CN214830583U - 一种粗金提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种粗金提纯装置，包括离心除杂系统、沉淀除杂系统和一段还原沉金系统，所述离心除杂系统的第一底部出料口与所述沉淀除杂系统相连，所述沉淀除杂系统的第二底部出料口与所述一段还原沉金系统相连，所述第二底部出料口设有过滤装置。本实用新型的粗金提纯装置将离心除杂系统、沉淀除杂系统和一段还原沉金系统有机结合，可连续进料和出料，周期短，全过程密闭可控，一段还原沉金系统配备有过滤装置，全过程无需将反应液排出过滤，流程更加简单易行。

Description

一种粗金提纯装置

技术领域

本实用新型属于贵金属富集领域，尤其涉及一种金属提纯装置。

背景技术

金作为国际通用货币，具有保值性、稀缺性和珍贵性，常应用于精密仪器制造、半导体材料制作和航空技术应用等。目前，国内外一般采用化学法、溶剂萃取法和电解法等金提纯工艺。溶剂萃取法虽然可选择性萃取金元素，但存在流程长，有机相分离不彻底，金纯度不高等问题。电解法是目前国内外应用最广泛的方法，但电解法对原料适用性差，周期长，电解过程中金积压量大，易存在银和钯含量超标等问题。化学法提纯粗金速度快，投资小，工艺较为灵活，但现有化学法大多存在提纯后的金杂质含量高、环境污染等问题，且没有合适的提纯装置。

专利201820866379.8公开了一种黄金提纯装置，包括双层反应釜以及与其对应盖合的密闭式多孔釜盖，用于通过密闭式多孔釜盖向双层反应釜中添加含金固体、王水以及乙醇以进行王水溶金和赶硝反应，其优点是黄金提纯反应速度快。但该设备采用王水溶金易产生有毒的NO气体，反应过程密闭无法观测反应进行程度，仅能实现杂质较少的粗金提纯，对粗金中存在的脉石等成分无法有效分离，且该设备无法连续生产，需外接新的配套设备，在配运过程中易导致金的夹杂损失。

因此，目前已公开的金提纯装置仍存在流程长、体系复杂、脉石、银、铋等杂质无法精准脱除、提金设备复杂和占地面积大等问题，无法达到粗金提纯过程中降低生产成本和能源消耗，实现杂质高效脱除以得到高纯度99.99％金粉的目的。因此，亟需开发一种新的高效清洁短流程的粗金提纯装置。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有除杂效率高、流程短、成本低等优点的粗金提纯装置。为解决上述技术问题，本实用新型提出的技术方案为：

一种粗金提纯装置，包括离心除杂系统、沉淀除杂系统和一段还原沉金系统，所述离心除杂系统的第一底部出料口与所述沉淀除杂系统相连，所述沉淀除杂系统的第二底部出料口与所述一段还原沉金系统相连，所述第二底部出料口设有过滤装置。

上述粗金提纯装置中，优选的，还包括二段还原沉金系统，所述第一底部出料口分支成第一出口与第二出口，所述第一出口与所述沉淀除杂系统相连，所述第二出口与所述二段还原沉金系统相连，所述一段还原沉金系统的第三底部出料口与所述二段还原沉金系统相连，所述第三底部出料口处设有过滤装置，所述二段还原沉金系统的第四底部出料口处也设有过滤装置。

上述离心除杂系统可采用U型釜，上方设有进料口，沉淀除杂系统、一段还原沉金系统和二段还原沉金系统可采用常规反应釜，与溶液直接接触的物件均为耐酸耐腐蚀钛合金材料。过滤装置可采用多种孔径的滤膜，可根据不同粗金原料成分差异选择合适孔径滤膜实现固液高效分离。

上述粗金提纯装置中，优选的，所述一段还原沉金系统上设有用于调节所述一段还原沉金系统内压力的压强控制系统。更优选的，所述压强控制系统包括气泵组件和通气口，所述气泵组件和通气口均与所述一段还原沉金系统内部相连。通过控制气泵组件的开闭可实现一段还原沉金系统内增压或降压，保障过滤过程的顺利进行，以保障金提纯过程顺利运行。上述气泵组件运行时，关闭通气口的阀门。气泵组件停止运行时，打开通气口的阀门用于使一段还原沉金系统内部压力与外界相同。

上述粗金提纯装置中，优选的，所述沉淀除杂系统上设有用于降低所述沉淀除杂系统内温度的水冷控温系统，所述沉淀除杂系统的外壁设有隔热层。上述水冷控温系统安装于一段还原沉金系统上，包含冷却水进水口和冷却水出水口，冷却水可循环使用。隔热层便于维持温度恒定。

