WO2023248965A1 - フロー法 - Google Patents

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心 米山
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D12/00Displacing liquid, e.g. from wet solids or from dispersions of liquids or from solids in liquids, by means of another liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D21/00Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/26Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B63/00Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives

Definitions

  • the present invention relates to a flow method.
  • the present invention newly provides a flow method that enables continuous production from the synthesis process to the purification process by making the purification processes of the crystallization process and filtration process continuous, as well as the synthesis process.
  • the purpose is to do.
  • the present invention includes the flow method shown below.
  • Item 1 It is a flow method, The method includes a step of separating a mixture containing a solid and a liquid into a solid and a liquid by centrifugation, and the separating step is performed continuously by supplying a mixture containing a solid and a liquid, and removing a supernatant liquid.
  • a flow method that relies on collecting and precipitating solids.
  • the method includes a step of separating a mixture containing a solid and a liquid into the solid and a liquid by centrifugation, and the separating step is performed by continuously supplying a solution in which the solid is dissolved and a poor solvent for the solid. , a flow method in which a mixture containing a crystallized solid and a liquid is prepared, the supernatant liquid is collected, and the solid is precipitated.
  • Item 3. The flow method according to item 1 or 2, which includes, after the separation step, a step of preparing a dispersion by mixing the precipitated solid and a poor solvent for the solid, and recovering the dispersion.
  • Item 4. The flow method according to any one of items 1 to 3 above, which includes a step of continuously supplying a solvent and replacing the solvent after the separating step.
  • a solid-liquid reaction step, a gas-liquid reaction step, a liquid-liquid reaction step, or a solid-solid reaction step is performed as a step before or after the separating step. Including flow synthesis methods.
  • a flow device comprising a separation means for separating a mixture containing a solid and a liquid into a solid and a liquid by centrifugation, A flow device in which the separation means continuously supplies a mixture containing a solid and a liquid, collects a supernatant liquid, and precipitates a solid.
  • a flow device comprising a separation means for separating a mixture containing a solid and a liquid into a solid and a liquid by centrifugation,
  • a separation means for separating a mixture containing a solid and a liquid into a solid and a liquid by centrifugation
  • a solution in which a solid is dissolved and a poor solvent for the solid are continuously supplied, a mixture containing the crystallized solid and a liquid is prepared, a supernatant liquid is collected, and the solid is precipitated.
  • Section 8 A flow synthesizer, 8. The flow apparatus according to item 6 or 7, wherein the front means or the rear means of the separation means includes solid-liquid reaction means, gas-liquid reaction means, liquid-liquid reaction means, or solid-solid reaction means.
  • the present invention newly introduces a flow method that enables continuous production from the synthesis process to the purification process by making purification processes such as crystallization and filtration processes continuous as well as the synthesis process. can be provided.
  • Solid-liquid separation process is a process of separating a mixture containing solid and liquid into solid and liquid by centrifugation (solid-liquid separation process). including.
  • the separation step is performed by continuously supplying a mixture containing a solid and a liquid, collecting the supernatant liquid, and precipitating the solid.
  • the separation step is performed by continuously supplying a solution in which a solid is dissolved and a poor solvent for the solid, preparing a mixture containing the crystallized solid and liquid, and removing the supernatant. This is done by collecting the liquid and precipitating the solid.
  • mixtures containing solids and liquids include slurries (solutions in which solids are not dissolved), saturated solutions (solutions in which solids are dissolved, etc.), supersaturated solutions, solutions in which insoluble matter is suspended, and the like.
  • centrifugal separator can be used for centrifugation.
  • centrifugation for example, slurry is continuously supplied to a centrifugal separator, the solids in the slurry are sedimented (precipitated) by centrifugal force, and the liquid in the slurry is released as a result of centrifugation. , separated and collected as supernatant.
  • a solution in which a solid is dissolved (saturated solution) and a poor solvent for the solid are continuously supplied to prepare a mixture containing the crystallized solid and liquid.
  • the supernatant liquid is then collected and the solids are precipitated.
  • the solid in the slurry can be crystallized and purified.
  • the flow method of the present invention makes it possible to separate a mixture containing a solid and a liquid, such as a slurry, into the solid and the liquid by centrifugation, and to recover the solid and the liquid, respectively.
