CN215414573U - 一种应用于成核反应器的微型文丘里取样器 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种微型文丘里取样器，包括原料输送系统、成核系统和在线取样系统；微型是指在线取样系统中的文丘里管管径为2‑3mm，原料输送系统包括两个蠕动泵和原料储液瓶；成核系统包括成核反应器和调频电机；在线取样系统包括一个微型文丘里管、收集瓶、去离子水罐；两个储液瓶分别通过两个蠕动泵连接成核反应器中；成核系统中成核反应器的取样口通过硅胶软管与在线取样系统中的微型文丘里管相连接，微型文丘里管通过蠕动泵连接提供去离子水的去离子水罐。本实用新型简单，操作容易，实现了快速取样，并且浆液在进入微型文丘里管的同时会与制造负压的水流混合，实现浆液稀释作用，保证了所搜集的样品最大限度的接近初生粒子。

Description

一种应用于成核反应器的微型文丘里取样器

技术领域

本实用新型涉及一种应用于成核反应器的微型文丘里取样器，属于无机材料合成领域。

背景技术

不同功能材料的一次粒子的颗粒形貌、颗粒尺寸和尺寸分布是影响其性能的重要因素，传统的沉淀法制备功能材料过程中成核和晶化步骤几乎同时进行，致使沉淀产物的粒径分布范围很宽、形貌控制几乎不可能实现，严重影响了下游产品品质及其应用性能。因此，需要采用成核反应器来实现成核和晶化过程分离并对初生粒子进行捕获，研究沉淀反应机理和控制机制，以便制备颗粒形貌、颗粒尺寸和尺寸分布可控的沉淀产物。由于沉淀反应成核迅速，因此初生粒子捕获的关键是从成核反应器中取出到收集这一过程中死体积尽可能小，液体历经时间尽可能短，才能保证所收集的样品无限接近初生粒子。现有的取样器分为两种，一种为微负压稀释取样器，该取样器通过带有三通阀的内径2mm的硅胶软管连接成核反应器、收集瓶和循环水泵，通过三通阀来调节收集瓶中的负压，将成核浆液从成核反应器取出并在装有大量去离子水的收集瓶中稀释以减缓晶粒的生长。但是该取样器由于自身结构原因，连接成核反应器和收集瓶的路径最短的情况下也长达近20cm，致使死体积大幅度增加，从而导致初生粒子在取出的过程中就已经进行长时间的生长作用，其状态已经远离初生粒子。另一种取样器为固液分离取样器，该取样器通过微型蠕动泵将成核浆液从成核反应器中取出，并将浆液引入砂芯抽滤漏斗中进行快速固液分离，从而得到目标样品。虽然该取样器相较于微负压稀释取样器缩短了取样路径，但是蠕动泵泵头中的死体积无法避免，而且砂芯漏斗中的样品收集较为困难。因此设计一种死体积小、取样速度快、便于收集样品的取样器对成核反应器中初生粒子的捕获以及沉淀反应激励和控制机制的研究具有重要意义。

实用新型内容

本实用新型所要解决的问题是针对性现有技术的缺陷，提供一种死体积小且具有快速取样能力的微型文丘里取样器。

为解决上述技术问题，本实用新型提供了如下的技术方案：

一种微型文丘里取样器(此处的微型是指在线取样系统中的文丘里管为微型，其管径为2-3mm)，包括原料输送系统、成核系统和在线取样系统。原料输送系统包括两个蠕动泵和原料储液瓶；成核系统包括成核反应器和调频电机；在线取样系统包括一个微型文丘里管、收集瓶和蠕动泵。

所述原料输送系统通过硅胶软管与成核系统中成核反应器的进液口相连接。两种原料液分别通过两个蠕动泵注入成核反应器中；

所述成核系统中成核反应器的取样口通过硅胶软管与在线取样系统中的微型文丘里管相连接，由于微型文丘里管体积小，因此使用一段长度小于5cm的硅胶软管即可与成核反应器的取样口相连接。微型文丘里管入口通过硅胶软管与蠕动泵相连接，出口置于收集瓶中。

成核反应在所述成核反应器内部进行。两种原料液通过进样口进入成核反应器的转子-定子组合的狭缝中进行混合和成核作用，并且由于重力作用不断下落，先后经过6个取样口，最终成核浆液从浆液出口流出。

所述调频电机与成核反应器主机相连，通过调节频率来控制成核反应器转子转速。

根据文丘里管的原理制得所述管径为2-3mm的微型文丘里管。通过蠕动泵将去离子水从微型文丘里管上部注入，水流经过3个套管的变径作用形成射流，喷射进入下半部分，在微型文丘里管内部形成负压，从而将成核反应器中的浆液取出。

所述微型文丘里管上半部分包含有3个套接在一起的管径逐渐减小的套管，用于改变进入微型文丘里管的水流的速度，使其形成射流；下半部分为2个套接在一起的管径逐渐减小的套管，其中内套管上口为V型口。