上述粗金提纯装置中，优选的，所述一段还原沉金系统中设有升温系统(如采用电热升温系统)，所述一段还原沉金系统的外壁设有隔热层。电热升温系统安装于一段还原沉金系统上，通过电加热探头控制釜内温度。隔热层便于维持温度恒定。

上述粗金提纯装置中，优选的，所述离心除杂系统、沉淀除杂系统、一段还原沉金系统和二段还原沉金系统上均设有机械搅拌系统，所述机械搅拌系统包括搅拌电机与搅拌桨。上述搅拌桨离U型釜底部距离可为U型釜高度的四分之一，通过控制不同转速，脉石等较轻的杂质易悬浮搅拌桨上方，金粉较重会沉入底部，可实现不同比重的脉石杂质与金粉之间高效沉降分离。沉淀除杂系统、一段还原沉金系统和二段还原沉金系统的搅拌桨贴近常规反应釜底部，可防止沉底，强化反应进行。

上述粗金提纯装置中，优选的，所述沉淀除杂系统上设有透明观察窗、用于监测所述沉淀除杂系统内部温度与pH值的第一监测探头和用于显示所述第一监测探头的监测数据的第一集成显示器，所述第一监测探头与所述第一集成显示器相连。

上述粗金提纯装置中，优选的，所述一段还原沉金系统上设有透明观察窗、用于监测所述一段还原沉金系统内部温度、电位与pH值的第二监测探头和用于显示所述第二监测探头的监测数据的第二集成显示器，所述第二监测探头与所述第二集成显示器相连。

上述粗金提纯装置中，优选的，所述二段还原沉金系统上设有透明观察窗、用于监测所述二段还原沉金系统内部温度、电位与pH值的第三监测探头和用于显示所述第三监测探头的监测数据的第三集成显示器，所述第三监测探头与所述第三集成显示器相连。

上述第一监测探头可精准测量反应过程中溶液的温度和pH值，并通过第一集成显示器显示，用于反应过程的工艺参数，上述第一集成显示器固定于反应釜外壁。上述第二、第三监测探头可精准测量反应过程中溶液的温度、电位和pH值，并通过第二、第三集成显示器显示，用于反应过程的工艺参数，上述第二、第三集成显示器固定于反应釜外壁。

上述透明观察窗固定于反应釜外壁中央，观察窗上有显示釜内溶液体积的刻度标尺，不仅可有效观测釜内反应情况，还可预估釜内溶液体积。

上述粗金提纯装置中，优选的，第一出口、第二出口、第二底部出料口、第三底部出料口、第四底部出料口、通气口和气泵组件管路上均设有阀门，用于控制各管路的开闭。

上述粗金提纯装置中，优选的，还包括三角支架和多层固定支架，三角支架用于固定二段还原沉金系统，多层支架用于固定整个金提纯装置系统，保障金提纯过程设备稳定与安全。

上述粗金提纯装置中，优选的，离心除杂系统、沉淀除杂系统、一段还原沉金系统和二段还原沉金系统由上至下排布且依次相互紧密相连，充分利用上部空间，占地面积小，利用重力作用，配备压强控制系统，可实现不同反应釜中溶液定向流动，固液分离速度快，解决了横向构造过程中不同反应釜中溶液流动困难、固液分离困难和占地面积大等问题。上述粗金提纯装置4个反应釜有机结合，可连续进料和出料，全过程密闭可控，一段控电位还原后液和酸洗液残留的金元素可进一步还原得到粗金粉返回前端进行金的提纯，不存在金在提纯过程中的夹杂损失。

本实用新型的粗金提纯装置将离心除杂系统、沉淀除杂系统、一段还原沉金系统和二段还原沉金系统有机结合，可连续进料和出料，周期短，全过程密闭可控，一段还原沉金系统的还原后液和离心除杂系统的酸洗液残留的金元素可进一步还原得到粗金粉返回前端进行金的提纯，不存在金在提纯过程中的夹杂损失，且沉淀除杂系统、一段还原沉金系统和二段还原沉金系统配备有过滤装置，全过程无需将反应液排出过滤，流程更加简单易行。

为了更好的理解本实用新型的技术方案，本实用新型还提升一种利用上述的粗金提纯装置用于提纯粗金的方法，具体如下(上述离心除杂系统、沉淀除杂系统、一段还原沉金系统和二段还原沉金系统分别为U型反应釜、2号反应釜、3号反应釜和4号反应釜)：