  • the flow method of the present invention exhibits excellent mixing and diffusion efficiency, and also enables the crystallization process to be performed more efficiently.
  • the flow method of the present invention makes it possible to reduce the number of man-hours required by humans, and enables automatic 24-hour operation, which improves production efficiency and leads to a reduction in production costs.
  • Dispersion recovery step In the flow method of the present invention, preferably, after the step (1) of separating (solid-liquid separation step), the precipitated solid and a poor solvent for the solid are mixed to form a dispersion. and collecting the dispersion (dispersion collection step).
  • the dispersion recovery step by washing the precipitated solid using a poor solvent for the precipitated solid, the well-precipitated solid is recovered as a dispersion containing the solid and the poor solvent.
  • the flow method of the present invention preferably includes a step of continuously supplying a solvent and replacing the solvent (solvent replacement step) after the step (1) of separating (solid-liquid separation step). )including.
  • the solid precipitated by centrifugation may be washed with a solvent.
  • the precipitated solid is subjected to solvent displacement using a solvent, and then a precipitated solid is obtained therefrom.
  • a step of mixing the precipitated solid and a poor solvent for the solid to prepare a dispersion and recovering the dispersion may be provided.
  • the solid in the slurry can be crystallized or dried depending on subsequent steps.
  • the present invention includes separation means for separating a mixture containing solid and liquid into solid and liquid by centrifugation, and in the separation means, continuously contains solid and liquid.
  • a flow device is included to supply the mixture, collect the supernatant liquid, and precipitate the solids.
  • the present invention is provided with a separation means for separating a mixture containing a solid and a liquid into the solid and the liquid by centrifugation, and in the separation means, a solution in which the solid is dissolved and a poor solvent for the solid are continuously separated. and a flow device for preparing a mixture comprising a crystallized solid and a liquid, collecting a supernatant liquid, and precipitating the solid.
  • the separation means in the flow device employs the solid-liquid separation step (1) described above.
  • Flow synthesis method and flow synthesis apparatus (1) Flow synthesis method The present invention provides, in the flow method, a solid-liquid reaction step, a gas-liquid reaction step, a liquid-liquid reaction step before or after the separation step. It includes flow synthesis methods, including reaction steps such as solid-state reaction steps.
  • a solid-liquid reaction is performed between a solid compound and a liquid compound at the interface where the solid-liquid contacts (solid-liquid interface) within the temperature range at which the reaction proceeds.
  • the target compound can be synthesized.
  • a gas-liquid reaction is performed between a gaseous compound and a liquid compound at the interface where the gas and liquid come into contact (gas-liquid interface) within the temperature range at which the reaction proceeds.
  • the target compound can be synthesized.
  • a target compound can be synthesized by performing a liquid-liquid reaction with a liquid compound within the temperature range at which the reaction proceeds.
  • a solid compound is gradually brought into contact with a solid compound within a reaction temperature range without using a solvent, and an interface between the solid and the solid is brought into contact.
  • the present invention provides a flow device in which a reaction means such as a solid-liquid reaction means, a gas-liquid reaction means, a liquid-liquid reaction means, a solid-solid reaction means is provided before or after the separation means.
  • a flow synthesizer is included.
  • the reaction means in the flow synthesizer employs the above-mentioned (1) flow synthesis method .
  • the mixture containing solid and liquid is sent to a solid-liquid separator (equipment equipped with a centrifuge) using a pump.
  • the rotating body (centrifuge) of the solid-liquid separator is rotated using a motor to collect the supernatant liquid from the discharge part of the solid-liquid separator.
  • the slurry (methanol solution of magnesium sulfate) was sent to a solid-liquid separator (equipment equipped with a centrifuge) using a pump at a flow rate of 3 mL/min.
  • the rotating body (centrifuge) of the solid-liquid separator was rotated using a motor.
  • magnesium sulfate (solid) precipitated by centrifugal force was recovered in the rotating body of the solid-liquid separator.
  • the flow method of the present invention enables continuous production from the synthesis process to the purification process by making purification processes such as the crystallization process and filtration process continuous as well as the synthesis process.
  • the flow method of the present invention makes it possible to separate a mixture containing a solid and a liquid into the solid and liquid by centrifugation and recover the solid and liquid respectively, and also has the advantages of the flow synthesis method. By utilizing the diffusion efficiency, the crystallization process can be performed more efficiently.

