CN210409575U - 一种制备纳米晶的系统 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种制备纳米晶的系统，该系统包括：合成装置，用于合成纳米晶原液，以及与所述合成装置连接的纯化装置；其中，所述纯化装置包括：离心部；析出部，与所述离心部连接，用于向离心部提供极性溶剂；清洗部，与所述离心部连接，用于向离心部提供非极性溶剂。本申请中纯化装置包括离心部、析出部和清洗部，从而使得纳米晶的离心、析出和清洗过程全部在同一装置内进行，避免了纳米晶在离心、析出和清洗过程之间的转运传输工序，该装置分离纳米晶的效率高，在短时间内就可以达到快速分离纯化纳米晶的效果，大大提高了纯化效率，尤其适合于大批量纳米晶的制备。

Description

一种制备纳米晶的系统

技术领域

本申请涉及纳米材料领域，尤其涉及一种制备纳米晶的系统。

背景技术

基于湿化学法合成的纳米晶的溶液里普遍存在的一个问题是，合成时使用的过量的原材料、小分子配体等会成为杂质而残留。这类杂质会影响纳米晶表面的电荷分布以及活性位点等，从而需要纯化才能作后续使用。

现有常见技术中，在纯化较小规模的纳米晶溶液时，一般将纳米晶溶液取出至离心管中，加入极性溶剂使得纳米晶沉淀后，采用离心机离心后得到纳米晶的沉淀，但是该方法纯化效率较低，不适用于纳米晶的大规模制备。

实用新型内容

本申请的目的在于提供一种制备纳米晶的系统，从而高效率的大规模制备纳米晶。

根据本申请的一个方面，提供一种制备纳米晶的系统，包括：用于合成纳米晶原液的合成装置，以及与所述合成装置连接的纯化装置；其中，所述纯化装置包括：离心部、析出部和清洗部，所述析出部与所述离心部连接，用于向离心部提供极性溶剂；所述清洗部与所述离心部连接，用于向离心部提供非极性溶剂。

进一步地，所述合成装置具有纳米晶原液的出液口，所述离心部上具有纳米晶原液的进液口，所述纳米晶原液的出液口与所述纳米晶原液的进液口通过第一导液部件连接。

进一步地，所述纳米晶原液的出液口位于所述合成装置的底部。

进一步地，所述离心部包括离心腔体，和与所述离心腔体固定连接的、并驱动所述离心腔体旋转的旋转轴。

进一步地，所述离心腔体上设置有溶剂接口，所述析出部和所述清洗部通过导液部件连接至所述溶剂接口。

进一步地，所述溶剂接口位于所述离心部的顶部。

进一步地，所述溶剂接口包括第一溶剂接口和第二溶剂接口，所述析出部通过第一溶剂接口连接于所述离心腔体，所述清洗部通过第二溶剂接口连接于所述离心腔体。

进一步地，所述系统还包括增压设备，所述增压设备与所述合成装置、离心部、析出部或者清洗部连接，并且用于向所述合成装置、离心部、析出部或者清洗部导入大于环境压力的非反应性气体。

进一步地，所述合成装置被构造为具有反应腔体和围绕反应腔体的加热部。

进一步地，所述加热部半包围或者完全包围所述反应腔体。

有益效果：本申请中通过将纳米晶的合成装置与纯化装置连接，合成纳米晶后直接导入到纯化装置中进行纯化，同时纯化装置还包括离心部、析出部和清洗部，从而使得纳米晶的离心、析出和清洗过程全部在同一装置内进行，避免了纳米晶在离心、析出和清洗过程之间的转运传输工序，该装置分离纳米晶的效率高，在短时间内就可以达到快速分离纯化纳米晶的效果，大大提高了纯化效率，尤其适合于大批量纳米晶的制备。

附图说明

图1为本申请示意性的实施方式中制备纳米晶的系统的示意图；

图2为本申请示意性的实施方式中合成装置的结构示意图；

图3为本申请示意性的实施方式中离心部的结构示意图；

图4为本申请示意性的实施方式中制备纳米晶的方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。

如图1所述，本申请示意性的实施方式中制备纳米晶的系统的整体构成的概略图，系统100包括两个部分，第一部分为合成装置10、合成装置10用于合成纳米晶原液，第二部分为与合成装置10连接的纯化装置11，纯化装置11接收来自合成装置10中的纳米晶原液后，对纳米晶原液进行纯化，直接得到纯化后的纳米晶。