S1：往U型反应釜中加入一定量适宜pH值的盐酸和粗金粉，开启搅拌装置，反应一定时间，使粗金粉中可溶性杂质溶于盐酸中。而后适当降低搅拌速度，利用金粉与不溶于酸的脉石类杂质的比重差异，在离心力作用下具有不同的沉降速度，金粉优先沉淀在反应釜底部，而脉石类杂质易悬浮于溶液中较难沉降。通过控制第一底部出料口阀门开关，在重力作用下，U型反应釜底部沉降的金粉流入2号反应釜(通过第一出口)，剩余含有不溶脉石类杂质的盐酸溶液流入4号反应釜作为二次还原的原料(通过第二出口)，实现粗金粉与可溶性杂质和不溶脉石的第一次高效分离。

S2：往2号反应釜加入一定量的氯酸钠溶液和稀硫酸，控制适宜pH值，开启搅拌装置，使金粉充分溶解。待金粉溶解完全后，开启水冷控温系统使釜内溶液降温至适宜温度一段时间，利用氯化银低温溶解度下降特性，待硫酸铅沉淀完全和氯化银充分析出后打开第二底部出料口的阀门，开启3号反应釜的气泵组件，短时间内快速降低3号釜内气压，控制3号釜内气压值为负0.1-0.6MPa，在重力和压强双重作用下，2号反应釜内溶液快速通过过滤装置(滤膜)进入3号反应釜中，氯化银和硫酸铅等沉淀在滤膜上方，含金溶液穿过滤膜进入3号反应釜中，实现银、铅等杂质与金的第二次高效分离。氯化渣可作为粗金粉原料返回S1进回收。

S3：待2号反应釜溶液完全过滤分离进入3号反应釜后，关闭气泵组件，打开通气口，使3号反应釜气压恢复正常。往3号反应釜内加入适量还原剂，开启搅拌装置，控制适宜电位值，实现金的一段选择性还原。反应过程中打开电热升温系统(电加热探头)，升高温度至一定值，实现金高效选择性还原的同时，利用氯化银高温条件下溶解度大的特性，可有效避免氯化银的析出。待反应完成后，打开第二底部出料口的阀门，关闭通气口，开启气泵组件，增加3号反应釜的压强，控制3号釜内压强为正压0.1-0.8MPa，在重力和压强双重作用下，3号反应釜内溶液快速通过过滤装置(滤膜)进入4号反应釜中，99.99％高纯度金粉在滤膜上方富集，含银贫液穿过滤膜进入4号反应釜中，实现金与银等杂质的第三次深度分离，收集滤膜上方金粉，简单恒温洗涤即可得到纯度为99.99％的金粉。

S4：待3号反应釜溶液完全过滤分离进入4号反应釜后，关闭气泵组件。1号反应釜酸洗后液与3号反应釜还原后液混合存于4号反应釜。往4号加入适量还原剂，控制适宜电位值，实现金、银、铂等有价金属的二段深度还原，经过滤得到的二次金粉可返回S1作为粗金粉进一步回收。

上述方法通过S1的盐酸洗涤工序脱除可溶性杂质同时结合粗金粉本身物理性质，利用不溶脉石杂质与金粉比重差异，在离心力作用下具有不同的沉降速度，可实现粗金粉与不溶脉石杂质的第一次高效分离，有效提高粗金粉的纯度。

上述方法的S2中采用氯酸钠溶金，可有效避免王水溶金引起的环境污染问题，且通过S2后，绝大部分银、铅析出进入渣中，该工序可实现绝大部分银和铅等杂质与金的第二次高效分离，有利于后续得到纯度更高的金。

上述方法的S3中控制还原电位，可实现金的一段选择性还原沉淀，实现金与银等杂质的第三次深度分离，可得到99.99％高纯金粉。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

1、本实用新型的粗金提纯装置将离心除杂系统、沉淀除杂系统和一段还原沉金系统有机结合，可连续进料和出料，周期短，全过程密闭可控，一段还原沉金系统配备有过滤装置，全过程无需将反应液排出过滤，流程更加简单易行。

2、本实用新型的粗金提纯装置可有效解决粗金提纯过程中存在的流程长、周期长、脉石、银等杂质无法精准脱除、尾气和尾液污染环境、金夹杂损失率高、提金设备复杂和占地面积大等问题，达到清洁高效短流程制备99.99％高纯金粉的目的，金回收率可达99.9％以上。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的粗金提纯装置的结构示意图。