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Abstract

本発明は、新たに、連続生産において、合成工程と同じく、晶析工程、濾過工程の精製工程も連続化する事に依り、合成工程から精製工程まで、連続生産を可能とするフロー法を提供する事を目的とする。固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する工程を含む、フロー法。

Description

フロー法
 本発明は、フロー法に関する。
 目的化合物を生産する際に、合成の連続化(連続生産)が検討されている。しかしながら、連続生産において、晶析工程及び濾過工程の発展は乏しく、従来のバッチ法に似た手法が用いられている。
 本発明は、新たに、連続生産において、合成工程と同じく、晶析工程、濾過工程の精製工程も連続化する事に依り、合成工程から精製工程まで、連続生産を可能とするフロー法を提供する事を目的とする。
 本発明者等は、前記課題を解決する為に鋭意検討を重ねた結果、固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固液分離する事に依って、連続生産を可能とするフロー法を開発する事が出来た。
 本発明は、以下に示すフロー法を包含する。
 項1.
 フロー法であって、
 固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する工程を含み、 前記分離する工程を、連続的に、固体と液体とを含む混合物を供給し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる事に依り行う、フロー法。
 項2.
 フロー法であって、
 固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する工程を含み、 前記分離する工程を、連続的に、固体が溶解した溶液と該固体の貧溶媒とを供給し、晶析させた固体と液体とを含む混合物を調製し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる事に依り行う、フロー法。
 項3.
 前記分離する工程の後、沈殿させた固体と該固体の貧溶媒とを混合して分散体を調製し、当該分散体を回収する工程を含む、前記項1又は2に記載のフロー法。
 項4.
 前記分離する工程の後、連続的に、溶媒を供給し、溶媒を置換する工程を含む、前記項1~3の何れか1項に記載のフロー法。
 項5.
 前記項1~4の何れか1項に記載のフロー法において、前記分離する工程の前工程又は後工程に、固液反応工程、気液反応工程、液液反応工程、又は固固反応工程を含む、フロー合成法。
 項6.
 フロー装置であって、
 固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する分離手段を備え、
 前記分離手段において、連続的に、固体と液体とを含む混合物を供給し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる、フロー装置。
 項7.
 フロー装置であって、
 固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する分離手段を備え、
 前記分離手段において、連続的に、固体が溶解した溶液と該固体の貧溶媒とを供給し、晶析させた固体と液体とを含む混合物を調製し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる、フロー装置。
 項8.
 フロー合成装置であって、
 前記項6又は7に記載のフロー装置において、前記分離手段の前手段又は後手段に、固液反応手段、気液反応手段、液液反応手段、又は固固反応手段を備える、フロー合成装置。
 本発明は、新たに、連続生産において、合成工程と同じく、晶析工程、濾過工程等の精製工程も連続化する事に依り、合成工程から精製工程まで、連続生産を可能とするフロー法を提供する事が出来る。
 以下に本発明を詳細に説明する。
 本発明を表す実施の形態は、発明の趣旨がより良く理解出来る説明であり、特に指定のない限り、発明内容を限定するものではない。
 本明細書において、「含む」及び「含有」は、「含む(comprise)」、「実質的にのみからなる(consist essentially of)」、及び「のみからなる(consist of)」のいずれも包含する概念である。
 本明細書において、数値範囲を「A~B」で示す場合、数値範囲はA以上、B以下を意味する。
 [1]フロー法及びフロー装置
 (1)固液分離工程
 本発明のフロー法は、固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する工程(固液分離工程)を含む。
 本発明のフロー法では、前記分離する工程を、連続的に、固体と液体とを含む混合物を供給し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる事に依り行う。
 本発明のフロー法では、前記分離する工程を、連続的に、固体が溶解した溶液と該固体の貧溶媒とを供給し、晶析させた固体と液体とを含む混合物を調製し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる事に依り行う。
 固体と液体とを含む混合物は、例えば、スラリー(固体が溶解していない溶液等)、飽和溶液(固体が溶解した溶液等)、過飽和溶液、不溶物が懸濁した溶液等である。
 遠心分離には、遠心分離機(遠心分離装置)を用いる事が出来る。遠心分離では、例えば、遠心分離機に、連続的に、スラリーを供給し、スラリー中の固体を、遠心分離に依り、遠心力で沈降(沈殿)させ、スラリー中の液体を、遠心分離の結果、上澄みとして分離させ、回収する。
 本発明のフロー法では、連続的に、固体が溶解した溶液(飽和溶液)と該固体の貧溶媒とを供給し、晶析させた固体と液体とを含む混合物を調製する。本発明のフロー法では、次いで、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる。
 スラリー等の固体と液体とを含む混合物に対して、溶媒置換を行う事に依り、スラリー中の固体を晶析し、精製する事が出来る。