纯化装置11包括：离心部、析出部和清洗部，所述析出部与所述离心部连接，用于向离心部提供极性溶剂；所述清洗部与所述离心部连接，用于向离心部提供非极性溶剂。在本案一实施例中，纯化装置11中包括离心部20，离心部20做为纯化装置11的一部分，其作用在于对含有纳米晶的分散液进行离心，从而得的纳米晶沉淀物；含有纳米晶的分散液是指纳米晶在分散液中的溶解度较低的情况，离心的作用在于加快或者加强纳米晶的沉淀，本申请中纳米晶在分散液中溶解度较低的情况是指分散液中加入极性溶剂后。

纯化装置11中还包括与离心部20连接的析出部30，析出部30的作用在于向离心部20中提供极性溶剂，从而减小离心部20中纳米晶在溶液中的溶解度，实现纳米晶的析出沉淀。

纯化装置11还包括与离心部20连接的清洗部40，清洗部40的作用在于向离心部20中提供非极性溶剂，从而将离心部20中的纳米晶沉淀分散，实现对纳米晶沉淀的清洗。

在本案另一实施例中，上述析出部30和清洗部40可以为同一个容器，当采用同一个容器时，当该容器为析出部30时，容器中的溶剂为极性溶剂；而当该容器为清晰部40时，将容器中的溶剂换为极性溶剂。这样，可以使得同一溶剂即可以作为析出部30，又可以作为清洗部40。

采用具有上述结构的系统制备纳米晶时，可以实现在制备纳米晶时，合成纳米晶原液和对纳米晶的纯化连续进行，从而简化纳米晶的制备工艺；此外，由于纯化装置中采用离心原理对纳米晶进行沉淀分离，该装置分离纳米晶的效率高，在短时间内就可以达到快速分离沉淀纳米晶的效果，大大提高了纯化效率，尤其适合于大批量纳米晶的生产。

本案制备纳米晶的系统中通过将纳米晶的合成装置与纯化装置连接，合成纳米晶后直接导入到纯化装置中进行纯化，同时纯化装置还包括离心部、析出部和清洗部，从而使得纳米晶的离心、析出和清洗过程全部在同一装置内进行，避免了纳米晶在离心、析出和清洗过程之间的转运传输工序，该装置分离纳米晶的效率高，在短时间内就可以达到快速分离纯化纳米晶的效果，大大提高了纯化效率，尤其适合于大批量纳米晶的制备。

继续见图1，合成装置10与纯化装置11之间，离心部20与析出部30之间，离心部20与析出部40之间均可以通过导液部件101连接，且这些导液部件101上面还设置有用于控制液体是否流通的开关阀门102。导液部件101优选为管。

见图2，合成装置10被构造为具有反应腔体101和围绕反应腔体101的加热部102，加热部102可以半包围或者完全包围反应腔体101，其设置在目的在于向反应腔体101中提供热量，以促使反应腔体101中纳米晶的获得。反应腔体101上含有至少一个进料口1011，进料口1011用于将合成纳米晶的原料、反应溶剂等导入至反应腔体101中；在反应腔体101的底部位置处还具有出液口1012，出液口1012用于将合成好的纳米晶原液从反应腔体101中导出。

合成装置10的出液口1012可以位于其底部，即纳米晶原液可以依靠重力从其合成装置10的反应腔体101中导出。此外，出液口1012也可以位于合成装置的其它部位，比如在侧部或者在顶部，这种情况下，纳米晶原液可以通过其他的作用力从反应腔体101中导出。

见图3，纯化装置11的离心部20包括离心腔体201，离心腔体201用于对含有纳米晶的溶液进行离心，离心腔体上具有供纳米晶原液导入的进液口2011，进液口2011可以与合成装置10的出液口1012通过导液部件连接。离心部20还包括用于与旋转轴202，旋转轴202与离心腔体201固定连接，用于驱动离心腔体201转动。离心腔体201可以被构造为圆柱体状，其上还具有至少一个溶剂接口2012，用于将析出部30和清洗部40中的溶剂导入至离心腔体201中。离心腔体201上还具有出液口2013，出液口2013用于将离心腔体201中的含有杂质的溶剂或者纯化完后的纳米晶液体导出。

在本申请另一实施例中，上述系统中还可以包括增压设备，通过导气管与所述合成装置、离心部、析出部或者清洗部连接，并且用于向所述合成装置、离心部、析出部或者清洗部导入大于环境压力的非反应性气体。上述增压设备的作用主要是增加合成装置的反应腔体、离心部的离心腔体等中的气体压力，以利于液体的导出。