图例说明：

101、离心除杂系统；102、沉淀除杂系统；103、一段还原沉金系统；104、二段还原沉金系统；105、第一底部出料口；1051、第一出口；1052、第二出口；106、第二底部出料口；107、第三底部出料口；108、第四底部出料口；110、过滤装置；111、气泵组件；112、通气口；113、冷却水进水口；114、冷却水出水口；115、搅拌电机；116、搅拌桨；117、透明观察窗；118、第一监测探头；119、第一集成显示器；120、第二监测探头；121、第二集成显示器；122、第三监测探头；123、第三集成显示器。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本实用新型作更全面、细致地描述，但本实用新型的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本实用新型的保护范围。

除非另有特别说明，本实用新型中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例：

如图1所示，本实施例的粗金提纯装置，包括离心除杂系统101、沉淀除杂系统102和一段还原沉金系统103，离心除杂系统101的第一底部出料口105与沉淀除杂系统102相连，沉淀除杂系统102的第二底部出料口106与一段还原沉金系统103相连，第二底部出料口106设有过滤装置110。

本实施例中，还包括二段还原沉金系统104，第一底部出料口105分支成第一出口1051与第二出口1052，第一出口1051与沉淀除杂系统102相连，第二出口1052与二段还原沉金系统104相连，一段还原沉金系统103的第三底部出料口107与二段还原沉金系统104相连，第三底部出料口107处设有过滤装置110，二段还原沉金系统104的第四底部出料口108处也设有过滤装置110。

本实施例中，一段还原沉金系统103上设有用于调节一段还原沉金系统103内压力的压强控制系统。

本实施例中，压强控制系统包括气泵组件111和通气口112，气泵组件111和通气口112均与一段还原沉金系统103内部相连。

本实施例中，沉淀除杂系统102上设有用于降低沉淀除杂系统102内温度的水冷控温系统，沉淀除杂系统102的外壁设有隔热层。

本实施例中，一段还原沉金系统103中设有升温系统，一段还原沉金系统103的外壁设有隔热层。

本实施例中，离心除杂系统101、沉淀除杂系统102、一段还原沉金系统103和二段还原沉金系统104上均设有机械搅拌系统，机械搅拌系统包括搅拌电机115与搅拌桨116。

本实施例中，沉淀除杂系统102上设有透明观察窗117、用于监测沉淀除杂系统102内部温度与pH值的第一监测探头118和用于显示第一监测探头118的监测数据的第一集成显示器119，第一监测探头118与第一集成显示器119相连。

本实施例中，一段还原沉金系统103上设有透明观察窗117、用于监测一段还原沉金系统103内部温度、电位与pH值的第二监测探头120和用于显示第二监测探头120的监测数据的第二集成显示器121，第二监测探头120与第二集成显示器121相连。

本实施例中，二段还原沉金系统104上设有透明观察窗117、用于监测二段还原沉金系统104内部温度、电位与pH值的第三监测探头122和用于显示第三监测探头122的监测数据的第三集成显示器123，第三监测探头122与第三集成显示器123相连。

本实施例还提供一种本实施例的利用上述粗金提纯装置提纯粗金的方法，包括以下步骤：

S1：将粗金粉和盐酸加入离心除杂系统101中，搅拌处理得到一段除杂粗金粉与脉石类杂质悬浮液；其中，加入盐酸的pH值为0.4，控制盐酸(5L)和粗金粉(1kg)的液固比为5：1；搅拌处理分为两段，一段搅拌时控制搅拌速度为400r/min，时间为2h，使粗金粉中可溶性杂质溶于盐酸中，二段搅拌时控制搅拌速度为100r/min，时间为10min，使脉石刚好悬浮于溶液中，金粉沉入釜底。

S2：将步骤S1中得到的一段除杂粗金粉加入沉淀除杂系统102，再加入氯酸钠和稀硫酸，搅拌处理得到浸金液与杂质沉淀；其中，氯酸钠加入量为1200g，硫酸的加入量30g；搅拌处理时控制反应体系的pH值为0.4，搅拌速度为350r/min，反应时间为3.5h；搅拌处理完成后，开启循环冷却水，由冷却水进水口113进水，冷却水出水口114出水将反应体系进行降温处理，使反应体系的温度为24℃，并维持30min。打开气泵组件111，短时间内快速降低一段还原沉金系统103内气压，控制一段还原沉金系统103内气压值为负0.25MPa，在重力和压强双重作用下，沉淀除杂系统102内溶液快速通过滤膜进入一段还原沉金系统103中，氯化银和硫酸铅等沉淀在滤膜上方。