 従来、連続生産において、バッチ法に依る晶析工程、濾過工程等は、人に依る作業が主流であった。
 本発明のフロー法は、スラリー等の固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離し、固体と液体とを夫々回収する事を可能とする。本発明のフロー法は、優れた混合、拡散効率を発揮し、晶析工程も、より効率的に行う事を可能とする。本発明のフロー法は、人に依る工数を削減する事を可能とし、自動で24時間、稼働する事を可能とし、生産効率は向上し、生産コストの削減に繋がる。
 (2)分散体回収工程
 本発明のフロー法は、好ましくは、前記(1)分離する工程(固液分離工程)の後、沈殿させた固体と該固体の貧溶媒とを混合して分散体を調製し、当該分散体を回収する工程(分散体回収工程)を含む。
 分散体回収工程では、沈殿させた固体に対する貧溶媒を用いて、沈殿させた固体を洗浄する事に依り、固体と貧溶媒とを含む分散体として、良好に沈殿させた固体を回収する。
 (3)溶媒置換工程
 本発明のフロー法は、好ましくは、前記(1)分離する工程(固液分離工程)の後、連続的に、溶媒を供給し、溶媒を置換する工程(溶媒置換工程)を含む。
 遠心分離に依り沈殿させた固体を、溶媒で洗浄しても良い。沈殿させた固体を、溶媒を用いて溶媒置換を行い、次いでこれから、沈殿させた固体を得る。
 溶媒置換工程の後、沈殿させた固体と該固体の貧溶媒とを混合して分散体を調製し、当該分散体を回収する工程(分散体回収工程)を設けても良い。
 溶媒置換工程の後、又は分散体回収工程の後、遠心分離に依り、固液分離を行って、固体を取り出し、回収する。
 スラリー等の固体と液体とを含む混合物に対して、溶媒置換を行う事に依り、その後工程に依り、スラリー中の固体を晶析したり、乾燥したりする事が出来る。
 (4)フロー装置
 本発明は、固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する分離手段を備え、前記分離手段において、連続的に、固体と液体とを含む混合物を供給し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる、フロー装置を包含する。
 本発明は、固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する分離手段を備え、前記分離手段において、連続的に、固体が溶解した溶液と該固体の貧溶媒とを供給し、晶析させた固体と液体とを含む混合物を調製し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる、フロー装置を包含する。
 フロー装置における分離手段は、前述の(1)固液分離工程を採用する。
 [2]フロー合成法及びフロー合成装置
 (1)フロー合成法
 本発明は、前記フロー法において、前記分離する工程の前工程又は後工程に、固液反応工程、気液反応工程、液液反応工程、固固反応工程を等の反応工程含む、フロー合成法を包含する。
 本発明のフロー合成法では、一般的な合成法を適用する事が出来る。
 本発明のフロー合成法では、固体状の化合物に対して、液体状の化合物を、反応が進行する温度の範囲内で、固液が接触する界面(固液界面)で固液反応を行う事に依り、目的化合物の合成を行う事が出来る。
 本発明のフロー合成法では、気体状の化合物に対して、液体状の化合物を、反応が進行する温度の範囲内で、気液が接触する界面(気液界面)で気液反応を行う事に依り、目的化合物の合成を行う事が出来る。
 本発明のフロー合成法では、液状の化合物に対して、液体状の化合物を、反応が進行する温度の範囲内で、液液反応を行う事に依り、目的化合物の合成を行う事が出来る。
 本発明のフロー合成法では、溶媒を使用せずに、固体状の化合物に対して、固体状の化合物を、反応が進行する温度の範囲内で、徐々に接触させながら、固体が接触する界面(固固界面)で固固反応を行う事に依り、目的化合物の合成を行う事が出来る。
 (2)フロー合成装置
 本発明は、前記フロー装置において、前記分離手段の前手段又は後手段に、固液反応手段、気液反応手段、液液反応手段、固固反応手段等の反応手段を備える、フロー合成装置を包含する。
 フロー合成装置における反応手段は、前述の(1)フロー合成法を採用する。
 [3]遠心分離に依るフロー法の具体的態様
 先ず、ナスフラスコ等の容器に、硫酸マグネシウム等の固体とメタノール等の液体とを混合し、スターラーを用いて攪拌し、固体と液体とを含む混合物(スラリー)を調製する。
 次いで、固体と液体とを含む混合物を、ポンプを用いて、固液分離装置(遠心分離機を備える装置)に送液する。
 次いで、固液分離装置の回転体(遠心分離機)を、モーターを用いて、回転させて、固液分離装置の吐出部から、上澄みの液体を回収する。
 また、固液分離装置の回転体において、遠心力で沈殿させた固体を回収する。
 以下に実施例を示して、本発明のフロー法を具体的に説明する。
 但し、本発明は、実施例に限定されるものではない。
 遠心分離に依るフロー法の実施
 先ず、100mLナスフラスコに、500mgの硫酸マグネシウム(固体)と30mLのメタノール(液体)とを混合し、スターラーを用いて攪拌し、硫酸マグネシウムとメタノールとを含む混合物(スラリー)を調製した。
 次いで、スラリー(硫酸マグネシウムのメタノール溶液)を、ポンプを用いて、流速3mL/minで、固液分離装置(遠心分離機を備える装置)に送液した。
 次いで、固液分離装置の回転体(遠心分離機)を、モーターを用いて、回転させた。
 その後、固液分離装置の吐出部から、上澄みのメタノール(液体)を回収した。
 また、固液分離装置の回転体において、遠心力で沈殿させた硫酸マグネシウム(固体)を回収した。
 本発明のフロー法は、連続生産において、合成工程と同じく、晶析工程、濾過工程等の精製工程も連続化する事に依り、合成工程から精製工程まで、連続生産を可能とする。
 本発明のフロー法は、固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とを分離し、固体と液体とを、夫々回収する事を可能とし、また、フロー合成法の優れた拡散効率を利用し、より効率的に晶析工程も可能とする。
 本発明のフロー法を採用する事に依り、人に依る工数を削減する事を可能とし、また、フロー法を、自動で24時間、稼働する事も可能とし、生産効率は向上し、生産コストの削減に繋がる。

