CN215026130U - 一种高纯碲真空蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高纯碲真空蒸馏装置，包括作为加热熔化区的石墨坩埚以及设置在石墨坩埚顶部开口处的多个石墨塔盘，石墨塔盘构成缓冲区，所述的石墨坩埚上罩有石英管，所述的石英管为锥形管，石英管上方设置有石英冷凝罩，石墨坩埚外设置有加热用电阻丝，石英冷凝罩外部设有夹层可通冷凝水，石英冷凝罩顶部开孔通过管道连接真空泵，所述的石墨塔盘、石英管和石英冷凝罩外设置有铁笼，铁笼顶部设有挂钩；本实用新型在蒸馏过程中采用分段式处理，且每段可自由拆卸，有利于原料投料、产品区出料操作独立的立性，也避免了物料交叉污染问题。相比传统碲真空蒸馏装置该装置其有利于提高产品的生产效率及保证产品质量稳定性。

Description

一种高纯碲真空蒸馏装置

技术领域

本实用新型属于材料分离富集装置，特别涉及一种高效制备高纯碲的真空蒸馏装置。

背景技术

高纯碲的真空蒸馏法生产技术是依据碲有较高的蒸气压，与其他杂质元素存在较大差别的原理，在高于碲熔点的温度下进行蒸馏，严格控制冷凝温度，实现分段冷凝进而制得高纯碲。整个生产过程中真空蒸馏装置的设计不仅影响着高纯碲的生产效率而且影响着高纯碲的品质。

目前真空蒸馏法制备高纯碲时真空蒸馏装置存在的主要问题有：

1，粗碲原料在加热熔化产生含碲蒸气，如果蒸汽流不经过缓冲，蒸气向上运行速度较快，则产品收集难度大，装置设计高度将会增高，设备制造成本及生产效率大打折扣，对此设计一个合理的温度缓冲区显得十分必要；

2，粗碲经蒸馏冷凝后挥发出的碲和杂质会附着在石英管管壁上，出现杂质与产品界限不清，影响产品收集质量；

3，冷凝后的产品附着在石英管管壁上冷却后与石英管壁结合牢固，以致产品难以取下，剥落过程，敲击产品力度大易损坏石英管，造成需要经常更换石英管问题，增加了生产成本。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种降低设备制造成本、提高高纯碲生产效率及产品质量稳定性的高纯碲真空蒸馏装置。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯碲真空蒸馏装置，包括石墨坩埚及设置在石墨坩埚周围的电阻丝和石墨坩埚顶部开口处的多个石墨塔盘，石墨塔盘构成缓冲区，所述的石墨坩埚上罩有石英管，石墨坩埚外设置有加热用电阻丝，所述的石英管为锥形管，石英管上方设置有石英冷凝罩，石英冷凝罩外层分别设置有冷凝水进口和冷凝水出口，石英冷凝罩通过管道连接真空泵，所述的石墨塔盘、石英管和石英冷凝罩外设置有铁笼，铁笼顶部设有挂钩。

所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其石墨坩埚、石墨塔盘、石英管外设置有保温层。

所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其石墨塔盘有三个，三个石墨塔盘上的孔摆放时相互错开。

所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其石英管上下两端分别设置有石墨环。

所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其石英管外还设置有多个热电偶，所述的铁笼上对应设置有固定座，用于安装固定热电偶。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型设计了高纯石墨塔盘，保证了碲蒸气经过塔盘时不会因为温度及气流的冲击带入新的金属杂质混入蒸气流中，同时多层塔盘塔孔错开叠放，有效保证了蒸气的充分混合，使蒸气成分和温度变的均匀，有利于在成品收集区域的收集效率，同时减少了真空蒸馏装置的设计高度，降低了设备制造成本。

本实用新型在蒸馏过程中采用分段式处理，且每段可自由拆卸，很好的实现了原料投料、产品区出料的功能及操作独立性，避免了交叉污染问题，相比传统碲真空蒸馏装置该装置其有利于提高了生产效率及产品质量的稳定性。

本实用新型的石英管上端和下端直径不同，因此产品附着在管壁时具有一定的倾斜度，此设计使产品剥离变的容易，提高了生产效率，降低了生产成本。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意。

各附图标记为：1—石墨坩埚，2—真空泵，3—石墨塔盘，4—石英管，5—石英冷凝罩，6—石墨环，7—保温层，8—铁笼，9—挂钩，10—电阻丝，11—冷凝水进口，12—冷凝水出口，13—热电偶，14—固定座。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

参照图1所示，本实用新型公开的一种高纯碲真空蒸馏装置，该装置主要由石墨坩埚1、真空泵2、石墨塔盘3、石英管4、石英冷凝罩5及保温层7组成，石墨坩埚1外设置有加热用电阻丝10，石英冷凝罩5外层分别设置有冷凝水进口11和冷凝水出口12，其中石墨坩埚1、石墨塔盘3、石英管4、石英冷凝罩5依次至下而上叠放，石英管4上下两端分别设置有石墨环6，进一步每层之间均可用石墨环6衔接，然后用铁笼8笼罩起来，铁笼8顶部设有挂钩9，方便铁笼8内部装置整体吊入或吊出，进而达到快速出装料的目的。其中石英管4外还设置有多个热电偶13，铁笼8上对应设置有固定座14，用于安装固定热电偶13。

