入FID检测器73后，将第二选择阀51和第三选择阀61转为off状态，CO2后面的组分被反吹出去，被隔离在第二分析柱62中的CH4，CO组分得到分离并进入FID检测器73检测(见附图7)；
(5)将第二选择阀51和第三选择阀61回复至初始状态，准备下次进样分析(见附图8)。
通过第二检测通道分析微量CO和CO2的色谱图如附图10所示。
以上所述实施例仅是为充分说明本实用新型而所举的较佳的实施例，本实用新型的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本实用新型基础上所作的等同替代或变换，均在本实用新型的保护范围之内。本实用新型的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，包括进样管、中间管、出样管、第一检测通道和第二检测通道；
所述第一检测通道包括：
第一选择阀，所述第一选择阀为十通阀，其具有十个选择位，所述进样管连接于第二选择位上，所述中间管的一端连接于第三选择位上；
第一定量环，其两端分别连接于第一选择阀的第一选择位和第四选择位上；
第一载气进气管道，其连接于第一选择阀的第十选择位上；
第一辅助载气进气管道，其连接于第一选择阀的第七选择位上；
第一载气出气管道，其连接于第一选择阀的第六选择位上；
第一预柱，其两端分别连接于第一选择阀的第五选择位和第九选择位上；
第一分析柱，其一端连接于第一选择阀的第八选择位上；以及
第一检测器，其连接于第一分析柱的另一端；
所述第二检测通道包括：
第二选择阀，所述第二选择阀为十通阀，其具有十个选择位，所述中间管的另一端连接于第二选择位上，所述出样管连接于第三选择位上；
第二定量环，其两端分别连接于第二选择阀的第一选择位和第四选择位上；
第二载气进气管道，其连接于第二选择阀的第十选择位上；
第二辅助载气进气管道，其连接于第二选择阀的第七选择位上；
第二载气出气管道，其连接于第二选择阀的第六选择位上；
第二预柱，其两端分别连接于第二选择阀的第五选择位和第九选择位上；
第三选择阀，所述第三选择阀为六通阀，其具有六个选择位，其第二选择位连接于第二选择阀的第八选择位上；
第二分析柱，其两端分别连接于第三选择阀的第一选择位和第六选择位上；
连通管，其两端分别连接于第三选择阀的第三选择位和第四选择位上；以及
第二检测器，其一端连接于第一选择阀的第八选择位上。
2.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第一选择阀可以于on状态和off状态之间切换；
当第一选择阀处于on状态下时，所述第一定量环、第一预柱与第一分析柱依次连通；
当第一选择阀处于off状态下时，所述进样管、第一定量环与中间管依次连通，所述第一载气进气管道、第一预柱与第一载气出气管道依次连通，所述第一辅助载气进气管道与第一分析柱连通。
3.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第二选择阀可以于on状态和off状态之间切换；
当第二选择阀处于on状态下时，所述第二定量环、第二预柱与第三选择阀依次连通；
当第二选择阀处于off状态下时，所述中间管、第二定量环与出样管依次连通，所述第二载气进气管道、第二预柱与第二载气出气管道依次连通，所述第二辅助载气进气管道与第三选择阀连通。
4.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第三选择阀可以于on状态和off状态之间切换；
当第三选择阀处于on状态下时，所述第二选择阀、连通管与第二检测器依次连通；
当第三选择阀处于off状态下时，所述第二选择阀、第二分析柱与第二检测器依次连通。
5.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第一预柱和第二预柱为PorapakN色谱柱，所述第一分析柱和第二分析柱为MolSieve色谱柱。
6.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第一载气出气管道和第二载气出气管道上设有阻尼管。
7.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述连通管上设有针阀。
8.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第一检测器为TCD检测器。
9.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第二检测器包括氢气管路、甲烷转化炉与FID检测器，所述甲烷转化炉通过三通管分别与第三选择阀和氢气管路连通，所述FID检测器与甲烷转化炉连通。
10.如权利要求1所述的丁二醇装置高低压放空尾气分析专用仪，其特征在于，所述第一载气进气管道和第一辅助载气进气管道的载气为He，所述第二载气进气管道和第二辅助载气进气管道的载气为N2。
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