S3：将步骤S2中得到的浸金液加入一段还原沉金系统103，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到还原后液和高纯金粉；其中，还原剂包括水杨酸，控电位还原处理时，控制电位为0.85-0.95V，搅拌速度为400r/min，反应时间为3h，反应温度为60℃。反应完成后，打开气泵组件111，短时间内快速增加一段还原沉金系统103内气压，控制一段还原沉金系统103内气压值为正0.2MPa，在重力和压强双重作用下，一段还原沉金系统103内溶液快速通过滤膜进入二段还原沉金系统104中，高纯度金粉在滤膜上方富集，收集滤膜上方金粉，简单恒温洗涤即可得到纯度为99.99％的金粉。

S4：将步骤S1中得到的脉石类杂质悬浮液与步骤S3中得到的还原后液加入二段还原沉金系统104，再加入还原剂，通过控电位还原处理得到二次金粉，二次金粉返回S1中与粗金粉混合。其中，还原剂包括水杨酸，控电位还原处理时，控制电位为0.29V左右，搅拌速度为300r/min，反应时间为2h。二次还原后液经第四底部出料口108过滤后作简单净化处理，收集第四底部出料口108滤膜上的二次金粉可返回步骤一中与氯化渣作为粗金粉进一步回收。

本实施例中，所得高纯金粉纯度可达99.99％以上，尾液中金离子浓度低于0.01mg/L，金回收率达99.9％以上，生产周期短。

本实施例中，粗金粉的组成如下表1所示，高纯金粉的组成如下表2所示。

表1：粗金粉的成分组成(％)

表2：高纯金粉产品分析检测结果(％)

Claims (10)

1.一种粗金提纯装置，其特征在于，包括离心除杂系统(101)、沉淀除杂系统(102)和一段还原沉金系统(103)，所述离心除杂系统(101)的第一底部出料口(105)与所述沉淀除杂系统(102)相连，所述沉淀除杂系统(102)的第二底部出料口(106)与所述一段还原沉金系统(103)相连，所述第二底部出料口(106)设有过滤装置(110)。

2.根据权利要求1所述的粗金提纯装置，其特征在于，还包括二段还原沉金系统(104)，所述第一底部出料口(105)分支成第一出口(1051)与第二出口(1052)，所述第一出口(1051)与所述沉淀除杂系统(102)相连，所述第二出口(1052)与所述二段还原沉金系统(104)相连，所述一段还原沉金系统(103)的第三底部出料口(107)与所述二段还原沉金系统(104)相连，所述第三底部出料口(107)处设有过滤装置(110)，所述二段还原沉金系统(104)的第四底部出料口(108)处也设有过滤装置(110)。

3.根据权利要求1或2所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述一段还原沉金系统(103)上设有用于调节所述一段还原沉金系统(103)内压力的压强控制系统。

4.根据权利要求3所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述压强控制系统包括气泵组件(111)和通气口(112)，所述气泵组件(111)和通气口(112)均与所述一段还原沉金系统(103)内部相连。

5.根据权利要求1或2所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述沉淀除杂系统(102)上设有用于降低所述沉淀除杂系统(102)内温度的水冷控温系统，所述沉淀除杂系统(102)的外壁设有隔热层。

6.根据权利要求1或2所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述一段还原沉金系统(103)中设有升温系统，所述一段还原沉金系统(103)的外壁设有隔热层。

7.根据权利要求2所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述离心除杂系统(101)、沉淀除杂系统(102)、一段还原沉金系统(103)和二段还原沉金系统(104)上均设有机械搅拌系统，所述机械搅拌系统包括搅拌电机(115)与搅拌桨(116)。

8.根据权利要求1或2所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述沉淀除杂系统(102)上设有透明观察窗(117)、用于监测所述沉淀除杂系统(102)内部温度与pH值的第一监测探头(118)和用于显示所述第一监测探头(118)的监测数据的第一集成显示器(119)，所述第一监测探头(118)与所述第一集成显示器(119)相连。

9.根据权利要求1或2所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述一段还原沉金系统(103)上设有透明观察窗(117)、用于监测所述一段还原沉金系统(103)内部温度、电位与pH值的第二监测探头(120)和用于显示所述第二监测探头(120)的监测数据的第二集成显示器(121)，所述第二监测探头(120)与所述第二集成显示器(121)相连。

10.根据权利要求2所述的粗金提纯装置，其特征在于，所述二段还原沉金系统(104)上设有透明观察窗(117)、用于监测所述二段还原沉金系统(104)内部温度、电位与pH值的第三监测探头(122)和用于显示所述第三监测探头(122)的监测数据的第三集成显示器(123)，所述第三监测探头(122)与所述第三集成显示器(123)相连。

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