如图4所示，为本申请一具体实施例的制备纳米晶的方法，

该方法包括：步骤1)、在合成装置中合成纳米晶原液，并且导入至离心部中；步骤2)、通过析出部向离心部中导入极性溶剂，通过离心部提供的离心力，得到纳米晶沉淀和含有杂质的溶剂，将含有杂质的溶剂排出；步骤3)、通过清洗部向离心部中导入非极性溶剂，得到溶解有纳米晶的非极性溶剂；步骤4)、导出得到纯化后的纳米晶。

进一步地，在本实用新型另一具体实施例中，该方法还包括重复如上步骤2)和步骤3)至少一次。

继续见图1，结合附图1所示，在合成装置10中合成纳米晶原液时，纳米晶原液的溶剂一般为非极性溶剂，比如十八烯等。在合成过程完成之后，再通过导液部件101将纳米晶原液导入离心部20中，此时，纳米晶在非极性溶剂中的溶解度高，分散性能好。

为了将离心部中分散在非极性溶剂中的纳米晶沉淀，通过析出部30向离心部20中导入适量的极性溶剂，极性溶剂可以为乙醇、乙腈、丙酮等，极性溶剂的导入增加了纳晶晶在溶剂中的溶解度，纳米晶会缓慢析出，但是还无法完全沉淀。这时，再启动离心部，对离心部提供离心力，这样可以将纳米晶和溶剂分开，得到含有纳米晶沉淀和含有杂质的溶剂，将含有杂质的溶剂排出，剩下纳米晶沉淀留在离心部20中。在将含有杂质的溶剂排出后，即为第一次对纳米晶的纯化。

由于纳米晶原液中的杂质较多，通常需要多次反复的溶解和沉淀纳米晶才能达到对纳米晶的纯化。在得到上述纳米晶沉淀之后，通过清洗部40向离心部20中导入非极性溶剂，非极性溶剂可以为甲苯、氯仿等，非极性溶剂对纳米晶的溶解度较高，从而将纳米晶沉淀分散。接着，再通过析出部30向离心部20中导入极性溶剂，使得纳米晶在溶剂中的溶解度降低，这时，再启动离心部，对离心部提供离心力，这样可以将纳米晶和溶剂分开，得到含有纳米晶沉淀和含有杂质的溶剂，将含有杂质的溶剂排出，剩下纳米晶沉淀留在离心部20中。这样就完成了对纳米晶的再一次纯化。

上述加入极性溶剂和非极性溶剂的过程可以反复进行，比如为了再进一步纯化纳米晶，可以再通过清洗部40向离心部20中导入非极性溶剂，将纳米晶沉淀分散。接着，再通过析出部30向离心部20中导入极性溶剂，再启动离心部，对离心部提供离心力，得到含有纳米晶沉淀和含有杂质的溶剂，将含有杂质的溶剂排出，剩下纳米晶沉淀留在离心部20中。

最后，为了将纯化好的留在离心部20中的纳米晶排出，再通过清洗部40向离心部20中导入非极性溶剂，将纳米晶沉淀分散，以纳米晶溶液的形式导出。

尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种制备纳米晶的系统，其特征在于，包括：

合成装置，用于合成纳米晶原液，

以及与所述合成装置连接的纯化装置；其中，所述纯化装置包括：

离心部；

析出部，与所述离心部连接，用于向离心部提供极性溶剂；

清洗部，与所述离心部连接，用于向离心部提供非极性溶剂。

2.根据权利要求1所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述合成装置具有导出纳米晶原液的出液口，所述离心部上具有导入纳米晶原液的进液口，所述纳米晶原液的出液口与所述纳米晶原液的进液口通过第一导液部件连接。

3.根据权利要求2所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述纳米晶原液的出液口位于所述合成装置的底部。

4.根据权利要求1所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述离心部包括离心腔体，和与所述离心腔体固定连接的并驱动所述离心腔体旋转的旋转轴。

5.根据权利要求4所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述离心腔体上设置有溶剂接口，所述析出部和所述清洗部通过第二导液部件连接至所述溶剂接口。

6.根据权利要求5所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述溶剂接口位于所述离心部的顶部。

7.根据权利要求5所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述溶剂接口包括第一溶剂接口和第二溶剂接口，所述析出部通过第一溶剂接口连接于所述离心腔体，所述清洗部通过第二溶剂接口连接于所述离心腔体。

8.根据权利要求1所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述系统还包括增压设备，所述增压设备与所述合成装置、离心部、析出部或者清洗部连接，并且用于向所述合成装置、离心部、析出部或者清洗部导入大于环境压力的非反应性气体。

9.根据权利要求1所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述合成装置被构造为具有反应腔体和围绕反应腔体的加热部。

10.根据权利要求9所述的制备纳米晶的系统，其特征在于，所述加热部半包围或者完全包围所述反应腔体。

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