本实用新型所达到的有益效果是：本实用新型结构简单，操作容易，死体积小，实现了快速取样，并且浆液在进入微型文丘里管的同时会与制造负压的水流混合，实现浆液稀释作用，保证了所搜集的样品最大限度的接近初生粒子。

附图说明：

图1为本实用新型的微型文丘里取样器的结构示意图；

图2为本实用新型中成核系统中成核反应器的示意图，(a)为成核反应器剖面的主视图、(b)为成核反应器剖面的侧视图、(c)为成核反应器的俯视图；

图3为本实用新型中微型文丘里管的示意图，(a)为微型文丘里管的剖面图、(b)为微型文丘里管的主视图、(c)为微型文丘里管的左视图、(d)为微型文丘里管的俯视图；

图中，1.第一原料储液瓶；2.第二原料储液瓶；3.1号蠕动泵；4.2号蠕动泵；5.成核反应器；6.变频电机；7.微型文丘里管；8.收集瓶；9.3号蠕动泵；10.去离子水罐；11.转子；12.定子；13.进液口；14.第一取样口；15.第二取样口；16.第三取样口；17.第四取样口；18.第五取样口；19.第六取样口；20.调距螺丝；21.法兰间距；22.转子-定子狭缝；23.浆液出口；24.1号变径管；25.2号变径管；26.3号变径管；27.V型口管；28.进样管。

具体实施方式：

下面结合附图对本实用新型的技术方案做进一步的详细说明，但不作为本实用新型的限定。

具体的，工作前先调节成核系统中成核反应器5的狭缝宽度，具体操作为：调节成核反应器5的调距螺丝20，使定子12抬高，从而使法兰间距21增大，进而改变转子-定子狭缝22的宽度。不同系列的实验需要不同的狭缝宽度，因此在工作前要将狭缝调节至所需宽度；随后将原料输送系统中的1号蠕动泵3和2号蠕动泵4通过管路与成核系统中成核反应器的进液口13相连接，然后将在线取样系统中微型文丘里管7的上端与3号蠕动泵9相连，之后配制成核所需的盐溶液和碱溶液分别放入第一原料储液瓶1和第二原料储液瓶2中。

准备就绪后，开启成核反应器5，通过变频电机6调节成核反应器5的转速，使转速固定在500rpm～5000rpm之间的某一值。随后开启原料输送系统中的1号蠕动泵3和2号蠕动泵4，并调节两个蠕动泵转速，使成核反应器5在液体进入之后处于临界流量状态(即转子-定子狭缝22中既没有空气进入，也不会有液体从狭缝中移除)。1号蠕动泵3和2号蠕动泵4将第一原料储液瓶1和第二原料储液瓶2中的溶液分别以相同的速度从成核反应器进液口13引入转子-定子狭缝22中进行成核反应，成核浆液从浆液出口23流出，收集并保存，用作其他工艺原料(例如绿色工艺制备水滑石CN202010475473.2)。等待成核反应稳定10～30s后，打开第一取样口14，将微型文丘里管7的进样管与第一取样口14相连，然后打开3号蠕动泵9，将去离子水从去离子水罐10中引入到微型文丘里管7中，去离子水在微型文丘里管7的上端先后经过1号变径管24、2号变径管25、3号变径管26进行变径加速，最后在3号变径管26末端形成射流，喷射进入V型口管27中。由于这个过程会在微型文丘里管7内部形成负压，因此，转子-定子狭缝17中正处于成核反应过程的包含有初生粒子的反应液通过第一取样口14和微型文丘里管7的进样管28进入到微型文丘里管7内部与去离子水混合，并随着水流从V型口管27的末端流出进入收集瓶8中。之后以同样的方法分别从取样口15～19进行取样，最终完成取样工作。

综上所述，本实用新型的微型文丘里取样器可以利用压强将成核反应器转子-定子狭缝中的成核反应液抽取到微型文丘里管中进行取样，这一过程通过一步操作同时实现了液体样品的取样和稀释，能保证所得样品最大限度的接近初生粒子。

Claims (2)

1.一种微型文丘里取样器，其特征在于：包括原料输送系统、成核系统和在线取样系统；微型是指在线取样系统中的文丘里管管径为2-3mm，原料输送系统包括两个蠕动泵和原料储液瓶；成核系统包括成核反应器和调频电机；在线取样系统包括一个微型文丘里管、收集瓶、去离子水罐；

两个储液瓶分别通过两个蠕动泵连接成核反应器中；

成核系统中成核反应器的取样口通过硅胶软管与在线取样系统中的微型文丘里管相连接，微型文丘里管出口置于收集瓶中；

控制成核反应器转子转速的调频电机与成核反应器主机相连；微型文丘里管通过蠕动泵连接提供去离子水的去离子水罐。

2.根据权利要求1所述的一种微型文丘里取样器，其特征在于：微型文丘里管上半部分包含有3个套接在一起的管径逐渐减小的套管，用于改变进入微型文丘里管的水流的速度，使其形成射流；下半部分为2个套接在一起的管径逐渐减小的套管，其中内套管上口为V型口。

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