Claims (8)

  1.  フロー法であって、
     固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する工程を含み、 前記分離する工程を、連続的に、固体と液体とを含む混合物を供給し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる事に依り行う、フロー法。
  2.  フロー法であって、
     固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する工程を含み、 前記分離する工程を、連続的に、固体が溶解した溶液と該固体の貧溶媒とを供給し、晶析させた固体と液体とを含む混合物を調製し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる事に依り行う、フロー法。
  3.  前記分離する工程の後、沈殿させた固体と該固体の貧溶媒とを混合して分散体を調製し、当該分散体を回収する工程を含む、請求項1又は2に記載のフロー法。
  4.  前記分離する工程の後、連続的に、溶媒を供給し、溶媒を置換する工程を含む、請求項1~3の何れか1項に記載のフロー法。
  5.  請求項1~4の何れか1項に記載のフロー法において、前記分離する工程の前工程又は後工程に、固液反応工程、気液反応工程、液液反応工程、又は固固反応工程を含む、フロー合成法。
  6.  フロー装置であって、
     固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する分離手段を備え、
     前記分離手段において、連続的に、固体と液体とを含む混合物を供給し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる、フロー装置。
  7.  フロー装置であって、
     固体と液体とを含む混合物を、遠心分離に依り、固体と液体とに分離する分離手段を備え、
     前記分離手段において、連続的に、固体が溶解した溶液と該固体の貧溶媒とを供給し、晶析させた固体と液体とを含む混合物を調製し、上澄みの液体を回収し、固体を沈殿させる、フロー装置。
  8.  フロー合成装置であって、
     請求項6又は7に記載のフロー装置において、前記分離手段の前手段又は後手段に、固液反応手段、気液反応手段、液液反応手段、又は固固反応手段を備える、フロー合成装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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