真空蒸馏装置按功能主要分为加热熔化区、缓冲区和成品收集区：加热熔化区主要用到石墨坩埚1，其作为盛放物料及提供加热熔炼粗碲原料的场所，通过电阻丝10加热；缓冲区设置了石墨回流塔盘3，三层石墨塔盘3的设计起到了对原料熔融后的蒸气进行缓冲上升的作用，避免了蒸气过快上升气体降温效果不好进而影响产品收集及杂质分离；成品收集区主要为一段石英管4，此石英管4罩在石墨塔盘3上，用于冷凝收集高纯碲产品；石英冷凝罩5用来收集冷凝下来的杂质元素。

本真空蒸馏装置具体操作过程及处理方法如下：

1，取一定的粗碲原料放入石墨坩埚1中，开启石英冷凝罩5外层的冷凝水进口11和冷凝水出口12进行冷凝，在其连接的PLC控制柜上设置各个区域的温度参数，然后使整套装置开始工作。

2，开始工作后，当温度达到碲熔点时原料开始熔融蒸发，蒸气经过石墨塔盘3缓冲后温度变的均匀，随着气流的上升碲蒸气温度逐渐降低，到达碲的冷凝点碲便冷凝附着在石英管4管壁上，部分饱和蒸气压比碲大的杂质元素继续上升，最终被石英冷凝罩5收集起来。

3，待石墨坩埚1中的物料蒸馏到预定时间后，关闭真空蒸馏装置，将炉子炉盖打开，用葫芦吊将铁笼8整体吊出，将铁笼8内的三段功能区装置依次从上至下取出，石英冷凝罩5内刮下杂质并收集，石英管4内刮出成品高纯碲并包装入库，石墨塔盘3取下后向底部的石墨坩埚1并补充原料即可进行下一批次生产。

本专利申请的石墨坩埚1是通过多根电阻丝10加热后经热传导至石墨坩埚1中将其内部温度升高达到碲的蒸馏温度，石英管4的冷却主要是通过石墨塔盘3的阻流作用使碲蒸气在缓慢上升过程中自然降温，当低于石英管4区域控制温度时电阻丝10启动加热补偿此区域温度至控制温度范围。

相比传统的真空蒸馏装置，本实用新型设计了高纯石墨塔盘3，高纯石墨材质保证了碲蒸气经过塔盘时不会因为温度及气流的冲击带入新的金属杂质元素混入蒸气流中，同时三层塔盘塔孔错开叠放，有效保证了蒸气的充分混合，使蒸汽成分和温度变的均匀，有利于提高产品的收集效率，同时减少了真空蒸馏装置的设计高度，降低了设备制造成本。

本实用新型在蒸馏过程中采用分段式处理，即加热熔化区、缓冲区、成品收集区，且每段可自由拆卸，很好的实现了原料投料、产品区出料的功能及操作独立性，避免了交叉污染问题，相比传统碲真空蒸馏装置该装置有利于提高产品的生产效率。

本实用新型在成品收集区的石英管4设计上与众不同，一般石英管4的两端直径是一样的，本发明所设计的石英管4上端和下端直径不同，类似于锥形管，因此产品附着在管壁时具有一定的倾斜度，此设计使产品剥离变的非常容易，相比于直筒式石英管4产品剥落时不必使用太大的敲击力度，进而此设计不易损坏石英玻璃管，提高了生产效率，降低了生产成本。

以上所述仅为本实用新型的较佳实例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高纯碲真空蒸馏装置，其特征在于：包括石墨坩埚（1）以及设置在石墨坩埚（1）顶部开口处的多个石墨回流塔盘（3），所述的石墨坩埚（1）上罩有石英管（4），石墨坩埚（1）外设置有加热用电阻丝（10），所述的石英管（4）为锥形管，石英管（4）上方设置有石英冷凝罩（5），石英冷凝罩（5）外层分别设置有冷凝水进口（11）和冷凝水出口（12），石英冷凝罩（5）通过管道连接真空泵（2），所述的石墨回流塔盘（3）、石英管（4）和石英冷凝罩（5）外设置有铁笼（8），铁笼（8）顶部设有挂钩（9）。

2.根据权利要求1所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其特征在于，所述的石墨坩埚（1）、石墨回流塔盘（3）、石英管（4）和石英冷凝罩（5）外设置有保温层（7）。

3.根据权利要求1所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其特征在于，所述的石墨回流塔盘（3）有三个，三个石墨回流塔盘（3）上的孔摆放时相互错开。

4.根据权利要求1所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其特征在于，所述的石英管（4）上下两端分别设置有石墨环（6）。

5.根据权利要求1所述的一种高纯碲真空蒸馏装置，其特征在于，所述的石英管（4）外还设置有热电偶（13），所述的铁笼（8）上对应设置有固定座（14）。

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